中华人民共和国机械行业标准 JB/T6326.3-1992 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 高氯酸脱水重量法测定硅量 发布：1992-06-26 实施：1993-01-01 1. 范围 本标准规定了镍铬及镍铬铁合金用高氯酸脱水重量法测定硅量的方法，适用于镍铬、镍铬铁合金中硅量的测定，测定范围为0.50%～2.00%。 2. 规范性引用文件 GB 1467 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。 3. 方法提要 试样经酸溶解后，用高氯酸蒸发至白烟使硅酸脱水，过滤并灼烧生成二氧化硅。再加入硫酸-氢氟酸混合液，使硅转化为四氟化硅挥发除去。通过氢氟酸处理前后的质量差，计算硅的百分含量。 4. 试剂 4.1 盐酸（密度1.19g/ml）。 4.2 硝酸（密度1.42g/ml）。 4.3 高氯酸（密度1.67g/ml）。 4.4 氢氟酸（密度1.15g/ml）。 4.5 硫酸（密度1.84g/ml）。 4.6 盐酸-硝酸混合酸：盐酸（4.1）+硝酸（4.2）+水（1+1+1）。 4.7 硫酸（1+99）。 4.8 硫酸（1+1）。 5. 分析步骤 5.1 试样量 称取试样1.0000g。 5.2 空白试验 随同试样做空白试验。 5.3 测定 5.3.1 将试样置于250ml光洁烧杯中，加入20-30ml盐酸-硝酸混合酸（4.6），盖上表面皿，低温加热至试样完全溶解。稍冷后，加入25ml高氯酸（4.3），加热蒸发至白烟，盖上表面皿继续加热，使高氟酸白烟回流25min。取下稍冷后，加入100ml热水，搅拌，然后加热使盐类溶解。立即用定量中速滤纸过滤，用带橡皮头的玻璃棒擦净烧杯上附着之硅酸，使用硫酸（4.7）洗涤沉淀和滤纸十次，再用热水洗涤三次。 5.3.2 将沉淀连同滤纸置于铂坩埚中，烘干灰化，在1000℃的高温炉中灼烧30min，取出置于干燥器中冷却至室温，称量，再灼烧直至恒量。 5.3.3 沿内壁加45滴硫酸（4.8）浸润沉淀，加入3ml氢氟酸（4.4），低温加热至冒尽硫酸烟，再将铂坩埚置于1000℃高温炉中灼烧至恒量。 6. 分析结果的计算 硅的百分含量计算公式为： Si(%) = ((m1 - m2 - m3) × 0.4674) × 100 其中，m1为氢氟酸处理前铂坩埚与沉淀的质量，m2为氢氟酸处理后铂坩埚与残渣的质量，m3为随同试样空白的质量，试样量为g，0.4674为二氧化硅换算为硅的系数。 7. 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。 硅含量 0.50~1.00%：允许差0.05% >1.00~2.00%：允许差0.08% 附加说明：本标准由机械电子工业部上海电器科学研究所提出并归口，上海材料研究所起草。主要起草人：朱福胗、范懿。