JB/T 6326.8-1992
标准分类号
中标分类号:电工>>电工材料和通用零件>>K14电工合金零件
出版信息
出版社:机械工业出版社
页数:4页
标准价格:8.0 元
出版日期:1993-01-01
相关单位信息
起草单位:机械电子工业部上海电器科学研究所
归口单位:机械电子工业部上海电器科学研究所
提出单位:机械电子工业部上海电器科学研究所
发布部门:中华人民共和国机械工业部
标准简介
本标准规定了镍铬及镍铬铁合金用铬天青S光度法测定铝量的方法。本标准适用于镍铬、镍铬铁合金中铝量的测定。测定范围:0.050%~0.500%。 JB/T 6326.8-1992 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 铬天青S 光度法测定铝量 JB/T6326.8-1992 标准下载解压密码:www.bzxz.net
标准内容
中华人民共和国机械行业标准
镍铬及镍铬铁合金化学分析方法铬天青S·光度法测定铝量
1主题内容与适用范围
JB/T6326.8—92
本标准规定了镍铬及镍铬铁合金用铬天青S光度法测定铝量的方法。本标准适用于镍铬及镍铬铁合金中铝量的测定。测定范围:0.050%~0.500%:2引用标准
GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。3方法提要
试样用混合酸溶解。高氯酸置烟,使铬氧化至六价并以氯化铬酰形式挥发去除,残存的铬不影响铝的测定。
用抗坏血酸还原铁,二价铁不影响铝的测定。pH5.7的条件下,用铬天青S显色,测量其吸光度。基体元素对铝的显色有抑制作用,并有一定的背景吸收,用相同的镍量打底制作工作曲线以抵消影响。下载标准就来标准下载网
4试剂
4.1氢氧化钠
4.2盐酸(密度p1.19g/ml)。
硝酸(密度pl.42g/ml)。
高氟酸(密度p1.67g/ml)。
氢氧化铵(密度p0.90g/ml)。
盐酸一硝酸混合酸:盐酸(4.2)+硝酸(4.3)(1+1)。4.7
盐酸(1+1)。
盐酸(1mol/L)。
硝酸(1+1)。
氢氧化铵(1十4)。
抗坏血酸溶液(10g/L)。
2六次甲基四胺缓冲溶液(300g/L)。贮存于塑料瓶中。4.12
氟化铵溶液(5g/L)。贮存于塑料瓶中,4:14
铬天青S(0.5g/L)。
4.15镍溶液:称取0.100g纯镍(含铝小于0.001%),用5ml硝酸(4.9)加热溶解,驱除氮氧化物,移入100ml容量瓶中,稀释至刻度。混匀,此溶液1ml含1mg镍、4.16铝标准溶液:称取0.1000g纯铝(99.9%以上)置于聚四氟乙烯烧杯中,加入1g氢氧化钠(4.1),5ml水,加热至纯铝溶解完全。加入盐酸(4.2)酸化并过量8ml,移入1000mi容量瓶中,用水稀释至刻机械电子工业部1992—06—26批准18
199301-01实施
度,混匀。此溶液1ml含0.10mg铝。JB/T6326.8-92
4.16.1移取2.00ml铝标准游液(4.16)于100ml容量瓶中,加10滴盐酸(4.7),加水稀释至刻度,混匀,此溶液1ml含2μg铝。
4.16.2移取5.00ml铝标准溶液(4.16)于100ml容量瓶中,加10滴盐酸(4.7),加水稀释至刻度,混勾,此溶液1ml含5ug铝。
4.17甲基橙溶液(1g/L)。
5分析步骤
5.1试样量
称取试样0.1000g。
5.2空白试验
随同试样做空白试验。
5.3测定
5.3.1将试样置于125ml三角烧杯中,加入5ml盐酸一硝酸混合酸(4.6),低温加热,待试样溶解完毕,加入5ml高氯酸(4.4)胃烟至铬氧化成六价,加盐酸(4.2)数滴挥铬。反复多次,直至不再冒出黄棕色气体为止,冷却,加水溶解盐类。将溶液与析出的硅酸一并用带橡皮头的玻璃棒移入100ml容量瓶中稀释至刻度混匀。
5.3.2分别移取试样上层泄清溶液和空白的试验溶液(5.2),5ml各二份,一份加入氟化铵溶液(4.15)作参比溶液,另一份作显色溶液。5.3.3加入1滴甲基澄溶液(4.17)用氢氧化铵(4.10)调至溶液恰呈黄色,立即用盐酸(4.8)调至呈红色。用移液管按表1顺序加入除氟化铵以外的试剂。(每加入一份试剂后必须充分混匀)。以水稀释至刻度,混匀。温度在30℃左右时,要在2~3min内读测完毕。在20℃左右时放置5~10min;在10℃左右时放量20min。
5.3.4根据铝含量的高低选用1cm或2cm比色匾在分光光度计波长550nm处对参比溶液测量其吸光度,减去试剂空白的吸光度后,在相应的工作曲线上查得试样含铝量。表1
加入试剂量
试刻名称
氯化铵(4.13)
盐酸(4.8)
抗坏血酸(4.11)
铬天青(4.14)
缓冲溶液(4.12)
5.4工作典线的绘制
参比溶液
50ml显色
100ml显色
显色溶液
50ml显色
100ml显色
入抗坏血酸以菌
刻冲洗瓶颈处粘者
的试液
移取与试样相同镍量的镍溶液(4.15)6份,分别置于6个容量瓶中,根据试样的含铝量按表2加入相应浓度的铝标准溶液(4.16.1或4.16.2)0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml。以下按5.3.3~5.3.4条进行。以不加铝标准溶液的显色液为参比溶液测量其吸光度。绘制工作曲线,19
铝标准溶液
发色体积
比色蓝
分析结果计算
按下式计算铝的百分含量
JB/T6326.892
0.050~0.20
AL(%)-
式中:m——从工作曲线上查得的铝量,g;一试液总体积,ml,
V,—分取试液体积,ml;
称样量,g。
.允许整
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差表
0.050~0.100
>0.10~0.500
附加说明:
本标准由机电子工业部上海电器科学研究所提出并归口。本标准由机械电子工业部上海材料研究所起草。本标准主要起草人范菊芬。
0.20~0.50
允许差
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