中华人民共和国机械行业标准 铬及镍铬铁合金化学分析方法 燃烧碘酸钾滴定法测定硫量 1. 主题内容与适用范围 本标准规定了镍铬及镍铬铁合金用燃烧碘酸钾滴定法测定硫量的方法。本标准适用于镍铬、镍铬铁合金中硫量的测定，测定范围为0.003%~0.025%。 2. 规范性引用文件 GB1467《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。 3. 方法提要 试样在高温炉中通氧燃烧，生成的二氧化硫用淀粉-碘化钾溶液吸收，再用碘酸钾标准溶液滴定。 4. 试剂和仪器 4.1 无水氟化钙 4.2 碘酸钾 4.3 氢氧化钠 4.4 碱石棉 4.5 助熔剂：锡粒 + 还原铁粉（1+1） 4.6 玻璃棉 4.7 硫酸（密度1.84g/ml） 4.8 盐酸（1+99） 4.9 淀粉-碘化钾吸收溶液：称取9g淀粉，用少量水调成糊状，加500ml沸水，搅拌后煮沸溶解，冷却后加入15g碘化钾和500ml水，混匀。 4.10 碘酸钾标准溶液的配制和标定 4.10.1 称取0.2225g碘酸钾溶于水中，加入1g氢氧化钠，搅拌溶解后移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀，此为贮备溶液。 4.10.2 分取50ml碘酸钾标准溶液于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.10.3 碘酸钾标准溶液的标定：称取三种含硫量与试样相近的标准样品各三份，按分析步骤进行标定。根据下式计算碘酸钾标准溶液的滴定度： T = (V - V空白) × 100 / m 式中：T为碘酸钾标准溶液对硫的滴定度（g/ml），V为滴定时消耗的碘酸钾标准溶液体积（ml），m为试样量（g）。 5. 分析步骤 5.1 试样量 称取试样1.000g。 5.2 空白试验 随同试样做空白试验。 5.3 测定 5.3.1 将炉温升至1250~1300℃。 5.3.2 在低硫吸收杯中加入50~70ml盐酸（4.8），2ml淀粉-碘化钾溶液（4.9），通氧（流速1.0~1.5L/min），用碘酸钾标准溶液（4.10.2）滴定至淡蓝色，关闭氧气。 5.3.3 将试样置于1200℃预先通氧灼烧过的瓷舟中，均匀铺上2g助熔剂（4.5），将瓷舟放入瓷管内，用镍-铬丝的长钩将瓷舟推至炉内最高温处，塞紧橡皮塞，预热1分钟，通氧（流速1.0~1.5L/min），燃烧气体通入低硫吸收杯中。当吸收杯中浅蓝色开始变淡时，立即用碘酸钾标准溶液滴定，保持吸收溶液的蓝色。当吸收液褪色缓慢时，滴定速度应减缓，直至吸收液恢复原始颜色为终点。 5.3.4 关闭氧气，启开橡皮塞，用长钩拉出瓷舟，读取滴定消耗的碘酸钾标准溶液体积（ml）。 6. 分析结果的计算 按下式计算硫的百分含量： S (%) = (T × V) / m 式中：T为碘酸钾标准溶液对硫的滴定度（g/ml），V为滴定试样消耗碘酸钾标准溶液体积（ml），m为试样量（g）。