本标准规定了35%水胺硫磷乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由水胺硫磷原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的35%水胺硫磷乳油。 GB 23550-2009 35%水胺硫磷乳油 GB23550-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS65.100.10
中华人民共和国国家标准
GB23550--2009
35%水胺硫磷乳油
35% Isocarbophos emulsifiable concentrates2009-04-27发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
口业体
2009-11-01实施
本标准的第3章、第5章为强制性的，其余为推荐性的。本标准自实施之日起，原化工行业标准HG2199一1991《水胺硫磷乳油》作废。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。GB23550—2009
本标准参加起草单位：湖北仙隆化工股份有限公司、河北威远生物化工股份有限公司。本标准主要起草人：姜敏怡、于亮、张雪、杨锦蓉、次素英。1
http：//foodmate.net35%水胺硫磷乳油
该产品有效成分水胺硫磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：lsocarbophos
CAS登录号：24353-61-5
化学名称：O-甲基-O-(2-异丙氧基甲酰基苯基)硫代磷酰胺结构式：
COOCH(CH3)2
实验式：CuHNO,PS
相对分子质量：288.0（按2003年国际相对原子质量计）生物活性：杀虫、杀螨
熔点：45℃~46℃C
溶解性：能溶于乙醇、乙醚、苯、内酮及乙酸乙酯，不溶于水和石油醛稳定性：在中性及微酸性条件下比较稳定，遇碱易分解1范围
本标准规定了35%水胺硫磷乳油的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。GB23550—2009
本标准适用于由水胺硫磷原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的35%水胺硫磷乳油。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T1600农药水分测定方法
3农药乳液稳定性测定方法
GB/T1603
商品农药验收规则
GB/T1604
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB4838农药乳油包装
GB/T19136农药热贮稳定性测定方法GB/T19137
3要求
3.1组成和外观
农药低温稳定性测定方法
本品应由符合标准的水胺硫磷原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成，应为稳定的均相液体，无可见的悬浮物和沉淀。
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GB23550—2009
3.2技术指标
35%水胺硫磷乳油应符合表1要求。表135%水胺硫磷乳油质量控制项目指标项
水胺硫磷质量分数/%
水分/%
酸度（以HzSO计)/%
乳液稳定性（稀释200倍）
低温稳定性
热贮稳定性
8正常生产时低温稳定性和热贮稳定性试验，每3个月至少进行一次测定4：试验方法
4.1抽样
按GB/T1605一2001中“液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于250mL。
4.2鉴别试验
一本鉴别试验可与水胺硫磷质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，液相色谱法
试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中主色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.3水胺硫磷质量分数的测定
4.3.1高效液相色谱法（仲裁法）4.3.1.1方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以BDSHypersilCl：为填料的不锈钢柱和紫外检测器（225nm），对试样中的水胺硫磷进行高效液相色谱分离和测定4.3.1.2试剂和溶液
甲醇；
水：新蒸二次蒸馏水；
水胺硫磷标样：已知质量分数w≥99.0%。4.3.1.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或工作站；
色谱柱：150mm×4.6mm(i.d.）不锈钢柱，内装BDSHypersilC：5um填充物（或同等效果的色谱柱）；
过滤器：滤膜孔径约0.45μm；
微量进样器：50L；
定量进样管：5uL；
超声波清洗器。
4.3.1.4高效液相色谱操作条件
流动相：p(CH：OH*HzO)=60：40；流速：1.0mL/min;
柱温：室温（温差变化应不大于2℃)；2
品伙伴网h
检测波长：225nm；
进样体积：5μL；
保留时间：水胺硫磷约5.6min。GB23550—2009
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的35%水胺硫磷乳油高效液相色谱图见图1。1——水胺硫磷。
图135%水胺硫磷乳油的高效液相色谱图4.3.1.5测定步骤
4.3.1.5.1标样溶液的制备
称取0.1g水胺硫磷标样（精确至0.0002g），置于50ml.容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
4.3.1.5.2试样溶液的制备
称取0.3g（精确至0.0002g)水胺硫磷试样，置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
4.3.1.6测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针水胺硫磷峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.1.7计算
试样中水胺硫磷的质量分数w1（%）,按式(1)计算：t
式中：
Az·miu
A1—--标样溶液中，水胺硫磷峰面积的平均值；A2—试样溶液中，水胺硫磷峰面积的平均值；标样的质量，单位为克（g）；
试样的质量，单位为克（g）；
水胺硫磷标样的质量分数，以%表示。金品伙伴网ht
GB23550—2009
4.3.1.8允许差
水胺硫磷质量分数两次平行测定结果之差应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。4.3.2气相色谱法
4.3.2.1方法提要
试样用乙酸乙酯溶解，以癸二酸二正丁酯为内标物，使用5%OV-3填充柱，和氢火焰离子化检测器，对试样中的水胺硫磷进行气相色谱分离和测定。4.3.2.2试剂和溶液
乙酸乙酯；
癸二酸二正丁酯：不含有干扰分析的杂质；水胺硫磷标样：已知质量分数w≥99.0%内标溶液：称取5g癸二酸二正丁酯于250mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度，摇匀：固定液：OV-3；
载体：101硅烷化担体（180μm～250μm）。4.3.2.3仪器
气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；色谱柱：1mX3mm（i.d.）玻璃柱（或不锈钢柱），内装5%0V-3/101硅烷化白色担体（180μm~250μm）填充物。
色谱数据处理机或色谱工作站。4.3.2.4气相色谱操作条件
温度（℃）：柱室210、气化室270、检测室270；气体流量（mL/min）：载气（N，）60、氢气40、空气400；进样体积：0.6μ；
保留时间：水胺硫磷约6.1min、内标物约9.5min上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整：以期获得最佳效果。典型的35%水胺硫磷乳油与内标物的气相色谱图见图2。2
1——水胺硫：
2——内标物。
图235%水胺硫磷乳油与内标物的气相色谱图4.3.2.5测定步骤
4.3.2.5.1标样溶液的配制
称取水胺硫磷标样0.2g（精确至0.0002g)，置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人5mL内标4
rhttn:
溶液，摇匀。
4.3.2.5.2试样溶液的配制
GB23550—2009
称取0.6g（精确至0.0002g)水胺硫磷试样，置于一具塞的玻璃瓶中，用与4.3.2.5.1中使用的同一支移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。4.3.2.6测定
在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针水胺硫磷与内标物的峰面积比的相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析测定。
4.3.2.7计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中水胺硫磷与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中水胺硫磷质量分数w2（%）按式（2)计算：Y2XmXw
式中：
Y一标样溶液中水胺硫磷与内标物峰面积比的平均值；Y2一试样溶液中水胺硫磷与内标物峰面积比的平均值；m
标样的质量，单位为克（g），
试样的质量，单位为克（g）；
标样中水胺蔬磷的质量分数，以%表示。4.3.2.8允许差
两次平行测定结果之差应不大于0.5%，取其算术平均值作为测定结果。4.4水分的测定
按GB/T1600中的“卡尔·费休法”进行。4.5酸度的测定
4.5.1试剂和溶液
无水乙醇：
氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.02mol/L，按GB/T601配制和标定；漠酚兰乙醇溶液：p(溴酚兰)=1g/L。4.5.2测定步骤
称取试样2g（精确至0.002g），置于一个250mL锥形瓶中，加人无水乙醇20mL，摇动使试样溶解。加人3滴漠酚兰指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至兰色即为终点。同时做空白测定。4.5.3计算
试样的酸度wa（%），按式（3)计算：ws= c(V-Vo)XMx
mX1000
式中：
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；滴定试样溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；Vi
滴定空白溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）；
M—硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)，M(H,SO,)=49g/mol)。4.6乳液稳定性试验
试样用标准硬水稀释200倍，按GB/T1603进行试验和判定。·（3）
GB23550—2009
4.7低温稳定性试验
按GB/T19137中“乳剂和均相液体制剂”进行，离心管底部离析物的体积不超过0.3mL为合格。4.8热贮稳定性试验
按GB/T19136中“液体制剂”进行。热贮后，水胺硫磷质量分数不应低于热贮前测得质量分数的90%，乳液稳定性仍应符合标准要求。4.9产品的检验和验收
产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运
5.135%水胺硫磷乳油的标志、标签和包装，应符合GB4838的规定。5.235%水胺硫磷乳油用洁净、干燥的玻璃瓶或聚酯瓶包装，每瓶净含量为280g（mL）、320g（mL）等，外用瓦楞纸箱包装，每箱净含量不大于20kg。也可根据用户要求或订货协议，采用其他形式的包装，但需符合GB4838的规定。
5.335%水胺硫磷乳油包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.4贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.5安全：本品属有机磷杀虫剂。吞噬和吸入均有毒，可经皮肤渗入。使用本品时要戴防护镜和胶皮手套穿必要的防护衣物。施药后，应立即用肥皂和大量清水冲洗。如发生中毒时，应立即送医院对症治疗。可用阿托品或解定解毒。
5.6保证期：在规定的贮存、运输条件下，35%水胺硫磷乳油的保证期，从生产日期算起为2年。在保证期内水胺硫磷含量应不低于32.0%。GB23550-2009
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国家标准
35%水胺硫磷乳油
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2009年7月第一版2009年7月第一次印刷*
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