本标准规定了工业循环冷却水中溶解氧浓度的测量方法。本标准适用于工业循环水中溶解氧浓度为0.2～8mg/L(以O 2计)的测定。 GB/T 15455-1995 工业循环冷却水中溶解氧的测定 碘量法 GB/T15455-1995 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
业循环冷水中溶容解氧的测定
碘量法
Industrial circulating cooling water-Determinationof dissolved oxygen- odimetry本标准参照采用国际标准1SO5813-1983《水质溶解氧的测定—1主题内容写适用范围
本标准规定了工业循环冷却水中溶解氧滋度的测量方法。GB/T1545595
碘量法》。
本标准适用于工业循环水中溶解氧浓度为0.2～8mg/L(以O2计)的测定。2引用标准
GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要
溶解氧的测定采用锰盐碘量法，其原理是：在碱性溶液中，二价锰离子被水溶解的氧氧化成三价或四价的锰。可将溶解氧固定：
Mn2++2OH2 Mn(OH)2→
2Mn(OH), +O, -- 2H2MnO: +
4Mn(OH),+O,+2H,0-4Mn(OH),
然后酸化溶液，再加入碘化钾，三价或四价锰又被还原为二价锰离子，并生成与溶解氧相等物质量的碘。
HzMnO:+4H++21~-Mn2++I2+3HO
2Mn(OH):+6H++21--12+6H20+2Mn2+用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定所生成的碘，便可求得水中的溶解氧。4试剂和材料
分析方法中，除特殊规定外，应使用分析纯试剂和符合GB/T6682中三级水的规格。分析中所需标推溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T602之规定制备。4.1硫酸(GB/T625):1+1溶液。
4.2硫酸(GB/T625):1+17溶液。
4.3硫酸锰（HG/T3-1081)溶液：340g/L称取34硫酸锰，加1m硫酸溶液（4.1），溶解后，用水稀释至100mL，若溶液不清，则需过滤。4.4碱性碘化钾混合液：
称取30g氧化钠（GB/T629)、20g碘化钾（GB/T1272)溶于100mL水，摇匀。国家技术监督局1995-01-12批准1995-10-01实施
4.5淀粉溶液：10g/L，新鲜配制。GB/T15455—95
4.6碘酸钾（GB/T651)标准溶液：c(1/6KIO.)=0.01000mol/L。称取于180℃下干燥的碘酸钾3.567g，准确至0.002g，并溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
吸取100.0mL至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.7硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(NazS2O;）=0.01mol/L。4.7.1溶解2.50g硫代硫酸钠（GB/T637）于新煮沸且冷却的水中，加入0.4g氢氧化钠（GB/T629），用水稀释至1000mL。贮于棕色玻璃瓶。放置15～20d后标定。4.7.2标定：移取25.00mL稀释的碘酸钾溶液（4.6)于锥形瓶中，加入100mL左右的水、0.5g碘化钾、5mL硫酸溶液（4.2）。用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.6)滴定。当出现淡黄色时加入淀粉指示剂（4.5）。滴定至蓝色完全消失。计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度。4.8高锰酸钾(GB/T643)溶液：c(1/5KMnO）=0.01mol/L。4.9硫酸钾铝（GB/T1275)溶液：100g/L。4.10取样瓶：两只具塞玻璃瓶，测出具塞时所装水的体积。一瓶称之为A，另一瓶为B。体积要求为200~500 mL。
5分析步骤
5.1取样　
将洗净的取样瓶A、B(4.10)，同时置于洗净的取样桶中，取样桶至少要比取样瓶高15cm以上。两根洗净的聚乙烯塑料管或惰性材质管分别插到A、B取样瓶底，用虹吸或其他方法同时将水样通过导管引入A、B取样瓶，流速最好为700mL/min左右。并使水自然从A、B两瓶中溢出至桶内，直到取样桶中的水平面高出A、B取样瓶口15cm以上为止。5.2水样的预处理
若水样中有能固定氧或消耗氧的悬浮物质，可用硫酸钾铝溶液（4.9)絮凝：用待测水样充满1000mL带塞瓶中并使水溢出（如5.1条取样过程）。移20mL的硫酸钾铝溶液（4.9)和4mL氨水（GB631)于待测水样中。加塞，混匀，静置沉淀。将上层清液吸至细口瓶中，再按测定步骤进行分析。5.3固定氧和酸化
用一根细长的玻璃管吸1mL左右的硫酸锰溶液（4.3）。将玻璃管插入A瓶的中部，放入硫酸锰溶液。然后再用同样的方法加入5mL碱性碘化钾混合液（4.4）。2.00mL高锰酸钾标准溶液（4.8），将A瓶置于取样桶水层下，待A瓶中沉淀后，于水下打开瓶塞，再在A瓶中加入5mL硫酸溶液（4.1），盖紧瓶塞，取出摇匀。在B瓶中首先加入5mL硫酸溶液（4.1），然后在加入硫酸的同一位置再加入1mL左右的硫酸锰溶液（4.3），5mL碱性碘化钾混合液（4.4），2.00mL高锰酸钾标准溶液（4.8）。不得有沉淀产生。否则，重新测试。盖紧瓶塞，取出，摇匀，将B瓶置于取样桶水层下。5.4测定
将A、B瓶中溶液分别倒入2只600mL或1000mL烧杯中，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（4.7)滴至淡黄色，加入1mL淀粉溶液（4.5）继续滴定，溶液由蓝色变无色，用被滴定溶液冲洗原A、B瓶，继续滴至无色为终点。
6分析结果的表述
6.1以mg/I表示的水样中溶解氧的含量（以O2计)1按式（1)计算：/0.008×/.c_ 0.008×V:-9)×10r=
式中：c-硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；550
VB— VB
GB/T15455-95
V,-—滴定A瓶水样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；VA-——A 瓶的容积,mL；
VA-一一A瓶中所加硫酸锰溶液、碱性碘化钾混合液、硫酸以及高锰酸钾溶液的体积之和，mL；V---B 瓶的容积,mL;
V2--—滴定B瓶水样消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL，Ve---B瓶中所加硫酸锰溶液、碱性碘化钾混合液、硫酸以及高锰酸钾溶液的体积之和，mL；0.008-—--与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazS,Og)1.000 mol/L]相当的，以克表示的氧的质量。
6.2若水样进行了预处理，以mg/L表示的水样中溶解氧的含量（以O,计)z2按式（2)计算：（2）wwW.bzxz.Net
式中：V——5.2条中1000mL带塞瓶的真实容积，mL；Vi--硫酸钾铝溶液和氨水体积，mL；z1-由式(1)计算所得的值,mg/L。7允许差
平行测定结果的算术平均值作为测定结果，平行测定结果的相对偏差不大于2%。各实验室间测定结果的相对偏差不大于3%。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部天津化工研究院技术归口。本标准由南京化工学院负责起草。本标准主要起草人俞斌、俞明华。551
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