本标准规定了测定工业废气和环境空气中苯胺(芳香伯胺)类化合物的盐酸萘乙二胺分光光度法。本方法适用于制药、染料等行业排放废气中苯胺(芳香伯胺)类化合物的测定。 GB/T 15502-1995 空气质量 苯胺类的测定 盐酸萘乙二胺分光光度法 GB/T15502-1995 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
空气质量
苯胺类的测定
盐酸蔡乙二胺分光光度法
Air quality-Determination of aniline-N-(1-naphthyl) ethylene diamine dihydrochloridespectrophotometric method
1主题内容及适用范围
1.1主题内容
GB/T 15502-1995
本标准规定了测定工业废气和环境空气中苯胺（芳香伯胺)类化合物的盐酸萘乙二胺分光光度法。1.2适用范围
1.2.1本方法适用于制药、染料等行业排放废气中苯胺（芳香伯胺)类化合物的测定。1.2.2在采样体积为0.5～10.0L时，吸收效率达99%，测定范围为0.5~600mg/m。1.2.3当苯胺浓度为10ug/10ml时，共存NH+的含量不大于400mg，NO.含量不大于3mg时，无明显干扰。bZxz.net
2原理
苯胺气体经硫酸溶液吸收后，在pH2～3和15~~20℃的条件下，经亚硝酸钠重氮化，过量的亚硝酸钠用氨基磺酸铵除去，苯胺重氮化后与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色化合物，在波长550nm处反应式如下：
N=NJ+ OSO,H
N=NJ+ OSOH-+ C。H,· NHCH,CH2· NH2· 2HCIN · CH。· NHCH,CH2 · NH2 · 2HCI + H,SO43试剂
除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和按3.1条制备的水。3.1不含有机物的蒸馏水：加少量高锰酸钾的碱性溶液于水中，再行蒸馏即得（在整个蒸馏过程中水应始终保持红色，否则应随时补加高锰酸钾）。3.2吸收液：c(1/2H,SO.)=0.01mol/L硫酸溶液。3.3亚硝酸钠（NaNO,)溶液：0.25g/100ml,临用现配。3.4氨基磺酸铵（NH,SO).NH)溶液：2.5g/100ml,2～5℃保存，使用一周。3.5盐酸乙二胺(C12HN2·2HCI)溶液：0.75g/100ml,过滤后使用，2～5℃保存一周。3.6苯胺标准溶液：
3.6.1苯胺提纯：苯胺（C.H,NH,)重蒸馏，取184～186℃馏分。国家环境保护局1995-03-15批准1995-08-01实施
GB/T 15502--1995
3.6.2胺标准储备溶液：于50.0ml棕色容量瓶中加20ml吸收液（3.2）准确称量，加1~2滴苯胺（3.6.1）群次称重，用差减法计算举腰量，用吸收液（3.2)稀释定容。计算苯胺标储备溶液的浓度，单位为mg/m，25保存。
3.6.3苯胺标准中间溶液：将储备溶液（3.6.2）用吸收液（3.2）稀释至约为100热/ml中间溶液。3.6.4苯按标准使用溶液：将中润溶液（3.6.3）用吸敢液（3.2)稀释至约为5热/Xl使用溶液。4仪器
采样器：流量范围为0.2~1.0L/min的空气采样器（备有流量测量装置）。4.2皂膜流量计。
4.3多孔玻板吸收管：50ml或125m。要求流量0.51/min时，阻力为6.7士0.7kPa4.4真赛比色管：25m，具10m.25m刻度经校正。4.5分光光度计：附1cm吸收池。4.6标准皮托管：具校正系数。
4.7倾斜武微压计。
4.8采样手气管：聚四氟乙烯管，内径6～7mm，引气管前端带有玻璃纤维滤料。4.9空盒气压表。
4.10水银溢度计：0~100
5样品
5.1样品的采集
采样系统由采样引气管（4.8）、采样吸收管（4.3）.控气采样器（4.1）串联组成。吸收管体积为50rml或125ml，吸数液（3.2）装液量分别为20ml或50ml，以0.5~1.0L/min的流量，采气5~~20min。5.2样品的保存
采集好的样品应避光保存，2天内分析完毕，于25℃可存放一周。5.3采样体积的校准
5.3.1流量校准
在采样时用皂膜流量计（4.2)对空气采样器（4.1)进行流量校准。采样体积V（L）按式（1)计算。Vma Q,Xn
式中：Q.经校准后的流量，/nin.采样时间，min
5.3.2压力测量
废气采样用标准皮托管（4.6）和倾斜式微压计（4.7）进行压力测量，空气采样用空盒气压表（4.9）进行气压读数。废气或空气压力以（kPa)表示。5.3.3温度测量
用水银溢度计（4.10）.测量管道废气空气温度，以（C）表示。5.3.4体积校准
采气标状态体积Vm（L)按就2)计算。Vnm = Vm× 2. 694 × 101: 325 + Pm273+tm
式中.-废气或空气采样体积，..pm废气或空气压力，kPa
废气或空气摄度，
6步骤
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废气或空气标准状态采样体积，（0℃，101.325kPa)L。6.1校准曲线的绘制
取7支具塞比色管（4.4)按下表配制标准色列：管号
苯胺(5 μg/ml),ml
吸收液，ml
苯胺rg
将以上标准色列置于15~~20℃水浴条件下，加入0.25g/100ml亚硝酸钠溶液（3.3)0.5ml摇匀，静置10min，再加入氨基磺酸铵溶液（3.4)0.5ml摇匀，振荡两次，静置10min，驱尽气泡后，加入盐酸萘乙二胺溶液（3.5)1.0ml摇匀，静置45min，从水浴中取出与室温平衡，用1cm吸收池，以蒸馏水为参比，与550nm处，测定吸光度。将上述系列标准溶液测得的吸光度A扣除试剂空白（零浓度）的吸光度Ac，便得到校准吸光度y，以校准吸光度为纵坐标以苯胺含量（ug)为横坐标，绘制校准曲线，或用最小二乘法计算其回归方程式（3）。注意：“零”浓度不参于计算。y= ba+a
式中：a-校准曲线截距;
b—校准曲线斜率。
由斜率倒数求得校准因子:B,=二6.2样品测定
...(3)
将吸收后的样品溶液移入50ml或100ml容量瓶中，用吸收液（3.2)稀释定容。摇匀后取2.0~10.0ml（吸取量视样品浓度而定）于25ml具塞比色管中（4.4），用吸收液（3.2)调整体积至10.0ml，按步骤(6.1)进行分光光度测定。
6.3空白试验
用现场未采样空白吸收管的吸收液按（6.1)进行空白测定。7结果衰示
7.1计算公式
试样中苯胺的吸光度用式（4)计算。yA-Ab
式中：A——样品测定（6.2)吸光度；空白试验(6.3)吸光度。
试样中苯胺含量r(μg)用式(5)计算6
定容体积，ml；
式中:V-—
或=(y—α)B,×
（4）
·（5）)
V2——--测定取样体积,ml。
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废气或环境空气中苯胺浓度c(mg/m)用式(6)计算。北
式中：Vna—采气标准状态体积，(0℃，101.325kPa)L。7.2精密度和准确度
.（6)
经六个实验室分析含苯胺0.19、0.38、0.77mg/L的三个统一样品，重复性标准偏差分别为0.0026、0.0035、0.0027mg/L，重复性相对标准偏差分别为1.4%、0.91%、0.35%，再现性标准偏差分别为0.0075、0.0012、0.0063mg/L，再现性相对标准偏差分别为4.0%、3.3%、0.82%，加标回收率99.8%土6.2%。在六个实样分析中加标回收率为93.3%~105.8%。8注意事项
8.1日光照射能使苯胺氧化，因此在采样时，选用棕色吸收管，在样品运输和存放过程中，都应采取避光措施。
8.2本法为非特征性反应，所测定物质为芳香伯胺类和部分芳香伯胺类化合物，测定结果以苯胺计。附加说明：
本标准由国家环境保护局规划标准处提出。本标准由上海市环境监测中心负责起草。本标准主要起草人汪红军、丁荔。本标准由中国环境监测总站负责解释。186
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