本标准规定了测定固体废物浸出液中铜、锌、铅、镉的直接吸入火焰原子吸收分光光度法。本标准方法适用于固体废物浸出液中铜、铅、锌和镉的测定。 GB/T 15555.2-1995 固体废物 铜、锌、铅、镉的测定 原子吸收分光光度法 GB/T15555.2-1995 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
固体废物铜、锌、铅、镐的测定原子吸收分光光度法
Solid waste-Determination of copper,zinc,lead,cadmium-Atomic absorption spectrometryGB/T15555.2—1995
本标准包括两个方法：直接吸入火焰原子吸收法，KI-MIBK萃取火焰原子吸收法。第一篇直接吸人火焰原吸收法
1主题内容与适用范围
1.1本标准规定了测定固体废物浸出液中铜、锌、铅、镉的直接吸入火焰原子吸收分光光度法。1.2本标准方法适用于固体废物漫出液中铜、铅、锌和镉的测定。1.2.1测定范围
1.2.2干扰
测定范围，mg/L
0. 05～1. 0
0.30～10
当钙的浓度高于1000mg/L时，抑制镉的吸收；钙浓度为2000mg/L时，信号抑制达19%。铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的吸收。当样品中含盐量很高、分析谱线波长又低于350nm时，出现非特征吸收，如高浓度钙产生的背景吸收使铅的测定结果偏高。硫酸对铜、锌、铅的测定有影响，一般不能超过2%。故一般多使用盐酸或硝酸介质。2原理
将试液直接喷入火焰，在空气-乙炔火焰中，铜、锌、铅、的化合物解离为基态原子，并对空心阴极灯的特征辐射谱线产生选择性吸收。在给定条件下，测定铜、锌、铅、的吸光度。3试剂
除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的试剂，去离子水或同等纯度的水。3.1硝酸(HNO,），0=1.42g/mL，优级纯。3.2硝酸（1+1），用（3.1)配制。3.3硝酸（0.2%），用（3.1)配制。3.4硝酸（0.4%），用（3.1)配制。3.5金属标准备液，1.000g/L。
国家环境堡护局1995-03-28批准国家技术监督局
1996-01-01实施
GB/T 15555.2—1995
分别称取1.0000g光谱纯金属铜、锌、铅、镉，用20mL硝酸（3.2)溶解后，用水定容至1000mL。3.6金属混合标准溶液
用铜、锌、铅、的标准贮备溶液（3.5)和硝酸溶液（3.3)配制成含铜20.0mg/L、锌10.0mg/L、铅40.0mg/L、镉10.0mg/L的混合标准溶液。3.7抗坏血酸（1%)：用时现配。4仪器
4.1原子吸收分光光度计。
4.2铜、锌、铅、镉空心阴极灯。4.3乙炔钢瓶或乙炔发生器。
4.4空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置。4.5仪器参数：可根据仪器说明书要求自已选择测试条件。一般仪器的使用条件如表1所示。表 1一般仪器使用的条件
测定波长，nm
通带宽度，nm
火焰性质
其他可选谱线，nm
5步骤
327.4,225.8
217.0,261.4
5.1样品的保存：浸出液如不能很快进行分析应加浓硝酸（3.1)达1%，时间不要超过一周。5.2空白试验
用水代样品，采用和样品相同的步骤和试剂，在测定试料的同时测定空白值。5.3校准曲线的绘制
参考表2在50mL容量瓶中，用HNO溶液（3.3)稀释混合标准溶液（3.6），配制至少4个工作标准溶液，其浓度范围应包括试料中铜、锌、铅、镉的浓度。表2标准系列配制和浓度
混合标准液加入体积，mL
工作标准溶液的浓度，mg/LCd
工作标准溶液的浓度，mg/lCu
工作标准溶液的浓度，mg/LPb
工作标准溶液的浓度,mg/L Zn
按所选择的仪器工作参数调好仪器，用硝酸溶液（3.3)调零后，由低浓度到高浓度为顺序测量每份溶液的吸光度，用测得的吸光度和相对应的浓度绘制标准曲线。5.4测定
在测量标准溶液的同时，测量空白和试料。根据扣除空白后试料的吸光度，从校准曲线查出试料中铜、铅、锌、镉的浓度。测定钙渣浸出液，为减少钙的干扰，须将浸出液适当稀释。测定铬渣浸出液中铅时，除适当稀释浸出液外，为防止铅的测定结果偏低，在50mL的试液中加入抗坏血酸（3.7)5mL将六价530
GB/T 15555.2—1995
铬还原成三价铬，以免生成铬酸铅沉淀。当样品中硅的浓度大于20mg/L时，加入钙200mg/L，以免锌的测定结果偏低。
在测定试样的过程中，要定时复测空白和工作标准溶液，以检查基线的稳定性和仪器灵敏线是否发生了变化。
5.5标准加入法
当样品组成复杂或成分不明时，应制作标准加入法曲线，用以考查样品是否宜用校准曲线法。在5支编号的50mL容量瓶中分别加入5～10mL（视铜、铅、锌、镉的含量而定）漫浸出液，并加入0.00、0.50、1.00、1.50、3.00mL混合标准溶液（3.6），用硝酸（3.4）稀释至50mL。用测得的吸光度和相应的加入标准溶液的浓度，与(5.3)在同一座标上绘制标准加入法的工作曲线。如果两条工作曲线平行，则说明可用标准曲线法直接测定样品；如果两条线相交，说明试样基体存在干扰。应采用标准加入法、萃取-火焰原子吸收法，或者将试样适当稀释后再进行测定。6结果的表示
浸出液中(Cu,Zn,Pb,Cd)浓度c按下式计算：c(mg/L) - c ×
式中：c——被测试料中金属离子的浓度,mg/L；V。—制样时定容体积，mL，
V—试料的体积,mL。
7精密度和准确度
7.1可以参考国家标准GB7475。
7.2室内对含铜0.185mg/L、铅1.10mg/L、锌0.159mg/L、镉0.10mg/L的浸出液进行了六次平行测定，其相对标准偏差为1.3%、3.8%、5.2%、1.0%。两个实验室在含铅2.30mg/L、含镉0.38mg/L的尾矿渣漫出液中加入铅1.00mg/L、镉0.20mg/l，回收率分别为97.6%~~98.3%、94.5%~102.4%；在含铜0.64mg/L、锌0.43mg/L的废渣浸出液中，加入铜0.50mg/L、锌0.4mg/L，回收率分别为97.7%~~104.0%、103.8%~107.9%。第二篇KI-MIBK萃取火焰原子吸收法8主题内容与适用范围
8.1本标准规定了测定固体废物浸出液中微量铅和镉的碘化钾-甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取火焰原子吸收分光光度法。
8.2本标准方法适用于固体废物浸出液中铅和镉的测定。8.2.1测定范围
测定范围，μg/L
1～50
8.2.2干扰
当样品中存在能与铅、镉形成比和KI更为稳定络合物的络合剂时，则需将其氧化分解后再进行测定。
9原理
在约1%的HCl介质中,Pb2+、Cd2+、与I-形成离子缔合物，在HCl浓度达 1%～2%,KI为531
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0.1mol/L时，MIBK对于Pb、Cd的萃取率分别在99.4%和99.3%以上。将MIBK相吸入火焰，进行原子吸收法测定。
10试剂
除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的试剂，去离子水或同等纯度的水。10.1盐酸(HCI),优级纯。
10.2盐酸1+1,用(10.1)配制。
10.3盐酸0.2%，用(10.1)配制。10.4抗坏血酸（C.H.O。），优级纯，10%水溶液。10.5铅、镉标准贮备溶液：1.000mg/L：分别称取1.0000g光谱纯金属铅、镉。用20mL盐酸(10.2)溶解后，水定容至1000mL。此溶液每毫升分别含1.00mg铅、镉。
10.6铅、镉混合标准溶液：铅2.0μg/L，镉0.5pμg/L：用铅、镉的标准贮备溶液(10.5)和盐酸溶液（10.3)逐级稀释配制而成。10.7碘化钾2mol/L：称取33.2g优级纯碘化钾溶于100mL纯水中。10.8甲基异丁基甲酮(MIBK,C.H1O)水饱和溶液：在分液漏斗中放入甲基异丁基甲酮和等体积的水，振摇1min，静置分层（约3min)后弃去水相，上层的有机相待用。
11仪器
11.1原子吸收分光光度计。
11.2铅、镉空心阴极灯。
11.3乙炔钢瓶或乙炔发生器。
11.4空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置。11.5仪器参数：根据仪器说明书要求自已选择测试条件。一般仪器的使用条件如表3所示。表3一般仪器使用的条件
测定波长，nm
通带宽度，nm
火焰性质
其他可选择谱线，nm
12步骤
217.0,261.4
12.1样品保存：浸出液如不能很快进行分析，应加浓硝酸（3.1)酸化至1%下保存，时间不要超过-周。
12.2空白试验：用水代替样品，采用和样品相同的步骤和试剂，在测定试料的同时测定空白值。12.3校准
12.3.1参考下表在50mL容量瓶中，用HCl溶液（10.3)将混合标准溶液（10.6)配制成至少5个工作标准溶液，其浓度范围应包括固体废物提取液中铅、镉的浓度。532
混合标准溶液体积，mL
Pb 标准系列含量,μg
Cd 标准系列含量,μg
GB/T15555.2—1995
表4标准系列配制和浓度
在编号的50mL具塞比色管中，分别加入（12.3.1)的工作标准溶液10mL。在另外的比色管中分别加入适量浸出液（例如5～20mL，视其Pb、Cd的含量而定）。以及相应的空白试样。12.3.2萃取：在上述每支比色管中分别加入抗坏血酸（10.4)2.0mL，HCI(10.2)0.5mL，KI溶液（10.7)2.5mL，定容至50mL，加塞摇匀。准确加入5mL水饱和的甲基异丁基甲酮（10.8），振摇1min，打开塞子放气后再将塞子盖好，静置分层。12.3.3测定：根据最佳条件调节火焰，吸入MIBK后调节好仪器零点。顺次序吸入空白、工作标准系列和试样空白和试料MIBK(12.3.2)萃取相，测定吸光度。用测得的吸光度值扣除空白后与相对应的浓度绘制校准曲线，并利用校准曲线查出试料中铅、镉的浓度。
13结果的表示
浸出液中(Pb、Cd)浓度c（mg/L)按下式计算：c(mg/L) = ct
式中：ci——被测试料中铅、镉的浓度,mg/L；V。——制样时定容体积,mL，
—试料的体积，mL。
14精密度和准确度
两个实验室测定含铅0.03~0.06mg/L、含镐0.004～0.02mg/L的固体废物浸出液中镉和铅，其相对标准偏差(n=8)分别为2.8%~4.0%和1.6%~2.3%，铅加标0.05mg/L，镉加标0.005mg/L时的回收率分别为94.0%～104%和98.4%～102%。533
GB/T15555.2—1995
附录A
注意事项
（参考件）www.bzxz.net
A1当测定某个试料的吸光度较大时，要先吸入MIBK冲洗原子化系统并调整仪器的零点，将试料用MIBK适当稀释后再进行测定。一般每测定10个试样后就要校正仪器的零点，并用个中间浓度的标准溶液萃取液检查仪器的灵敏度的稳定情况。A2应使用细内径的毛细吸管向火焰中吸入MIBK，并应将乙炔流量适当调小，以保证吸入MIBK后火焰状态不变。
A3萃取时应避免日光直射并远离热源。A4KI往往空白较高，需要进行提纯处理，其手续如下：在配制好的KI溶液中加入等体积的HCI(10.3)摇匀后用MIBK萃取两次,弃去MIBK,KI溶液待用。提纯后的KI溶液的浓度稀释了一倍，宜注意。附录B
（补充件）
KI-MIBK体系选择性好，能与Cu2+、Zn2+、Pb2+、Cd2+同时被萃取的还有As（I）、Bi3+、Hg2+、In3+、Te（Ⅲ）、Sn2+、Sb（亚）、Sb（V）、Ag+等，而这些离子在一般废物浸出液中含量不高，不会影响Cu2+、Zn21、Pb2+、Cd2+的萃取，即使同时萃取进入MIBK相，也不会对测定产生影响。K、Na,Ca、Mg、Fe、Al等常量元素不被萃取，能有效地消除这些基体成分的于扰。注：浸出液的制备方法，参见GB/T15555.1--1995《固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法》中的附录B。附加说明：
本标准由国家环保局科技标准司提出。本标准由中国环境监测总站负责起草。本标准主要起草人齐文启、刘京。本标准委托中国环境监测总站负责解释。534
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