GB/T 15249的本部分规定了合质金中铜量的测定方法。本部分适用于合质金（矿金、冶炼粗金产品和回收金等）中铜量的测定。 GB/T 15249.3-2009 合质金化学分析方法 第3部分：铜量的测定 碘量法 GB/T15249.3-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 77.120.70
中华人民共和国国家标准
GB/T15249.3—2009
代替GB/T15249.3—1994
合质金化学分析方法
第3部分：铜量的测定
碘量法
Methods for chemical analvsis of crude gold-Part 3:Determination of copper content-lodometric method2009-05-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2009-10-01实施
GB/T15249《合质金化学分析方法》分为如下5个部分：第1部分：金量的测定火试金重量法，第2部分：银量的测定
第3部分：铜量的测定
第4部分：铅量的测定
第5部分：汞量的测定
火试金重量法和FDTA滴定法；
碘量法；
EDTA滴定法：
冷原子吸收光谱法。
本部分为GB/T15249的第3部分。CB/T15249.3—2009
本部分代替GB/T15249.3—1994(合质金化学分析方法碘量法测定铜量》
本部分与GB/T15249.3一1994相比，主要有如下的变动：对文本格式进行了修改；wwW.bzxz.Net
删除了“允许差”条款；
增加了“精密度”条款（重复性和再现性）：增加了质量保证和控制条款。
本部分由中国人民银行提出。
本部分由全国金融标准化技术委员会（SAC/TC180)归口。本部分负责起草单位：北京矿冶研究总院。本部分参加起草单位：成都印钞公司、长春黄金研究院、沈阳造市厂、上海造币厂和南京造币厂。本部分主要起草人：汤淑芳、于力、周以华、邓海虹。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T1524S.3—1994
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OF CHINA
1范围
合质金化学分析方法
第3部分：铜量的测定碘量法
GB/T15249的本部分规定了合质全一罚量的测定方达GB/T15249.3-—2009
本部分适用于合质金（矿金、冶炼粗金产品和回收金等）中铜量的测定。测定铜的质量分数范围：0.50%30.00%
2方法原理
用稀硝酸、盐酸分解试料以氯化银沉淀分离银，亚硫酸环原AuC）成单质金，分离金、银后，加人硫酸冒三氧化硫烟，人感氨的氧化物，用稀氨水调节酸度，氟化氧铵掩截铁，在H3.0～4.0的微酸性溶液中，铜（ⅡI）与硬化钾作用游高出碘·以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定容液滴定。3试剂
除非另有说
碘化钾。
氟化氢铵
分析中仅使用确认为分析纯的试剂利蒸馏水或去离于水或相首纯度的水。S
硫氰酸钾
盐酸(ol
g/al)。
硝酸（ol.42
硝酸（1+1
硫酸（1+1）
亚硫酸（pl.
氢水（1十1）。
酸（pl.84g/mL）配制
淀粉溶液（5g
0000g铜（质量分数不小于99.99%）置于/300m烧杯中，缓缓加入40mL3.11
铜标准溶液：称取
确酸（3.6），盖上表面血，加热元全溶解，取下，用水洗涤表面Ⅲ及壁，冷即至室温，移人10C0mL容此溶液1ml含1mg销
量瓶中，以水稀释至刻度，混
3.12硫代硫酸钠标准定落液厂e(NazS.O0.016mol/L称取4g硫代硫酸钠（NaS.O5H,0)于300mL烧杯中，加人煮沸过的冷蒸馏水溶解，加入0.g碳酸钠，济解后移入1000ml容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀：于暗处放置子d以后标定。标定：移取三份25.00mL铜标准溶液（3.11），分别置于250mL烧杯中，加5mL硫酸（3.7），加热蒸发至冒三氧化硫浓白烟，取下冷却，用水吹洗杯壁，继续加热蒸发至冒尽三氧化硫烟，冷却后加6滴硫酸（3.7)，吹洗杯壁，加水至约30mL，加热至盐类完全溶解，冷却至室温。以下按4.3.8操作计算：按式（1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定系数：.1
式中：
硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定系数，单位为毫克每毫升(ng/mL)：移取的铜标准溶液中铜的质量，单位为毫克（mg）：1
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GB/T15249.3—2009
V滴定铜标准溶液消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）。平行标定所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的极差值应不超过0.10mL，取其平均值4试样
试样加工成粉未状或屑状。
5分析步骤
5.1试料
按表1称取试样（4)，精确至0.0001g表1试料量及分取体积
饲的质量分数/%
0.500~3.50
>3.50--7.00
>7.00~15.00
>15.00~30.00
5.2测定次数
试料量/
独立地进行二次测定，取其平均值。5.3测定
试液总体积/mL
分取试陵体积/ml
5.3.1将试料（5.1）置于250mL烧杯中，加入20mL水.5mL硝酸（3.5），盖上表面Ⅲ，低温加热约微沸30min后，取下稍冷，缓慢加人20mL盐酸（3.4）.低温加热使试料完全溶解5.3.2蒸发至近干，取下稍冷，用水吹洗表面血及杯壁，加水至体积约100mL，据勺，加热煮沸使可溶性盐类溶解，取下。
5.3.3用少量水吹洗表面血及杯壁，在不断境拌下，缓慢加人15mL亚硫酸（3.8），加热至微沸并保持30min。
5.3.4洗净表面Ⅲ，用中速定量滤纸以倾析法过滤，用热水洗涤烧杯4次，用热水洗涤滤纸及沉淀6次，再用滴管以硝酸（3.6）洗涨3次【共用硝酸（3.6）的量约为2mL].用热水洗涤3次。5.3.5滤液摇匀，蒸发至溶液体积约为40mL时，加5mL硫酸（3.7）摄勺，蒸发至冒浓三氧化硫烟，取下冷却，用水吹洗杯壁，蒸发至冒尽三氧化硫烟，取下冷却。5.3.6滴加0.7mL（取全量时，加0.3mL）硫酸（3.7），吹洗杯壁至溶液体积约30ml盖上表面血，加热煮沸个盐类完全济解，冷却至室温，按表1试液总体积数据移人容量瓶中（V）（或全量滴定），以水定容。
5.3.7按表1分取一定量（V）试液（5.3.6）手250mL缩口烧杯中，加10mL水。5.3.8用氨水（3.9）调至蓝色铜氨络离子呈现，加人约0.5g氟化氢铵，摇勺，加入3g碘化钾，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（3.12）滴定至淡黄色，加人5ml，淀粉溶液（3.10），继续滴定至淡蓝色，加入0.5g~1硫氰酸卸（钢的质量分数低于1%则不加），激烈振荡至蓝色加探，再滴定至蓝色恰好消失即为终点（工扰元素多时滴定溶液终点为黄色）。记下消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积（V）。6分析结果的计算
按式（2)计算例的质量分数(Cu)，数值以%表示：w(Cu) = F.V .V, X 10-3
式中：
GB/T15249.3—2009
硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定系数，单位为毫克每毫升（mg/mL）：滴定试料落液时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试液总体积，单位为毫升（mL）：分取试液体积，单位为毫升(mL）：试料的质量，单位为克(g）。
所得结果保留至小数点后第2位
7精密度
7.1重复性
在重复条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表2给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（）的情况不超过5%，重复性限（r）按表2数据采用线性内插法求得：
铜的质量分数/%
重复性限（/%
注：重复性限（r)为2.83S,，S，为重复性标难偏差7.2再现性
重复性限
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表3给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表3数据采用线性内插法求得：
期的质量分数/%
再现性限（R)/%
再现性限
注：再现性限（R）为2.85St，S#为再现性标准偏差。质量保证和控制
应用国家级标准样品或行业级标准样品（当前两者没有时，也可用控制标样替代），每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核。HTYKADNIKAca-
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打印日期：2009年7月14日
中华人民共和国
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合质金化学分析方法
第3部分：铜量的测定
碘量法
GB/T15249.3—2009
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开本880×12351/16
2009年7月第一版
印张0.5字数8千字
2009年7月第一次印刷
书号：155066：1-37842
定价14.00元
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