GB/T 223.86-2009
基本信息
标准号： GB/T 223.86-2009
中文名称：钢铁及合金 总碳含量的测定 感应炉燃烧后红外吸收法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：2009-10-30
出版语种：简体中文
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相关标签： 钢铁 合金 含量 测定 感应炉 燃烧 红外 吸收
标准分类号
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
标准价格：0.0 元
出版日期：2010-05-01
相关单位信息
发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
标准简介
GB/T 223.86-2009 钢铁及合金 总碳含量的测定 感应炉燃烧后红外吸收法 GB/T223.86-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS77.080.01
中华人民共和国国家标准
GB/T223.86—2009/IS09556：1989钢铁及合金
总碳含量的测定
感应炉燃烧后红外吸收法
Steel and iron--Determination of total carbon content-Infrared absorption method after combustion in an induction furnace(ISO9556:1989,IDT)
100416000099
2009-10-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-05-01实施
法》。
GB/T223的本部分等同采用ISO9556：1989&钢铁为便于使用，本部分做了下列编辑性修改：“本国际标准”改为“本部分”—一用小数点“，”代替作为小数点的逗号“，”，删除国际标准的前言。
本部分的附录A、附录B和附录C都是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。GB/T223.86—2009/ISO9556:1989总碳含量的测定
感应炉燃烧后红外吸收
本部分主要起草单位：钢铁研究总院、长安汽车（集团)有限公司、重庆市计量质量检测研究院。本部分主要起草人：杨国荣、文元梅、李启华、张健杨。I
1范围
GB/T223.86—2009/IS09556：1989钢铁及合金总碳含量的测定
感应炉燃烧后红外吸收法
GB/T223的本部分规定了用感应炉燃烧后红外吸收法测定钢铁中总碳含量的方法。本部分适用于质量分数为0.003%～4.5%的碳含量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，歧励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T6379.1
测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义(GB/T6379.1—2004,ISO5725-1:1994,IDT)GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5725-2：1994，IDT）GB/T12805
实验室玻璃仪器滴定管（GB/T12805—1991，neqISO385—1984）GB/T12806
实验室玻璃仪器单标线容量瓶（GB/T12806—1991eqvISO1042—1983）GB/T12808
实验室玻璃仪器单标线吸量管（GB/T12808—1991，eqvISO648—1977）GB/T20066
1996IDT)
钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法（GB/T20066一2006，ISO14284：ISO5725-3
测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第3部分：标准测量方法精度的中间度量
3原理
试料在纯氧气流中通过高频感应炉，在高温有助熔剂存在的条件下燃烧，将碳转化为二氧化碳和/或一氧化碳。
测量氧气流中的二氧化碳和/或一氧化碳的红外吸收光谱。4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。4.1水，不含二氧化碳
使用前将水煮沸30min，冷却至室温，通氧（4.2)吹泡15min。4.2氧气，质量分数不小于99.5%当怀疑氧气中存在有机污染物时，应将一个加热到450℃以上的氧化催化剂管(氧化铜或铂)置于净化系统前(参见附录C)。
4.3纯铁，碳含量小于0.0010%(质量分数）。1
GB/T223.86-2009/IS09556:19894.4合适的溶剂，适合清洗试样表面的油溃或污垢，例如，丙酮。4.5高氟酸镁[Mg(CIO)2，粒度为0.7mm~1.2mm。4.6碳酸钡
用前将碳酸钡（质量分数大于99.5%)于105℃~110℃干燥3h，并置于干燥器中冷却，备用。4.7碳酸钠
将无水碳酸钠（质量分数大于99.9%）于285℃干燥2h，并置于干燥器中冷却，备用。4.8助熔剂：碳质量分数小于0.0010%的铜、钨锡混合物或钨助熔剂。4.9蔗糖标准溶液，相当于每升25g碳称取14.843g蔗糖（ClzHzaOm)（分析纯，用前于100℃～105℃干燥2.5h，并置于干燥器中冷却，备用)，精确至1mg。
将燕糖溶于约100mL水（4.1)中，定量移人250mL单标线容量瓶中，用水（4.1)稀释至刻度，混匀。
此标准溶液1mL含25mg碳.
4.10碳酸钠标准溶液，相当于每升25g碳称取55.152g碳酸钠（4.7），精确至1mg，溶于200mL水（4.1)中，定量移入250mL单标线容量瓶中，用水(4.1)稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含25mg碳。
4.11情性瓷珠（碱石棉）,用氢氧化钠渍，粒度为0.7mm~1.2mm。5仪器
除非另有说明，分析中仅使用普通实验室设备。按照GB/T12805、GB/T12806和GB/T12808的要求，所用玻璃容量仪器应为A级。用于在高频感应炉中燃烧及后续二氧化碳和/或一氧化碳红外吸收测量的仪器，可以从许多生产厂家购买。按照厂家说明书操作仪器。市售仪器的性能参见附录C。
5.1微量移液管，100μL，误差应小于1μL。5.2锡囊，直径约6mm，商18mm，质量0.3g，容积约0.4mL，碳质量分数小于0.0010%5.3瓷，能够用于在感应炉中燃烧用前将瓷置于电炉中，在空气或氧气流中于1100℃灼烧不少于2h，并储存在干燥器中。注：用于测定低碳含量样品时，堆竭应在氧气流中于1350℃下灼烧。6取制样
按照GB/T20066或适当的国家标准取制样。7分析步骤
警告：与燃烧分析有关的危险主要是预烧瓷埚和熔化过程中的燃烧。任何时候都要使用埚钳，并将用过的存放合适的容器中。操作氧气钢瓶应小心。燃烧过程中的氧气应有效地从仪器中清除，因为高浓度的氧气在有限空间内易造成火灾。7.1通用操作说明
采用装有用氢氧化钠浸溃的惰性瓷珠（碱石棉）(4.11)和高氯酸镁（4.5)的管子净化供给的氧气。待机时维持静止的流速。安装一个玻璃棉过滤器或不锈钢网作为灰尘捕集器。必要时应消洗和更换。2
燃烧室、基座柱、过滤井应经常清洁，以除去积存的氧化物。GB/T223.86—2009/ISO9556:1989停机一段时间后开机，应根据仪器厂商推荐的稳定时间，使仪器的各项指标达到稳定。清洁燃烧室和/或更换过滤器，或仪器停用一段时间后，进行分析前应先燃烧几个与被测样品类型相似的样品稳定仪器。
给仪器通氧并调节零点。
如果仪器直接给出碳的百分含量，按下列方法调节每一个校准范围的仪器读数。选择一个碳含量接近校准系列中最高点的有证参考物质，按7.4规定的方法测量有证参考物质的碳含量。
将仪器读数调至标准值。
注：这种调节应在7.5规定的校准曲线建立之前进行，不能代替或修正校准曲线。7.2试料
用合适的溶剂(4.4)洗去试样表面的油脂，用热风吹于。碳质量分数小于1.0%时，称取约1g试料；质量分数大于1.0%时，称取约0.5g试料，精确至1mg。
注：试料盘应根据所用仪器型号而定。7.3空白试验
测量前，做两份下述空百试验。将锡囊（5.2)(见注1)移人瓷埚（(5.3)中，轻轻按压锡囊，使其位于坦底部。加入与试料（7.2）等量的纯铁（4.3)和助熔剂(4.8)（见注2)。按7.4中7.4.2和7.4.3的规定处理增和所盛材料。得到空白读数，根据校准曲线（7.5)将空白读数转化成碳的毫克数。由空白试验的碳量减去所用纯铁中的碳量（4.3）得到空白值。由两个空白值计算空白平均值(m)（见注3）)。注1；当采用校正曲线7.5.1或7.5.2时，用下述方法制备锡囊。锯囊准备：用微量移减管(5.1)移取100微升水(4.1)于锡囊(5.2)中，于90℃干燥2h。注2；助熔剂用量取决于仪器特性和所分析材料的类型，用量要保证能使试料完全燃烧注3；两个空白值之差和它们的平均值，均不应超过0.01mg，如果这些数值异常高，应调查并消除污染源。7.4测量
7.4.1将锅囊(5.2)移人瓷埚（5.3)，轻轻按压锡囊，使其位于埚底部。加入试料（7.2），并于表面覆盖适量的助熔剂(4.8)(见7.3中注2)。7.4.2将瓷埚及所盛材料放在基座上，升至燃烧位置，并锁定系统，按厂家说明操作燃烧炉。7.4.3经燃烧和测量后，移出并弃去增璃，记录分析读数。7.5校准曲线的建立
7.5.1碳含量（质量分数)在0.003%~0.01%的样品7.5.1.1校准系列的准备
按表1移取一定体积的蔗糖标准溶液（4.9）或碳酸钠标准溶液（4.10）于5个250mL单标线容量瓶中，用水(4.1)稀释至刻度，混匀。用微量移液管（5.1)移取稀释后的标准溶液各100μL于5个锡囊（5.2)中，于90℃干燥2h。在干燥器中冷却至室温。
GB/T223.86-2009/ISO9556：1989标准液体积
(4,9)或(4.10)
零点。
7.5.1.2测量
每旁升稀释液中的碳质盘
移人锡囊中的
碳质量
试料中碳含量
(质量分数)
将装有蔗糖或碳酸钠的锡囊放人瓷蜗(5.3)，轻轻按压锡囊，使其位于底部。加1.000g纯铁(4.3),并于表面覆盖与测定试料时等量的助熔剂(4.8)(见7.3的注2)。按7.4.2和7.4.3的规定处理和所盛材料。7.5.1.3校准曲线的绘制
从校准系列的每个点的读数中减去零点读数，得到净读数，以净读数对校准系列的每个点碳的毫克数绘制校准曲线。7.5.2碳含量（质量分数)在0.01%～0.1%的样品7.5.2.1校准系列的准备
按表2移取一定体积的蔗糖标准溶减(4.9)或碳酸钠标准溶液(4.10)于5个50mL单标线容量瓶中，用水(4.1)稀释至刻度，混勾。用微量移液管(5.1)移取稀释后的标准溶液各100μL于5个锡囊(5.2)中，于90℃干燥2h。在干燥器中冷却至室温。
标准液体积
(4.9)或(4.10)
a零点。
7.5.2.2测量
每旁升稀释减中的碳质量
按7.5.1.2规定的步骤进行操作。7.5.2.3校准曲线的绘制
按7.5.1.3规定的步骤进行操作。7.5.3碳含量（质量分数)在0.1%~1.0%的样品7.5.3.1校准系列的准备
移人锅囊中的
碳质量
按表3称取碳酸钡(4.6)或碳酸钠(4.7)，精确至0.1mg，移人5个锡囊中。试料中碳含量
(质量分数）
碳酸锻(4.6)
1零点。
7.5.3.2测量
参考物质质量
碳酸钠(4.7)
GB/T223.86—2009/IS09556：1989移人锡囊中的
碳质量
试料中碳含盘
(质量分数）
将装有碳酸钡或碳酸钠的锡囊放人瓷埚（5.3)，轻轻按压锡囊，使其位于底部。加1000g纯铁(4.3)，并于表面覆盖与测定试料时等量的助熔剂(4.8)(见7.3的注2)。按7.4.2和7.4,3的规定处理埚和所盛材料。7.5.3.3校准曲线的绘制
按7.5.1.3规定的步骤进行操作。7.5.4碳含量（质量分数）在1.0%~4.5%的样品7.5.4.1校准系列的准备
按表4称取碳酸（4.6)或碳酸钠(4.7)，精确至0.1mg，移人5个锡囊（5.2)中，注：如果称取的碳酸不能移人锅意中，可直接置于瓷埚底部。表4
参考物质质量
碳酸钡(4.6)
a零点。
碳酸钠(4.7)
移人锅囊中的
碳质盘
试料中碳含量
(质量分数)
将装有碳酸钡或碳酸钠的锡囊放人瓷埚(5.3)中，轻轻按压锡囊，使其位于埚底部。加0.500g纯铁(4.3)，并于表面覆盖与测定试料时等量的助熔剂(4.8)(见7.3的注2)。按7.4.2和7.4.3的规定处理埚和所盛材料。7.5.4.3校准曲线的绘制
按7.5.1.3规定的步骤进行操作。8结果表示
8.1计算方法
用校准曲线(7.5)将试料分析读数转换为碳的毫克数。GB/T223.86—2009/ISO9556:1989碳含量以质量分数w。计，数值以%表示，按下式计算：We
式中：
(mo-m)
m×1003
mo——试料中碳的质量，单位为毫克(mg)；m:空白试验(7.3)中碳的质量，单位为毫克(mg)；m——试料(7.2)的质量，单位为克(g)。8.2
精密度
（1）
本方法精密度试验是由22个实验室，对12个碳的水平进行测定，每个实验室对每个水平的碳含量测定3次(见注1和注2)。
所用试样和所得平均结果列于附录A中表A.1。所得结果根据GB/T6379.1、GB/T6379.2和ISO5725-3进行统计处理。所得数据表明碳含量与测定结果（见注3)的重复性限（r)和再现性限（(R和R）呈对数关系，汇总于表5。数据的图示由附录B给出。注1：三次测定中的两次是在GB/T6379.1规定的重复性条件下进行的，即由同一操作员、用相同的设备、相同的实验条件、同一校准，在最短的时间内进行测定。注2：第三次测定由注1中的操作员，用相同的设备，在不同的时间（不同天），用新的校准进行。注3：由第一天所得两个结果，按GB/T6379.2计算重复性限(r)和再现性界限（R)。由第一天所得的第一个结果和第二天所得的结果，按ISO5725-3计算实验室内的再现性限（Rw）。表5
碳含量(质量分数)
试验报告
试验报告应包括下列内容：
重复性限
0. 000 69
鉴别试料、实验室和分析日期等资料：遵守本部分规定的程度；
分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象；
再现性限
0. 007 85
对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。附录A
(资料性附录）
国际合作试验附加资料
GB/T223.86--2009/IS09556：1989在1985年，由分布在8个国家的22个实验室对7个钢样品和5个铁样品进行了分析。列于表5中的数据由这次国际分析实验的结果计算而得。实验结果公布在文件17/1N688，4月1986上。图示精密度数据参见附录B。实验用的样品列于表A.1。
碳含量(质量分数)/%
EUROB097-1高纯铁
JSS001-2高纯铁
NBSSRM365电解铁
BCS431/1碳钢
JSS171-3低碳锅
NBSSRM15g碳钢
JSS0304碳钢
EUROF080-1碳锅
NBSSRM14f紫锅
EUROB063-1碳钢
NBSSRM3d白铁
JSS110-7铸铁
认定值
1：同一天测试数据的平均值。
w2；不同关测试数据的平均值。W
0,041 2
.2.556
测定值
GB/T223.86—2009/IS09556：19890.2
附录B
(资料性附录）bzxZ.net
精密度数据图示
碳含量(质量分数)/%
碳含量与重复性限(r)或再现性限(R和Rw）间的对数关系0
C.1氧气源
附录C
（资料性附录）
GB/T223.86—2009/ISO9556:1989市售高频感应炉和红外碳分析仪的性能特点氧气源配备有微调阀门和压力表，压力调节器用来按照厂家要求控制炉子的氧气压力，通常为28kN/m。
C.2净化单元
包括二氧化碳吸收管中浸溃过氢氧化钠的惰性磁珠和脱水管中的高氯酸镁。C.3流量计
可测量氧气流量为0L/min~4L/min。C.4高频感应炉
燃烧炉包括感应线圈和高频发生器，炉腔装有石英管（如外径30mm~40mm，内径26mm~C.4.1
36mm，长200mm～220mm），可内置于感应线圈中，石英管顶端和底端带有金属板，通过0型圈与管子密封。气体流入和流出经过金属板。C.4.2高频发生器表观功率通常为1.5kVA～2.5kVA，但不同厂家所用的频率可能不同，频率为2MHz～6MHz，15MHz和20MHz均使用过，高频发生器给环绕着石英炉管的感应线圈供电。高频发生器通常用空气来冷却。
C.4.3将盛有样品、熔剂和助熔剂的埚置于基座杆上。基座杆被精确定位，使其升起后，埚内的金属恰好位于感应线圈内，以便供电时有效耦合。C.4.4耦合程度取决于感应线圈直径、圈数、炉腔几何尺寸和高频发生器功率，这些参数由仪器厂家确定。
C.4.5燃烧过程中所能达到的温度部分取决于C.4.4中的参数，但也取决于埚中金属的特性、试料的形状和材料的质量，这些参数可由操作者在一定范围内选择。C.5粉尘捕集器
能够捕集来自炉子氧气流中的金属氧化物粉尘。C.6去硫管
由内装铂箔或铂硅胶的加热氧化管和盛有纤维棉三氧化硫捕集器组成。C.7红外气体分析仪
C.7.1对于大多数仪器而言，燃烧气体产物由流量恒定的氧气载入分析系统，气体流经红外池，如LUFT型，测量由二氧化碳和/或一氧化碳对红外辐射产生的吸收，并对预定时间段进行积分。信号被放大并转换成碳的百分含量的数值。C.7.2有些仪器可能将燃烧产物以控制压力的方式收集在一定体积的氧气中，分析混合物中的一氧9
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中华人民共和国国家标准
GB/T223.86—2009/IS09556：1989钢铁及合金
总碳含量的测定
感应炉燃烧后红外吸收法
Steel and iron--Determination of total carbon content-Infrared absorption method after combustion in an induction furnace(ISO9556:1989,IDT)
100416000099
2009-10-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-05-01实施
法》。
GB/T223的本部分等同采用ISO9556：1989&钢铁为便于使用，本部分做了下列编辑性修改：“本国际标准”改为“本部分”—一用小数点“，”代替作为小数点的逗号“，”，删除国际标准的前言。
本部分的附录A、附录B和附录C都是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。GB/T223.86—2009/ISO9556:1989总碳含量的测定
感应炉燃烧后红外吸收
本部分主要起草单位：钢铁研究总院、长安汽车（集团)有限公司、重庆市计量质量检测研究院。本部分主要起草人：杨国荣、文元梅、李启华、张健杨。I
1范围
GB/T223.86—2009/IS09556：1989钢铁及合金总碳含量的测定
感应炉燃烧后红外吸收法
GB/T223的本部分规定了用感应炉燃烧后红外吸收法测定钢铁中总碳含量的方法。本部分适用于质量分数为0.003%～4.5%的碳含量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T223的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，歧励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T6379.1
测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义(GB/T6379.1—2004,ISO5725-1:1994,IDT)GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法（GB/T6379.2—2004，ISO5725-2：1994，IDT）GB/T12805
实验室玻璃仪器滴定管（GB/T12805—1991，neqISO385—1984）GB/T12806
实验室玻璃仪器单标线容量瓶（GB/T12806—1991eqvISO1042—1983）GB/T12808
实验室玻璃仪器单标线吸量管（GB/T12808—1991，eqvISO648—1977）GB/T20066
1996IDT)
钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法（GB/T20066一2006，ISO14284：ISO5725-3
测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第3部分：标准测量方法精度的中间度量
3原理
试料在纯氧气流中通过高频感应炉，在高温有助熔剂存在的条件下燃烧，将碳转化为二氧化碳和/或一氧化碳。
测量氧气流中的二氧化碳和/或一氧化碳的红外吸收光谱。4试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或相当纯度的水。4.1水，不含二氧化碳
使用前将水煮沸30min，冷却至室温，通氧（4.2)吹泡15min。4.2氧气，质量分数不小于99.5%当怀疑氧气中存在有机污染物时，应将一个加热到450℃以上的氧化催化剂管(氧化铜或铂)置于净化系统前(参见附录C)。
4.3纯铁，碳含量小于0.0010%(质量分数）。1
GB/T223.86-2009/IS09556:19894.4合适的溶剂，适合清洗试样表面的油溃或污垢，例如，丙酮。4.5高氟酸镁[Mg(CIO)2，粒度为0.7mm~1.2mm。4.6碳酸钡
用前将碳酸钡（质量分数大于99.5%)于105℃~110℃干燥3h，并置于干燥器中冷却，备用。4.7碳酸钠
将无水碳酸钠（质量分数大于99.9%）于285℃干燥2h，并置于干燥器中冷却，备用。4.8助熔剂：碳质量分数小于0.0010%的铜、钨锡混合物或钨助熔剂。4.9蔗糖标准溶液，相当于每升25g碳称取14.843g蔗糖（ClzHzaOm)（分析纯，用前于100℃～105℃干燥2.5h，并置于干燥器中冷却，备用)，精确至1mg。
将燕糖溶于约100mL水（4.1)中，定量移人250mL单标线容量瓶中，用水（4.1)稀释至刻度，混匀。
此标准溶液1mL含25mg碳.
4.10碳酸钠标准溶液，相当于每升25g碳称取55.152g碳酸钠（4.7），精确至1mg，溶于200mL水（4.1)中，定量移入250mL单标线容量瓶中，用水(4.1)稀释至刻度，混匀。此标准溶液1mL含25mg碳。
4.11情性瓷珠（碱石棉）,用氢氧化钠渍，粒度为0.7mm~1.2mm。5仪器
除非另有说明，分析中仅使用普通实验室设备。按照GB/T12805、GB/T12806和GB/T12808的要求，所用玻璃容量仪器应为A级。用于在高频感应炉中燃烧及后续二氧化碳和/或一氧化碳红外吸收测量的仪器，可以从许多生产厂家购买。按照厂家说明书操作仪器。市售仪器的性能参见附录C。
5.1微量移液管，100μL，误差应小于1μL。5.2锡囊，直径约6mm，商18mm，质量0.3g，容积约0.4mL，碳质量分数小于0.0010%5.3瓷，能够用于在感应炉中燃烧用前将瓷置于电炉中，在空气或氧气流中于1100℃灼烧不少于2h，并储存在干燥器中。注：用于测定低碳含量样品时，堆竭应在氧气流中于1350℃下灼烧。6取制样
按照GB/T20066或适当的国家标准取制样。7分析步骤
警告：与燃烧分析有关的危险主要是预烧瓷埚和熔化过程中的燃烧。任何时候都要使用埚钳，并将用过的存放合适的容器中。操作氧气钢瓶应小心。燃烧过程中的氧气应有效地从仪器中清除，因为高浓度的氧气在有限空间内易造成火灾。7.1通用操作说明
采用装有用氢氧化钠浸溃的惰性瓷珠（碱石棉）(4.11)和高氯酸镁（4.5)的管子净化供给的氧气。待机时维持静止的流速。安装一个玻璃棉过滤器或不锈钢网作为灰尘捕集器。必要时应消洗和更换。2
燃烧室、基座柱、过滤井应经常清洁，以除去积存的氧化物。GB/T223.86—2009/ISO9556:1989停机一段时间后开机，应根据仪器厂商推荐的稳定时间，使仪器的各项指标达到稳定。清洁燃烧室和/或更换过滤器，或仪器停用一段时间后，进行分析前应先燃烧几个与被测样品类型相似的样品稳定仪器。
给仪器通氧并调节零点。
如果仪器直接给出碳的百分含量，按下列方法调节每一个校准范围的仪器读数。选择一个碳含量接近校准系列中最高点的有证参考物质，按7.4规定的方法测量有证参考物质的碳含量。
将仪器读数调至标准值。
注：这种调节应在7.5规定的校准曲线建立之前进行，不能代替或修正校准曲线。7.2试料
用合适的溶剂(4.4)洗去试样表面的油脂，用热风吹于。碳质量分数小于1.0%时，称取约1g试料；质量分数大于1.0%时，称取约0.5g试料，精确至1mg。
注：试料盘应根据所用仪器型号而定。7.3空白试验
测量前，做两份下述空百试验。将锡囊（5.2)(见注1)移人瓷埚（(5.3)中，轻轻按压锡囊，使其位于坦底部。加入与试料（7.2）等量的纯铁（4.3)和助熔剂(4.8)（见注2)。按7.4中7.4.2和7.4.3的规定处理增和所盛材料。得到空白读数，根据校准曲线（7.5)将空白读数转化成碳的毫克数。由空白试验的碳量减去所用纯铁中的碳量（4.3）得到空白值。由两个空白值计算空白平均值(m)（见注3）)。注1；当采用校正曲线7.5.1或7.5.2时，用下述方法制备锡囊。锯囊准备：用微量移减管(5.1)移取100微升水(4.1)于锡囊(5.2)中，于90℃干燥2h。注2；助熔剂用量取决于仪器特性和所分析材料的类型，用量要保证能使试料完全燃烧注3；两个空白值之差和它们的平均值，均不应超过0.01mg，如果这些数值异常高，应调查并消除污染源。7.4测量
7.4.1将锅囊(5.2)移人瓷埚（5.3)，轻轻按压锡囊，使其位于埚底部。加入试料（7.2），并于表面覆盖适量的助熔剂(4.8)(见7.3中注2)。7.4.2将瓷埚及所盛材料放在基座上，升至燃烧位置，并锁定系统，按厂家说明操作燃烧炉。7.4.3经燃烧和测量后，移出并弃去增璃，记录分析读数。7.5校准曲线的建立
7.5.1碳含量（质量分数)在0.003%~0.01%的样品7.5.1.1校准系列的准备
按表1移取一定体积的蔗糖标准溶液（4.9）或碳酸钠标准溶液（4.10）于5个250mL单标线容量瓶中，用水(4.1)稀释至刻度，混匀。用微量移液管（5.1)移取稀释后的标准溶液各100μL于5个锡囊（5.2)中，于90℃干燥2h。在干燥器中冷却至室温。
GB/T223.86-2009/ISO9556：1989标准液体积
(4,9)或(4.10)
零点。
7.5.1.2测量
每旁升稀释液中的碳质盘
移人锡囊中的
碳质量
试料中碳含量
(质量分数)
将装有蔗糖或碳酸钠的锡囊放人瓷蜗(5.3)，轻轻按压锡囊，使其位于底部。加1.000g纯铁(4.3),并于表面覆盖与测定试料时等量的助熔剂(4.8)(见7.3的注2)。按7.4.2和7.4.3的规定处理和所盛材料。7.5.1.3校准曲线的绘制
从校准系列的每个点的读数中减去零点读数，得到净读数，以净读数对校准系列的每个点碳的毫克数绘制校准曲线。7.5.2碳含量（质量分数)在0.01%～0.1%的样品7.5.2.1校准系列的准备
按表2移取一定体积的蔗糖标准溶减(4.9)或碳酸钠标准溶液(4.10)于5个50mL单标线容量瓶中，用水(4.1)稀释至刻度，混勾。用微量移液管(5.1)移取稀释后的标准溶液各100μL于5个锡囊(5.2)中，于90℃干燥2h。在干燥器中冷却至室温。
标准液体积
(4.9)或(4.10)
a零点。
7.5.2.2测量
每旁升稀释减中的碳质量
按7.5.1.2规定的步骤进行操作。7.5.2.3校准曲线的绘制
按7.5.1.3规定的步骤进行操作。7.5.3碳含量（质量分数)在0.1%~1.0%的样品7.5.3.1校准系列的准备
移人锅囊中的
碳质量
按表3称取碳酸钡(4.6)或碳酸钠(4.7)，精确至0.1mg，移人5个锡囊中。试料中碳含量
(质量分数）
碳酸锻(4.6)
1零点。
7.5.3.2测量
参考物质质量
碳酸钠(4.7)
GB/T223.86—2009/IS09556：1989移人锡囊中的
碳质量
试料中碳含盘
(质量分数）
将装有碳酸钡或碳酸钠的锡囊放人瓷埚（5.3)，轻轻按压锡囊，使其位于底部。加1000g纯铁(4.3)，并于表面覆盖与测定试料时等量的助熔剂(4.8)(见7.3的注2)。按7.4.2和7.4,3的规定处理埚和所盛材料。7.5.3.3校准曲线的绘制
按7.5.1.3规定的步骤进行操作。7.5.4碳含量（质量分数）在1.0%~4.5%的样品7.5.4.1校准系列的准备
按表4称取碳酸（4.6)或碳酸钠(4.7)，精确至0.1mg，移人5个锡囊（5.2)中，注：如果称取的碳酸不能移人锅意中，可直接置于瓷埚底部。表4
参考物质质量
碳酸钡(4.6)
a零点。
碳酸钠(4.7)
移人锅囊中的
碳质盘
试料中碳含量
(质量分数)
将装有碳酸钡或碳酸钠的锡囊放人瓷埚(5.3)中，轻轻按压锡囊，使其位于埚底部。加0.500g纯铁(4.3)，并于表面覆盖与测定试料时等量的助熔剂(4.8)(见7.3的注2)。按7.4.2和7.4.3的规定处理埚和所盛材料。7.5.4.3校准曲线的绘制
按7.5.1.3规定的步骤进行操作。8结果表示
8.1计算方法
用校准曲线(7.5)将试料分析读数转换为碳的毫克数。GB/T223.86—2009/ISO9556:1989碳含量以质量分数w。计，数值以%表示，按下式计算：We
式中：
(mo-m)
m×1003
mo——试料中碳的质量，单位为毫克(mg)；m:空白试验(7.3)中碳的质量，单位为毫克(mg)；m——试料(7.2)的质量，单位为克(g)。8.2
精密度
（1）
本方法精密度试验是由22个实验室，对12个碳的水平进行测定，每个实验室对每个水平的碳含量测定3次(见注1和注2)。
所用试样和所得平均结果列于附录A中表A.1。所得结果根据GB/T6379.1、GB/T6379.2和ISO5725-3进行统计处理。所得数据表明碳含量与测定结果（见注3)的重复性限（r)和再现性限（(R和R）呈对数关系，汇总于表5。数据的图示由附录B给出。注1：三次测定中的两次是在GB/T6379.1规定的重复性条件下进行的，即由同一操作员、用相同的设备、相同的实验条件、同一校准，在最短的时间内进行测定。注2：第三次测定由注1中的操作员，用相同的设备，在不同的时间（不同天），用新的校准进行。注3：由第一天所得两个结果，按GB/T6379.2计算重复性限(r)和再现性界限（R)。由第一天所得的第一个结果和第二天所得的结果，按ISO5725-3计算实验室内的再现性限（Rw）。表5
碳含量(质量分数)
试验报告
试验报告应包括下列内容：
重复性限
0. 000 69
鉴别试料、实验室和分析日期等资料：遵守本部分规定的程度；
分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象；
再现性限
0. 007 85
对分析结果可能有影响而本部分未包括的操作或者任选的操作。附录A
(资料性附录）
国际合作试验附加资料
GB/T223.86--2009/IS09556：1989在1985年，由分布在8个国家的22个实验室对7个钢样品和5个铁样品进行了分析。列于表5中的数据由这次国际分析实验的结果计算而得。实验结果公布在文件17/1N688，4月1986上。图示精密度数据参见附录B。实验用的样品列于表A.1。
碳含量(质量分数)/%
EUROB097-1高纯铁
JSS001-2高纯铁
NBSSRM365电解铁
BCS431/1碳钢
JSS171-3低碳锅
NBSSRM15g碳钢
JSS0304碳钢
EUROF080-1碳锅
NBSSRM14f紫锅
EUROB063-1碳钢
NBSSRM3d白铁
JSS110-7铸铁
认定值
1：同一天测试数据的平均值。
w2；不同关测试数据的平均值。W
0,041 2
.2.556
测定值
GB/T223.86—2009/IS09556：19890.2
附录B
(资料性附录）bzxZ.net
精密度数据图示
碳含量(质量分数)/%
碳含量与重复性限(r)或再现性限(R和Rw）间的对数关系0
C.1氧气源
附录C
（资料性附录）
GB/T223.86—2009/ISO9556:1989市售高频感应炉和红外碳分析仪的性能特点氧气源配备有微调阀门和压力表，压力调节器用来按照厂家要求控制炉子的氧气压力，通常为28kN/m。
C.2净化单元
包括二氧化碳吸收管中浸溃过氢氧化钠的惰性磁珠和脱水管中的高氯酸镁。C.3流量计
可测量氧气流量为0L/min~4L/min。C.4高频感应炉
燃烧炉包括感应线圈和高频发生器，炉腔装有石英管（如外径30mm~40mm，内径26mm~C.4.1
36mm，长200mm～220mm），可内置于感应线圈中，石英管顶端和底端带有金属板，通过0型圈与管子密封。气体流入和流出经过金属板。C.4.2高频发生器表观功率通常为1.5kVA～2.5kVA，但不同厂家所用的频率可能不同，频率为2MHz～6MHz，15MHz和20MHz均使用过，高频发生器给环绕着石英炉管的感应线圈供电。高频发生器通常用空气来冷却。
C.4.3将盛有样品、熔剂和助熔剂的埚置于基座杆上。基座杆被精确定位，使其升起后，埚内的金属恰好位于感应线圈内，以便供电时有效耦合。C.4.4耦合程度取决于感应线圈直径、圈数、炉腔几何尺寸和高频发生器功率，这些参数由仪器厂家确定。
C.4.5燃烧过程中所能达到的温度部分取决于C.4.4中的参数，但也取决于埚中金属的特性、试料的形状和材料的质量，这些参数可由操作者在一定范围内选择。C.5粉尘捕集器
能够捕集来自炉子氧气流中的金属氧化物粉尘。C.6去硫管
由内装铂箔或铂硅胶的加热氧化管和盛有纤维棉三氧化硫捕集器组成。C.7红外气体分析仪
C.7.1对于大多数仪器而言，燃烧气体产物由流量恒定的氧气载入分析系统，气体流经红外池，如LUFT型，测量由二氧化碳和/或一氧化碳对红外辐射产生的吸收，并对预定时间段进行积分。信号被放大并转换成碳的百分含量的数值。C.7.2有些仪器可能将燃烧产物以控制压力的方式收集在一定体积的氧气中，分析混合物中的一氧9
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