GB 24753-2009
基本信息
标准号： GB 24753-2009
中文名称：水胺硫磷原药
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：2009-11-30
出版语种：简体中文
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下载大小：304322
相关标签： 水胺
标准分类号
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
标准价格：0.0 元
出版日期：2010-07-01
相关单位信息
发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
标准简介
GB 24753-2009 水胺硫磷原药 GB24753-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net
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标准内容
ICS65.100.10
中华人民共和国国家标准
GB24753-2009
水胺硫磷原药
Isocarbophostechnical
2009-11-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
口业区
2010-07-01实施
本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准由中国石油和化学工业协会提出本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。GB24753—2009
本标准参加起草单位：湖北仙隆化工股份有限公司、河北威远生物化工股份有限公司。本标准主要起草人：姜敏怡、于亮、张雪、杨锦蓉、高永民。1
http：//foodmate.net水胺硫磷原药
该产品有效成分水胺硫磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Isocarbophos
CAS登录号：24353-61-5
化学名称：O-甲基-O-(2-异丙氧基甲酰基苯基)硫代磷酰胺结构式：
COOCH(CH）2
实验式：C.H6NO,PS
相对分子质量：288.0（按2003年国际相对原子质量计）生物活性：杀虫、杀螨
熔点：45℃~46℃
溶解性：能溶于乙醇、乙醚、苯、丙酮及乙酸乙酯，不溶于水和石油醚稳定性：在中性及微酸性条件下比较稳定，遇碱易分解1范围
本标准规定了水胺磷原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由水胺硫磷和生产中产生的杂质组成的水胺硫磷原药。2规范性引用文件
GB24753—2009
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T19138
3农药丙酮不溶物测定方法
3要求
3.1外观
白色至浅黄色晶体。
3.2水胺硫磷原药应符合表1要求。1
http
GB24753—2009
水胺硫磷质量分数/%
水分/%
丙酮不溶物*/%
酸度（以HSO4计）/%
表1水胺硫磷原药质量控制项目指标a正常生产时丙酮不溶物每3个月至少测定一次，4试验方法
4.1抽样
按GB/T1605一2001中*商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100g。
4.2鉴别试验
红外光谱法
试样与水胺硫磷标样在4000cm-1～400cm-范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。水胺硫磷标样红外光谱图见图1。A
液相色谱法
波数/cm-1
图1水胺硫磷标样红外光谱图
本鉴别试验可与水胺硫质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中水胺硫磷的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
4.3水胺硫磷质量分数的测定
4.3.1高效液相色谱法（仲裁法）4.3.1.1方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以BDSHypersilC1为填料的不锈钢柱和紫外检测器（225nm），对试样中的水胺硫磷进行高效液相色谱分离和测定。4.3.1.2试剂和溶液
甲醇；
水：新蒸二次蒸馏水；
水胺硫磷标样：已知质量分数，w≥97.5%2
http：
4.3.1.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或工作站：
GB24753—2009
色谱柱：150mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装BDSHypersilCis5μm填充物（或同等效果的色谱柱)；
过滤器：滤膜孔径约0.45μm；
微量进样器：50μL；
定量进样管：5μL；
超声波清洗器。
4.3.1.4高效液相色谱操作条件
流动相：4(CH,OH：H,O)=60：40;流速：1.0mL/min，
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：225nm；
进样体积：5μL；
保留时间：水胺硫磷约5.6min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的水胺硫磷原药高效液相色谱图见图2。1-——水胺硫磷。
图2水胺硫磷原药的高效液相色谱图4.3.1.5测定步骤
4.3.1.5.1标样溶液的制备
称取0.1g水胺硫磷标样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
4.3.1.5.2试样溶液的制备
称取含水胺硫磷0.1g的试样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇勺。
GB24753—2009
4.3.1.6测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针水胺硫磷峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.1.7计算
试样中水胺硫磷的质量分数wi（%），按式（1)计算：w
式中：
A—标样溶液中，水胺硫磷峰面积的平均值；Az——试样溶液中，水胺硫磷峰面积的平均值；标样的质量，单位为克（g）；
m2———试样的质量，单位为克（g)；W———水胺硫磷标样的质量分数，以%表示。4.3.1.8允许差
水胺硫磷质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.3.2气相色谱法
4.3.2.1方法提要
试样用乙酸乙酯溶解，以突二酸二正丁酯为内标物，使用5%OV-3填充柱，和氢火焰离子化检测器，对试样中的水胺硫磷进行气相色谱分离和测定。4.3.2.2试剂和溶液
乙酸乙酯：
癸二酸二正丁酯：不含有干扰分析的杂质；水胺硫磷标样：已知质量分数，w≥97.5%；内标溶液：称取5g的癸二酸二正丁酯于250mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度摇匀；
固定液：OV-3；
载体：101硅烷化担体（180μm~250μm）。4.3.2.3仪器
气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机或色谱工作站：色谱柱：1m×3mm（i.d.）玻璃柱（或不锈钢柱），内装5%0V-3/101硅烷化白色担体（180μm~250μm）填充物。
4.3.2.4气相色谱操作条件
温度（℃）：柱室210、气化室270、检测室270；气体流量（mL/min）：载气（Nz）60、氢气40、空气400：进样体积：0.6ul；
保留时间：水胺硫磷约6.1min、内标物约9.5min。上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整：以期获得最佳效果。典型的水胺硫磷原药与内标物的气相色谱图见图3。4
ht
水胺硫磷；
内标物。
4.3.2.5测定步骤
4.3.2.5.1标样溶液的配制
图3水胺硫磷原药与内标物的气相色谱图GB24753—2009
称取水胺硫磷标样0.2g（精确至0.0002g），置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人5mL内标溶液，摇匀。
4.3.2.5.2试样溶液的配制
称取含水胺硫磷0.2g的试样（精确至0.0002g），置于一具塞的玻璃瓶中，用与4.3.2.5.1中使用的同支移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。4.3.2.6测定
在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针水胺硫磷与内标物的峰面积比的相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析测定。
4.3.2.7计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中水胺硫磷与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中水胺硫磷质量分数2（%)按式(2)计算：w-nXmXw
式中：
标样溶液中水胺硫磷与内标物峰面积比的平均值；r
试样溶液中水胺硫磷与内标物峰面积比的平均值；-标样的质量，单位为克（g）；试样的质量，单位为克（g）；
一标样中水胺硫磷的质量分数，以%表示。4.3.2.8允许差
两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.4水分的测定
按GB/T1600中的*卡尔·费休法”进行。4.5丙酮不溶物的测定
按GB/T19138进行。
4.6酸度的测定
4.6.1试剂和溶液
无水乙醇；
GB24753—2009
氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.02mol/L，按GB/T601配制和标定；漠酚兰乙醇溶液:p(溴酚兰)=1g/L。4.6.2测定步骤
称取试样2g（精确至0.002g），置于一个250mL锥形瓶中，加入无水乙醇20mL.摇动使试样溶解。加人3滴溴酚兰指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色即为终点。同时做空白测定。
4.6.3计算
试样的酸度ws（%）：按式（3）计算：n =YxM×100
mx1000
式中：下载标准就来标准下载网
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；V，—滴定试样溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V。—滴定空白溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）)；m
M—硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)，[M(4.7产品的检验与验收
H,SO,)=49g/moll。
产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5、标志、标签、包装、购运
5.1水胺硫磷原药的标志、标签和包装，应符合GB3796的规定。（3)
5.2水胺硫磷原药应用清洁、干燥坚固的塑料（铁）桶包装，每桶净含量应不超过200kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.3水胺硫磷原药包装件应赔存在通风、干燥的库房中。5.4贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.5安全：本品属高毒有机磷杀虫剂。吞噬和吸入均有毒，可经皮肤渗入。使用本品时要藏防护镜和胶皮手套，穿必要的防护衣物。施药后，应立即用肥皂和大量清水冲洗。如发生中时，应立即送医院对症治疗。可用阿托品或解磷定解毒。5.6验收期：水胺硫磷原药的验收期为1个月。从交货之日起，在1个月内完成产品的质量验收，其各项指标均应符合本标准要求。
GB24753-2009
中华人民共
国家标准
水胺硫磷原药
GB24753—2009
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：68523946
68517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
印张0.75
字数13千字
2010年1月第一版2010年1月第一次印刷*
书号：1550661-39738
如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
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中华人民共和国国家标准
GB24753-2009
水胺硫磷原药
Isocarbophostechnical
2009-11-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
口业区
2010-07-01实施
本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。本标准由中国石油和化学工业协会提出本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。GB24753—2009
本标准参加起草单位：湖北仙隆化工股份有限公司、河北威远生物化工股份有限公司。本标准主要起草人：姜敏怡、于亮、张雪、杨锦蓉、高永民。1
http：//foodmate.net水胺硫磷原药
该产品有效成分水胺硫磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Isocarbophos
CAS登录号：24353-61-5
化学名称：O-甲基-O-(2-异丙氧基甲酰基苯基)硫代磷酰胺结构式：
COOCH(CH）2
实验式：C.H6NO,PS
相对分子质量：288.0（按2003年国际相对原子质量计）生物活性：杀虫、杀螨
熔点：45℃~46℃
溶解性：能溶于乙醇、乙醚、苯、丙酮及乙酸乙酯，不溶于水和石油醚稳定性：在中性及微酸性条件下比较稳定，遇碱易分解1范围
本标准规定了水胺磷原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由水胺硫磷和生产中产生的杂质组成的水胺硫磷原药。2规范性引用文件
GB24753—2009
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T1600农药水分测定方法
GB/T1604商品农药验收规则
GB/T1605—2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T19138
3农药丙酮不溶物测定方法
3要求
3.1外观
白色至浅黄色晶体。
3.2水胺硫磷原药应符合表1要求。1
http
GB24753—2009
水胺硫磷质量分数/%
水分/%
丙酮不溶物*/%
酸度（以HSO4计）/%
表1水胺硫磷原药质量控制项目指标a正常生产时丙酮不溶物每3个月至少测定一次，4试验方法
4.1抽样
按GB/T1605一2001中*商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量应不少于100g。
4.2鉴别试验
红外光谱法
试样与水胺硫磷标样在4000cm-1～400cm-范围的红外吸收光谱图应没有明显区别。水胺硫磷标样红外光谱图见图1。A
液相色谱法
波数/cm-1
图1水胺硫磷标样红外光谱图
本鉴别试验可与水胺硫质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下试样溶液中某个色谱峰的保留时间与标样溶液中水胺硫磷的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。
4.3水胺硫磷质量分数的测定
4.3.1高效液相色谱法（仲裁法）4.3.1.1方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用以BDSHypersilC1为填料的不锈钢柱和紫外检测器（225nm），对试样中的水胺硫磷进行高效液相色谱分离和测定。4.3.1.2试剂和溶液
甲醇；
水：新蒸二次蒸馏水；
水胺硫磷标样：已知质量分数，w≥97.5%2
http：
4.3.1.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器；色谱数据处理机或工作站：
GB24753—2009
色谱柱：150mmX4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装BDSHypersilCis5μm填充物（或同等效果的色谱柱)；
过滤器：滤膜孔径约0.45μm；
微量进样器：50μL；
定量进样管：5μL；
超声波清洗器。
4.3.1.4高效液相色谱操作条件
流动相：4(CH,OH：H,O)=60：40;流速：1.0mL/min，
柱温：室温（温差变化应不大于2℃）；检测波长：225nm；
进样体积：5μL；
保留时间：水胺硫磷约5.6min。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的水胺硫磷原药高效液相色谱图见图2。1-——水胺硫磷。
图2水胺硫磷原药的高效液相色谱图4.3.1.5测定步骤
4.3.1.5.1标样溶液的制备
称取0.1g水胺硫磷标样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。
4.3.1.5.2试样溶液的制备
称取含水胺硫磷0.1g的试样（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，超声波振荡5min使试样溶解，冷却至室温，摇匀。用移液管移取上述溶液5mL于50mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇勺。
GB24753—2009
4.3.1.6测定
在上述操作条件下，待仪器稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针水胺硫磷峰面积相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.1.7计算
试样中水胺硫磷的质量分数wi（%），按式（1)计算：w
式中：
A—标样溶液中，水胺硫磷峰面积的平均值；Az——试样溶液中，水胺硫磷峰面积的平均值；标样的质量，单位为克（g）；
m2———试样的质量，单位为克（g)；W———水胺硫磷标样的质量分数，以%表示。4.3.1.8允许差
水胺硫磷质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.3.2气相色谱法
4.3.2.1方法提要
试样用乙酸乙酯溶解，以突二酸二正丁酯为内标物，使用5%OV-3填充柱，和氢火焰离子化检测器，对试样中的水胺硫磷进行气相色谱分离和测定。4.3.2.2试剂和溶液
乙酸乙酯：
癸二酸二正丁酯：不含有干扰分析的杂质；水胺硫磷标样：已知质量分数，w≥97.5%；内标溶液：称取5g的癸二酸二正丁酯于250mL的容量瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀释至刻度摇匀；
固定液：OV-3；
载体：101硅烷化担体（180μm~250μm）。4.3.2.3仪器
气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器；色谱数据处理机或色谱工作站：色谱柱：1m×3mm（i.d.）玻璃柱（或不锈钢柱），内装5%0V-3/101硅烷化白色担体（180μm~250μm）填充物。
4.3.2.4气相色谱操作条件
温度（℃）：柱室210、气化室270、检测室270；气体流量（mL/min）：载气（Nz）60、氢气40、空气400：进样体积：0.6ul；
保留时间：水胺硫磷约6.1min、内标物约9.5min。上述气相色谱操作条件，系典型操作参数。可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整：以期获得最佳效果。典型的水胺硫磷原药与内标物的气相色谱图见图3。4
ht
水胺硫磷；
内标物。
4.3.2.5测定步骤
4.3.2.5.1标样溶液的配制
图3水胺硫磷原药与内标物的气相色谱图GB24753—2009
称取水胺硫磷标样0.2g（精确至0.0002g），置于一具塞玻璃瓶中，用移液管准确加人5mL内标溶液，摇匀。
4.3.2.5.2试样溶液的配制
称取含水胺硫磷0.2g的试样（精确至0.0002g），置于一具塞的玻璃瓶中，用与4.3.2.5.1中使用的同支移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。4.3.2.6测定
在上述色谱操作条件下，待仪器稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针水胺硫磷与内标物的峰面积比的相对变化小于1.2%后，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行分析测定。
4.3.2.7计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中水胺硫磷与内标物的峰面积比分别进行平均。试样中水胺硫磷质量分数2（%)按式(2)计算：w-nXmXw
式中：
标样溶液中水胺硫磷与内标物峰面积比的平均值；r
试样溶液中水胺硫磷与内标物峰面积比的平均值；-标样的质量，单位为克（g）；试样的质量，单位为克（g）；
一标样中水胺硫磷的质量分数，以%表示。4.3.2.8允许差
两次平行测定结果之差应不大于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。4.4水分的测定
按GB/T1600中的*卡尔·费休法”进行。4.5丙酮不溶物的测定
按GB/T19138进行。
4.6酸度的测定
4.6.1试剂和溶液
无水乙醇；
GB24753—2009
氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.02mol/L，按GB/T601配制和标定；漠酚兰乙醇溶液:p(溴酚兰)=1g/L。4.6.2测定步骤
称取试样2g（精确至0.002g），置于一个250mL锥形瓶中，加入无水乙醇20mL.摇动使试样溶解。加人3滴溴酚兰指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至蓝色即为终点。同时做空白测定。
4.6.3计算
试样的酸度ws（%）：按式（3）计算：n =YxM×100
mx1000
式中：下载标准就来标准下载网
氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；V，—滴定试样溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V。—滴定空白溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；试样的质量，单位为克（g）)；m
M—硫酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)，[M(4.7产品的检验与验收
H,SO,)=49g/moll。
产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值的处理采用修约值比较法。5、标志、标签、包装、购运
5.1水胺硫磷原药的标志、标签和包装，应符合GB3796的规定。（3)
5.2水胺硫磷原药应用清洁、干燥坚固的塑料（铁）桶包装，每桶净含量应不超过200kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.3水胺硫磷原药包装件应赔存在通风、干燥的库房中。5.4贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸人。5.5安全：本品属高毒有机磷杀虫剂。吞噬和吸入均有毒，可经皮肤渗入。使用本品时要藏防护镜和胶皮手套，穿必要的防护衣物。施药后，应立即用肥皂和大量清水冲洗。如发生中时，应立即送医院对症治疗。可用阿托品或解磷定解毒。5.6验收期：水胺硫磷原药的验收期为1个月。从交货之日起，在1个月内完成产品的质量验收，其各项指标均应符合本标准要求。
GB24753-2009
中华人民共
国家标准
水胺硫磷原药
GB24753—2009
中国标准出版社出版发行
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邮政编码：100045
网址spc.net.cn
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开本880×12301/16
印张0.75
字数13千字
2010年1月第一版2010年1月第一次印刷*
书号：1550661-39738
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