GB/T 24800.5-2009 化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的测定 高效液相色谱法 GB/T24800.5-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 71. 100. 70
中华人民共和国国家标准
GB/T24800.52009
化妆品中肤喃妥因和喃唑酮的测定高效液相色谱法
Determination of nitrofurantoin and furazolidone in cosmetics byhigh performance liguid chromatography method2009-11-30 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-05-01实施
本标准的附录 A为资料性附录。本标谁由中国轻工业联合会提出。前言
本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC25?)归口。GB/T24800.5—2009
本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院，上海市日用化学工业研究所、工海香料研究所，本标准丰要赵草人：张庆，肖海清、武婷、席广成、王超，王星，崔俭杰、康微+
http：//foodmate.netGB/T24800.5—2009
本标准中的被测物质是我国“化妆品.H生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品红分添加到化妆品中。如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，则化妆品成品应符合《化妆品卫生规范对化妆品的一般要求，即在正常及合现的可预见的使用条件下，不得对人体健康产牛危害。日前我国尚未规定这些物质的限量值，本标的制定，仪对化妆品中测定这些物质提供检测方法。CHINA
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1范围
化妆品中呋喃耍因和呋喃唑酮的测定高效液相色谱法
本标准规定了化妆品中呋嘴妥因和味唑酮的高效液相色谱测定方法。本标准适用于化妆品中呋响安因和味喃唑酮的测定。本标准对于响妥因和失嘴唑酮的检出限为2mg/kg，定量限为8mg/kg。HINA
2原理
以乙腈-甲醇(1
CB/T 24800.5—2009
混和溶液为提取溶剂，超声提取、离心，经，45的有机滤膜过滤，溶液注入配有二极管阵列检测器的液相色谱仪检测，外标法定量。3试剂和材料
除另有规定外，试剂与为分析纯。3.1乙胎：色谱纱
甲醇色让
纯度不小于99%
3.3味嘀妥因
3.4映哺唑酮2不小于99%。
3.5冰醋酸。下载标准就来标准下载网
提取剂：z睛（31)：甲醇（3.2)体积比（1+1,V/v）3.70.4%乙酸器
移取2mL冰醋酸（3.5），加水溶解后转移至500ml.容量瓶中，定容，3.8流动相：乙
2）：0.4%乙酸溶液（3.7）体积比（30+70，/）。3.9标准储备液(004mL）：分别准确称取味响妥因（3.3)和味哺唑酮（3.4）0.02g，精确到0.0001g，干50ml.烧杯中，加适睛溶解后移入100ml棕色容量瓶中，用乙睛定容，在℃避光、密封保存，可保存三个月以上。
3.10标推工作落液：
定量储备液（3.9)，用流动相（3.8）稀释至棕色容量瓶，配制成浓度为mL.5 μg/mL,10 μg/mL,20 μg/mL(溶液。0.2 trg/mL.0.5 μg/ml.,1.0
3. 11孔径为 0. 45 μm的有机过滤膜。守：由于吹嘲姿因和呋嘴唑酮对光十分敏感，见光容易变质分解，因而配制标准溶液一定要使用棕色容量瓶，其他玻璃器且也进行避光处理，所有操作都应在避光条件下进行。操作时还应避免吸人、接触有毒的标推品和试剂。
4仪器
4.1液相色谱仪,有二极件阵列捡测器。4. 2 微量进样器,L0 μL
4.3超声波清洗器。
4. 4离心机,转速不低于 5 00 r/min。4. 5溶剂过滤器能放置孔径为0. 45m的有机过滤模。4. 6具塞比色管25ml.
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GB/1 24800.5—2009
5测定步蟀
5.1样品处理
称娘化妆品试样0.5g（精确到0.001g），置于25mL具塞比色管中，加人15mL提取剂（3.6），充分混句，在超声波清洗器中超声提取20min，然后用去离子水定容垒25rmL，混匀。取约10mL上述溶液离心管中，以5000t/min高速离心20min，取上清液，经0.45μm有机过滤膜（3.11)过滤，滤液供液相色谱测定用。
5.2测定
5.2.1，色谱条件
5,2. 1.1色谱往:ODS C柱:250 mm×4.6 m,粒径5μm,或相当者。5.2.1.2流动相:乙腈加0. 4%乙酸水溶液(30+70,v/v)。5.2.1.3流速:1.0 mL/min。
5. 2. 1. 4检测波长;365 nm
5. 2. 1. 5柱: 25 ℃ 。
5.2. 1. 6近样量:10 rL.
5.2.2标准工作曲线绘制
分别移取10μl浓度为0.2g/ml.,0.5μg/ml.,1.0μg/ml-,5.0μg/ml,101g/mL,20μg/mL的标准T作溶液（3.10)，按色谱条件（5.2.1)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，对应的溶液涨度为横坐标作图，绘制标推工作出线。探准物质色谱图参见附录A的图A.1。5.2.3试样测定
用微量注射器准确吸取10πL处现后的样品溶液(5.1)注人液相色谱仪，按色谱条件(5.2.1)进行逊定，记录色谱峰的保留时问和峰面积，由色谱峰的峰[而积可从标准线上求出相应的色谱蜂浓度。样品溶被中的呋嘀妥因和吹喃唑酮的响应值均应在仪器测定的线性范围之内。呋喃晏因和峡喃唑溺含虽离的试样可取适量试样溶液用流动相稀释后进行测定。5.2.4定性确认
液相色谱仪对样品进行笼性测定，进行样品测定吋，如果检出呋喃唑酮和呋喃妥因的色谱峰的保留时间与标准品相一致，并耳在扣除背景后的摔品色谭图，该物质的紫外吸收图谭与标谁品的紧外吸收图谱相一致，则可初步确认杆品中存在味嘘唑酮或唤响妥因。必要时，阳性样品需用其他力法进行确认试验。
5.3平行试验
按以上步骤，对同一试样迹行平行试验测定。5.4空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。6结果计算
结果按式(1)计算(计算结果应扣除空白值)：X = S. V
X，样品中呋喃哗或喃要因的质量浓度，单位为毫克衔于克（mg/kg)；c:—标雅曲线查得呋喃唑酮或呋喃要因的浓度，单位为微克每毫升（rg/rmL.）V.一样品稀释后的总休积,单位为笔升(mL);2
—样品质量，单位为克（g)。
7检出限与定量限
呋嘴要因和喉随唑酮的检出限均为2mg/kg，定量限均为8 tng/kg：8回收率和精密度
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在添加浓度8mg/kg～400 mg/kg浓度范围内，回收率在 85%～110%之间相对标准偏差小于10%。
允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。http：//foodmate.neGB/T24800.5—2009
4. 5-3G5imm, 4nu(1. 00)
附录A
(资料性附录）
标准物质液相色谱图
MiaxIntensiryd.Mn
1.023n105.06.0208.0 90 t00L.6 12.0 13.0 14.8 mino.
映嘀妥内(6.2 rmnin);
呋喃唑酮（7.9min）。
味喃妥固和味喃唑酮标准物质液相色谱图版权专有慢权必究
书书：155666：139673
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打印期：2010年1月27HF007
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