本标准规定了工业六氰合铁酸四钾（黄血盐钾）的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输以及贮存。本标准适用于六氰合铁酸四钾，该产品主要用于铁蓝和六氰合铁酸三钾的制造和冶金等行业。 HG/T 2963-2009 工业六氰合铁酸四钾（黄血盐钾） HG/T2963-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 71.060.50
备案号：27348—2010
中华人民共和国化工行业标准
HG/T2963--2009
代替HG/T2963—1999
工业六氰合铁酸四钾（黄血盐钾）Potassiumhexacyanoferrat( I )for industrial use2009-12-04发布
2010-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准修改采用俄罗斯标准TOCT6816-79(90)《工业亚铁氰化钾》。HG/T2963—2009
考虑到我国国情，在采用俄罗斯标准TOCT6816一79（90)《工业亚铁氰化钾》时，本标准做了些修改。有关技术性差异已编人正文中。在附录A及附录B给出了技术性差异、结构性差异及其原因的一览表以供参考。
本标准代替HG/T2963一1999《工业六氰合铁酸四钾（黄血盐钾）》。本标准与HG/T2963—1999的差异：-增加了钠含量指标和分析方法（1999年版的3.2，本版的4.2)；优等品水不溶物指标由0.02%降至0.01%（1999年版的3.2，本版的4.2）。本标准的附录A和附录B为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、河北诚信有限责任公司。本标准起草人：刘幽若、申银山、董志彦、张静娟。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB3448—82GB3448-89；
—HG/T2963—1999。
1范围
工业六氰合铁酸四钾（黄血盐钾）HG/T 2963—2009
本标准规定了工业六氰合铁酸四钾（黄血盐钾)的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输以及贮存。
本标准适用于六氰合铁酸四钾，该产品主要用于铁蓝和六氰合铁酸三钾的制造以及冶金等行业。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条文。凡是注日期的引用文件，其随后所有修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。：包装储运图示标志（modISO780：1997）GB/T191—2008
汞量法（neqISO5790：1979）
GB/T3051--2000无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法GB/T6678
化工产品采样总则
GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法（modISO3696：1987）GB/T8170
GB/T8946
修约规则与极限数值的表示和判定塑料编织袋
HG/T3696.1
HG/T3696.2
HG/T3696.3
无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量
分子式：K4Fe(CN)6·3H20
相对分子质量：422.41（按2007年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：黄色晶体。
4.2工业六氰合铁酸四钾应符合表1的要求。表1要求
六氰合铁酸四钾[K.Fe(CN)。·3H2O]w/%氯化物(以CI计)w/%
水不溶物w/%
钠(Na)w/%
优等品
一等品
合格品
HG/T2963—2009
5试验方法
5.1安全提示
本试验方法中使用的部分试剂和样品具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。5.2一般规定bZxz.net
本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂和制品，在没有注明其他规定时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备。5.3外观的判别
在自然光条件下，用目视方法判别。5.4六氰合铁酸四钾含量的测定
5.4.1方法提要
在酸性介质中，用硫酸锌标准滴定溶液滴定，以六氰合铁酸三钾和二苯胺作混合指示液指示终点。5.4.2试剂
5.4.2.1硫酸溶液：1+8。
5.4.2.2六氰合铁酸三钾溶液：10g/L(用时现配)。5.4.2.3氨-氮化铵缓冲溶液：pH=10(甲）。5.4.2.4乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)约为0.03mol/L，用基准试剂配制。5.4.2.5硫酸锌标准滴定溶液：c(ZnSO4)约0.03mol/L。配制和标定：称取9.0g七水合硫酸锌，溶于1000mL水中，摇匀。用滴定管取30mL～35mL配制好的硫酸锌溶液，置于250mL锥形瓶中，加70mL水、10mL氨-氯化铵缓冲溶液，加5滴铬黑T指示液，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。空白试验：量取100mL～105mL水，置于250mL锥形瓶中，从“加10mL氮-氮化铵缓冲溶液….….”开始与标定溶液同时同样处理。硫酸锌标准滴定溶液的浓度c(ZnSO4)按式(1)计算：c(ZnSO4)=(Vi-Vo)c
式中：
V1—滴定硫酸锌溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
Vo滴定空白溶液消耗的乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL);
V—移取硫酸锌溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；C——乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)。5.4.2.6铬黑T指示液：5g/L。
5.4.2.7二苯胺指示液：将1g二苯胺溶于100mL浓硫酸中。5.4.3分析步骤
称取约5g试样，精确至0.0002g，用水溶解，全部转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于六氰合铁酸四钾含量和氮化物含量的测定。用移液管移取25mL试验溶液A，置于500mL锥形瓶中，加20mL硫酸溶液、3滴5滴二苯胺指示液、3滴～5滴六合铁酸三钾溶液，加水至100mL，在剧烈搅拌下，用硫酸锌标准滴定溶液缓慢滴定，溶液由黄绿色变为紫蓝色为终点。2
5.4.4结果计算
HG/T2963-—2009
六氮合铁酸四钾含量以六氮合铁酸四钾[K.Fe(CN)6·3H2O]的质量分数W1计，数值以%表示，按式(2)计算：
式中：
VX10-3XcM
m×500
V-—滴定消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c—硫酸锌标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m-—试样的质量的数值,单位为克(g);.
M—一六氰合铁酸四钾[2/3KFe(CN)6·3H2O]的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=281.6)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.5氯化物含量的测定
5.5.1方法提要
同GB/T3051一2000第3章。
5.5.2试剂
同GB/T3051—2000第4章。
硝酸锌溶液：150g/L。
5.5.3仪器、设备
同GB/T3051—2000第5章。
5.5.4分析步骤
用100mL移液管两次移取共计200mL试样溶液A（5.4.3），置于250mL容量瓶中，加硝酸锌溶液至刻度，摇匀。放置分层，用慢速滤纸干过滤，弃去初始滤液，移取100mL滤液，置于300mL锥形瓶中，加3滴溴酚蓝指示液，滴加硝酸溶液至恰呈黄色，再过量5滴。加入1mL二苯偶氮碳酰肼指示液，使用微量滴定管，用0.05mol/L硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色空白试验：将100mL水置于300mL锥形瓶中，加3滴溴酚蓝指示液，从“滴加硝酸溶液...”开始，与试样溶液同时同样处理。将滴定后的废液收集起来，按GB/T3051--2000附录D的规定处理。5.5.5结果计算
氯化物含量以氟(CI)的质量分数W2计，数值以%表示，按式(3)计算：w2
式中：
(V-V。)X10-3×cM
200100
m×500×250
V一一滴定试验溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；V。滴定空白溶液消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；c~—硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；m——-5.4.3条称取的试样质量的数值，单位为克（g）)；M—氮（CI)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=35.45）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.03%。5.6水不溶物含量的测定
5.6.1试剂
硫酸铁铵溶液：50g/L。
（3）
HG/T 2963—2009
5.6.2仪器、设备
5.6.2.1玻璃砂埚：滤板孔径为5μm~15μm；5.6.2.2电热恒温干燥箱：能控制温度在105℃~110℃。5.6.3分析步骤
称取约50g试样，精确至0.1g，置于500mL烧杯中，加100mL～150mL水，加热搅拌至试样完全溶解，用已于105℃～110℃下干燥至质量恒定的玻璃砂埚趁热过滤，用热水洗涤至用硫酸铁铵溶液检验无蓝色出现为止。将玻璃砂埚连同不溶物一并移入电热恒温干燥箱中，在105℃～110℃下干燥至质量恒定。
5.6.4结果计算
水不溶物含量以质量分数w3计，数值以%表示，按式（4)计算：ws= m)=m2×100
式中：
m1—玻璃砂埚连同不溶物的质量的数值，单位为克(g)；m2——玻璃砂埚的质量的数值，单位为克(g)；m—试样质量的数值，单位为克(g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。5.7钠含量的测定
5.7.1方法提要
（4）
测量火焰中钠所发射的特征电磁辐射强度，测定钠离子的浓度，通过标准加人法测定试样中钠离子的含量。
5.7.2试剂
5.7.2.1钠标准溶液：1mL溶液含有钠(Na)0.01mg。配制：用移液管移取1.0mL按HG/T3696.2配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.7.2.2水：GB/T6682—2008中的二级水。5.7.3仪器、设备
原子吸收光谱仪（具有火焰发射工作方式)或火焰分光光度计。5.7.4分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.001g，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。分别移取2mL溶液，置于4个100mL容量瓶中，再分别加人0mL、2mL、4mL、8mL钠标准溶液，加水至刻度，摇匀。用原子吸收光谱仪或火焰分光光度计以火焰发射工作方式，于589.0nm波长处，用空气-乙炔火焰测定各溶液的吸光度。以钠标准溶液中钠的质量（mg)为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，交点即为所测溶液中钠的质量。5.7.5结果计算
钠含量以钠(Na)的质量分数w4计，数值以%表示，按式(5)计算：wa = m1 ×10-3
m×100
式中：
m1—一从工作曲线上查得钠的质量的数值，单位为毫克(mg)；m—试样质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。4
（5）
6检验规则
6.1本标准要求中规定的指标项目采用型式检验和出厂检验。HG/T2963-2009
6.1.1要求中规定的全部项目为型式检验项目，在正常生产情况下，每三个月至少进行一次型式检验。有下列情况之一时，也应进行型式检验。a）更换关键生产工艺；
b）主要原料有变化；
c）停产后恢复生产；
d）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异。6.1.2要求中六氰合铁酸四钾含量、氯化物含量、水不溶物含量三项指标为出厂检验项目，应逐批进行检验。
6.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的工业六氛合铁酸四钾为批，每批产品不超过10t。
6.3按GB/T6678中的规定确定采样单元数。将采样器自袋的中心垂直插入至料层深度的3/4处采样。将采出的样品混匀，取出不少于500g。分装于两个清洁、干燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份保存3个月备查。6.4生产厂应保证所有出厂的工业六氮合铁酸四钾都符合本标准要求。6.5检验结果如有一项指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品降级或为不合格。6.6采用GB/T8170规定的数值修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7标志、标签
7.1工业六氮合铁酸四钾包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号、GB/T191一2008中规定的“怕雨”标志。7.2每批出厂的工业六合铁酸四钾都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、商标、等级、净含量、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8包装、运输、贮存
8.1工业六氰合铁酸四钾应用内衬聚乙烯薄膜袋的塑料编织袋包装，包装材料的性能和检验方法应符合GB/T8946的有关规定。包装时，将内袋空气排净后，用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，也可用封口机封口。外袋应牢固缝合。每袋净含量25kg或50kg。8.2运输过程中应有遮盖物，防止雨淋，受潮。不得与酸类、碱类及铁盐混运8.3工业六氰合铁酸四钾贮存于干燥通风的库房内，防止雨淋、受潮和日光曝晒，不得与酸类、碱类及铁盐混贮。
8.4工业六氰合铁酸四钾在符合标准规定的包装、运输、贮存条件下，自出厂之日起保质期不少于2年。
HG/T 2963-—2009
附录A
(资料性附录)
本标准与俄罗斯标准的技术性差异及其原因一览表表A.1给出了本标准与俄罗斯标准FOCT6816-79(90)《工业亚铁氰化钾技术条件》（俄文版）的技术性差异及其原因。
本标准与俄罗斯标准TOCT6816一79(90)的技术性差异及其原因一览表表A.12
本标准的章条编号
技术性差异
本标准将产品分为三个等级：优等品、一等品和合格品；俄罗斯标准分两个等级：优级和一级比俄罗斯标准多了钠含量指标
增加了钠含量的测定方法
根据国内生产水平和使用要求
根据生产厂的意见
因增加了钠含量指标
附录B
(资料性附录)
本标准与俄罗斯标准的结构性差异一览表HG/T2963-2009
表B.1给出了本标准与俄罗斯标准TOCT6816一79（90）《工业亚铁氰化钾技术条件》（俄文版）的结构差异。
本标准与俄罗斯标准TOCT6816—79(90)的结构性差异本标准
规范性引用文件
分子式和相对分子质量
试验方法
检验规则
标志、标签
包装、运输以及贮存
rOcT6816-79(90)
适用范围及分子式、分子量
技术要求
安全要求
验收规则
分析方法
包装、标志、运输和贮存
生产者的保证
中华人民共和国
化工行业标准
工业六氰合铁酸四钾(黄血盐钾)HG/T2963—2009
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年湖南街13号邮政编码100011）北京云浩印刷有限责任公司印装880mm×1230mm1/16印张%字数16千字2010年6月北京第1版第1次印刷
书号：155025·0822
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
网址：http：//www.cip.com.cn60096
凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负责调换。定价：10.00元
版权所有
违者必究
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。