GB/T 24916-2010
基本信息
标准号： GB/T 24916-2010
中文名称：表面处理溶液 金属元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
发布日期：2010-08-09
实施日期：2010-12-31
出版语种：简体中文
下载格式：.rar .pdf
下载大小：3023405
相关标签： 表面 处理 溶液 金属元素 含量 测定 电感 耦合 等离子体 原子 发射光谱
标准分类号
标准ICS号： 机械制造>>表面处理和涂覆>>25.220.40金属镀层
中标分类号：综合>>基础标准>>A29材料防护
关联标准
出版信息
出版社：中国标准出版社
页数：16页
标准价格：0.0 元
出版日期：2010-12-31
相关单位信息
首发日期：2010-08-09
起草人：黄显铭、张健杨、李启华、杨雪梅、樊朝英、朱军
起草单位：重庆长安汽车股份有限公司
归口单位：全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会
提出单位：中国机械工业联合会
发布部门：中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
主管部门：全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会
标准简介
GB/T 24916-2010 表面处理溶液 金属元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 GB/T24916-2010 标准下载解压密码：www.bzxz.net
本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定表面处理溶液中金属元素含量的方法。 本标准适用于表面处理溶液中铝、钠、钙、镁、铁、铜、铬、铅、锌、锰、镍、锑等金属元素含量的测定。 测定范围见表1。 表1 测定范围 元素测定范围/(g/L) 元素测定范围/(g/L) 元素测定范围/(g/L) 铝0.000020~5.00 钠0.000016~5.00 钙0.000010~5.00 镁0.000010~5.00 铁0.000010~20.00 铜0.000010~20.00 铬0.000020~5.00 铅0.000040~5.00 锌0.000010~5.00 锰0.000010~5.00 镍0.000020~5.00 锑0.000060~5.00
本标准由中国机械工业联合会提出。
本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:重庆长安汽车股份有限公司。
本标准主要起草人:黄显铭、张健杨、李启华、杨雪梅、樊朝英、朱军。
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)
本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定表面处理溶液中金属元素含量的方法。 本标准适用于表面处理溶液中铝、钠、钙、镁、铁、铜、铬、铅、锌、锰、镍、锑等金属元素含量的测定。 测定范围见表1。 表1 测定范围 元素测定范围/(g/L) 元素测定范围/(g/L) 元素测定范围/(g/L) 铝0.000020~5.00 钠0.000016~5.00 钙0.000010~5.00 镁0.000010~5.00 铁0.000010~20.00 铜0.000010~20.00 铬0.000020~5.00 铅0.000040~5.00 锌0.000010~5.00 锰0.000010~5.00 镍0.000020~5.00 锑0.000060~5.00
本标准由中国机械工业联合会提出。
本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:重庆长安汽车股份有限公司。
本标准主要起草人:黄显铭、张健杨、李启华、杨雪梅、樊朝英、朱军。
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GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682-2008,ISO3696:1987,MOD)
标准图片预览
标准内容
ICS 25.220.40
中华人民共和宝家绿雅
GB/T24916—2010
表面处理溶液
金属元素含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法Surface treatment solutionDetermination of metal element contents-Inductivelycoupled plasma atomic emission spectrometric method2010-08-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-12-31实施
规范性引用文件
试剂和材料
准备工作
标准溶液的配制
标准加人法标准工作溶液系列的配制分析条件
分析步骤
空白试验
分析试液的前处理和制备
结果计算
精密度
试验报告
注意事项
GB/T24916—2010
本标准由中国机械工业联合会提出。言
本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会归口。本标准起草单位：重庆长安汽车股份有限公司。本标准主要起草人：黄显铭、张健杨、李启华、杨雪梅、樊朝英、朱军。GB/T24916—2010
1范围
金属元素含量的测定
表面处理溶液
电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T24916—2010
本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定表面处理溶液中金属元素含量的方法。本标准适用于表面处理溶液中铝、钠、钙、镁、铁、铜、铬、铅、锌、锰、镍、锑等金属元素含量的测定。测定范围见表1。
测定范围/（g/L）
0, 000 020~5, 00
0, 000 010~5, 00
0, 000 020~5, 00
0, 000 010~5, 00
规范性引用文件
测定范围
测定范围/（g/L）
0, 000 016~5, 00
0, 000 010~20, 00
0, 000 040~5, 00
0, 000 020~5, 00
测定范围/(g/L)
0, 000 010~5, 00
0, 000 010~~20, 00
0, 000 010~ 5, 00
0, 000 060~ 5, 00
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括期误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682
分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696：1987，MOD）3原理
试料以硝酸和过氧化氢加热分解除去有机物，经高氯酸冒烟处理，用盐酸酸化后，样品溶液被蒸发和激发，发射出所含元素特征波长的光，经分光系统分光后，其谱线强度由光电元件接受并转变为电信号而被记录，根据元素浓度与谱线强度的关系，测定各元素的含量。测定中采用标准加人法。4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂氢气w(Ar)≥99.99%。
水，符合GB/T6682中二级水的规格。铝，w(A1)≥99.95%。
工作基准试剂氯化钠，固体。
碳酸钙，w（CaCO）≥99.95%。
镁，w(Mg)≥99.95%。
铁，te(Fe)≥99.95%。
铜，(Cu)≥99.95%。
铬，w(Cr)≥99.95%。
铅，w(Pb)≥99.95%。
锌，w(Zn)≥99.95%。
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锰，w(Mn)≥99.95%。
镍，w(Ni)≥99.95%。
锑，w(Sb)≥99.95%。
盐酸，o约1.19g/mL。
硝酸,p约1.42g/mL。
硫酸.p约1.84g/mL。
高氯酸，p约1.67g/mL
30%过氧化氢-p约1.10g/mL。
过氧化氢溶液（1十2）。
盐酸溶液(1十1)。
盐酸溶液(1十3）。
盐酸溶液(1十5)。
盐酸溶液（1十99）。
硝酸溶液(1十1)。
硝酸溶液（5十95）。
硝酸溶液（1十99）。
硫酸溶液（2十98）。
氯化锂溶液（5g/L）。
5准备工作
标准溶液的配制
5.1.1铝标准溶液
称取1.0000g铝（4.3），加热溶解于100mL盐酸溶液（4.21）中，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg铝。5.1.2钠标准溶液
称取2.5421g于500℃～600℃灼烧至恒定质量的工作基准试剂氯化钠（4.4），溶于水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含有1mg钠。5.1.3钙标准溶液
称取2.4970g于105℃~110℃干燥至恒定质量的碳酸钙（4.5），加人约50mL水，再滴加盐酸（4.15)至碳酸钙全部溶解，再过量10mL盐酸（4.15），冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含有1mg钙。5.1.4镁标准溶液
称取1.0000g镁（4.6）加热溶解于60mL盐酸溶液（4.23)中，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg镁。5.1.5铁标准溶液
称取1.0000g铁（4.7)加热溶解于50mL硝酸溶液（4.25)中，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg铁。5.1.6铜标准溶液
称取1.0000g铜（4.8)加热溶解于30mL硝酸溶液（4.25）中，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.27)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg铜。5.1.7铬标准溶液
称取1.0000g铬（4.9加热溶解于30mL盐酸溶液（4.21)中，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg铬。2
5.1.8铅标准溶液
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称取1.0000g铅（4.10)加热溶解30mL硝酸溶液（4.25）中，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg铅。5.1.9锌标准溶液
称取1.0000g锌（4.11)加热溶解于30mL盐酸溶液（4.21)或30mL硝酸溶液（4.25）中，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg锌5.1.10锰标准溶液
称取1.0000g锰（4.12)加热溶解于30mL盐酸溶液（4.21)或30mL硝酸溶液（4.25）中，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg锰5.1.11镍标准溶液
称取1.0000g镍（4.13)加热溶解于30mL硝酸溶液（4.25)中，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.24)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg镍，5.1.12
锑标准溶液
称取1.0000g锑（4.14)加热溶解于10mL盐酸（4.15)和5.0mL过氧化氢溶液（4.20)中，煮沸除去过氧化氢，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.22)稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含有1mg锑。
5.2标准加入法标准工作溶液系列的配制5.2.1各种表面处理溶液的测定元素本标准中各种表面处理溶液的测定元素见表2。5.2.2混合标准工作溶液梯度系列的稀释溶液配制按表3分别移取铝、钠、钙等标准溶液于三只容量瓶中，形成混合标准工作溶液的梯度系列，加人3.00mL盐酸（4.15）、1.00mL硝酸（4.16），用水稀释至刻度，摇勾，储于塑料瓶中。表2各种表面处理溶液的测定元素表面处理溶液名称
镀铬溶液
镀镍溶液
磷化溶液
氟硼酸盐镀铅溶液
钾盐镀锌溶液
氰化镀铜溶液
氰化镀销溶液
碱性镀锡溶液
酸性镀锡溶液
酸性镀铜溶波
注：★为测定元素，
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单位为毫升
各种表面处理溶液混合标准工作溶液梯度系列表3
吸取标准溶液体积
表面处理
溶液名称
镀铬溶液梯度系列
镀镍溶液梯度系列
超滤液梯度系列
磷化溶液梯度系列
氟硼酸盐镀铅
溶液梯度系列
钾盐镀锌溶液梯度系列
氰化镀铜溶液梯度系列
氰化镀镭溶梯度系列
碱性镀锡溶液系列
酸性镀锡溶液梯度系列
酸性镀铜溶渡梯度系列
波长/nm
293.847,285.213,279. 553
267. 716,284. 325
293. 306,403. 076
分析条件
测定元素的分析谱线
波长/nm
259.940,239.562,259.837
221. 647,231. 604,341. 476
标准加入元素浓度系列
仪器：电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪。光源：氩等离子体光源。
仪器的工作条件如下：
分析谱线：测定元素的分析谱线见表4；射频功率：950W~1200W；
雾化压力：0.21MPa~0.24MPa；
辅助气流量：1.0L/min；
样品提升量：1.4L/min~1.6L/min；积分时间：UV：5s~8s；VIS:5s~10s。注：UV
分析步骤
紫外光区波段；VIS—-可见光区波段。空白试验
随同试料溶液做空白试验。
分析试液的前处理和制备
镀铬分析试液的前处理和制备
7.2.1.1前处理
GB/T24916—2010免费标准下载网bzxz
波长/nm
317.933(镀锌、镍、铅除外），336.229,422.673
单位为微克每毫升
吸取5.00mL试料（V）于150mL三角瓶中，加5mL水，20mL硝酸（4.16）。在通风橱中，加热煮沸，稍冷，分次加入总量为2mL的30%过氧化氢（4.19），煮沸3min，稍冷，加5mL硝酸（4.16），5mL高氯酸（4.18），加热蒸发至目高氯酸烟，直至干凋，取下稍冷，加20mL盐酸溶液（4.21)溶解盐类，煮沸2min。移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，此溶液为前处理试液。7.2.1.2分析试液的制备
分别吸取10.00mL前处理试液（V)4份，置于4只100mL容量瓶中，其中一只不加被测元素标准溶液，在另3只容量瓶中依次按表3加人1.00mL待测元素混合标准工作溶液梯度系列的稀释溶液，然后，于4只100mL容量瓶中分别加人3.00mL盐酸（4.15），1.00mL硝酸溶液（4.16），用水稀释至刻度，摇匀。
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7.2.2镀镍分析试液的前处理和制备7.2.2.1前处理
吸取5.00mL试料（V，）于150mL三角瓶中，加5mL水，15mL硝酸（4.16）。在通风橱中，加热煮沸，稍冷，分次加人总量为3mL的30%过氧化氢（4.19），煮沸3min，稍冷，加5mL硝酸（4.16），5mL高氯酸（4.18），加热蒸发至目高氯酸烟，直至干凋，取下稍冷，加20mL盐酸溶液（4.21)溶解盐类，煮沸2min，冷却至室温，移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇勾。此溶液为前处理试液。7.2.2.2分析试液的制备
分别吸取10.00mL前处理试液（V，）4份，置于4只100mL容量瓶中，以下处理同7.2.1.2。7.2.3超滤液分析试液的前处理和制备7.2.3.1前处理
吸取10.00mL试料(V,）于150mL三角瓶中，加10mL水，20mL硝酸（4.16）。在通风橱中，加热煮沸，稍冷，分次加人总量为3mL的30%过氧化氢（4.19），煮沸3min，稍冷，加5mL硝酸（4.16），5mL高氯酸（4.18），加热蒸发至目高氯酸烟，直至干凋，取下稍冷，加20mL盐酸溶液（4.21)溶解盐类，煮沸2min，冷却至室温，移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇勾。此溶液为前处理试液。7.2.3.2分析试液的制备
分别吸取10.00mL前处理试液(V2)4份，置于4只100mL容量瓶中，以下处理同7.2.1.2。7.2.4磷化溶液分析试液的前处理和制备7.2.4.1前处理
吸取10.00mL试料（V，）于150mL三角瓶中，加10mL水，20mL硝酸（4.16）。在通风橱中，加热煮沸，稍冷，分次加人总量为3mL的30%过氧化氢（4.19），煮沸3min，稍冷，加5mL硝酸（4.16），5mL高氯酸（4.18），加热蒸发至冒高氯酸烟，直至干凋，取下稍冷，加20mL盐酸溶液（4.21)溶解盐类，煮沸2min，冷却至室温，移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇勾。此溶液为前处理试液。7.2.4.2分析试液的制备
分别吸取10.00mL前处理试液（V，）)4份，置于4只100mL容量瓶中，以下处理同7.2.1.2。7.2.5氟硼酸盐镀铅分析试液的前处理和制备7.2.5.1前处理
吸取5.00mL试料（V,）于150mL三角瓶中，加5mL水，20mL硝酸（4.16）。在通风橱中，加热煮沸，稍冷，分次加人总量为3mL的30%过氧化氢（4.19），煮沸3min。稍冷，加5mL硝酸（4.16），5mL高氯酸（4.18），加热蒸发至目高氯酸烟，直至干滴，取下稍冷，加20mL盐酸落液（4.21)落解盐类，煮沸2min，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液为前处理试液。7.2.5.2分析试液的制备
分别吸取10.00mL前处理试液（V。)4份，置于4只100mL容量瓶中。分别加人2.00mL氯化锂溶液（4.29)，以下处理同7.2.1.2、7.2.6钾盐镀锌分析试液的前处理和制备7.2.6.1前处理
吸取5.00mL试料（V,）于150mL三角瓶中，加5mL水，15mL硝酸（4.16）。在通风橱中，加热煮沸，稍冷，分次加人总量为3mL的30%过氧化氢（4.19），煮沸2min。稍冷，加5mL硝酸（4.16），5mL高氯酸（4.18），加热蒸发至目高氯酸烟，直至干，取下稍冷，加20mL盐酸溶液（4.21)溶解盐类，煮沸2min。取下稍冷，加50mL水，过滤于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液为前处理试液。
7.2.6.2分析试液的制备
分别吸取10.00mL前处理试液（V,)4份，置于4只100mL容量瓶中，分别加人2.00mL氯化锂溶液（4.29），以下处理同7.2.1.2。6
7.2.7氰化镀铜分析试液的前处理和制备7.2.7.1前处理
GB/T24916—2010
吸取5.00mL试料（V）于150mL三角瓶中，加10mL水.20mL硝酸（4.16）。在通风橱中，加热煮沸，稍冷，分次加人总量为3mL的30%过氧化氢（4.19），煮沸3min。稍冷，加5mL硝酸（4.16），5mL高氯酸（4.18），加热蒸发至目高氯酸烟，直至干酒，取下稍冷，加20mL盐酸溶液（4.21)溶解盐类，煮沸2min，取下冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液为前处理试液。7.2.7.2分析试液的制备
分别吸取10.00mL前处理试液（V，）)4份，置于4只100mL容量瓶中，以下处理同7.2.1.2。7.2.8氰化镀镐分析试液的前处理和制备7.2.8.1前处理
吸取5.00mL试料（V,）于150mL三角瓶中，加10mL水，在通风橱中，加2mL盐酸（4.15），摇匀。加20mL硝酸（4.16），加热煮沸，稍冷，分次加人总量为3mlL的30%过氧化氢（4.19），煮沸2min。稍冷，加5mL硝酸（4.16），5mL高氯酸（4.18），加热蒸发至冒高氯酸烟，直至干凋，取下稍冷，加20mL盐酸溶液（4.21)溶解盐类，煮沸2min，取下冷却，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液为前处理试液。
7.2.8.2分析试液的制备
分别吸取10.00mL前处理试液（V)4份，置于4只100mL容量瓶中，分别加人2.00mL氯化锂溶液（4.29)，以下处理同7.2.1.2。7.2.9碱性镀锡分析试液的前处理和制备7.2.9.1前处理
吸取5.00mL试料（V,）于150mL三角瓶中，加10mL水，2mL盐酸（4.15），播匀。在通风橱中，加热煮沸，稍冷，分次加人总量为3mL的30%过氧化氢（4.19），煮沸2min。稍冷，加5mL硝酸（4.16），5mL高氯酸（4.18），加热蒸发至冒高氯酸烟，直至干凋，取下稍冷，加20mL盐酸溶液（4.21）溶解盐类，煮沸2min，移人250ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，此溶液为前处理试液。7.2.9.2分析试液的制备
分别吸取10.00mL前处理试液（V，)4份，置于4只100mL容量瓶中，以下处理同7.2.1.2。7.2.10酸性镀锡分析试液的前处理和制备7.2.10.1前处理
吸取5.00mL试料（V,）于150mL三角瓶中，加5mL水，20mL硝酸（4.16）。在通风橱中，加热煮沸，稍冷，分次加人总量为3mL的30%过氧化氢（4.19），煮沸3min，稍冷，加5mL硝酸（4.16），5mL高氯酸（4.18），加热蒸发至目高氯酸烟.直至干凋，取下稍冷，加20mL盐酸溶液（4.21)溶解盐类，煮沸2min，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液为前处理试液。7.2.10.2分析试液的制备
分别吸取10.00mL前处理试液(V，)4份，置于4只100mL容量瓶中，以下处理同7.2.1.2。7.2.11酸性镀铜分析试液的前处理和制备7.2.11.1前处理
吸取5.00mL试料（V，）于150mL三角瓶中，加5mL水，20mL硝酸（4.16）。在通风橱中，加热煮沸，稍冷，分次加人总量为3mL的30%过氧化氢（4.19），煮沸3min，稍冷，加5mL硝酸（4.16），5mL高氯酸（4.18），加热蒸发至目高氯酸烟，直至干，取下稍冷，加40mL盐酸溶液（4.21)溶解盐类，煮沸2min，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液为前处理试液。7.2.11.2分析试液的制备
分别吸取10.00mL前处理试液（V2)4份，置于4只100mL容量瓶中，以下处理同7.2.1.2。GB/T24916—2010
7.3测定
7.3.1谱线校准
校准待测元素的分析谱线。
7.3.2测定
7.3.2.1仪器通电预热，光室温度稳定后，先通氩气30min后点火，燃烧15min～30min后进行检测。
7.3.2.2打开计算机的仪器分析控制界面，新建标准加人法，选择表4中相应的分析谱线，输人推荐的仪器工作条件中的各项参数值（见6.3），再依次输人表5标准加入元索浓度系列中各被测元素的数值。7.3.2.3进行等离子体光谱测定，每个试料至少连续测定3次。7.3.2.4在测定过程中，应对被测元素每条分析谱线的波峰位置、背景干扰作必要的修正。7.3.2.5待测溶液中各元素的再次测定根据测定出的元素含量值和标准加人法原理，对表3和表5中相应的数值进行调整，重新进行分析试液的制备（7.2）。将调整后的表5中各被测元索的数值重新依次输入计算机，然后进行再次测定。8结果计算
8.1计算
按下式计算试料中被测元素的含量：(Pms-rsn）×100×10-1_2
25×（pus-Pem）
Vi×250
式中：
试料原液中被测元素的含量，单位为克每升（g/L)；P
分析试液中被测元素的含量，单位为微克每毫升（ug/mL)；Pis
P-———空白溶液中被测元素的含量，单位为微克每毫升（μg/mL)；V,一——试料原液的体积，单位为毫升（mL)；V。--分取试液的体积，单位为毫升（mL）。8.2精密度
元素含量小于0.0001g/L时，在重复条件下获得的两次独立测定结果之差的绝对值应不超过算术平均值的40%。
元素含量在0.0001g/L～0.01g/L时，在重复条件下获得的两次独立测定结果之差的绝对值应不超过算术平均值的20%。
元素含量在0.01g/L～1.00g/L时，在重复条件下获得的两次独立测定结果之差的绝对值应不超过超过算术平均值的15%。
元素含量在1.00g/L~5.00g/L时，在重复条件下获得的两次独立测定结果之差的绝对值应不超过超过算术平均值的10%。
元素含量大于5.00g/L时，在重复条件下获得的两次独立测定结果之差的绝对值应不超过算术平均值的20%。
9试验报告
试验报告应包括以下内容：
识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料：参考本标准所用的方法；
试验结果及表示；
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中华人民共和宝家绿雅
GB/T24916—2010
表面处理溶液
金属元素含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法Surface treatment solutionDetermination of metal element contents-Inductivelycoupled plasma atomic emission spectrometric method2010-08-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2010-12-31实施
规范性引用文件
试剂和材料
准备工作
标准溶液的配制
标准加人法标准工作溶液系列的配制分析条件
分析步骤
空白试验
分析试液的前处理和制备
结果计算
精密度
试验报告
注意事项
GB/T24916—2010
本标准由中国机械工业联合会提出。言
本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会归口。本标准起草单位：重庆长安汽车股份有限公司。本标准主要起草人：黄显铭、张健杨、李启华、杨雪梅、樊朝英、朱军。GB/T24916—2010
1范围
金属元素含量的测定
表面处理溶液
电感耦合等离子体原子发射光谱法GB/T24916—2010
本标准规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定表面处理溶液中金属元素含量的方法。本标准适用于表面处理溶液中铝、钠、钙、镁、铁、铜、铬、铅、锌、锰、镍、锑等金属元素含量的测定。测定范围见表1。
测定范围/（g/L）
0, 000 020~5, 00
0, 000 010~5, 00
0, 000 020~5, 00
0, 000 010~5, 00
规范性引用文件
测定范围
测定范围/（g/L）
0, 000 016~5, 00
0, 000 010~20, 00
0, 000 040~5, 00
0, 000 020~5, 00
测定范围/(g/L)
0, 000 010~5, 00
0, 000 010~~20, 00
0, 000 010~ 5, 00
0, 000 060~ 5, 00
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括期误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 6682
分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682一2008，ISO3696：1987，MOD）3原理
试料以硝酸和过氧化氢加热分解除去有机物，经高氯酸冒烟处理，用盐酸酸化后，样品溶液被蒸发和激发，发射出所含元素特征波长的光，经分光系统分光后，其谱线强度由光电元件接受并转变为电信号而被记录，根据元素浓度与谱线强度的关系，测定各元素的含量。测定中采用标准加人法。4试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯试剂氢气w(Ar)≥99.99%。
水，符合GB/T6682中二级水的规格。铝，w(A1)≥99.95%。
工作基准试剂氯化钠，固体。
碳酸钙，w（CaCO）≥99.95%。
镁，w(Mg)≥99.95%。
铁，te(Fe)≥99.95%。
铜，(Cu)≥99.95%。
铬，w(Cr)≥99.95%。
铅，w(Pb)≥99.95%。
锌，w(Zn)≥99.95%。
GB/T24916—2010
锰，w(Mn)≥99.95%。
镍，w(Ni)≥99.95%。
锑，w(Sb)≥99.95%。
盐酸，o约1.19g/mL。
硝酸,p约1.42g/mL。
硫酸.p约1.84g/mL。
高氯酸，p约1.67g/mL
30%过氧化氢-p约1.10g/mL。
过氧化氢溶液（1十2）。
盐酸溶液(1十1)。
盐酸溶液(1十3）。
盐酸溶液(1十5)。
盐酸溶液（1十99）。
硝酸溶液(1十1)。
硝酸溶液（5十95）。
硝酸溶液（1十99）。
硫酸溶液（2十98）。
氯化锂溶液（5g/L）。
5准备工作
标准溶液的配制
5.1.1铝标准溶液
称取1.0000g铝（4.3），加热溶解于100mL盐酸溶液（4.21）中，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg铝。5.1.2钠标准溶液
称取2.5421g于500℃～600℃灼烧至恒定质量的工作基准试剂氯化钠（4.4），溶于水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含有1mg钠。5.1.3钙标准溶液
称取2.4970g于105℃~110℃干燥至恒定质量的碳酸钙（4.5），加人约50mL水，再滴加盐酸（4.15)至碳酸钙全部溶解，再过量10mL盐酸（4.15），冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，贮存于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含有1mg钙。5.1.4镁标准溶液
称取1.0000g镁（4.6）加热溶解于60mL盐酸溶液（4.23)中，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg镁。5.1.5铁标准溶液
称取1.0000g铁（4.7)加热溶解于50mL硝酸溶液（4.25)中，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg铁。5.1.6铜标准溶液
称取1.0000g铜（4.8)加热溶解于30mL硝酸溶液（4.25）中，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.27)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg铜。5.1.7铬标准溶液
称取1.0000g铬（4.9加热溶解于30mL盐酸溶液（4.21)中，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg铬。2
5.1.8铅标准溶液
GB/T24916—2010
称取1.0000g铅（4.10)加热溶解30mL硝酸溶液（4.25）中，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg铅。5.1.9锌标准溶液
称取1.0000g锌（4.11)加热溶解于30mL盐酸溶液（4.21)或30mL硝酸溶液（4.25）中，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg锌5.1.10锰标准溶液
称取1.0000g锰（4.12)加热溶解于30mL盐酸溶液（4.21)或30mL硝酸溶液（4.25）中，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg锰5.1.11镍标准溶液
称取1.0000g镍（4.13)加热溶解于30mL硝酸溶液（4.25)中，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.24)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含有1mg镍，5.1.12
锑标准溶液
称取1.0000g锑（4.14)加热溶解于10mL盐酸（4.15)和5.0mL过氧化氢溶液（4.20)中，煮沸除去过氧化氢，冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.22)稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含有1mg锑。
5.2标准加入法标准工作溶液系列的配制5.2.1各种表面处理溶液的测定元素本标准中各种表面处理溶液的测定元素见表2。5.2.2混合标准工作溶液梯度系列的稀释溶液配制按表3分别移取铝、钠、钙等标准溶液于三只容量瓶中，形成混合标准工作溶液的梯度系列，加人3.00mL盐酸（4.15）、1.00mL硝酸（4.16），用水稀释至刻度，摇勾，储于塑料瓶中。表2各种表面处理溶液的测定元素表面处理溶液名称
镀铬溶液
镀镍溶液
磷化溶液
氟硼酸盐镀铅溶液
钾盐镀锌溶液
氰化镀铜溶液
氰化镀销溶液
碱性镀锡溶液
酸性镀锡溶液
酸性镀铜溶波
注：★为测定元素，
GB/T24916—2010
单位为毫升
各种表面处理溶液混合标准工作溶液梯度系列表3
吸取标准溶液体积
表面处理
溶液名称
镀铬溶液梯度系列
镀镍溶液梯度系列
超滤液梯度系列
磷化溶液梯度系列
氟硼酸盐镀铅
溶液梯度系列
钾盐镀锌溶液梯度系列
氰化镀铜溶液梯度系列
氰化镀镭溶梯度系列
碱性镀锡溶液系列
酸性镀锡溶液梯度系列
酸性镀铜溶渡梯度系列
波长/nm
293.847,285.213,279. 553
267. 716,284. 325
293. 306,403. 076
分析条件
测定元素的分析谱线
波长/nm
259.940,239.562,259.837
221. 647,231. 604,341. 476
标准加入元素浓度系列
仪器：电感耦合等离子体原子发射光谱分析仪。光源：氩等离子体光源。
仪器的工作条件如下：
分析谱线：测定元素的分析谱线见表4；射频功率：950W~1200W；
雾化压力：0.21MPa~0.24MPa；
辅助气流量：1.0L/min；
样品提升量：1.4L/min~1.6L/min；积分时间：UV：5s~8s；VIS:5s~10s。注：UV
分析步骤
紫外光区波段；VIS—-可见光区波段。空白试验
随同试料溶液做空白试验。
分析试液的前处理和制备
镀铬分析试液的前处理和制备
7.2.1.1前处理
GB/T24916—2010免费标准下载网bzxz
波长/nm
317.933(镀锌、镍、铅除外），336.229,422.673
单位为微克每毫升
吸取5.00mL试料（V）于150mL三角瓶中，加5mL水，20mL硝酸（4.16）。在通风橱中，加热煮沸，稍冷，分次加入总量为2mL的30%过氧化氢（4.19），煮沸3min，稍冷，加5mL硝酸（4.16），5mL高氯酸（4.18），加热蒸发至目高氯酸烟，直至干凋，取下稍冷，加20mL盐酸溶液（4.21)溶解盐类，煮沸2min。移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，此溶液为前处理试液。7.2.1.2分析试液的制备
分别吸取10.00mL前处理试液（V)4份，置于4只100mL容量瓶中，其中一只不加被测元素标准溶液，在另3只容量瓶中依次按表3加人1.00mL待测元素混合标准工作溶液梯度系列的稀释溶液，然后，于4只100mL容量瓶中分别加人3.00mL盐酸（4.15），1.00mL硝酸溶液（4.16），用水稀释至刻度，摇匀。
GB/T24916—2010
7.2.2镀镍分析试液的前处理和制备7.2.2.1前处理
吸取5.00mL试料（V，）于150mL三角瓶中，加5mL水，15mL硝酸（4.16）。在通风橱中，加热煮沸，稍冷，分次加人总量为3mL的30%过氧化氢（4.19），煮沸3min，稍冷，加5mL硝酸（4.16），5mL高氯酸（4.18），加热蒸发至目高氯酸烟，直至干凋，取下稍冷，加20mL盐酸溶液（4.21)溶解盐类，煮沸2min，冷却至室温，移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇勾。此溶液为前处理试液。7.2.2.2分析试液的制备
分别吸取10.00mL前处理试液（V，）4份，置于4只100mL容量瓶中，以下处理同7.2.1.2。7.2.3超滤液分析试液的前处理和制备7.2.3.1前处理
吸取10.00mL试料(V,）于150mL三角瓶中，加10mL水，20mL硝酸（4.16）。在通风橱中，加热煮沸，稍冷，分次加人总量为3mL的30%过氧化氢（4.19），煮沸3min，稍冷，加5mL硝酸（4.16），5mL高氯酸（4.18），加热蒸发至目高氯酸烟，直至干凋，取下稍冷，加20mL盐酸溶液（4.21)溶解盐类，煮沸2min，冷却至室温，移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇勾。此溶液为前处理试液。7.2.3.2分析试液的制备
分别吸取10.00mL前处理试液(V2)4份，置于4只100mL容量瓶中，以下处理同7.2.1.2。7.2.4磷化溶液分析试液的前处理和制备7.2.4.1前处理
吸取10.00mL试料（V，）于150mL三角瓶中，加10mL水，20mL硝酸（4.16）。在通风橱中，加热煮沸，稍冷，分次加人总量为3mL的30%过氧化氢（4.19），煮沸3min，稍冷，加5mL硝酸（4.16），5mL高氯酸（4.18），加热蒸发至冒高氯酸烟，直至干凋，取下稍冷，加20mL盐酸溶液（4.21)溶解盐类，煮沸2min，冷却至室温，移人250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇勾。此溶液为前处理试液。7.2.4.2分析试液的制备
分别吸取10.00mL前处理试液（V，）)4份，置于4只100mL容量瓶中，以下处理同7.2.1.2。7.2.5氟硼酸盐镀铅分析试液的前处理和制备7.2.5.1前处理
吸取5.00mL试料（V,）于150mL三角瓶中，加5mL水，20mL硝酸（4.16）。在通风橱中，加热煮沸，稍冷，分次加人总量为3mL的30%过氧化氢（4.19），煮沸3min。稍冷，加5mL硝酸（4.16），5mL高氯酸（4.18），加热蒸发至目高氯酸烟，直至干滴，取下稍冷，加20mL盐酸落液（4.21)落解盐类，煮沸2min，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液为前处理试液。7.2.5.2分析试液的制备
分别吸取10.00mL前处理试液（V。)4份，置于4只100mL容量瓶中。分别加人2.00mL氯化锂溶液（4.29)，以下处理同7.2.1.2、7.2.6钾盐镀锌分析试液的前处理和制备7.2.6.1前处理
吸取5.00mL试料（V,）于150mL三角瓶中，加5mL水，15mL硝酸（4.16）。在通风橱中，加热煮沸，稍冷，分次加人总量为3mL的30%过氧化氢（4.19），煮沸2min。稍冷，加5mL硝酸（4.16），5mL高氯酸（4.18），加热蒸发至目高氯酸烟，直至干，取下稍冷，加20mL盐酸溶液（4.21)溶解盐类，煮沸2min。取下稍冷，加50mL水，过滤于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液为前处理试液。
7.2.6.2分析试液的制备
分别吸取10.00mL前处理试液（V,)4份，置于4只100mL容量瓶中，分别加人2.00mL氯化锂溶液（4.29），以下处理同7.2.1.2。6
7.2.7氰化镀铜分析试液的前处理和制备7.2.7.1前处理
GB/T24916—2010
吸取5.00mL试料（V）于150mL三角瓶中，加10mL水.20mL硝酸（4.16）。在通风橱中，加热煮沸，稍冷，分次加人总量为3mL的30%过氧化氢（4.19），煮沸3min。稍冷，加5mL硝酸（4.16），5mL高氯酸（4.18），加热蒸发至目高氯酸烟，直至干酒，取下稍冷，加20mL盐酸溶液（4.21)溶解盐类，煮沸2min，取下冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液为前处理试液。7.2.7.2分析试液的制备
分别吸取10.00mL前处理试液（V，）)4份，置于4只100mL容量瓶中，以下处理同7.2.1.2。7.2.8氰化镀镐分析试液的前处理和制备7.2.8.1前处理
吸取5.00mL试料（V,）于150mL三角瓶中，加10mL水，在通风橱中，加2mL盐酸（4.15），摇匀。加20mL硝酸（4.16），加热煮沸，稍冷，分次加人总量为3mlL的30%过氧化氢（4.19），煮沸2min。稍冷，加5mL硝酸（4.16），5mL高氯酸（4.18），加热蒸发至冒高氯酸烟，直至干凋，取下稍冷，加20mL盐酸溶液（4.21)溶解盐类，煮沸2min，取下冷却，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液为前处理试液。
7.2.8.2分析试液的制备
分别吸取10.00mL前处理试液（V)4份，置于4只100mL容量瓶中，分别加人2.00mL氯化锂溶液（4.29)，以下处理同7.2.1.2。7.2.9碱性镀锡分析试液的前处理和制备7.2.9.1前处理
吸取5.00mL试料（V,）于150mL三角瓶中，加10mL水，2mL盐酸（4.15），播匀。在通风橱中，加热煮沸，稍冷，分次加人总量为3mL的30%过氧化氢（4.19），煮沸2min。稍冷，加5mL硝酸（4.16），5mL高氯酸（4.18），加热蒸发至冒高氯酸烟，直至干凋，取下稍冷，加20mL盐酸溶液（4.21）溶解盐类，煮沸2min，移人250ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，此溶液为前处理试液。7.2.9.2分析试液的制备
分别吸取10.00mL前处理试液（V，)4份，置于4只100mL容量瓶中，以下处理同7.2.1.2。7.2.10酸性镀锡分析试液的前处理和制备7.2.10.1前处理
吸取5.00mL试料（V,）于150mL三角瓶中，加5mL水，20mL硝酸（4.16）。在通风橱中，加热煮沸，稍冷，分次加人总量为3mL的30%过氧化氢（4.19），煮沸3min，稍冷，加5mL硝酸（4.16），5mL高氯酸（4.18），加热蒸发至目高氯酸烟.直至干凋，取下稍冷，加20mL盐酸溶液（4.21)溶解盐类，煮沸2min，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液为前处理试液。7.2.10.2分析试液的制备
分别吸取10.00mL前处理试液(V，)4份，置于4只100mL容量瓶中，以下处理同7.2.1.2。7.2.11酸性镀铜分析试液的前处理和制备7.2.11.1前处理
吸取5.00mL试料（V，）于150mL三角瓶中，加5mL水，20mL硝酸（4.16）。在通风橱中，加热煮沸，稍冷，分次加人总量为3mL的30%过氧化氢（4.19），煮沸3min，稍冷，加5mL硝酸（4.16），5mL高氯酸（4.18），加热蒸发至目高氯酸烟，直至干，取下稍冷，加40mL盐酸溶液（4.21)溶解盐类，煮沸2min，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液为前处理试液。7.2.11.2分析试液的制备
分别吸取10.00mL前处理试液（V2)4份，置于4只100mL容量瓶中，以下处理同7.2.1.2。GB/T24916—2010
7.3测定
7.3.1谱线校准
校准待测元素的分析谱线。
7.3.2测定
7.3.2.1仪器通电预热，光室温度稳定后，先通氩气30min后点火，燃烧15min～30min后进行检测。
7.3.2.2打开计算机的仪器分析控制界面，新建标准加人法，选择表4中相应的分析谱线，输人推荐的仪器工作条件中的各项参数值（见6.3），再依次输人表5标准加入元索浓度系列中各被测元素的数值。7.3.2.3进行等离子体光谱测定，每个试料至少连续测定3次。7.3.2.4在测定过程中，应对被测元素每条分析谱线的波峰位置、背景干扰作必要的修正。7.3.2.5待测溶液中各元素的再次测定根据测定出的元素含量值和标准加人法原理，对表3和表5中相应的数值进行调整，重新进行分析试液的制备（7.2）。将调整后的表5中各被测元索的数值重新依次输入计算机，然后进行再次测定。8结果计算
8.1计算
按下式计算试料中被测元素的含量：(Pms-rsn）×100×10-1_2
25×（pus-Pem）
Vi×250
式中：
试料原液中被测元素的含量，单位为克每升（g/L)；P
分析试液中被测元素的含量，单位为微克每毫升（ug/mL)；Pis
P-———空白溶液中被测元素的含量，单位为微克每毫升（μg/mL)；V,一——试料原液的体积，单位为毫升（mL)；V。--分取试液的体积，单位为毫升（mL）。8.2精密度
元素含量小于0.0001g/L时，在重复条件下获得的两次独立测定结果之差的绝对值应不超过算术平均值的40%。
元素含量在0.0001g/L～0.01g/L时，在重复条件下获得的两次独立测定结果之差的绝对值应不超过算术平均值的20%。
元素含量在0.01g/L～1.00g/L时，在重复条件下获得的两次独立测定结果之差的绝对值应不超过超过算术平均值的15%。
元素含量在1.00g/L~5.00g/L时，在重复条件下获得的两次独立测定结果之差的绝对值应不超过超过算术平均值的10%。
元素含量大于5.00g/L时，在重复条件下获得的两次独立测定结果之差的绝对值应不超过算术平均值的20%。
9试验报告
试验报告应包括以下内容：
识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料：参考本标准所用的方法；
试验结果及表示；
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。