HG/T 4103-2009 化学试剂有机氮化合物测定通用方法 HG/T4103-2009 标准下载解压密码：www.bzxz.net

ICS 71. 040. 3D
备案号：27252—2010
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4103—2009
化学试剂
有机氮化合物测定通用方法
Chemical reagent-
General method for the determination of organic nitrogen compaunds2009-12-04发布
2010-06-01实施
中华人民儿和国工业和信息化部发布前
本标准山GB/T608—1988《化学试剂氮测定通用方法》转化而成，本标准与（G13/T608—1988相比主要变化如下：标准名称设为“有机氮化合物测定通用方法”；调整了范围（1988年版的1，本版的1)；收消了半微量法（1988年版的6.2.3.2)。本标准由中国石油和化学工业协会提山。本标推由金国化学标滩化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3)归口。本标准起草单位：国药集团化学试剂有限公司。本标准主要起草人：陈浩云、郑文博、陈红。(35)
HG/T4103—2009
1范围
化学试剂，有机氮化合物测定通用方法HG/T4103—2009
本标谁规定了将有机化合物中的氮转变成氨，以硼酸游液吸收蒸馏出的氮.用酸碱滴定法测定氮含量的通用方法。
本标适用有机试剂中常景氮的测定。对丁氮氮、氮氨氧有机氟化合物，例如偶氮、胖.腺、硝基、业硝基、缩脉等，需按标准规定作适当预处后,再用术标准逊行测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款道过本标准的引用而成为不标准的条款。凡是注H期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注I期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶浓的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002,negISO63531：1982)GB/T6682分析实验室用水期格和诚验方法(GI3/T6682—2008,modIS(）3696：1987)3方法原理
将有机化合物用硫酸钾和硫酸铜或硒粉在梳酸溶液中进行分解，使有机化合物中的氮转变放氨。在碱性溶液中，用点接蒸懈或水蒸蒸馅法进行蒸馅，以酸溶液吸收，用酸碱滴定法测定氮含量。.4试剂
本标准中除另有规定外，所用标准满定溶液、制剂及制品：均按GB/T601、GB/T603的规定制备；实验用水应符合GB/16682中二级水规格.所用溶液以\为”表示的均为质量分数。5试验方法
5.1真接蒸馏法
5.1.1仪器及装置
5. 1. 1. 1
-般实验室仪器。
5. 1. 1. 2凯氏定氮瓶,容积为 500 ml.。5.1.1.3冷凝管，长度为600 imm.5.1.1.4样晶前处理装置，图1，5.1.1.5直接蒸馏法蒸馏装置，图2。(37)
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凱氏定氮瓶；
被璃漏斗。
凯氏定氮瓶；wwW.bzxz.Net
安全球：
冷凝器
锥形瓶。
图1样品前处理装置
2直接蒸馏法蒸馏装置
5. 1.2测定
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称取适量样品，精确至0.0001g，置于500ml.凯氏定氮瓶中，加10g硫酸及0.5g无水硫酸或0.3砸粉，沿瓶壁加入20ml.硫酸，并使附养于瓶壁的粉末洗至瓶中。瓶口置一个玻璃漏斗，然后将凯氏定氮瓶按图1所示呈45°角斜置装好，缓缓加热，使溶液温度保持在沸点以下。泡沫停止产生后，强热便其沸腾，溶液山黑色逐渐转为透明，再继续加热30min，冷却，缓缓加入200mL水，摇勾，冷却。措瓶壁慢慢加人120mT.氢氧化钠溶液（300g/L）流至瓶底，自成一液层，再加2g无仲伴粒，按图2所示连接蒸增装置。轻轻摇动凯氏定氮瓶，使内容物混合，加热蒸馏出2/3液体至预先装有50mL硼酸溶液（20g/L）及8滴甲基红-次甲基蓝混合指示液的500mL锥形瓶巾，用水淋洗冷凝管，用盐酸标准滴定溶液「c(HC1)=0.1mol/L滴定至溶液由绿色变为恢紫色。同时做空白试验5.1.3讨算
含氮样品的质量分数w,数值以为表示.接式(1)计算：ZE
式中：
(Vr--V2)elM
m×1000
盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；Va—空白试验盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫(mL)；盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：M-
含氮样品摩尔质量的数值，单位为克有摩尔(g/mol)；样品质量的数值，单位为克（）。5.2水蒸气蒸馏法
5.2.1仪器及装置
5. 2. 1. 1
一般实验室仪器。
5.2.1.2水蒸气蒸馏泌蒸馏装置，见图3。3)
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大径35
外径营5
水气发生瓶；
反成管：
燕汽室：
安企球：
冷管；
·阀门：
节门斗：
皮管；
疫收瓶
5.2.2清洗器
外径10
内径25
外径中65
内径35
孔径4
外径45
外径3
外径12
外径30
图3水蒸气蒸馏法蒸馏装置
单位为毫米
如图3,从1加人水、几滴硫酸和数粒沸石。用塞盖紧1处，开道冷却水，加热A瓶中水，使水沸腾，蒸汽从2近入C,再从3进人B,通过4、5迹人冷凝器，用蒸汽踩涤仪器5mi。移井火源.A和C内水汽冷避，造成负压，使T3中水从3压出，再从7加人水至B，关闭7,B中的水还可以从3压出，反复几(43)
次洗净仪器。最后打π6，放出洗涤水，放空后.关闭6,待燕馏。5.2.3蒸馏
IIG/T4103—2009
从1补充水及儿滴硫酸，如图3安好盛有硼酸的吸收瓶。从7航人消化好的样品溶液至B，用少量水洗7数次，再加8tml.氢氧化钠溶液（400g/L）.关闭7。加热A，近沸腾、用塞盖紧。继续加热逊行蒸馏，至馏出液体积约2001mL，加大火使橡皮管中溶液全部压入吸收瓶，取下吸收瓶。移并火源，废液刊同样被压出。再按5.2.2洗涤仪器。5.2.4接触剂的配制
称取0.5g硼粉、1五水合硫酸铜及20g硫酸钾，混匀，研细。5.2.5测定
称取适量样品（相当于消耗盐酸标准滴定溶液30rnL左右),精确至0.0001g置于500mL凯氏定氮瓶中，加2多接触剂及适量硫酸，瓶11置一个玻璃漏斗，然后将凯氏定氮瓶成45°角斜于石棉网上，用小火缓缓加热，使溶液温度保持在沸点以下。等泡沫停止发生后，强热使其沸腾，溶液由黑色逐渐转为透明（在加热过程中可补充硫酸量使之与空白体积树同），冷却，用水清洗瓶壁，再加热沸腾至透明。再重复一次，大火煮沸15min.冷却，用水将内容物移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取10.00mL溶液按5.2.3逊行蒸馏，用预先装有25mL.硼酸溶液(20g/1.)及8滴甲基红-次甲基蓝混合指示液的锥形瓶接收，用盐酸标雅滴定溶液Lc(HCI)(0.1mnl/L或c(HC1)=0.02t1o1/L]滴定至溶液由绿色变为或紫色。时做空白试验（空白加12mL硫酸）5.2.6计算
含氮样品的质量分数w，数值以为表示，按式(2)计算：(Vi-Vz)cMx100
m×100
式中：
盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；V2—-空白试验盐酸标准满定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)：-盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；一含氮样品尔质量的数值，单位为克衔摩尔（g/mol)；样品质呆的数值，单位为克（\）)。(41)
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