GB/T 26626-2011
基本信息
标准号： GB/T 26626-2011
中文名称：动植物油脂 水分含量测定 卡尔费休法(无吡啶)
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
下载格式：.rar .pdf
下载大小：434KB
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 26626-2011 动植物油脂 水分含量测定 卡尔费休法(无吡啶)
GB/T26626-2011
标准下载解压密码：www.bzxz.net
标准图片预览
标准内容
ICS 67. 200. 10
中华人民共和国国家标准
GB/T26626-—2011/ISO8534:2008动植物油脂
水分含量测定
卡尔费休法（无吡啶）
Animal and vegetabie fats and oils-Determination of water content-Karl Fischer method (pyridine free)(ISO8534.2008,IDT)
2011-06-16发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2011-11-01实施
GB/T 26626--2011/IS0 8534:2008本标准使用翻译法等同采用ISO8531:2008动植物油脂水分含量测定卡尔费休法（无吡啶）\
（英文版）。
为了便于使用，本标准对1SO8534，2008进行了下列编辑性修改：—-删除了国际标准的前言;
…一-将“本国际标准\改为“本标准”’用小数点“，”代替国际标准中作为小数点的逗号“，”；规范性用文件中用现行国家标准GB/T15687代替1S0661，参考文献中用现行国家标准GB/T5524代替ISO5555
本标准的附录 A,附录 B 为资料性附录本标准由国家粮食局提出。
本标准出全国粮油标准化技术委员会归口。本标准负资起草单位：山东省粮油检测站。本标准参与起草单位：南京财经大学济南市粮食局粮油质量检测站。本标准起草人：任凌云、袁健，胡学春、少锋、杨晓举、吴真真、李振华、刘丽菊、王培、李维克。GB/T26626—2011/IS08534:2008引
卡尔费休法测定动植物油脂中的水分有两种不同的方法，本标准详述了卡尔费休容量法，它适用于測定含水较高的样品（1 mg100 mg）。附录B详述了库仑滴定法，它比容量法灵敏度更高，适用于测定含水量更低的样品（10μg10tng）。1范围
GB/T26626-2011/IS08534:2008
动植物油脂水分含量测定
卡尔费休法（无吡啶
本标准规定了动植物油脂（以下简称油脂）水分含录的卡尔费休测定法，其中所用试剂不含吡啶。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修收单（不包括断误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标推达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T15687动植物油脂试样的制备（GB/T15687—20081SO661：2003IDT)3术语与定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
水分含量 water content
在本标准规定条件下所测定的100g样品中所含水的克数。注：水分含量以质量百分数表示。4原理
溶解的油脂被碘和二氧氰化硫溶液滴定，在有水存在的条件下二氧化硫被碘氧化。理论上，发生反应式(1)中的化学反应：
H,O+I + SO +CH,OH +3RN →TRNHJSO,CH, +2IRNHJI .....-...--.( 1 )醇与二氧化硫和含氮氨碱（RN)反应形成一种中间体甲基亚硫酸盐，随后被碘氧化成甲基硫酸盐，氧化反应同时消耗样品中的水，终点以电位来监测。5试剂
警告：应谨照当地对有害物质处理的规定，应遵照技术的、组织的以及人身安全的规定。建议使用\配制好的\溶剂，单组分试剂(5.1.1)或双组分试剂(5.1.2)均可。卡尔费休试剂的滴定度为1到2毫克水每毫升时，适合滴定的要求。5.1卡尔费休试剂
容量法卡尔费休试剂分为单组分试剂和效组分试剂。5.1.1单组分试剂
滴定溶液含有所需的所有反应物即碘、二氧化硫、咪唑均溶解在适当的醉溶液中，甲醇通常作为工作溶剂加人到滴定池巾。
可选无水甲醇为溶剂，但是测定油脂时应使用无水甲醇加无水三氧甲烷混合溶液（甲醇含量应至少占体积的25%，最好占体积的50%）。5.1.2双组分试剂
滴定所需的所有反应物含在两种不同的溶液中。滴定液只含有碘和甲醇，而滴定池中的工作溶液1
GB/T 26626--2011/ISO 8534:2008含有其他的卡尔费休的组分。
5.2水标准溶液
商业上制备的水标准溶液，标定浓度为10mg/g(质量分数1.0%)。6仪器设备
实验室常规仪器，特别是下列仪器。6.1卡尔费休测定仪
按照仪器说明书的要求进行安装及日常维护。仪器使用密闭的反应池，不能放在湿度大的坏境中，也不能把仪器或待测样品放在靠近水龙头、水池及洗涤机附近。6.2分析天平
精确到0.1mg。
6. 3 注射器(1 mL,2 mL,5 mL、10 mL 和 20 mL)为了使水标准溶液测定结果准确和可重复，要使用玻璃气密性注射器。水标准溶液10.0mg/g时，使用10mL的注射器；水标准溶液滴1.00mg/g或0.10mg/g时，使用5mL的注射器。除了适合的注射器外，应选择足够长的针头，以便通过仪器密封垫注射到溶液下。7扦样
实验室收到的样品应具有代表性，并且在运输和储存过程中不得受损和变质：扦样不是本标准规定的内容，推荐来用GB/T5524。8试样制备
试样制备按GB/T15687进行。
所取试样的质量根据样品的水分含量来调整，卡尔费休容量法（正文)应使样品中含有的水在1mg到100mg之间，卡尔费休库仓法（附录B)应使样品中含水量在10g到10mg之问，所使用的卡尔费休仪器和试剂应用水标准液在相应的范围内加以标定。若采用容量法测定，滴定所消耗的卡尔费休试剂不应少于0.5mL，
9操作步骤
9.1滴定度
每瓶滴定游液(卡尔费休试剂)每天要测定其滴定度。9.1.1按照说明书的要求对仪器进行校推9. 1. 2滴定池中加入 20 mL至 40 mL工作溶剂(5.1)直到浸过铂电极。9.1.3滴定至终点。
蓄告：注意不要滴定过终点。
9.1. 4用注射器(6.3)吸取水标准溶液(5. 2)测定滴定溶液的滴定度,水标准溶液的质量以减量法称量。
9. 1.4. 1用注射器量取1 g水标样(精确到0.1 mg)放在分析天平(6.2)上称意。打开安颜瓶,吸取少量水标准溶液(1 mL～2 mL)润洗注射器内部,并弃去，然后立刻将剩余的水标准液吸人到注射器中，排除气泡。从注射器注射前后的减量得出所用水标推溶液的质量，至少做三平行试验。
9. 1.4.2当天平读数稳定后,将天平调零。9.1.4.3将水标准溶液注射到密闭的滴定中。9.1.4.4将注射器放回天平，记录下注入水的质量，精确至0.1mg，此质量值显示为负值。2
9.1.4.5将样品质量值输人仪器。GB/T 26626—2011/IS0 8534:20089.1.5开始滴定，达到终点时记录下滴定值。有些仪器需根据显示的水分计算出滴定值。9.1. 6将不少于三次滴定度测定值平均,记录其算术平均值,9.1.7把新测定的·卡尔费休试剂的滴定度值输人仪器。滴定度β,单位为毫克每毫升(n1g/mL),按式(2)计算：mX
式中：
m——水标准溶液的质量，单位为克(g)；u一：水标准溶液的浓度，单位为毫克每克（mg/g);消耗的滴定剂体积,单位为毫升（mL）。2）
9.1. 8同一瓶卡尔费休试剂的滴定度每天不会发生显著变化,但是两天中滴定度也可能发生超过10为的变化。滴定度测定应在仪器准备好12h内进行，否则要冲洗滴管并重新装满滴定池。按照说明书的要求来更换试剂瓶的下燥剂，可使滴定溶液滴定度的漂移降到最低。9.2试样
9.2. 1按表1所示称样量,用注射器方法称重,将试样注人仪器中。滴定所用卡尔费休试剂不应少于0.5mL,
表1容量法称样量
试样水分含章/
%(质量分数）
最少称样量
试样中含水量
&准确的称样量取决于所需要的精确度以及所用的滴管。但是,试样质量不应超过溶剂质量,试样与溶剂的最大质最比是11.
9. 2. 2 用减量法进行称样。
9.2.2.1用合适的注射器吸取试样，并置于天平上。9.2.2.2天平读数稳定后,将天平调零9.2.2.3立刻将试样注人反应池。9.2.2.4将注射器放回天平，天平读数稳定后，记录其质量，精确到0.1mg。9.3测定
9.3.1往滴定池中加入20ml.至40mL工作溶剂(5.1)直到浸过铂电极。9.3.2滴定至终点，
警告：注意不要过滴定
9.3.3按9.2步，称量试样并注入反应池。9.3.4到达滴定终点时，记录试样的水分含量9. 3.5工作溶剂最多进行 6 次试样的测定就要重新更换并进行预滴定(5. 3. 1 至 5. 3. 2 的步骤）。9.3.5.1如果出现沉旋，表示试样没有完全溶解，应更换工作溶剂。3
GB/T 26626-2011/ISO 8534:20089.3.5.2如果滴定池中的工作溶剂测定两饮试样的间隔超过10 min，要预滴定工作溶剂。9.3.5.3在双组分溶剂体系中，如到滴定池的溶剂量决定于被满滴定的最大水量，溶剂或混合溶剂的量应能满足滴定60mg到90mg的水
9.3.5.4更换和预滴定工作溶剂之前，所能滴定的试样数目取决于样品的溶解性、双组分试剂体积和滴定池的容量。在应用双组分武剂时,加入工作溶剂的原始体积决定了能被滴定的水的最大量。由于水分含量，滴定滋滴定度您及样品灌解性的不同而加人工作溶剂的体积有所变化，选择6份试样就是给出添加量的指导。
结果表示
仪器按式(3)自动完成结果计算。_VX e 100
m × 1 000
u-试样的水分含量，单位为克每100克（g/100g)；V—滴定液消耗的体积,单位为毫升(ml.)：p.-—滴定度[每毫升试剂相当的水量，单位为毫克每毫升（mg/mL)];——试样质量，单位为克(g)。
11精密度
11. 1联合实验室测试
（3）
附录A汇集了本方法联合实验室试验数据的精密度。对于其他浓度范围和测试对象来说，这些试验数据可能不适用。
11.2重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于表A。1中重复性限的情况不得超过5%。11.3再现性
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于表A，1中再现性限R的情况不得超过5%。12实验报告
实验报告需说明至少以下信息：…测试样品所需的有关信息；
一如果知道扦样方法，则注明；—涉及本标准的检验方法；
-获得的检验结果，
如检验了重复性,列出最终结果；本标推中没有具体说明的，或者被认为是可选摔的，以及所有可能影响结果的操作步骤。关于实验报告的详细信息，参见ISO/IEC17025:2005的5.10。4
附录A
(资料性附录)
联合实验室测试结果
5个国家的22个实验室进行了以下样品的国际联合测试：A水分含量3%中碳甘油三酯
B样品A/植物油（1+1)
样品A/植物油（1+3)
D嘛油
CB/T26626—2011/ISO85342008
F麻油/植物油
F特级初榨橄榄油
G植物油
H植物油
2006年德国成员团体（DIN)组织了容量法的国际间联合测试，所得结果按照国际标准ISO5725-1和ISO5725-2的要求进行了统计计算以给出精密度数据。结果见表A.1。表 A.1容量法的统计结果
实验室数量，
制除离群值后实验
室数量，n
可接受结果的
数量，n，
平均水分含量，
w/(g/100 g)
重复性标准差，
s./(g/100 g)
重复性变异系数，
CV(r)/%
重复性限，
r/(g/1o g)
再现性标准差，
SR/(g/100 g)
再现性变异系数,
CV(R)/%
再现性限，
R/(g/100 g)
0,0029
GB/T 26626—2011/IS0 8534:2008附录B
（资料性附录）
库仑法有关信息和数据精密度
本标准（正文)详述的容量法适用于测定水分含量较高（高水分）的样品，库仑法适用于测定水分含量10μg到10mg（低水分）的样品。但是，只要试样量合适，两种方法均适用于高水分和低水分样品的测定。卡尔费休库仑法，是通过测定滴定过程中产生的电量（以库仑表示）来测定含水量的。电量等于电流(A)乘以滴定时间(s)。根据法拉第定律，在卡尔费休反应过程中生成 1 mol 碘，需消耗 2×96. 485 C 电量,同时有 1 分子碘与 1 分子水发生反应。在卡尔费休库仑法测定水分含量时，与水反应所需的碘是由碘化物在阳极被氧化产生的，替代卡尔费休容量法的试剂，库仑法所需试剂实际上是由仪器内部的反应池产生的。电流通过阳极的试剂就会有碘生成。生成的碘与消耗的电量成比例关系。利用这个原理制成的商用仪器是非常精密的，通常能实现完全自动化和电脑化。
这种仪器包括两个池，阳极池和阴极池，被一个隔膜分开，有销电极浸入到电解液中。反应发生在阳极池。仪器的其余部分便于反应、测定消耗的电量，换算成水分。根据法拉第定律电量和物质的量的换算关系，可以确测定碘的生成量。由于1分子水与1分子碘反应，可换算出样品的水含量。库仑法比容量法更灵敏，可以测定低水分含量的样品（见表B.1)，对大气湿度和化学副反应也很灵敏。
表B1库仑法试样称样量
样品水分含量/
%（质量分数）
称样萤/
5个国家22个实验室进行了以下样品的国际联合测试：A水分含量3%中碳链甘袖三酯
B样品A/植物油（1+1)
C样品A/植物油(1+3)
D菡麻油
样品中的水含盘/
E蘭麻油/植物油
特级初榨橄榄油
G植物油
H植物油
2006年德国成员团体（DIN)组织了库仑法的国际间联合测试，所得结果按照国际标准ISO5725-1和ISO 5725-2的要求进行了统计计算以给出精密度数据。结果见表B.2。表B.2库仑法的统计结果
实验笔数量，n，
剔除离群僮后实验
室数基
可接受结果的数量，
平均水分，
w/(g/100 g)
重复性标准偏差,
s./(g/ 100 g)
复性变异系数：
CV(r)/%
重复性限，
T/(g/100 g)
再现性标准偏差
SR/(g/100 g)
再现性变异系数，www.bzxz.net
CV(R)/%
再现性限，
R/(g/100 g)
表B.2（续）
GB/T 26626—2011/IS0 8534:2008E
0, 0u1 9
GB/T 26626—2011/1SO 8534:2008参考文献
[1]GB/T5524动植物油脂扦样(GB/T5524-2008,ISO5555:2001,IDT)，[2] ISO 5725-1,Accuracy (trueness and preeision) of measurement methods and resuts-Part 1:Generat principtes and definitions.[3] ISO 5725-2,Accuracy (trueness and precisiom) of measurement methods and resuts-Part 2:Basic method for the determination of repeatability and reprodtucibitity of u standard measurementmethod.
[4] ISO/IEC 17025:2005,General requirements for the competence of testing and calibrationlaboratories
[5] RIEDEL-DE HAEN. Hydranal manuul,2000 edition. Riedel de Haen,Seelze,Germany.[6] DIETRICH, A. Karl Fischer titration: I-Standardization, equipment validation andcontroltechniques.Am.Lab.1994,26:23800
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
中华人民共和国国家标准
GB/T26626-—2011/ISO8534:2008动植物油脂
水分含量测定
卡尔费休法（无吡啶）
Animal and vegetabie fats and oils-Determination of water content-Karl Fischer method (pyridine free)(ISO8534.2008,IDT)
2011-06-16发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2011-11-01实施
GB/T 26626--2011/IS0 8534:2008本标准使用翻译法等同采用ISO8531:2008动植物油脂水分含量测定卡尔费休法（无吡啶）\
（英文版）。
为了便于使用，本标准对1SO8534，2008进行了下列编辑性修改：—-删除了国际标准的前言;
…一-将“本国际标准\改为“本标准”’用小数点“，”代替国际标准中作为小数点的逗号“，”；规范性用文件中用现行国家标准GB/T15687代替1S0661，参考文献中用现行国家标准GB/T5524代替ISO5555
本标准的附录 A,附录 B 为资料性附录本标准由国家粮食局提出。
本标准出全国粮油标准化技术委员会归口。本标准负资起草单位：山东省粮油检测站。本标准参与起草单位：南京财经大学济南市粮食局粮油质量检测站。本标准起草人：任凌云、袁健，胡学春、少锋、杨晓举、吴真真、李振华、刘丽菊、王培、李维克。GB/T26626—2011/IS08534:2008引
卡尔费休法测定动植物油脂中的水分有两种不同的方法，本标准详述了卡尔费休容量法，它适用于測定含水较高的样品（1 mg100 mg）。附录B详述了库仑滴定法，它比容量法灵敏度更高，适用于测定含水量更低的样品（10μg10tng）。1范围
GB/T26626-2011/IS08534:2008
动植物油脂水分含量测定
卡尔费休法（无吡啶
本标准规定了动植物油脂（以下简称油脂）水分含录的卡尔费休测定法，其中所用试剂不含吡啶。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修收单（不包括断误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标推达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T15687动植物油脂试样的制备（GB/T15687—20081SO661：2003IDT)3术语与定义
下列术语和定义适用于本标准。3.1
水分含量 water content
在本标准规定条件下所测定的100g样品中所含水的克数。注：水分含量以质量百分数表示。4原理
溶解的油脂被碘和二氧氰化硫溶液滴定，在有水存在的条件下二氧化硫被碘氧化。理论上，发生反应式(1)中的化学反应：
H,O+I + SO +CH,OH +3RN →TRNHJSO,CH, +2IRNHJI .....-...--.( 1 )醇与二氧化硫和含氮氨碱（RN)反应形成一种中间体甲基亚硫酸盐，随后被碘氧化成甲基硫酸盐，氧化反应同时消耗样品中的水，终点以电位来监测。5试剂
警告：应谨照当地对有害物质处理的规定，应遵照技术的、组织的以及人身安全的规定。建议使用\配制好的\溶剂，单组分试剂(5.1.1)或双组分试剂(5.1.2)均可。卡尔费休试剂的滴定度为1到2毫克水每毫升时，适合滴定的要求。5.1卡尔费休试剂
容量法卡尔费休试剂分为单组分试剂和效组分试剂。5.1.1单组分试剂
滴定溶液含有所需的所有反应物即碘、二氧化硫、咪唑均溶解在适当的醉溶液中，甲醇通常作为工作溶剂加人到滴定池巾。
可选无水甲醇为溶剂，但是测定油脂时应使用无水甲醇加无水三氧甲烷混合溶液（甲醇含量应至少占体积的25%，最好占体积的50%）。5.1.2双组分试剂
滴定所需的所有反应物含在两种不同的溶液中。滴定液只含有碘和甲醇，而滴定池中的工作溶液1
GB/T 26626--2011/ISO 8534:2008含有其他的卡尔费休的组分。
5.2水标准溶液
商业上制备的水标准溶液，标定浓度为10mg/g(质量分数1.0%)。6仪器设备
实验室常规仪器，特别是下列仪器。6.1卡尔费休测定仪
按照仪器说明书的要求进行安装及日常维护。仪器使用密闭的反应池，不能放在湿度大的坏境中，也不能把仪器或待测样品放在靠近水龙头、水池及洗涤机附近。6.2分析天平
精确到0.1mg。
6. 3 注射器(1 mL,2 mL,5 mL、10 mL 和 20 mL)为了使水标准溶液测定结果准确和可重复，要使用玻璃气密性注射器。水标准溶液10.0mg/g时，使用10mL的注射器；水标准溶液滴1.00mg/g或0.10mg/g时，使用5mL的注射器。除了适合的注射器外，应选择足够长的针头，以便通过仪器密封垫注射到溶液下。7扦样
实验室收到的样品应具有代表性，并且在运输和储存过程中不得受损和变质：扦样不是本标准规定的内容，推荐来用GB/T5524。8试样制备
试样制备按GB/T15687进行。
所取试样的质量根据样品的水分含量来调整，卡尔费休容量法（正文)应使样品中含有的水在1mg到100mg之间，卡尔费休库仓法（附录B)应使样品中含水量在10g到10mg之问，所使用的卡尔费休仪器和试剂应用水标准液在相应的范围内加以标定。若采用容量法测定，滴定所消耗的卡尔费休试剂不应少于0.5mL，
9操作步骤
9.1滴定度
每瓶滴定游液(卡尔费休试剂)每天要测定其滴定度。9.1.1按照说明书的要求对仪器进行校推9. 1. 2滴定池中加入 20 mL至 40 mL工作溶剂(5.1)直到浸过铂电极。9.1.3滴定至终点。
蓄告：注意不要滴定过终点。
9.1. 4用注射器(6.3)吸取水标准溶液(5. 2)测定滴定溶液的滴定度,水标准溶液的质量以减量法称量。
9. 1.4. 1用注射器量取1 g水标样(精确到0.1 mg)放在分析天平(6.2)上称意。打开安颜瓶,吸取少量水标准溶液(1 mL～2 mL)润洗注射器内部,并弃去，然后立刻将剩余的水标准液吸人到注射器中，排除气泡。从注射器注射前后的减量得出所用水标推溶液的质量，至少做三平行试验。
9. 1.4.2当天平读数稳定后,将天平调零。9.1.4.3将水标准溶液注射到密闭的滴定中。9.1.4.4将注射器放回天平，记录下注入水的质量，精确至0.1mg，此质量值显示为负值。2
9.1.4.5将样品质量值输人仪器。GB/T 26626—2011/IS0 8534:20089.1.5开始滴定，达到终点时记录下滴定值。有些仪器需根据显示的水分计算出滴定值。9.1. 6将不少于三次滴定度测定值平均,记录其算术平均值,9.1.7把新测定的·卡尔费休试剂的滴定度值输人仪器。滴定度β,单位为毫克每毫升(n1g/mL),按式(2)计算：mX
式中：
m——水标准溶液的质量，单位为克(g)；u一：水标准溶液的浓度，单位为毫克每克（mg/g);消耗的滴定剂体积,单位为毫升（mL）。2）
9.1. 8同一瓶卡尔费休试剂的滴定度每天不会发生显著变化,但是两天中滴定度也可能发生超过10为的变化。滴定度测定应在仪器准备好12h内进行，否则要冲洗滴管并重新装满滴定池。按照说明书的要求来更换试剂瓶的下燥剂，可使滴定溶液滴定度的漂移降到最低。9.2试样
9.2. 1按表1所示称样量,用注射器方法称重,将试样注人仪器中。滴定所用卡尔费休试剂不应少于0.5mL,
表1容量法称样量
试样水分含章/
%(质量分数）
最少称样量
试样中含水量
&准确的称样量取决于所需要的精确度以及所用的滴管。但是,试样质量不应超过溶剂质量,试样与溶剂的最大质最比是11.
9. 2. 2 用减量法进行称样。
9.2.2.1用合适的注射器吸取试样，并置于天平上。9.2.2.2天平读数稳定后,将天平调零9.2.2.3立刻将试样注人反应池。9.2.2.4将注射器放回天平，天平读数稳定后，记录其质量，精确到0.1mg。9.3测定
9.3.1往滴定池中加入20ml.至40mL工作溶剂(5.1)直到浸过铂电极。9.3.2滴定至终点，
警告：注意不要过滴定
9.3.3按9.2步，称量试样并注入反应池。9.3.4到达滴定终点时，记录试样的水分含量9. 3.5工作溶剂最多进行 6 次试样的测定就要重新更换并进行预滴定(5. 3. 1 至 5. 3. 2 的步骤）。9.3.5.1如果出现沉旋，表示试样没有完全溶解，应更换工作溶剂。3
GB/T 26626-2011/ISO 8534:20089.3.5.2如果滴定池中的工作溶剂测定两饮试样的间隔超过10 min，要预滴定工作溶剂。9.3.5.3在双组分溶剂体系中，如到滴定池的溶剂量决定于被满滴定的最大水量，溶剂或混合溶剂的量应能满足滴定60mg到90mg的水
9.3.5.4更换和预滴定工作溶剂之前，所能滴定的试样数目取决于样品的溶解性、双组分试剂体积和滴定池的容量。在应用双组分武剂时,加入工作溶剂的原始体积决定了能被滴定的水的最大量。由于水分含量，滴定滋滴定度您及样品灌解性的不同而加人工作溶剂的体积有所变化，选择6份试样就是给出添加量的指导。
结果表示
仪器按式(3)自动完成结果计算。_VX e 100
m × 1 000
u-试样的水分含量，单位为克每100克（g/100g)；V—滴定液消耗的体积,单位为毫升(ml.)：p.-—滴定度[每毫升试剂相当的水量，单位为毫克每毫升（mg/mL)];——试样质量，单位为克(g)。
11精密度
11. 1联合实验室测试
（3）
附录A汇集了本方法联合实验室试验数据的精密度。对于其他浓度范围和测试对象来说，这些试验数据可能不适用。
11.2重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于表A。1中重复性限的情况不得超过5%。11.3再现性
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值大于表A，1中再现性限R的情况不得超过5%。12实验报告
实验报告需说明至少以下信息：…测试样品所需的有关信息；
一如果知道扦样方法，则注明；—涉及本标准的检验方法；
-获得的检验结果，
如检验了重复性,列出最终结果；本标推中没有具体说明的，或者被认为是可选摔的，以及所有可能影响结果的操作步骤。关于实验报告的详细信息，参见ISO/IEC17025:2005的5.10。4
附录A
(资料性附录)
联合实验室测试结果
5个国家的22个实验室进行了以下样品的国际联合测试：A水分含量3%中碳甘油三酯
B样品A/植物油（1+1)
样品A/植物油（1+3)
D嘛油
CB/T26626—2011/ISO85342008
F麻油/植物油
F特级初榨橄榄油
G植物油
H植物油
2006年德国成员团体（DIN)组织了容量法的国际间联合测试，所得结果按照国际标准ISO5725-1和ISO5725-2的要求进行了统计计算以给出精密度数据。结果见表A.1。表 A.1容量法的统计结果
实验室数量，
制除离群值后实验
室数量，n
可接受结果的
数量，n，
平均水分含量，
w/(g/100 g)
重复性标准差，
s./(g/100 g)
重复性变异系数，
CV(r)/%
重复性限，
r/(g/1o g)
再现性标准差，
SR/(g/100 g)
再现性变异系数,
CV(R)/%
再现性限，
R/(g/100 g)
0,0029
GB/T 26626—2011/IS0 8534:2008附录B
（资料性附录）
库仑法有关信息和数据精密度
本标准（正文)详述的容量法适用于测定水分含量较高（高水分）的样品，库仑法适用于测定水分含量10μg到10mg（低水分）的样品。但是，只要试样量合适，两种方法均适用于高水分和低水分样品的测定。卡尔费休库仑法，是通过测定滴定过程中产生的电量（以库仑表示）来测定含水量的。电量等于电流(A)乘以滴定时间(s)。根据法拉第定律，在卡尔费休反应过程中生成 1 mol 碘，需消耗 2×96. 485 C 电量,同时有 1 分子碘与 1 分子水发生反应。在卡尔费休库仑法测定水分含量时，与水反应所需的碘是由碘化物在阳极被氧化产生的，替代卡尔费休容量法的试剂，库仑法所需试剂实际上是由仪器内部的反应池产生的。电流通过阳极的试剂就会有碘生成。生成的碘与消耗的电量成比例关系。利用这个原理制成的商用仪器是非常精密的，通常能实现完全自动化和电脑化。
这种仪器包括两个池，阳极池和阴极池，被一个隔膜分开，有销电极浸入到电解液中。反应发生在阳极池。仪器的其余部分便于反应、测定消耗的电量，换算成水分。根据法拉第定律电量和物质的量的换算关系，可以确测定碘的生成量。由于1分子水与1分子碘反应，可换算出样品的水含量。库仑法比容量法更灵敏，可以测定低水分含量的样品（见表B.1)，对大气湿度和化学副反应也很灵敏。
表B1库仑法试样称样量
样品水分含量/
%（质量分数）
称样萤/
5个国家22个实验室进行了以下样品的国际联合测试：A水分含量3%中碳链甘袖三酯
B样品A/植物油（1+1)
C样品A/植物油(1+3)
D菡麻油
样品中的水含盘/
E蘭麻油/植物油
特级初榨橄榄油
G植物油
H植物油
2006年德国成员团体（DIN)组织了库仑法的国际间联合测试，所得结果按照国际标准ISO5725-1和ISO 5725-2的要求进行了统计计算以给出精密度数据。结果见表B.2。表B.2库仑法的统计结果
实验笔数量，n，
剔除离群僮后实验
室数基
可接受结果的数量，
平均水分，
w/(g/100 g)
重复性标准偏差,
s./(g/ 100 g)
复性变异系数：
CV(r)/%
重复性限，
T/(g/100 g)
再现性标准偏差
SR/(g/100 g)
再现性变异系数，www.bzxz.net
CV(R)/%
再现性限，
R/(g/100 g)
表B.2（续）
GB/T 26626—2011/IS0 8534:2008E
0, 0u1 9
GB/T 26626—2011/1SO 8534:2008参考文献
[1]GB/T5524动植物油脂扦样(GB/T5524-2008,ISO5555:2001,IDT)，[2] ISO 5725-1,Accuracy (trueness and preeision) of measurement methods and resuts-Part 1:Generat principtes and definitions.[3] ISO 5725-2,Accuracy (trueness and precisiom) of measurement methods and resuts-Part 2:Basic method for the determination of repeatability and reprodtucibitity of u standard measurementmethod.
[4] ISO/IEC 17025:2005,General requirements for the competence of testing and calibrationlaboratories
[5] RIEDEL-DE HAEN. Hydranal manuul,2000 edition. Riedel de Haen,Seelze,Germany.[6] DIETRICH, A. Karl Fischer titration: I-Standardization, equipment validation andcontroltechniques.Am.Lab.1994,26:23800
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。