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GB 28307-2012

基本信息

标准号: GB 28307-2012

中文名称:食品添加剂 麦芽糖醇和麦芽糖醇液

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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标准内容

中华人民共和国国家标准
GB283072012
食品安全国家标准
食品添加剂
2012-04-25发布
麦芽糖醇和麦芽糖醇液
2012-06-25实施
中华人民共和国卫生部
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂麦芽糖醇和麦芽糖醇液GB28307-2012
本标准适用于以淀粉为原料,经液化、糖化、氢化、精制等工艺加工生产的食品添加剂麦芽糖醇和麦芽糖醇液。
化学名称、分子式和相对分子质量2.1化学名称
4-O-α-D-吡喃葡萄糖基山梨糖醇2分子式
Ci2H24On
3相对分子质量
344.31(按2007年国际相对原子质量)产品分类
3.1麦芽糖醇
3.1.1麦芽糖醇(型)
高纯度的结晶产品。
3.1.2麦芽糖醇(Ⅱ型)
由麦芽糖醇液直接干燥得到的非结晶性固体产品3.2麦芽糖醇液
由大量的麦芽糖醇和少量的山梨糖醇、低聚糖醇和多聚糖醇组成的液体混合物技术要求
4.1感官要求:应符合表1的规定1
色泽与状态
麦芽糖醇
白色至近白色结晶
性粉末
无异味
应符合表2的规定,
理化指标:
麦芽糖醇含量(以干基计),
山梨醇(以干基计),w/%
水分,w/%
还原糖(以葡萄糖计),w%
灼烧残渣,w/%
比旋光度am(20℃D)[°)dm2kg\]硫酸盐(以SO计))/(mg/kg)
氯化物(以CI计)/(mg/kg)
镍(以Ni计)/(mg/kg)
总砷(以As计))/(mg/kg)
铅(Pb)/(mg/kg)
表1感官要求
ⅡI型
白色至近白色粉末
无异味
表2理化指标
麦芽糖醇
+105.5~+108.5
麦芽糖醇液
无色黏稠液体
无异味,具有清凉
麦芽糖醇液
GB283072012
检验方法
取适量样品置于清洁、干燥的
白瓷盘或烧杯中,在自然光线
下,观察其色泽和组织状态,
并嗅(品)其味
检验方法
附录A中A.3
附录A中A.3
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
GB/T5009.138比色法
GB/T5009.11
GB5009.12
A.1一般规定bzxZ.net
附录A
检验方法
GB28307—2012
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2鉴别试验
A.2.1试剂和材料
A.2.1.1水:GB/T6682-2008,—级水。A.2.1.2麦芽糖醇标准品:质量分数≥99.0%。A.2.2仪器和设备
A.2.2.1高效液相色谱仪:配备示差折光检测器,或其他等效的检测器。A.2.2.2流动相真空抽滤脱气装置及0.22um滤膜。A.2.2.3色谱柱:以钙型强酸性阳离子交换树脂为填充剂专用于糖或糖醇分析的柱(柱尺寸:@7.8mmx300mm)或同等的色谱柱。
A.2.3参考色谱条件
A.2.3.1流动相:GB/T6682-2008,一级水。A.2.3.2柱温:80℃。
A.2.3.3流动相流速:约0.5mL/min。A.2.3.4进样量:20μL。
A.2.4分析步骤
A.2.4.1标准溶液的制备
称取约0.1g(精确至0.001g)麦芽糖醇标准品,用流动相溶解,移入10mL容量瓶中,加流动相定容至刻度,所得溶液用0.22μm滤膜过滤,滤液备用。A.2.4.2试样液的制备
称取约0.1g试样(精确至0.0001g),用流动相溶解,移入10mL容量瓶中,加流动相定容至刻度,所得溶液用0.22um滤膜过滤,滤液备用。A.2.4.3检测及检测结果的判定
在A.2.3参考色谱条件下,分别对标准溶液和试样液进行测定,试样液的主峰应与标准品的主峰保留时间一致。
A.3麦芽糖醇和山梨醇含量的测定A.3.1试剂和材料
A.3.1.1水:GB/T6682-2008,—级水。A.3.1.2麦芽糖醇、山梨醇的标准品:纯度应为99.0%以上,用每种标准品在0.1mg/mL~10mg/mL范围内配制6个不同浓度的标准液系列。A.3.2仪器和设备
A.3.2.1高效液相色谱仪:配备示差折光检测器,或其他等效的检测器。A.3.2.2流动相真空抽滤脱气装置及0.22um滤膜。3
GB283072012
A.3.2.3色谱柱:以钙型强酸性阳离子交换树脂为填充剂专用于糖或糖醇分析的柱(柱尺寸:Φ7.8mmx300mm)或同等的色谱柱。
A.3.2.4分析天平:精度0.1mg。A.3.2.5微量进样器:50uL。
A.3.3参考色谱条件
A.3.3.1流动相:GB/T6682-2008,一级水。A.3.3.2柱温:80℃。
A.3.3.3流动相流速:约0.5mL/minaA.3.3.4进样量:20μL。
注:系统适用性为重复注入标准溶液两次,所得响应面积的相对误差小于2.0%。A.3.4分析步骤
A.3.4.1试样液的制备
取约0.1g试样(以干物质计,应使各种糖醇的组分含量在标准液系列范围内,否则可适当增加或减少称样量),称准至0.0001g,用流动相溶解,移入10mL容量瓶中,加流动相定容至刻度,所得溶液用0.22μm滤膜过滤,滤液备用。
A.3.4.2绘制标准曲线
用麦芽糖醇、山梨醇的标准液分别进样后,以标准样浓度对峰面积作标准曲线。线性相关系数应为0.9990以上。
A.3.5样品测定
将制备好的试样液进样,根据标准品的保留时间定性样品中各糖醇组分的色谱峰。由样品的峰面积以外标法或面积归一化法(液体)计算各种糖醇的百分含量。A.3.6外标法结果计算
麦芽糖醇或山梨醇含量以麦芽糖醇或山梨醇的质量分数w计(占干物质),数值以%表示,按公式(A.1)计算:
式中:
A——试样中某糖醇的的峰面积;ms标准样品中某糖醇标准品的质量数值,单位为克(g);V一一试样的稀释体积的数值,单位为毫升(mL):As标准样品中某糖醇的标准品的峰面积;试样的质量(以干物质计)的数值,单位为克(g);m
Vs一一标准样品的稀释体积的数值,单位为毫升(mL)。注:外标法为仲裁法。
..(A.)
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值不大于2%。
A.4水分的测定
A.4.1卡尔·费休法(仲裁法)
按GB5009.3卡尔·费休法测定。A.4.2直接干燥法
A.4.2.1仪器和设备
A.4.2.1.1电热干燥箱。
A.4.2.1.2分析天平:感量为0.1mg。A.4.2.1.3称量瓶:70mm×35mm。A.4.2.1.4干燥器:用变色硅胶作干燥剂。A.4.2.2分析步骤
GB283072012
称取试样1g,精确至0.0002g,置于已烘至恒重的称量瓶中,加盖,轻轻转动,使样品铺成薄层,将带试样的称量瓶连同取下的盖一道放入干燥箱中,在105℃2℃电热干燥箱内固体烘干3h,液体烘干5h,移入干燥器中冷却。30min后称重。A.4.2.3结果计算
水分以质量分数w2计,数值以%表示,按公式(A.2)计算:m-m2×100%
式中:
m1——烘干前瓶加试样的质量,单位为克(g)m2—一烘千后瓶加试样的质量,单位为克(g);m一一已烘至恒重的空称量瓶的质量,单位为克(g)。.......(A.2)
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值不大于1%。
A.5还原糖的测定
A.5.1仪器和设备
A.5.1.1分析天平。
A.5.1.2碘量瓶。
A.5.2试剂和材料
A.5.2.1碱性柠檬酸铜试液:称取2.5g硫酸铜、5.4g柠檬酸、1.4g无水碳酸钠,用水稀释至100mL。A.5.2.2乙酸溶液:2+3。
A.5.2.3碘标准滴定溶液:0.025mol/L。A.5.2.4盐酸溶液:6+94。
A.5.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液:0.05mol/L。A.5.2.6淀粉指示液:10g/L。
A.5.3分析步骤
称取一定量的试样于碘量瓶中,加入25mL水,缓慢加热溶解。冷却溶液,加入20mL碱性柠檬酸铜试液和几颗玻璃珠。加热溶液约4min后溶液开始沸腾,保持煮沸3min。迅速冷却后,加入100mL稀释的乙酸溶液和20.0mL,0.025mol/L碘滴定液,边摇晃溶液,边加入25mL稀盐酸溶液。当沉淀溶解后,用0.05mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定多余的碘液。在近滴定终点时,加入2mL,1%淀粉指示剂。所消耗的0.05mol/L硫代硫酸钠滴定液体积不少于12.8mL。A.5.4结果判定
A.5.4.1称取10g(液体产品以干基计)试样,滴定所消耗的0.05mol/L硫代硫酸钠不少于12.8mL,还原糖标准为≤0.1%。
A.5.4.2称取5g(液体产品以干基计)试样,滴定所消耗的0.05mol/L硫代硫酸钠不少于12.8mL,还原糖标准为≤0.2%。
GB283072012
A.5.4.3称取3.3g(液体产品以干基计)试样,滴定所消耗的0.05mo/L硫代硫酸钠不少于12.8mL,还原糖标准为≤0.3%。
A.6灼烧残渣的测定
A.6.1仪器和设备
高温炉。
A.6.2试剂和材料
硫酸。
A.6.3分析步骤
称取试样1g(精确至0.0001g),放入已灼烧至恒重的瓷埚中,在电炉上缓缓灼烧至完全炭化,冷却至室温。加入0.5mL硫酸使湿润,低温加热至硫酸蒸汽出尽。然后移入高温炉中800℃土25℃灼烧至恒重。
A.6.4结果计算
灼烧残渣以质量分数W3计,数值以%表示,按公式(A.3)计算:m4-ms×100%
式中:
灼烧后瓷埚与残渣质量,单位为克(g);m4
ms——空埚质量,单位为克(g):m3一—试样与空埚质量,单位为克(g)。(A.3
实验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值与算术平均值的比值不大于1%。
A.7比旋光度的测定
A.7.1试剂和材料
氨溶液:取浓氨水400mL,移置1000mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。A.7.2仪器和设备
自动旋光仪:精度0.01()dm2-kgl。A.7.3分析步骤
称取试样5g,精确至0.0001g,置于100mL容量瓶中,加适量水使其完全溶解,加入氨溶液0.4mL,用水定容至刻度,摇匀,静置1min。将室温和溶液温度调至20℃土0.5℃,将测定管用试样液冲洗数次,缓缓注入试样液装满旋光管,置于旋光计进行测定。A.7.4结果计算
比旋光度αm(20℃,D)数值以°)dm~kg表示,按公式(A.4)计算:αm(20℃,D)
式中:
测得的旋光角,单位为度(°):1旋光管的长度,单位为分米(dm);α
pa—溶液中麦芽糖醇的质量浓度,单位为克每毫升(g/mL)。A.8硫酸盐的测定
(A.4)
A.8.1试剂和材料
A.8.1.1盐酸溶液:将234mL盐酸稀释至1000mL。GB28307—2012
A.8.1.2硫酸钾标准溶液:称取硫酸钾0.181g,置1000mL容量瓶中,加入适量水溶解并稀释至刻度,摇匀,即得(每1mL相当于100 μg的SO4)。A.8.2仪器和设备
A.8.2.1分析天平:感量为0.01g。A.8.2.2纳氏比色管50mL。
A.8.3分析步骤
称取1g试样置于50mL纳氏比色管中,加水溶解至40mL,加盐酸溶液2mL,摇匀,即为试样液。取另1支50mL纳氏比色管,加入硫酸钾标准溶液1mL,加水至40mL,加稀盐酸2mL,摇匀,即为对照液。
于试样液与对照液中,分别加入25%氯化钡溶液5mL,用水稀释至50mL,充分振摇,放置10min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察,比较产生的浑浊。A.8.4结果判定
试样液的浑浊度浅于对照液,判为合格;如试样液的浑浊度浓于对照液,则判为不合格A.9氯化物的测定
A.9.1试剂和材料
A.9.1.1氯化钠标准溶液的配制:称取氯化钠0.165g,置1000mL容量瓶中加水适量使其溶解并稀释至刻度,摇匀,作为贮备液。临用前,准确量取贮备液10mL,置100mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(1mL相当于10μg的CI)。A.9.1.2硝酸银试液:取硝酸银5.0g,加水适量使溶解成1000mL,摇匀,置棕色瓶中,密闭保存。A.9.2仪器和设备
A.9.2.1分析天平:感量为0.01g。A.9.2.2纳氏比色管50mL。
A.9.3分析步骤
称取1g试样置于50mL纳氏比色管中,加水溶解至25mL,再加稀硝酸10mL,加水至体积约40mL,摇匀,即得试样液。
取另1支50mL纳氏比色管中,加入1mL相当于10μgCr的标准氯化钠溶液5mL,加水溶解至体积25ml,再加稀硝酸10mL,加水至体积约40ml,摇匀,即为对照液。于试样溶液与对照溶液中,分别加入硝酸银试液1.0mL,用水稀释至体积50mL,摇匀,在暗处放置5min,同置黑色背景上,从比色管上方向下观察所产生的浑浊。A.9.4结果判定
试样液的浑浊度浅于对照液,判为合格;如试样液的浑浊度浓于对照液,则判为不合格。
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