DB13/T 1100-2009 出口肉鸡药物残留控制技术规程 DB13/T1100-2009 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 65.020.30
河北省地
方标准
DB13/T1100--2009
出口肉鸡药物残留控制技术规程2009-06-17发布
河北省质童技水蓝督局
http
2009-07-02实施
http：//foodmate.net前言
本标准附录A、附录B，附录C、附录D、附录E为规范性附录。本标准由河北省畜牧鲁医局提出。本标准起草单位：秦皇岛市畜牧局。木标推主要起草人：李鹤飞、杨爱文，刘俊华。http：//foodmate.netDB13/T1100—2009
http：//foodmate.net1范圈
出口肉鸡药物残留控制技术规程DB13/T 1100--2009
本标准规定了肉鸡出口企业允许使用的鲁药、禁止使用的兽药、兽药供应企业资质审核、兽药违禁药品检验、兽药的供应和使用、饲料的供应和使用。采样和鸡肉中违禁药物的检验等程序应遵守的准则。
本标准适用于肉鸡出口企业对药物残留的控制。2规范性引用文件
下列文件通过本标推的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达戒协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T20764一2006可食动物既肉中土霉素、四环素、金荐素、强力霉素残留量的测定液相色谐——紫外检测法
NY5029无公害食品猪肉
NY5032无公害食品畜禽饲料和饲料添加剂使用准则NY/T5344.6无公害食品产品抽样规范第6部分：畜禽产品SN/T1604—-2005进出口动物源性食品中氣葬素残留量的检验方法酶联免疫法DB35/T585一2004鳗骊中恩诺沙星、环丙星、诺氟沙星、氧氟秒星残留检测方法一高效液相色谱一荧光检测法（不知是否为现行）峡喃唑酮代谢物（AOZ）快速检测试剂盒式说明书（农业部866号公告）3允许使用的善药
出口肉鸡允许使用下列普药，也可根据进口国的要求适当增减：a）阿莫西林；
b）林可霉素；
c）大观莓素：
d）庆大霖素；
e）卡钠磷素；
f）新霉素；
g）粘杆菌素；
h）安霉素；
i）青霉素；
j）红霉素；
k）替米考屋；
1）马杜馨素；
m）中药制剂；
n）生物制剂；
0）多种维生素；
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DB13/T1100--2009
p）微生态制剂。
4藥止使用的药品
出月肉鸡禁止使用下列药品，也可根据进口国的要求适当增减：a）磺胺类：
b）二氯二甲吡啶酚（克球粉);
c）氯霉素、甲霉素、氟苯尼考；d）莫仑太尔、拉沙洛西、乙酰胺、尼卡巴嗪、卡凹多司、氯丙嗪、冬眠灵、所有激素类及有激紊类样作用的物质平喘药（羟甲救丁肾上腺素、盐酸克仑特罗）、性激素，秋水仙碱、促性腺激素、同化激素：具有雌激素样作用的物质（已烯雌酚、玉米赤霉醇），催眠镇静片（安定、安眠酮），肾上素（异丙肾上腺素、沙丁胺醇、多巴胺及β-肾上腺素激动剂）、强的松、氟美松、地塞米松等；e）嘧乙醇、枝原净、氨丙啉，杆菌肽，泰乐菌素；E）四环素、士霉素、强力霉素、金霉素：g）喹诺酮类：戴氟沙属、恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙屋、达氟沙垦、双氟沙星、奥比沙璧等；h）硝基快喃类：喉喃唑酮、峡喃他酮、喃西林、喉喃妥因；i）其它类：敌菌丹、卡巴氧、二甲硝咪唑、氟嘧消、甲硝唑灭滴灵、落硝达唑、中硝谜唑、罗、硝唑、灭滴灵、迪美唑、环已镊、三唑、库马福司/蝇毒磷。j）金刚烷胺、金刚乙胺、利巴韦林、吗啉胍（病毒灵）、等及其单，复方制剂、头孢类，罗红孵素、克拉霉素、阿奇霉素、磷素、伊维菌素,克林霉索、利福霉素及其单、复方制剂、聚肌胞、溴乙新、西咪替下、二羟丙苯碱、白细胞介索-2。5兽药供应企业资质审核
肉鸡出口企业每年应对兽药供应企业进行实地全面考察，对兽药供应企业进行资质审核，并且要求提供如下资料：
a）企业法人证书、营业执照，税务登记证；b）兽药生产许可证；
e）兽药GMP证书；
d）鲁药（洋册）批推文号；
e）避口鲁药登记许可证
6普药违禁药品检验
6.1检测项目
肉鸡出口企业购入的所有药品均应由有资质的机构检验，合格后方可投人使用。检验项目包括：硝基喃类、氣霉素、氧沙星、环丙沙星、恩诺沙星、诸氟沙革，磺胺类及四环索族。6.2检验方法
6.2.1硝基呋喃类
按照随录A的规定执行，
6.2.2氣霉素
按照附录B的规定执行。
6.2.3喹诺酮类
按照附录C的规定执行。
6.2.4四环素族
按照附录D的规定执行。
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6.2.5磺胺类
按照附录E的规定执行。
7曾药的供应和使用
7.1只有企业检验合格的兽药才能向肉鸡饲养场供应。DB13/T 1100--2009
7.2肉鸡饲养备案场凭企业曾医的处方到警药供应站购药，兽药供应站按照企业普医的处方向肉鸡饲养场提供药品。
7.3兽药供应站供药员把饲养场所购药品的品名、数量、批号等信息记录在供药卡上，由饲养场负责人签字。
7.4企业兽医按照《出口企业允许使用兽药说明书》上规定的休药期指导肉鸡词养场用药，并将兽药使用情况记录于饲养记录乎册中。B饲料的供应和使用
B.1倡导肉鸡出口企业使用的饲料由自有伺料广生产，所用饲料和饲料添加剂应符合NY5032的要求。8.2出口肉鸡所用饲料由公司统一供应备案场使用。8.3出口肉鸡所用饲料分三种：
白）小鸡料：在0～～19 日龄使用；b）中鸡料：在20~～34 日龄使用;c）大鸡料：在35日龄至出栏使用。8.4伺料的使用本著先进先出的原则。8.5备案场对于使用饲料进行严格登记：伺料品名、生产批号、有效期等。9采样
9.1肉鸡出栏前采样
9.1.1采样时间：肉鸡出栏前3d～5d。9.1.2采样数重：样品鸡应健康无病、体重在2kz以上。采取随机抽样的方法，1万只以下每栋采6只，1万只或1方只以上每栋采12只。9.1.3做好标识，标识要牢固，确保不脱落。9.1.4宰前兽医负责将样品鸡脱毛，而后放在准备好的塑料筐内，逐户取腿肉样不少于500g，将样品装人包装袋内，在包装袋外用橡皮膏做好样品编号。编号的内容包括：肉鸡养殖户的地址，姓名、采样日期、制样的顺序号。
9.1.5宰前兽医将样品送化验室检验，不合格的样品要进行复检，再不合格的拒绝回收肉鸡。9.2肉鸡唇宰厂采样
按照NY/T5344.6---2006中4.3.1.3执行。10鸡肉中违菜药物的检验
10.硝基呋喃类：唑酮、呋响他酮、呋嘀西林，呋腩妥因按照农业部866号公告的规定执行。10.2氧鑫素
按期SN1604—2005的规定执行。10.3睦诺酮类：氧氟沙型、环丙沙壁、思诺沙盈、诺氟沙星按照DB35/T585—2004的规定执行。10.4磺胺类
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DB13/T1100-2009
按照NY5029—2001中附录E的规定执行。10.5 四环素族；四环素、土霉素、金霉素、强力需素按照GB/T20764—2006的规定执行。http：//wwwfoodmate：netA.1范围
附录A
(规范性附录)
普药中四种呋嘀类药物残留高效液相色谱一紫外检测法DB13/T1100—2009
本标准规定了兽药中呋响它酮、呋嘴唑酮、峡喃妥因、峡瞻西林残留量的原理、仪器、提取和净化。本标准适用于兽药中呋喃它酮、呋喃唑酮、肤哺妥因、呋喃西林残留量的测定。A.2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标谁的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括期误的内容）或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些义件的最新版本。凡是不注期的引用文件，其最新版本适用于本标准。CBT6682分析实验室用水规格和试验方法A.3原理
样品中呋腩它酮、呋喃唑酮、呋椭妥因、吠西林用二甲基甲酰胺溶液溶解，用正己烷净化，用高效液相色谱一紫外检测法测定，外标法定量：A.4试剂与材料
所用试剂除另有指定外，均为色谱纯。试验用水应符合GB/T6682中二级水的规定，A.4.1 乙腈。
A.4.2二甲基甲酰胺溶液。
A.4.3正已烷。
A.4.4无水硫酸钠：分析纯，经640℃灼烧4h后，贮于密闭容器中备用。A.4.5腩它酮、呋喃唑酮、呋喃妥囚、呋喃西林标准品；纯度95.0%。A,4.6味喃它酶、味嘴唑酮、呋嘴妥因、哄喃西林标雅姥备溶液：分别称取呋喃它酮、呋喃唑酮，呋喃妥因、峡腩西林标准品100.0mg（按实际含量折算），用甲醇溶解定容于100mL棕色齐显瓶中，此溶液浓度为1000μg/mL。各标准储备溶液臀于2℃~8℃冰箱中冷藏保存，保存期为六个月。标准使用液用流动相稀释至适当浓度，现配现用。A.5仪器
A.5.1商效液相色谱仪，配有紫外检测器。A.5.2旋转蒸发器。
A.5.3 离心机。
A.5.4涡旋混合器。
A.5.5精密分析天平（感量0.00001g）；天平（燃量0.01g)。A.5.6振荡器。
A.5.7尼龙微孔过滤膜：多0.2μmA.6色谱条件
A.6.1色谱柱：Aμlient C18 3.9X250 mm，5 μm或相当者。5
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DB13/T 1100—2009
流动相：乙腈+甲醇1·水+冰醋酸=（138-+138+724十5，V/V）。A.6.2
流速：0.4mL/ming
A.6.4检测波长：350 ntm
A.6.5柱温：40℃。
A.6.6进样量：20μL。
A.7样品处理
A.7.1样品制备
固体兽药，在称量前充分摇勾：液体兽药，在量取前充分混合。A.7.2提取与净化
A.7.2.t固体西药成分鲁药
准确称取兽药样品1.0g于50mL聚烯离心管中，加人10nl,二甲基甲酰胺溶液，用超声波超声10min后在振荡器上振荡20 min，3800r/min离心10min，上清液转人另个离心管中，残渣再用10 mL 二甲基甲酰胺溶液溶解，振荡 10 min，3 800 rftnin 离心10 min，合并两次上清液用20 mL正已烷去杂质，振荡3800/min离心8tmin后，下层二甲基甲酰胺溶液转人100mL鸡心瓶中，待浓缩。A.7.2.2固体中药成分善药
准确称取兽药样品1.0g于50 mL聚丙烯离心管中，加入10ml二甲基甲酰胺溶液，用超声波超声 10 min后在振器上振荡20 min，3800 r/min离心10 min，上清获转入另一个离心管中，残渣再用10 mL二甲基甲胺溶液溶解，振荡 10 min，3 800 r/min离心10 min，合并两次上清液用20 ml正已烷去杂质，振荡3800r/min离心8min后，下层二甲基甲酰胺淬液再次加人正已烷20mL净化一次，去除正已烷相转移至100鸡心瓶中待浓缩A.7.2.3液体兽药
液体状的兽药吸取1mL于50mL丙烯离心管中，加5多的无水硫酸钠，以下同中药或粉状西药提取净化步骤。
上逆持浓缩液中加入10mL正丙醇，50℃下减压T燥后残留物用2.0mL流动相定容，转移至离心普中，加入等量的正已烷，3800r/min离心10min。对于中药成分的兽药等量正已烷去杂质3次；对于西药粉剂的兽药等量止已烷去杂质2次：对于液体状的善药等正已烷去杂质2次，至下层液体澄清。吸取下层体用尼龙微扎过滤膜过滤，滤蔽待测。A.8测定
A.8.1标准工作曲线的制作
配制映喃它酮、呋喃唑酮、呋喃要因，呋喃西林混合标准溶液，使得溶液浓度为10.0g/mL，分别移取10.0μg/mL的混合标准溶液10μL，20μL，50μL，100μL，200μL，500μL，1000μL用流动相稀释成浓度分别为0.10μg/mL，0.20μg/mL，0.50μg/mL，1.0μg/ml，2.0μg/mL，5.0μg/ml,10.0ug/mL的混合标准溶液，供高效液相色谱分析，制作标准工作曲线。A.8.2液相色谱测定
根据样品溶被中峡喃它酮、峡喘唑酮、呋喃妥因、峡喃西林残留量情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标推工作溶液和样品溶液中呋喃它酮，呋喃唑酮、味喃要因，呋喃西林响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样品溶液等体积穿插进样进行测定。四种味腩类药物的检测色谱见图A.1。
四种喃类药物的出蜂顺序和参考保留时间下：药物名称
峡喃它酮
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保留时间
峡喃西林
峡妥因
呋喃唑阐
A.8.3空白试验与空白加回收试验7.881 min
9.609 min
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每个试验批次的样品中至少必须同时做空白样品和空白添加样品（实际加人值为已知）。空白鸡肉添加样品的实际加人值水平可选在等于方法检测限0.5m/g或略高的实际加人值水平上操作：空白样品和空白添加样品的测定按步骤7操作。本试验用于计算试验的回收率Rc，试验的回收率用于对阳性的残留结果逊行残留盈的校正。回收率R按公式（1）计算。Re =A -Aa
式中：
R--—代表回收率;
空白添加样品中四种呋响类药物戏留量测定值，u：空白样品中四种呋哺类药物残留量测定值，u：A
空白样品中添加四种呋哺类药物含量，μg/mL。试样中呋哺它酮、呋喃唑酮、呋喃妥因、呋喃西林残留量（待校正值）按公式（2）计算，C=(A-A)XC, xV
式中：
样品中呋哺它酮、呋哺唑酮、呋嘴妥因、味哺林残留盐，H；样品溶液中呋殖它酮、味嘀唑酮、味响蛋因、峡喃西林的睡面积空白实验被测物的色谱峰面积；A.-
标准工作溶液中呋嘀它酮、味喃唑阐、味腩娶因、呋喃西林的峰面积；标准工作溶液中峡喃它酮、峡哨唑酮、峡随妥因、呋哺西林的浓度，mL；V-样品定容体积，mL；
样品的克重，g。
A.9检验报告
结果报告值按公式（3）计算。
式中：
-经过同收校正的样品中峡哺它酮、呋嘴唑酮、呋随妥因、峡喃西林残留量，ug/kg；末校正的样品中峡响它酮、呋嘀噬酮、呋哺要因、映响西林残留量，儿/kg：尺—回收率，%。
A.10线性范围www.bzxz.net
呋哺它酮、呋嘴唑酮、呋喃妥因、呋喃西林在0.10Hg/～10.0μg/g范围内呈良好的线性关系，相关系数均大于0.999 5。
A.11检测限
http
feodmato
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呋嘣它酮、呋喃唑酮、呋嘴妥因、呋嘴两林的检测限为0.50mg/kg。co
四种哺类检测色谱图
http：//foodmate.net11.00
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