DB34/T 828-2008
基本信息
标准号： DB34/T 828-2008
中文名称：尿液中莱克多巴胺的残留测定 ——气相色谱质谱法
标准类别：地方标准(DB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准简介
DB34/T 828-2008 尿液中莱克多巴胺的残留测定 ——气相色谱质谱法
DB34/T828-2008
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标准内容
备案号：
安徽省地
方标准
DB34/T8282008
尿液中莱克多巴胺的残留测定
气相色谱质谱法
2008-08-01发布
2008-08-01实施
安徽省质量技术监督局发布
日纯伴网
本标准由安徽省畜牧兽医局提出。本标准由安徽省质量技术监督局批准。前言下载标准就来标准下载网
本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所、安徽省畜产品质量安全检测中心。本标准起草人：许世富、汤春莲、陶小平、蔡东东、明文庆。本标准于2008年8月1日首次发布。http：//foodmate.net/DB34/T828—2008
1范围
尿液中莱克多巴胺的残留测定
气相色谱质谱法
DB34/T8282008
本标准规定了尿液中莱克多巴胺检验的制样和气相色谱质谱（GC/MS）法测定方法。本标准适用于尿液中莱克多巴胺的定量仲裁检测。本标准定量限为1.0μg/L，线性范围：0.05ng～1.0ng。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3试样制备
采集的尿样应保存于4℃左右的冰箱中。尿样如有混浊，应经离心处理。4原理
用叔丁基甲醚为提取剂提取动物尿样中游离的莱克多巴胺，然后用固相萃取柱净化，双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）+三甲基氯硅烷（TMCS）衍生，最后用GC/MS进行分析。5试剂和溶液
5.1除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为去离子水，符合GB/T6682二级水的规定。5.2双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）+1%三甲基氯硅烷（TMCS）。5.3莱克多巴胺标准贮备溶液（5mg/mL）：准确称取50mg莱克多巴胺对照品于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，存放在冰箱中备用（一18℃保存90d）。5.4莱克多巴胺标准工作溶液：取莱克多巴胺标准贮备溶液，用甲醇稀释至所需浓度（4℃保存7d）。5.5甲苯。
5.6甲醇色谱纯。
5.7乙酸乙酯。
5.8叔丁基甲醚。
无水硫酸钠。
氢氧化钠。
氯化钠。
氢氧化钠溶液（1mo1/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL，加水至1000mL，摇匀，5.12
3%甲醇一乙酸乙酯溶液：取15mL甲醇加乙酸乙酯至500mL，混匀。5.145
50%甲醇一乙酸乙酯溶液：取250mL甲醇加乙酸乙酯至500mL，混匀。5.15固相萃取柱：500mg/3mL，填充料为硅藻土和硅胶，或相当者。6仪器设备
6.1气相色谱一质谱仪。
6.2干燥箱。
6.3冷冻离心机
6.4振荡器。
6.5涡旋混合器。
6.6分析天平：感量0.0001g。
6.7旋转蒸发仪。
6.8固相萃取装备。
6.9离心管：50mL，10mL。
6.10氮吹仪。
6.11鸡心瓶，50mL。
7测定步骤
7.1试样提取
DB34/T8282008
取试样10.0mL至50mL离心管中，用氢氧化钠溶液（5.12）调节pH值为10，加1g氯化钠，振摇数秒，加10mL叔丁基甲醚提取，涡旋1min，中速振荡10min，4℃条件下5000g离心5min，取上清液经无水硫酸钠过滤，收集于50mL鸡心瓶中：另取10mL叔丁基甲醚重复提取一次。用2mL叔丁基甲醚洗涤无水硫酸钠50℃旋转蒸发至干。
7.2试样净化
依次用5mL甲醇和5mL乙酸乙酯润洗固相萃取柱，用2mL乙酸乙酯溶解鸡心瓶中的残余物，过固相萃取柱（5.15），另取3mL3%甲醇一乙酸乙酯（5.13）洗涤鸡心瓶的残余物，过柱，抽干；再用5mL50%甲醇一乙酸乙酯（5.14）洗脱，氮气吹干。7.3试样衍生
吹干剩余物加0.1mL双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）+1%三甲基氯硅烷（TMCS）（5.2），加盖于旋涡混合器上振荡，80℃的干燥箱加热1h，氮气吹干，加0.2mL甲苯溶解。另取适量的莱克多巴胺标准工作溶液，氮气吹干，与试样同法进行衍生化。7.4色谱条件
色谱柱：5%苯基甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱（30mx0.25mm×0.25um），或相当者。进样口温度：300℃。
柱温程序：初温150℃，保持3min，然后以10℃/min升至230℃，保持10min，再以20℃/min升至280℃保持10min。
载气：高纯氢气（99.999%）。
流速：1.OmL/min，不分流进样。进样量：1.0μL。
7.5质谱条件
E1源：源温230℃。
电子能量：70eV。
接口温度：280℃。
电子倍增器电压：高于调谐电压200V。质量扫描范围：30U～550U。
选择离子监测方式（SIM）监测离子（m/z）：250、267、179、502.溶剂延迟：5min。
7.6上机测定
莱克多巴胺对照溶液和样品液分别注入气相色谱一质谱仪，记录谱图，按外标法以峰面积进行计算。2
品伙伴网h
结果计算
结果按下式计算：
式中：
样品中莱克多巴胺含量（ng/mL）质谱测定对应莱克多巴胺量（ng）取样量（mL）
稀释倍数
测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留3位有效数字。9检测方法灵敏度、准确度、精密度9.1灵敏度
本方法莱克多巴胺的检测限为0.5ug/kg。9.2准确度
本方法回收率均为70%120%。
9.3精密度
本方法的批内变异系数CV≤15%，批间变异系数CV≤20%http：//foodm
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安徽省地
方标准
DB34/T8282008
尿液中莱克多巴胺的残留测定
气相色谱质谱法
2008-08-01发布
2008-08-01实施
安徽省质量技术监督局发布
日纯伴网
本标准由安徽省畜牧兽医局提出。本标准由安徽省质量技术监督局批准。前言下载标准就来标准下载网
本标准由安徽省农业标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽省兽药饲料监察所、安徽省畜产品质量安全检测中心。本标准起草人：许世富、汤春莲、陶小平、蔡东东、明文庆。本标准于2008年8月1日首次发布。http：//foodmate.net/DB34/T828—2008
1范围
尿液中莱克多巴胺的残留测定
气相色谱质谱法
DB34/T8282008
本标准规定了尿液中莱克多巴胺检验的制样和气相色谱质谱（GC/MS）法测定方法。本标准适用于尿液中莱克多巴胺的定量仲裁检测。本标准定量限为1.0μg/L，线性范围：0.05ng～1.0ng。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3试样制备
采集的尿样应保存于4℃左右的冰箱中。尿样如有混浊，应经离心处理。4原理
用叔丁基甲醚为提取剂提取动物尿样中游离的莱克多巴胺，然后用固相萃取柱净化，双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）+三甲基氯硅烷（TMCS）衍生，最后用GC/MS进行分析。5试剂和溶液
5.1除非另有说明，本法所用试剂均为分析纯，水为去离子水，符合GB/T6682二级水的规定。5.2双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）+1%三甲基氯硅烷（TMCS）。5.3莱克多巴胺标准贮备溶液（5mg/mL）：准确称取50mg莱克多巴胺对照品于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，存放在冰箱中备用（一18℃保存90d）。5.4莱克多巴胺标准工作溶液：取莱克多巴胺标准贮备溶液，用甲醇稀释至所需浓度（4℃保存7d）。5.5甲苯。
5.6甲醇色谱纯。
5.7乙酸乙酯。
5.8叔丁基甲醚。
无水硫酸钠。
氢氧化钠。
氯化钠。
氢氧化钠溶液（1mo1/L）：取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL，加水至1000mL，摇匀，5.12
3%甲醇一乙酸乙酯溶液：取15mL甲醇加乙酸乙酯至500mL，混匀。5.145
50%甲醇一乙酸乙酯溶液：取250mL甲醇加乙酸乙酯至500mL，混匀。5.15固相萃取柱：500mg/3mL，填充料为硅藻土和硅胶，或相当者。6仪器设备
6.1气相色谱一质谱仪。
6.2干燥箱。
6.3冷冻离心机
6.4振荡器。
6.5涡旋混合器。
6.6分析天平：感量0.0001g。
6.7旋转蒸发仪。
6.8固相萃取装备。
6.9离心管：50mL，10mL。
6.10氮吹仪。
6.11鸡心瓶，50mL。
7测定步骤
7.1试样提取
DB34/T8282008
取试样10.0mL至50mL离心管中，用氢氧化钠溶液（5.12）调节pH值为10，加1g氯化钠，振摇数秒，加10mL叔丁基甲醚提取，涡旋1min，中速振荡10min，4℃条件下5000g离心5min，取上清液经无水硫酸钠过滤，收集于50mL鸡心瓶中：另取10mL叔丁基甲醚重复提取一次。用2mL叔丁基甲醚洗涤无水硫酸钠50℃旋转蒸发至干。
7.2试样净化
依次用5mL甲醇和5mL乙酸乙酯润洗固相萃取柱，用2mL乙酸乙酯溶解鸡心瓶中的残余物，过固相萃取柱（5.15），另取3mL3%甲醇一乙酸乙酯（5.13）洗涤鸡心瓶的残余物，过柱，抽干；再用5mL50%甲醇一乙酸乙酯（5.14）洗脱，氮气吹干。7.3试样衍生
吹干剩余物加0.1mL双三甲基硅基三氟乙酰胺（BSTFA）+1%三甲基氯硅烷（TMCS）（5.2），加盖于旋涡混合器上振荡，80℃的干燥箱加热1h，氮气吹干，加0.2mL甲苯溶解。另取适量的莱克多巴胺标准工作溶液，氮气吹干，与试样同法进行衍生化。7.4色谱条件
色谱柱：5%苯基甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱（30mx0.25mm×0.25um），或相当者。进样口温度：300℃。
柱温程序：初温150℃，保持3min，然后以10℃/min升至230℃，保持10min，再以20℃/min升至280℃保持10min。
载气：高纯氢气（99.999%）。
流速：1.OmL/min，不分流进样。进样量：1.0μL。
7.5质谱条件
E1源：源温230℃。
电子能量：70eV。
接口温度：280℃。
电子倍增器电压：高于调谐电压200V。质量扫描范围：30U～550U。
选择离子监测方式（SIM）监测离子（m/z）：250、267、179、502.溶剂延迟：5min。
7.6上机测定
莱克多巴胺对照溶液和样品液分别注入气相色谱一质谱仪，记录谱图，按外标法以峰面积进行计算。2
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结果计算
结果按下式计算：
式中：
样品中莱克多巴胺含量（ng/mL）质谱测定对应莱克多巴胺量（ng）取样量（mL）
稀释倍数
测定结果用平行测定的算术平均值表示，保留3位有效数字。9检测方法灵敏度、准确度、精密度9.1灵敏度
本方法莱克多巴胺的检测限为0.5ug/kg。9.2准确度
本方法回收率均为70%120%。
9.3精密度
本方法的批内变异系数CV≤15%，批间变异系数CV≤20%http：//foodm
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