DB34/T 1075-2009
基本信息
标准号： DB34/T 1075-2009
中文名称：蔬菜、水果、粮食、茶叶中30种有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留同时测定方法--气相色谱法
标准类别：地方标准(DB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 蔬菜 水果 粮食 茶叶 有机氯 除虫菊 酯类 农药 残留 同时 测定方法 色谱法
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标准简介
DB34/T 1075-2009 蔬菜、水果、粮食、茶叶中30种有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留同时测定方法--气相色谱法
DB34/T1075-2009
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标准内容
安徽省地方标准
DB34/T1075-2009
蔬菜、水果、粮食、茶叶中30种有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留同时测定方法-气相色谱法
Method for determination of 30 organochlorine and pyrethroid pesticidemulti-residue at the same time in the vegetables.fruits.foodstuffs and teas Gaschromatography
2009-12-10发布
2009-12-10实施
安徽省质量技术蓝督局发布
纯伴网
DB34/T10752009
本标准提供了植物性食品（蔬菜、水果、粮食、茶叶）中30种有机氯和拟除虫菊酯类农药（α-六六六、β-六六六、-六六六、8-六六六、o,p-滴滴涕、0,p-滴滴伊、p，p-滴滴伊、P,p”滴滴滴、P，p一滴滴涕、六氯苯、五氯硝基苯、五氯苯胺、甲基毒死蜱、毒死蜱、百菌清、七氯、环氧七氯、三氯杀螨醇、漠螨酯、异狄氏剂、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟乐灵、溴氰菊酯）多残留同时分析气相色谱法。该方法囊括多种农药的残留分析，改变了原来逐一检测单品种农药的状况，并在原国标方法GB/T5009.19-2008同时检测8种有机氯农药、GB/T5009.146-2008同时检测16种有机氯和拟除虫菊酯类农药的基础上增加了o，p’一滴滴伊、六氯苯、五氯硝基苯、五氯苯胺、甲基毒死蜱、毒死蜱、百菌清、环氧七氯、三氯杀螨醇、溴螨酯、异狄氏剂、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟乐灵15种农药。本方法首次提供了茶叶中多种农药残留的测定方法，提供了固相萃取Florisi1小柱净化样品方法，也提供了用两根不同极性的毛细管柱确证方法。本方法大大提高了检测效率，缩短了检测周期，降低了检测成本，操作简便，易于普及推广使用。
本标准的附录A、附录B、附录C为资料性附录。本标准由马鞍山市质量技术监督局提出。本标准由安徽省标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位：马鞍山市疾病预防控制中心。本标准主要起草人：赵亚华、李勇、何学芳、张金涛。本标准首次发布。Www.bzxZ.net
1范围
蔬菜、水果、粮食、茶叶中30种有机氯DB34/T1075—2009
和拟除虫菊酯类农药多残留同时测定方法一一气相色谱法本标准规定了蔬菜、水果、粮食、茶叶中30种有机氯和拟除虫菊酯类农药（α-六六六、β-六六六、-六六六、8-六六六、o,p-滴滴沸、o,p-滴滴伊、p，p’-滴滴伊、,p-滴滴滴、p,p-滴滴涕、六氯苯、五氯硝基苯、五氯苯胺、甲基毒死蜱、毒死蜱、百菌清、七氯、环氧七氯、三氯杀螨醇、溴螨酯、异狄氏剂、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟乐灵、溴氰菊酯）多残留同时测定方法。本标准适用于蔬菜、水果、粮食、茶叶中上述30种有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留同时测定。2原理
样品中有机氯和拟除虫菊酯类农药用乙晴提取，提取液经固相萃取F1orisi1小柱净化、浓缩后注入气相色谱仪，样品中组分经不同极性的两根毛细管柱分离，电子捕获检测器（ECD）检测，外标法定量。试剂和材料
方法所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯；水为蒸馏水。3.1乙腈（农残级）。
3.2氯化钠（GR）。
3.3丙酮，重蒸。
3.4正已烷，重蒸。
3.5Florisil小柱。
3.6农药标准溶液
均为100μg/mL，安瓶装。α-六六六、β-六六六、Y-六六六、-六六六、o,p-滴滴、o,p-滴滴伊、P，p”-滴滴伊、P,p’-滴滴滴、P，p”-滴滴涕、六氯苯、五氯硝基苯、五氯苯胺、甲基毒死蜱、毒死蜱、百菌清、七氯、环氧七氯、三氯杀螨醇、溴螨酯、异狄氏剂、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟乐灵、溴氰菊酯。3.7农药标准溶液配制
3.7.1单一农药标准溶液
将以上农药标准溶液，用正已烷稀释，逐一配制成30种农药的单一标准储备液50μg/mL，使用时根据各农药在仪器上的响应值，吸取适量的标准储备液，用正已烷稀释配制成所需的标准工作液。3.7.2农药混合标准溶液
根据各农药在仪器上的响应值，吸取适量的单一标准储备液分别注入同一容量瓶中，用正已烷稀释至刻度，配制成农药混合标准储备液，使用前用正已烷稀释成所需浓度的标准工作液。4仪器和设备
实验室常规仪器、设备及下列各项。4.1气相色谱仪，带电子捕获检测器（ECD）。4.2组织捣碎机。
4.3涡旋混合器。
DB34/T10752009
4.4旋转蒸发仪。
5分析步骤
5.1试样制备
粮食、茶叶样品经粉碎后，过20目筛制成粉状试样；蔬菜、水果样品擦去表面泥土，切碎或组织捣碎机粉碎后制成试样，备用。5.2提取与浓缩
5.2.1蔬菜、水果
称取上述试样10g（精确到0.001g），置于50mL比色管中，准确加入25.0mL乙睛，在涡旋混合器上混合2min，超声波提取10min，用滤纸过滤，收集滤液到装有约2.5g氯化钠的25mL比色管中，剧烈振摇2min，室温下静置10min，使乙睛相和水相分层。准确吸取上清液10.00mL于40℃水浴的旋转蒸发仪中，浓缩至近干，加2mL正已烷溶解残渣，备用。5.2.2粮食、茶叶
粮食称取10g（精确到0.001g），茶叶称取2g（精确到0.001g），置于50mL比色管中，加适量水浸没过夜，准确加入25.0mL乙，在涡旋混合器上混合2min，超声波提取10min，用滤纸过滤，收集滤液到装有约0.5g氯化钠的25mL比色管中，剧烈振摇2min，室温下静置10min，使乙睛相和水相分层。准确吸取上清液10.00mL于40℃水浴的旋转蒸发仪中，浓缩至近干，加2mL正己烷溶解残渣，备用。
5.3净化与浓缩
取Florisi1小柱，先用5mL10%丙酮/正已烷预淋洗，再加5mL正已烷淋洗，然后将5.2的2mL正已烷样液加到柱子上，用10mL10%丙酮/正已烷分3次洗浓缩瓶，将清洗液加到柱子上，收集洗脱液，将其放在40℃水浴上旋转蒸发浓缩至近干，加1mL正已烷制成分析液。5.4测定
5.4.1色谱柱
HP-5色谱柱、DB-17色谱柱或柱效相当的色谱柱，30m×0.32mmx0.25μum：5.4.2温度
5.4.2.1进样口温度：250℃。
5.4.2.2检测器温度：300℃。
5.4.2.3色谱柱温度（程序升温）HP-5色谱柱：50℃,1min15℃/min220℃,10min10℃/min250℃17min.DB-17色谱柱：60℃,1min15℃/min180℃,3min2℃/min205℃,lmin1℃/min210℃，1min8℃/min230℃15℃/min270℃,12min.5.4.3气体及流量：
5.4.3.1载气
氮气，纯度≥99.999%，
在HP-5色谱柱上流速为1.4mL/min，在DB-17色谱柱上流速为2.5mL/min。5.4.3.2尾吹气
氮气60mL/min。
5.4.4进样方式
不分流进样，进样量1μL。
5.4.5色谱分析
DB34/T10752009
由自动进样器吸取1证30种农药标准混合溶液或净化后的样品溶液注入色谱仪中，以双柱保留时间定性，以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。6
结果表述
6.1定性
双柱测得的样品中未知组分的保留时间（RT）分别与标样在同一色谱柱上的保留时间（RT）相比较如果样品中某组分的两组保留时间与标准中某一农药的两组保留时间相差都在土0.05min内的可认定为该农药。
6.2计算
样品中各农药的含量按公式（1）计算。A,×CxV
A,xmxV
式中：
样品中某一农药的含量，mg/kg：Ar
样品中某一农药的色谱峰面积
标准溶液中某一农药的色谱峰面积；样品质量，g：
标准溶液中某一农药的浓度，μg/mL：加提取液乙睛的体积，mL：
样液最后定容体积，mL。
计算结果保留三位有效数。
检出限
方法检出限：在蔬菜、水果中为（0.123.4）ug/kg在粮食中为（0.08~2.6）ug/kg，在茶叶中为（1.6～26）ug/kg。8精密度和准确度
（1）
将30种有机氯和拟除虫菊酯农药标准混合液以（0.02～0.16）mg/L，（0.10～0.80）mg/L，（0.50～4.0）mg/L三个浓度水平添加到蔬菜、水果、粮食、茶叶样品中，进行方法的精密度试验、添加回收率试验。
方法的添加回收率为（70～120）%，变异系数小于20%。品伙伴网ht
DB34/T10752009
附录A
（资料性附录）
30种有机氯和拟除虫菊酯类农药在HP-5柱上标准色谱30种有机氯和拟除虫菊酯类农药在HP-5柱上标准色谱图见图A.1。ECD1 B, (ZYHYJLi06140142.D)
-ot'g1
81 646881
128621
r-ott*
-90998
30种有机氯和拟除虫菊酯类农药在HP-5柱上标准色谱图附录B
（资料性附录）
30种有机氯和拟除虫菊酯类农药在DB-17柱上标准色谱图30种有机氯和拟除虫菊酯类农药在DB-17柱上标准色谱图见图B.1。ECD1B,(ZYHYJL06140132.D)
-29922
B- FE IE
30种有机氯和拟除虫菊酯类农药在DB-17柱上标准色谱图o
农药名称
氟乐灵
。一六六六
六氯苯
β-六六六
Y-六六六
五氯硝基苯
8-六六六
百菌清
五氯苯胺
甲基毒死蜱
毒死蜱
三氯杀螨醇
环氧七氯
O, p-DDE
P,p'-DDE
异狄氏剂
o,”-DDT
P,p-DDT
溴螨酯
联苯菊酯
甲氰菊酯
三氟氯氰菊酯
氯菊酯
氟氯氰菊酯
氯氰菊酯
氰戊菊酯
氟胺氰菊酯
溴氰菊酯
附录C
（资料性附录）
30种有机氯和拟除虫菊酯类农药检测参考数据一览表相对保留时间(min)
蔬菜水果
http://foodmate.net/DB34/T10752009
检出限（ug/kg）
HP-5、DB-17
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DB34/T1075-2009
蔬菜、水果、粮食、茶叶中30种有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留同时测定方法-气相色谱法
Method for determination of 30 organochlorine and pyrethroid pesticidemulti-residue at the same time in the vegetables.fruits.foodstuffs and teas Gaschromatography
2009-12-10发布
2009-12-10实施
安徽省质量技术蓝督局发布
纯伴网
DB34/T10752009
本标准提供了植物性食品（蔬菜、水果、粮食、茶叶）中30种有机氯和拟除虫菊酯类农药（α-六六六、β-六六六、-六六六、8-六六六、o,p-滴滴涕、0,p-滴滴伊、p，p-滴滴伊、P,p”滴滴滴、P，p一滴滴涕、六氯苯、五氯硝基苯、五氯苯胺、甲基毒死蜱、毒死蜱、百菌清、七氯、环氧七氯、三氯杀螨醇、漠螨酯、异狄氏剂、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟乐灵、溴氰菊酯）多残留同时分析气相色谱法。该方法囊括多种农药的残留分析，改变了原来逐一检测单品种农药的状况，并在原国标方法GB/T5009.19-2008同时检测8种有机氯农药、GB/T5009.146-2008同时检测16种有机氯和拟除虫菊酯类农药的基础上增加了o，p’一滴滴伊、六氯苯、五氯硝基苯、五氯苯胺、甲基毒死蜱、毒死蜱、百菌清、环氧七氯、三氯杀螨醇、溴螨酯、异狄氏剂、联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟乐灵15种农药。本方法首次提供了茶叶中多种农药残留的测定方法，提供了固相萃取Florisi1小柱净化样品方法，也提供了用两根不同极性的毛细管柱确证方法。本方法大大提高了检测效率，缩短了检测周期，降低了检测成本，操作简便，易于普及推广使用。
本标准的附录A、附录B、附录C为资料性附录。本标准由马鞍山市质量技术监督局提出。本标准由安徽省标准化技术委员会归口。本标准主要起草单位：马鞍山市疾病预防控制中心。本标准主要起草人：赵亚华、李勇、何学芳、张金涛。本标准首次发布。Www.bzxZ.net
1范围
蔬菜、水果、粮食、茶叶中30种有机氯DB34/T1075—2009
和拟除虫菊酯类农药多残留同时测定方法一一气相色谱法本标准规定了蔬菜、水果、粮食、茶叶中30种有机氯和拟除虫菊酯类农药（α-六六六、β-六六六、-六六六、8-六六六、o,p-滴滴沸、o,p-滴滴伊、p，p’-滴滴伊、,p-滴滴滴、p,p-滴滴涕、六氯苯、五氯硝基苯、五氯苯胺、甲基毒死蜱、毒死蜱、百菌清、七氯、环氧七氯、三氯杀螨醇、溴螨酯、异狄氏剂、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟乐灵、溴氰菊酯）多残留同时测定方法。本标准适用于蔬菜、水果、粮食、茶叶中上述30种有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留同时测定。2原理
样品中有机氯和拟除虫菊酯类农药用乙晴提取，提取液经固相萃取F1orisi1小柱净化、浓缩后注入气相色谱仪，样品中组分经不同极性的两根毛细管柱分离，电子捕获检测器（ECD）检测，外标法定量。试剂和材料
方法所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯；水为蒸馏水。3.1乙腈（农残级）。
3.2氯化钠（GR）。
3.3丙酮，重蒸。
3.4正已烷，重蒸。
3.5Florisil小柱。
3.6农药标准溶液
均为100μg/mL，安瓶装。α-六六六、β-六六六、Y-六六六、-六六六、o,p-滴滴、o,p-滴滴伊、P，p”-滴滴伊、P,p’-滴滴滴、P，p”-滴滴涕、六氯苯、五氯硝基苯、五氯苯胺、甲基毒死蜱、毒死蜱、百菌清、七氯、环氧七氯、三氯杀螨醇、溴螨酯、异狄氏剂、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯、氟乐灵、溴氰菊酯。3.7农药标准溶液配制
3.7.1单一农药标准溶液
将以上农药标准溶液，用正已烷稀释，逐一配制成30种农药的单一标准储备液50μg/mL，使用时根据各农药在仪器上的响应值，吸取适量的标准储备液，用正已烷稀释配制成所需的标准工作液。3.7.2农药混合标准溶液
根据各农药在仪器上的响应值，吸取适量的单一标准储备液分别注入同一容量瓶中，用正已烷稀释至刻度，配制成农药混合标准储备液，使用前用正已烷稀释成所需浓度的标准工作液。4仪器和设备
实验室常规仪器、设备及下列各项。4.1气相色谱仪，带电子捕获检测器（ECD）。4.2组织捣碎机。
4.3涡旋混合器。
DB34/T10752009
4.4旋转蒸发仪。
5分析步骤
5.1试样制备
粮食、茶叶样品经粉碎后，过20目筛制成粉状试样；蔬菜、水果样品擦去表面泥土，切碎或组织捣碎机粉碎后制成试样，备用。5.2提取与浓缩
5.2.1蔬菜、水果
称取上述试样10g（精确到0.001g），置于50mL比色管中，准确加入25.0mL乙睛，在涡旋混合器上混合2min，超声波提取10min，用滤纸过滤，收集滤液到装有约2.5g氯化钠的25mL比色管中，剧烈振摇2min，室温下静置10min，使乙睛相和水相分层。准确吸取上清液10.00mL于40℃水浴的旋转蒸发仪中，浓缩至近干，加2mL正已烷溶解残渣，备用。5.2.2粮食、茶叶
粮食称取10g（精确到0.001g），茶叶称取2g（精确到0.001g），置于50mL比色管中，加适量水浸没过夜，准确加入25.0mL乙，在涡旋混合器上混合2min，超声波提取10min，用滤纸过滤，收集滤液到装有约0.5g氯化钠的25mL比色管中，剧烈振摇2min，室温下静置10min，使乙睛相和水相分层。准确吸取上清液10.00mL于40℃水浴的旋转蒸发仪中，浓缩至近干，加2mL正己烷溶解残渣，备用。
5.3净化与浓缩
取Florisi1小柱，先用5mL10%丙酮/正已烷预淋洗，再加5mL正已烷淋洗，然后将5.2的2mL正已烷样液加到柱子上，用10mL10%丙酮/正已烷分3次洗浓缩瓶，将清洗液加到柱子上，收集洗脱液，将其放在40℃水浴上旋转蒸发浓缩至近干，加1mL正已烷制成分析液。5.4测定
5.4.1色谱柱
HP-5色谱柱、DB-17色谱柱或柱效相当的色谱柱，30m×0.32mmx0.25μum：5.4.2温度
5.4.2.1进样口温度：250℃。
5.4.2.2检测器温度：300℃。
5.4.2.3色谱柱温度（程序升温）HP-5色谱柱：50℃,1min15℃/min220℃,10min10℃/min250℃17min.DB-17色谱柱：60℃,1min15℃/min180℃,3min2℃/min205℃,lmin1℃/min210℃，1min8℃/min230℃15℃/min270℃,12min.5.4.3气体及流量：
5.4.3.1载气
氮气，纯度≥99.999%，
在HP-5色谱柱上流速为1.4mL/min，在DB-17色谱柱上流速为2.5mL/min。5.4.3.2尾吹气
氮气60mL/min。
5.4.4进样方式
不分流进样，进样量1μL。
5.4.5色谱分析
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由自动进样器吸取1证30种农药标准混合溶液或净化后的样品溶液注入色谱仪中，以双柱保留时间定性，以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。6
结果表述
6.1定性
双柱测得的样品中未知组分的保留时间（RT）分别与标样在同一色谱柱上的保留时间（RT）相比较如果样品中某组分的两组保留时间与标准中某一农药的两组保留时间相差都在土0.05min内的可认定为该农药。
6.2计算
样品中各农药的含量按公式（1）计算。A,×CxV
A,xmxV
式中：
样品中某一农药的含量，mg/kg：Ar
样品中某一农药的色谱峰面积
标准溶液中某一农药的色谱峰面积；样品质量，g：
标准溶液中某一农药的浓度，μg/mL：加提取液乙睛的体积，mL：
样液最后定容体积，mL。
计算结果保留三位有效数。
检出限
方法检出限：在蔬菜、水果中为（0.123.4）ug/kg在粮食中为（0.08~2.6）ug/kg，在茶叶中为（1.6～26）ug/kg。8精密度和准确度
（1）
将30种有机氯和拟除虫菊酯农药标准混合液以（0.02～0.16）mg/L，（0.10～0.80）mg/L，（0.50～4.0）mg/L三个浓度水平添加到蔬菜、水果、粮食、茶叶样品中，进行方法的精密度试验、添加回收率试验。
方法的添加回收率为（70～120）%，变异系数小于20%。品伙伴网ht
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附录A
（资料性附录）
30种有机氯和拟除虫菊酯类农药在HP-5柱上标准色谱30种有机氯和拟除虫菊酯类农药在HP-5柱上标准色谱图见图A.1。ECD1 B, (ZYHYJLi06140142.D)
-ot'g1
81 646881
128621
r-ott*
-90998
30种有机氯和拟除虫菊酯类农药在HP-5柱上标准色谱图附录B
（资料性附录）
30种有机氯和拟除虫菊酯类农药在DB-17柱上标准色谱图30种有机氯和拟除虫菊酯类农药在DB-17柱上标准色谱图见图B.1。ECD1B,(ZYHYJL06140132.D)
-29922
B- FE IE
30种有机氯和拟除虫菊酯类农药在DB-17柱上标准色谱图o
农药名称
氟乐灵
。一六六六
六氯苯
β-六六六
Y-六六六
五氯硝基苯
8-六六六
百菌清
五氯苯胺
甲基毒死蜱
毒死蜱
三氯杀螨醇
环氧七氯
O, p-DDE
P,p'-DDE
异狄氏剂
o,”-DDT
P,p-DDT
溴螨酯
联苯菊酯
甲氰菊酯
三氟氯氰菊酯
氯菊酯
氟氯氰菊酯
氯氰菊酯
氰戊菊酯
氟胺氰菊酯
溴氰菊酯
附录C
（资料性附录）
30种有机氯和拟除虫菊酯类农药检测参考数据一览表相对保留时间(min)
蔬菜水果
http://foodmate.net/DB34/T10752009
检出限（ug/kg）
HP-5、DB-17
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