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GB/T 27853-2011

基本信息

标准号: GB/T 27853-2011

中文名称:化学品 水-沉积物系统中好氧厌氧转化试验

标准类别:国家标准(GB)

英文名称:GB/T 27853-2011

标准状态:现行

发布日期:2011-12-30

实施日期:2012-08-01

出版语种:简体中文

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相关标签: 化学品 沉积物 系统 转化 试验

标准分类号

标准ICS号: 13.300;13.020.40

中标分类号:综合>>标志、包装、运输、贮存>>A80标志、包装、运输、贮存综合

关联标准

采标情况:OECD No.308:2002 IDT

出版信息

出版社:中国标准出版社

页数:20页

标准价格:38.0

出版日期:2012-08-01

相关单位信息

首发日期:2011-12-30

起草人:刘纯新、杨力、周红、石利利、刘济宁、殷浩文、杨婧、黄星、朱江、王晓兵

起草单位:环境保护部化学品登记中心、环境保护部南京环境科学研究所、上海市检测中心、上海市环境科学研究院、沈阳化工研究院安全评价中心、中国化工经济技术发展中心

归口单位:全国危险化学品管理标准化技术委员会(SAC/TC 251)

提出单位:全国危险化学品管理标准化技术委员会(SAC/TC 251)

发布部门:中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会

主管部门:全国危险化学品管理标准化技术委员会(SAC/TC 251)

标准简介

GB/T 27853-2011 化学品 水-沉积物系统中好氧厌氧转化试验 GB/T27853-2011 标准压缩包解压密码:www.bzxz.net
本标准规定了化学品水-沉积物系统中好氧厌氧转化试验的术语和定义、受试物信息、试验原理、参比物质、试验方法概述、试验程序、质量保证与质量控制、数据与报告。 本标准适用于低挥发性或无挥发性的、水溶性或非水溶性的、能够被精确测定的所有化学品(包括放射性标记物或非放射性标记物)。 本标准适用于评价化学品在淡水及沉积物中的转化,也适用于河口/海水体系。 本标准不适用于在水中具有易挥发性,且本试验条件下无法在水和/或沉积物中保留的化学品。 本标准不适用于模拟流水(如河流)及开放式的海域。
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准与经济合作与发展组织(OECD)化学品测试导则No.308(2002年)《水-沉积物系统中好氧和厌氧转化》(英文版)的技术内容相同。
本标准做了下列结构和编辑性修改:
———将计量单位改为我国法定计量单位;
———为与现有标准系列一致,将标准名称改为《化学品 水-沉积物系统中好氧厌氧转化试验》;
———删除原OECDNo.308(2002年)引言的资料性部分;
———原文“受试物资料”部分对六个理化指标给出了参考的测试方法。其中五个指标的八个测试方法有对应的我国国家标准:GB/T21845《化学品 水溶解度试验》、GB/T21851《化学品 批
平衡法检测 吸附/解吸附试验》、GB/T21852《化学品 分配系数(正辛醇-水) 高效液相色谱法试验》、GB/T21853《化学品 分配系数(正辛醇-水) 摇瓶法试验》、GB/T21855《化学品 与pH 有关的水解作用试验》、GB/T22052《用液体蒸汽压力计测定液体的蒸汽压力和温度关系及初始分解温度的方法》、GB/T22228《工业用化学品 固体及液体的蒸汽压在10-1 Pa至105 Pa范围内的测定 静态法》、GB/T22229《工业用化学品 固体及液体的蒸汽压在10-3 Pa至1Pa范围内的测定 蒸汽压平衡法》。这八个我国标准与OECD化学品测试导则No.104《蒸汽压》、OECD化学品测试导则No.112《水中解离常数》一起作为本标准的规范性引用文件。
本标准由全国危险化学品管理标准化技术委员会(SAC/TC251)提出并归口。
本标准起草单位:环境保护部化学品登记中心、环境保护部南京环境科学研究所、上海市检测中心、上海市环境科学研究院、沈阳化工研究院安全评价中心、中国化工经济技术发展中心。
本标准主要起草人:刘纯新、杨力、周红、石利利、刘济宁、殷浩文、杨婧、黄星、朱江、王晓兵。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T21845 化学品 水溶解度试验
GB/T21851 化学品 批平衡法检测 吸附/解吸附试验
GB/T21852 化学品 分配系数(正辛醇-水) 高效液相色谱法试验
GB/T21853 化学品 分配系数(正辛醇-水) 摇瓶法试验
GB/T21855 化学品 与pH 有关的水解作用试验
GB/T22052 用液体蒸汽压力计测定液体的蒸汽压力和温度关系及初始分解温度的方法
GB/T22228 工业用化学品 固体及液体的蒸汽压在10-1 Pa至105 Pa范围内的测定 静态法
GB/T22229 工业用化学品 固体及液体的蒸汽压在10-3 Pa至1Pa范围内的测定 蒸汽压平衡法
OECD化学品测试导则No.104 蒸汽压(VapourPressure)
OECD化学品测试导则No.112 水中解离常数(DissociationConstantsinWater)
前言 Ⅰ
引言 Ⅱ
1 范围 1
2 规范性引用文件 1
3 术语和定义 1
4 受试物信息 2
5 试验原理 3
6 参比物质 3
7 试验方法概述 3
8 试验程序 5
9 质量保证与质量控制 7
10 数据与报告 8
附录A (资料性附录) 好氧和厌氧测试系统说明 10
附录B(资料性附录) 气体流式培养试验装置图例 11
附录C (资料性附录) 生物计培养装置图例 12
附录D (资料性附录) 试验容器中的添加剂量计算示例 13
参考文献 14

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标准内容

ICS13.300;13.020.40
中华人民共和国国家标准
GB/T 27853—-2011
化学品
水-沉积物系统中好氧
厌氧转化试验
Chemicals--Aerobic and anaerobic transformationin aguatic sediment systens test2011-12-30 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2012-08-01实施
GB/T 27853—2011
规范性引用文件
术语和定义
受试物信息
试验原理
参比物质
试验方法概述
试验程序
质量保证与质量控制
数据与报告
附录A(资料性附录)好氧和厌氧测试系统说明附录B(资料性附录)
附录C(资料性附录》
附录D(资料性阴录)
参考文献
气体流式培养试验装置图例
生物计培养装置图例
试验容器中的添加剂量计算示例TTKONKAA
本标摊按服GB/T1.1—2009 给出的规则起草。GB/T 278532011
本标推与经济合作与发展组织(OECD)化学品测试导则No.3082002年)&水-沉积物系统中好氧和厌氧转化”(英文版)的技术内容相同。本标做了下列结构和编辑性修改:·将计量单位改为我国法定计盘单位为与现有标准系列一致,将标准名称改为化学品水-沉积物系统中好氧厌氧转化试验”删除原OECDNo.308(2002年)引言的资料性部分;-一原文“受试物资料\部分对六个理化指标给出了参考的测试方祛。其中五个指标的八个测试方法有对应的我国国家标准:GB/T21845&化学品:水溶解度试验\、GB/T21851&化学品批平衡法检测吸附/解吸附试验》、GB/T21852《化学品分配系数(正辛醇-水)高效液相色谱法试验\,GI/T21853&化学品分配系数(正辛醇-水)摇瓶法试验》GB/T21855化学品与PH有关的水解作用试验》、GB/T22052%用体蒸汽正力计测定液体的蒸汽压力和温度关系及初始分解度的方法》、GB/T22228《工业用化学品固体及液体的蒸汽压在10-1Pa至105Pa范围内的测定静态法》、GB/T'22229《工业用化学品固体及液体的蒸汽压在I0-\Pa至1Pa范围内的测定蒸汽压平衡法。这八个我国标准与OECD化学品测试导则No.104蒸汽压$.0ECD化学品测试导喇 No.112水中解离常数一过作为本标的规范性引用文件。
本标推由全国危险化学品管理标准化技术委员会(SAC/TC251)提出并归口。本标准起草单位:环境保护部化学品登记中心,环境保护部南京环境科学研究所、上海市测中心,上海市环境科学研究院、沈阳化工研究院安全评价中心、中国化工经济技术发展中心。本标准主要起草人:刘纯新、杨力、周红、石利利、刘济宁,殷浩文,杨婧、黄垦、朱江、上晓兵。1
TTTKAONYKACA
GB/T 27853—2011
化学品通过直接使用、喷酒飘移、径流、下水道排水、废物处理以及工业、城市或农业废水和大气沉降等方式进入浅层或深层地表水。本测试导刻描述了一种用于评价有机化合物在水-沉积物系统中的好氧和厌载转化的实验室测试方法。真接应用于水休或通过上述途径进人水环境中的化学品均应开展这些研究。
天然水-沉积物系统的上层水相一般是好氧的,而表层沉积物可能是好氧的也可能是厌氧的,但深层沉积物则通常厌氧。本文涵盖了好氧及尺氧试验中上述所有可能。好氧测试模拟了好氧沉积物层上部的好氧水体,在该好氧沉积物层的下部是梯度厌氧层。厌氧试模拟了完全厌氧的永-沉积物系统。如果环境条件出现明显的偏离,例如使用完整沉积物柱状样品或已处于受试物暴露下的沉积物,则应用其他的方法开展试验。
TTTKAONYKACA
1范围
化学品水-沉积物系统中好氧,
庆氧转化试验
GB/T27853—2011
本标准规定了化学品水-沉积物系统中好氧厌载转化试验的术语和定义、受试物信息,试验原理,参比物质,试验方法概迷,试验程序,质基保证与质控制,数据与报告。本标准适用于低挥发性或挥发性的、水游性或非水溶性的能够被精确测定的所有化学品(包括敢射性标记物或非放射性标记物)。本标准适用于评价化学品在水及沉积物中的转化,也适用于河口/海水体系。本标准不适用于在水中具有易择发性,且本试验条件下无法在水和/或沉积物中保留的化学品。本标准不适用于模拟流水(如河流)及开放式的海域。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的成用是必不可少的。凡是注且期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件,凡是不注口期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T21845化学品水溶解度试验
GB/T 21851
GB/T21852
GB/T 21853
GB/T21855
GB/T22052
GB/T 22228
GB/T22229
化学品批平衡法检测吸附/解吸附试验化学品分配系数(正辛醇-水)商效液相色谱法试验化学品:分配系数(正卒醇-水)摇瓶法试验化学品:与H有关的水解作用试验用波体蒸汽压力计测定液体的蒸汽压力和温度关系及初始分解温度的方法工业用化学品固体及液休的蒸汽压在10-1Pa至1心5Pa范国内的测定静态法工业用化学品同体及液体的蒸汽压在10-3 Pa至1Pa范围内的测定燕汽压平OECD化学品测试导则No.1o4蒸汽压(VapuurPresgure)OECD化学品测试导则No.112水中解离带数(DissociationConstantsinWater)3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
试物test substance
任意物质,包括母体物质或相关转化产物。3.2
transformation products
转化产物
由受试物经生物和非生物转化生成的所有物质,包括CO和结合残留物中的产物。3.3
结合残留物bound resildues
经提取之后仍以母体物质或者代谢产物的形式存在于土填、植物以及动物中的化合物。提取方法1
TTIKANYKACA
GB/T 27853—2011
不能在本质上政变化合物结构。结合的性质在一-定程度上可通过改变提取方法和分析技术来确定。例如,可通过此种方法鉴别出共价键、离子键,吸附结合以及诱导效应。结合残留物的彤成通带会使生物有效性和生物利用度显著减少。3.4
好氧转化(氧化)aerahictransformation(oxidizing)有分子氧存在时发生的反应[=1。3.5
anaerobicetransformation(reducing)厌缸转化(选原)
无分子氧存在时发生的反应[3]。3.6
天然水natural waters
从池塘、江河,溪流的水面取得的地表永。3.7
沉积物sediment
被水自然沉积下来并构成水体一个边界的矿物和有机物的混合物,后者含有高分子化合物,并氏碳、氮合量高。
矿化mineralisation
一种有机化合物的完全降解,在好氧状态下变为 CO。和 H,O,在厌氧状态下变为 CHL,CO和 H,O.bzxz.net
注,本标准的试验条件下,当使用放时性标记的化合物时,扩化作用即为分子的御底降解,在该过程中标记的碳原子被定盘地氧化或还原,释故出相当量的(O,或\CH.。3.9
半克期half-life,fa.5
当转化能够用一级反应动力学定律描述时,受试物转化50%所用时间。注受试物质半衰期与其初妇滋度无关。3. 10
50%衰减时间disappearance time 50,DTso受试物质滋度减少到初始浓度50%所用的时间。3.11
可disappearancetime75,DT
75%衰减时间
受试物质初浓度减少75%所用的时间。3. 12
90%衰减时间
disappearancetime90,DTgo
受试物质初始浓度减少90%所用的时间,爱试物信息
4.1受试物信息包括:
a)水中溶解度(GB/T21845)L1;b)有机溶剂中的溶解性:
蒸汽压(GB/T 22052,GB/T 22228GB/T 22229和 OECD No. 104)和亨利数;d)正辛醇-水分配系数(GB/T 21853和GB/T21852)-叫);2
TTTKONYKAA
吸附系数(K.K或KGB/T21851)[
E)水解性(GB/T21855)L1);
解离常数(pK,OECD112)Ci;
h)化学结构及同位兼标记位置(适用于已标记化合物)。注:官说明上述参数测定所对应的温度。4.2其他信息包括:
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a)受试物对微生物的毒性数据、快速和/或固有生物降解性数据以及土壤中好氧和厌氧转化数据,
b)受试物及其转化产物在水和流积物中的定性和定量分析方法(包括提取与纯化方法,见9.2)。5试验原理
在实验室可控条件下(恒定的温度,避光),分别在好氧和厌氧水-沉积物测试系统(具体情说参见附录A)中加入一定量受试物,培养一定时间后,通过对水相和沉积物相中转化产物的定性及定量分析,测定受试物和主要转化产物在水中、在沉积物中的浓度,检测受试物在水-沉积物系统中、在抗积物中的转化率;检测受试物和/或受试物转化产物矿化速率及恒温暗培养(避免藻华等干扰)期间在两相间的分布,确定 tn.S、DTu,DT及 ITgo值。数据认可范围内可确定 t和.s,DT sp、DTrs及 DT值,但不可外推至实验周期以外。6藝比物质
用光谱和色谱方法定性及定量分析转化产物时宜使用参比物质。7试验方法概递
7.1仪器设备及试剂
试验中可能需要下列设备和试剂:试验一般采用玻璃容器(如瓶、离心管),但如果受试物信息(如正辛醇-水分配系数,吸附数据a
等)表明受试物可能附着于玻璃壁上时,应更换为其他材料的容器(如特氟龙)。b)
典型气体流式培养试验装量参见附录 B的图B. 1;静态密闭生物计培养瓶装置参见附录 C 的图C.1。供气装置应能够在空气和氮气之间进行切换;出气口应具备收集挥发性产物的密闭容器[11.33]。
仪器的规格应满足8.1.1试验的要求。培养容器的数童根据取样的次数确定。化学分析仪器,总有机碳分析仪(TOC)、气相色谱仪(GC)、高效液相色谱仪(HPLC)、薄层色d)
谱仪(TLC)、质谱仪(MS)、气相色谱质谱联用仪(GC-MS),高效液相色谱质谱联用仪(HPLC-MS)和核避共振仪(NMR)等用于受试物及转化产物化学分析的仪器设备,以及用士检测放射性同位示踪标记、非标记受试物及反同位素稀释法的试验系统。e)
液闪仪和氧化燃烧分析仪,
测定水溶解氧,氧化还原电位、电导率、粒度分布、减度、硬度、盐度、NO,/PO,《比率及各数值)的设备;测定沉积物阳离子交换盘、碳酸盐、持水量、总氨和总磷的设备;分析沉积物及水中的硝酸盐、硫酸盐、生物可利用铁及其他电子受体的设备(见表1)。g)底沉积物采样设备及用于理化分析、生物检测的标准实验室设备和被器具。h)NaOH或KOH、H,SO、、乙二醇、乙醇胺、二甲苯、石蜡、分子筛等其他合适的试剂。3
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7.2水和沉积物的选择
7.2.1好氧试验沉积物的选择
通常用两种有机碳含量、质地差别比较明显的沉积物进行好氧试验。一种是具有较高有机碳含量(2. 5%~7.5%),细密质地的沉积物 A。A的“细密质地\为黏土加粉砂\(即沉积物中粒径小于50μm的无机碎片)含量大于50%。另一种是含有较低有机碳(0.5%2.5%).粗质地的沉积物BB的\粗质地”为“黏土加粉砂\含量小于50%。A与B两者有机碳含量的差异至少应为2%。“黏土加粉砂”的含量差异至少应为20%。如果受试物有可能进人海水中,则至少需要一种源自海洋的水和沉积物。选择沉积物时,还应考虑pH值等其他参数的影耐。7.2.2厌氧试验水和沉积物的选择在严格的厌策试验中,两种沉积物(包括其相应的水相)应采自地表水体的厌氧区,沉积物及水相均应在厌氧条件下进行存细处理及运输。PH值等有重要影响的其他参数,应根据受试物的性质及其他实际情况进行考虑。7.3水和沉积物的采集、处理与保存7.3.1采集位点
采集位点应依据试验目的和环境进行选择,选择采案位点时,应考虑小流域及上游水域可能的农业、上业或生活污水的排放史。宜注意区分沉积物与被生活污水污染的滋泥。在采集前四年内受到受试物或与其结构类似物质污染的沉积物不得用于试验。7.3.2集
沉积物样品应采自沉积物.上层5cm~10cm处,相应的水样应在相同时间、相同位点收集[a.20]:厌氧研究时,流积物及其相应水样应在无氧条件下采集和运输-]。7.3.3水和沉积物的处理
沉积物通过过滤方式与水分离,即通过孔径为2mm的筛网,利用过量采集的水通过湿筛法进行分离,之后弃除水。然后将已知量的沉积物及水按比例混合(见8.1.1),装人培养容器为删化作准备(见7.4).
进行厌氧研究时,所有的处理步骤都应在无氧杂件下进行-25-。7.3.4水和近积物的保存
尽可能使用新采集的流积物及水样,如果在采集后不能立即进行试验,沉积物及水样应按7.3.3的方法过筛后一起保存,浸水(水层深度6cm~10cm),置于暗处,4℃±2℃条件下最多可保存4周(-8]。
好氧试验的样品应在有空气流通的环境下保存(如在散口容器中),而厌氧试验的样品应在无氧条件下保存。
在运输及保存过程中水和沉积物不得结冰,沉积物不得出现干燥现象。7.4水和沉积物的别化
沉积物和水样在加入受试物进行试验之前,应进行一段时期的驯化,驯化就是在与正式试验完全4
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相向的条件下,将每种水/沉积物样品移至试验用培养容器内进行培荞(见8.1):驯化期是永相和沉积物相明显分离、系统PH.水中溶舞氧浓度、沉积物和水的氧化还原电位等达到稳定所用的时间。别化期通常为1周至2周,不应超过4廠。7.5受试物标记
受试物化学纯度和/或放射化学纯度应达到95%以上。可使加放射性间位索示踪原子标记或非标记的受试物来测定转化率。如果研充转化途径以及确立质量乎衡,应使用标记过的物质示踪。优先推荐使用C示原子作标记,也可用}\C、\N、\H、3\P等向位索原子作标记。尽可能地将示踪原了标记于分子最稳定的部位。例如,如果受试物质含有一个环,应将示踪原子标在这个环上,如果受试物质含有两个或更多环,应分别标记各个环并研究评价各标记环的去向、获得转化产物形成的信息。8试验程序
8. 1试验条件
8.1.1水和沉积物用量
试验在培养装暨(见7.1)内进行。每个容器中沉积物最小用量为50g(以下重计)。试验用水与沉积物的体积比在3:1至1\1间,沉积物层为2.5cm士0.5cm。为使容器内各点的受试物浓度分布达到恒定,在保持试验容器内水柱深度与野外水深度相关性的基础上(一般假定为100cm,也可使用其他的深度)调整水和说积物的用量。计算举例参见附录D。8, 1. 2 试验温度
试验温度范围在10℃~30℃间,量适合温度为20℃士2℃。根据受试物的信息按实际情说的需要可在较低温度进行试验(如10C)。8.2受试物的处理和添加
8.2.1受试物依度的确定
受试物浓度应通过预测的环境排放量来确定,并保证足以检测受试物的转化过程并鉴别转化产物的形戒和降解。旋保证受试物的测试浓度不影响水-沉积物系统中微生物的性:植保化学品标签标示的最大剂量应作为其最大施用率,根据测试容器的水层表面积计算得到添加剂:
一般受试物使用一种浓度测试即可。如果受试物在较低浓度仍然有足够的分析推确度,且通过不同途径进人地表水体而导致水体中浓度明显差异,可以选择使用第二种浓度进行测试研究,当受试物浓度在测试起始接近检测限和/或适到受试物施用率的10%而主要转化产物不易被检测时,可使用更高剂量作为测试浓度(如10倍用量)。8.2.2受试物的添加
受试物宜以纯品水溶液形式加人受试体系水相中。可使用振考器配制受试物水溶滋及预混合处理来保证均一性。尽量避免使用助溶剂(如丙酮、乙醇),不得已使用时,其用量不应超过落液体积的1%(体积比),并且不得对受试系统中的微生物活性有不利影响,在添加变试物水溶减至受试体系后,轻轻搅动水相,尽可能不扰动沉积物相。不宜用受试物的制剂,因为制剂的其他组分可能会影响受试物和/或转化产物在水相和沉积物相中的分散。但受试物水落性低时,可将受试物的制剂作为替代物。5
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8.3对照组
每个水-沉积物系统中都应设对照组。对照组中不应加人受试物。对照组可用于在试验整止时确定沉积翻巾微生物的作物量以皮水和沉积物相中的有机碳含量。两组对照(即每个水-沉积物系统各设一组对照)用于检测别化期的沉积物及水中所需参数(见表1)。如果溶解受试物时使用了助溶剂,应增加两个助溶剂对照组,用于测定助溶剂对微生物活性的影响。
B.4培养
按8.2配制受试物溶液并分别加人试验系统,进行避光、恒温培养。在尽可能避免搅动沉积物的情况下,通过轻柔鼓泡或在水表面通人空气或含有CO),的氮气的方式进行气体交换。在采用表层通气方式时,在水体上层进行轻轻地搅拌更利于气体在水中的分散。轻度挥发化学品应在水表面进行温和搅拌的生物计培养瓶中进行测试,也可便用顶层充满空气或氮气且具备收集挥发性产物的内置小瓶的密闭容器,好氧测试中,为补充生物代谢消耗的氧气应定期交换顶空气体。
可用1101/L的氢氧化钾或氛氧化钠浴液吸收二氧化碳,收集摔发的转化产物,为防止这些碱性圾收液因吸收流通空气中的二氧化碳和好氧试验中呼吸产生的二氧化碳而降低其吸收能力,应及时更换。用乙二醇、含乙醇胺或含2%石蜡的二甲苯收集挥发的有机化合物。在厌氧条件下生成的甲烧等气体,可用分子筛收集。这些气体可代填充CuO的900℃的石英管中燃烧,生成CO2,这些CO2可用碱性吸收剂吸收-1。8.5 试验持续时间和来样
8.5.1试验持续时间
持续培养时间通常不超过100&rs1,试验要-直持续到降解途径和水-沉积物分配模式的建立,或者90%的受试物通过转化和/或挥发被去除。8.5.2莱样
试验培养期间,应至少采样6次(包括口时刻)。为准确估计出合适的试验周期和采样方案,可适当进行预试验(见8.6)。对于蔬水的受试物,为了确定水相和沉积物相的分配率,在试验初期应增加采样点。
在适当的采样时刻,移走培养容器(包括平行样)用于分析。沉积物和覆水层分别分析。移走表层永时,尽盘不搅动沉积物。受试物和转化产物的提取和鉴别应采用合适的分析方法对于厌氧试验,在采样和分析过程中应维持厌氧条件,防止庆氧转化产物再次快速氧化注意去除吸附在培养容器中和收集挥发物的连通管上的物质。8.6供选预试验
为准确设计试验周期和采样方案,可适当进行预试验。预试验采用与正式试验相同的试验条件。其相关试验条件和结果,应在测试报告中简要说明。8.7测定及分析
8.7.1水-沉积物样品特性的测定应测定并出具报告(包括测定方法的依据)的水及沉积物的关键参数,以及测定这些参数的试验阶6
段,汇总在表 1中。
取样地点/来源
氧化还原电位
联样地点/来源
洪合层度
粒径分布
微生物量”
载化还原电位
囊水-沉积物样品特征誉数的测定[7.1%-20]测试过程各阶段“
野外采样
观察(色/嘎)
采样后处理
鄂化开始
测试开始
GB/T278532011
侧试期间
测试结束
在野外采样时及测试开始和结束时到,测定水中生化需氧过(BOD):在测试开始和结束时刻,测水中Ce、Mg及Mn等微量/大两辨物质依度:在野外采样时及测试结束时刻划抗积物中总N和总卫,有助于更好解释度评价好氧生物转化的速率及途径。好氧试验中,采用微生物呼吸速率法、盒蒸方法或平板计数方法(如细菌、放线菌、真幽及菌落总数);厌氧试验中,通过测定甲烷生战速率,确定微生物量。表中标注““的项为应测的项目。另外,根据实际情况还可测定并报告其他一些参数。如与泌水相关的参数有:颗粒,碱度、梗度、电导率、NO,/PO”(比率及各自数值);与沉积物相关的参数有:阳离子交换量、持水量、碳酸盐、总氮及总磷:海水系统的参数:盐度。分析流积物皮水中的硝酸盘、硫酸、牛可利用铁及基他电子受体(如可的适均有利于评价氧化还原茶件,持别是与质氧转化相美的茶件。8.7.2样品的分析
在水相和沉积物相中的每次采样中,应测定并报告受试物和转化产物的浓度(以液度和添加的百分率表示)。对于采用示踪标记的试验,在任意采样时刻如果检测出的转化产物超过整个水-沉积物系统中所使用效射活性的10%时,应鉴定该产物。在试验过程中浓度不断增长的转化产物,即使其浓度没有超过所设限度,也应根据实际情说鉴定该产物,并在报告中说明理由。应报告每个来祥时刻的气体/挥发物捕集系统的结果(如,和挥型有机化合物等其他气体),同时应报告每个采样点的矿化速率和沉积物中不可提取的结合残留物量。9质量保证与质量控制
9.1回收率
涨加受试物后立即分别取水及沉积物至少两个平行样分析,以确认分析方法的重现性和试验操作7
GB/T 27853—2011
的-·致性。通过各自质量平衡得出试验后续阶段的回收率(当采用示踪标记物时)。标记物质司的回收率应送到90%-~110%,未标记过的物质的回收率应达到70%~110%。9,2分析方法的重现性与灵敏度
通过对水样或沉积物的同一提取样品(培养时间足敏长至形成转化产物)的两次分析来验证受试物及转化产物定量分析方法(不包括最初提取率)的重现性。水或沉积物中受试物及转化产物的最低检测限(LOD)至少应为每干克沉积物或水中含有0.01mg受试物,或低于测试系统中受试物起始添加量的1%,应给出明确定量检出限(L()Q)。9.3转化数据的精确度
如果准一级反应动力学适用,将受试物浓度作为时间的函数进行归分析即得到转化抽线精确度,并据此计算t.置信限或DTsc值,也可计算DTrs和DT值。10数据与报告
10.1数据处理和计算
添加放射活性的质量平衡或回收率(见9.1)应在每个采样时间点进行计算,结果应以添加放射活性的百分率形式报告。在每个采样时间,水和沉积物之间的放射活性分配虚以浓度和百分率彤式进行报皆。
受试物的a.5DTs值(如有可能,还有DTrs和LYI)等连同置信限都应进行计算(见9.3)。受试物在水和沉积物中的衰减速率信息可通过适当的评价方法获得:这些评价方法包括准级反应动力学,使用图形或数值求解的经验曲线拟合技术.以及一室、多室模型等更复杂的评价方法[]。上述各方法都有优缺点,在复杂程度上也具有相当大的差算。准一级反应动力学的假设可能使降解和分配过程过于简单化,但可以给出容易理解的参数(速率常数或1.5)。这些参数对于建模及环境浓度的估算都其有很高价值。经验方法或线性转化可使数据获得较好的拟合曲线,据此能更好的估计to.;和 DTs ,如果数据合适,还能得到 DT rs 和 DT 值。 但这种导出常数的使用是受限制的。 而在风险评价中,房室模型能够生成许多有用的常数值。这些常数可以描述不同房室的降解速率和化学物质分配情况,也可以用于预测主要转化产物的形成和降解速率常数。不论什么情况+都应对所选方法进行评估,试验者应证明图形和/或统计曲线的拟合度。10.2结果报告
试验搬告应包括以下内容:
a)受试物:
通用名、化学名、CAS号、结构式(如果用放射性标记物标记,应指出标记的位置)及相关的物理化学特性;
—纯度(杂质):
标记化学品的放射化学纯度和摩尔活度。b)参比物:
用来对转化产物进行表征和/或鉴别的参比物的化学名称和结构。c)受试沉积物和水:
一采样点的位置,尽可能描述污染质史等详细信息;所有收集、储存和驯化的信息
\表1列出的水和沉积物样品的各项特性。8
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