GB/T 27804-2011 氟化钙 GB/T27804-2011 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 71. 060. 50
中华人民共和国国家标准
GB/T 27804—2011
2011-12-30 发布
Calciumfluoride
2012-06-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提山。GB/T27804—2011
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1)归口：本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院，佛山市质量计最监督检测中心、多氟多化工股份有限公司、浙江省化工研究院有限公司。本标准主要起草人李光明、张高旗、叶文豪，史婉君、朱海云，TTKONKACA
1范围
氟化钙
GB/T 27804-2011
本标准规定了氟化钙的要求，试验方法、检验规则以及标志、标签，包装，运输和贮存。本标准适用于制造光学玻璃、光导纤维、塘瓷、断瓷等材料用的氟化钙。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。纯是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的改单)适用于本文件。GB/T191-2008包装储运图示标志GB/T5195.6—2006萤石磷含量的测定GB/T5195.8—2006堂石二氧化硅含量的测定GB/T5195.10—2006董石铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法GB/T6678化工产品来样总厕
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示方法和判定HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、阔剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3分子式、相对分子质量
分子式,CaF
相对分子质量：78.07（按2007年国际相对原子质量）4分类和命名
氟化钙分为两类：
I类：主要用于制造光学玻璃、光导纤维等原料。Ⅱ类：主要用于播瓷、陶瓷等原料。5要求
5.1外观：白色粉未。
5.2氟化钙的指标按本标准规定的分析方法检测应符合表1技术要求。1
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GB/T27804—2011
氧化钙叫%
游离酸(以 HF 计),w/%
二化硅（SiO）+/%
铁(以FeO，计），w/%
氧化物(C),/%
磷酸盐(P0.),W/%
水分，w/%
6试验方法
6.1安全提示
表 1 技术要求
·等品
合格品
使用本标的人员应有正规实验室工作的实贱经验，本标推并未指出所有可能的安全问题。使用者有资任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。6. 2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所需标罹滴定溶液、杂质标准溶、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。6. 3外观的判别
自然光下，在白塑料板上用目视法判别样品的外观。6.4氟化钙含量的测定
6. 4. 1方法提要
试料以益酸-硼酸-硫酸混合液加热分解。在PH值大于13和三乙醇胺存在下，以钙黄绿素-百里酚酸为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液绿色荧光消失为终点。6. 4. 2 试剂和材料
6.4.2.1无水乙醇。
6.4.2.2盐酸-酮酸-硫酸混合液：取12.5g硼酸于250mL杯中，加100mL水，慢加入25mL的硫酸，加热溶解硼酸，稍冷，移入预先盛有250mL盐酸和600mL水的烧杯中，冷却至室温，用水稀释至1000 mL.
6.4.2.3氢氧化钾溶液：200 g/L。6.4.2.4三乙醇胺溶液：1十2。
6.4.2.5钙标准溶液：称取约1g样品，精确至0.0002g预先在105℃土2亡电热恒温干燥箱于燥2h并在干燥器中冷却室室温的碳酸钙（工作基准试剂），置于250mL烧杯中，盖上表面血，缓慢加入2
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GB/T27B04—2011
25mL盐酸溶（1十1)+待碳酸钙溶解后，加入100 L水，加热至沸，赶尽二氧化碳，冷却至温。将溶液移人00 mL容豆瓶中,用水稀释至刻度，混匀。6.4.2.6乙二胺四乙酸二钠称取 5.8g乙二胺四乙酸二钠(CH4N,O.Naz-2H,0)于400 mL-烧杯中,加200 mL水,用氢氧化钾溶液调节至pH为5~5.5,加热使试剂溶解，冷却至室温。将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
b标定
移取 25.00 mL 钙标准溶液,置于 250 mL烧杯中,用水稀释至 100 mL加 5 mL 三乙醇胺,20 ml载氧化钟滤，圳适量混合指示剂·用EDTA标准满定潜滋简定至试藏练色轰光消失（在黑色背景的村垫上观察)为终点。同时做空白试验。空白试验除不加试样外，其他操作及加人的试剂的种类和量与测定试验溶液的相同，并与试样溶液同样处理。
c）计算
EDTA标准滴定溶液对氟化钙的质量浓度(p),单位为&/mL按式(1)计算：mXM,×25.00
P=(V, -V。) ×Ma × 500
式中：
V.一滴定试液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)：V：满定空白试验溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫开(mL)m.--称敢碳酸钙质量的数值,单位为克(g)：Ml氟化钙率尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（Mf=78.07）：M2---碳酸钙摩尔随量的数值，单位为克每摩尔（g/m01)（M2100.09）:（1)
三次平行测定钙标准溶所消耗的EDTA标准满定落寇的体积的极差不超过0.10ⅡL，否则应重新标定。www.bzxz.net
6.4.2.7混合指示剂称取0.20区钙黄绿策（C3HNzOu）和0.12g百里香酚酸(CHN,O2）和20g无水硫酸钾丁研钵中研细研勾，置于称录瓶中，于105℃土2℃电热恒温干燥箱干爆1h于干燥器中玲却，并保存于于燥器中备用。6,4.3分析步骤
6.4.3.1试验溶液的制备
称取0.50g试样，薪确至0.0001多，置于250mL烧杯中，加几滴无水醇润湿，加50mL盐酸-硼酸-硫酸混合藏，盖上表面血,加热微沸30 tmin,每隔5 min据动一次。敢下冷却，用水冲洗表面皿和烧杯，并稀释至100mL：继续加热至微沸后用快速滤纸过滤于250mL容量瓶中，用含几滴盐酸的温水洗涤烧杯5次，洗涤不溶物10饮，试液冷却后用水稀释至刻度，混寸。6.4.3.2测定
用移液管取 25. 00 mL试验溶液于 250 mL烧杯中,加水稀释至 100 mL。加 5 mL三乙醇胺溶液和20mL氢氧化钾溶液，加适盘混合指示剂、用EDTA标准滴定溶液，滴定至溶液绿色荧光消失（在黑色背景的村垫上观察)为整点，同时做空白实验。空白试验除不加试样外，其他操作及加人的试剂的科类和量与测定试验溶液相同，并与试样辫液同样处理。
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GB/T 27804—2011
6. 4, 4 结果计算
戴化钙以氮化钙(CaFa)的质量分数计，按式(2)计算：u, = ex(VVe)×V× 100%
-EDTA标准滴定溶液对氟化钙的质蛋浓度，单位为克每毫升(g/mL)；p
试验溶滋体积的数值，单位为毫升（mL)：分取试验溶液体积的数值，单位为毫升(mL)滴定分取试验溶波消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；Va
滴定分取空白试验溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)；试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。6.5游离酸含量的测定
6. 5. 1 方法提要
在样品水溶液中加人氢化钾，使可能存在的氟硅酸钠生成氟硅酸钾沉淀，氛硅酸钾基本上不水解，故可用氢氧化钠标准滴定溶液滴定氢氟酸含量。6.5.2试剂和材料
6.5.2.1氯化钾饱和溶液。
6.5.2.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)α0.1 mol/L。6.5.2.3酚酸指示液：10g/L
6.5.2.4无.氧化碳蒸馏水。
6.5.3仅器
微量满定管：分度值0.02mL。
6.5.4 分析步骤
准确称1.0g干燥试样，精确至0.0002。置于250mL锥形瓶中，加50rL不含二氧化碳的水，加10mL饱和氯化钾溶液，冷却至0，加2～3滴酚酸指示液，如不呈红色，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至呈现微红色，并保持15s不消失为终点，记下消耗氢氧化钠标准溶液的体积。6.5.5结果计算
游高酸含盘以氢氟酸(HF)的质量分数2计，按式(3)计算：g =V-V)XM/ 00 100%
式中：
氢氧化标准满定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mal/1.）V
试验落液所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为旁升（mL)空白试验所消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为意升(mL)；试料质量的数值，单位为克（g）一兼化氢（HF)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=20,01)。M
..-(3)
取平行测定结果的算术乎均值为测定结果，两欲平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。4
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6. 6二氧化硅含量的测定
按照GB/T5195.8—2006中第3章规定进行测定并计算。6.7铁含量测定
按照GB/T5195.102006中第7章规定进行测定并计算。6. 8氧化物含量的测定
6.8.1方法提要
GB/T27804—2011
用水溶解试料，加人酚酸指示液，调节试验溶液的pH约为7～B，以铬酸钾作指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定。
6.8.2试剂和材料
6.8.2. 1氢氧化钠济液：4 α/L.6.8,2.2硫酸落液:1+99。
6. 8.2. 3硝酸银标准滴定溶液:c(AgN(),)α0. 1 mol/L,6. 日.2. 4酸指示液,10 g/L-
6.8.2.5铬酸钾指示液;50 g/1. 6.8.3仪器、设备
塑料烧杯。
6. 8. 3. 1
6.8.3.2微量滴定管：分度值为0.02mL或0.05 mL。6. 8.4分析步骤
称取约 4 g 试样,精确至 0. 000 2 g,置于 250 mL 塑料烧杯中,加入 50 mL 水溶解,滴加 2 滴酚酸指示液，用氢氧化钠溶液或硫酸溶液调节试验溶液为微红色，此时PH约为78。加人2mL铬酸钾指示液，使用微量滴定管，用硝酸银标准滴定溶被滴定至液由黄色转变为砖红色为终点（近终点时需剧烈摇搓动）。同时进行空白试驼。空白试验除不加试样外其他操作及加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相同。6. 8. 5结果计算
氯化物含量以氯(CI)的质量分数.计,按式(4)计算：w, =(V- V)/100 × 100%
式中：
V二一滴定时所消耗的硝醒银标准滴定落液体积的数值，单位为毫升（nL）：V。一一-空白试验所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL);c—硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(tmol/L)；一试料质量的数值，单位为克(g)：M——氧(Cl)的尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M=35.45）。取平行测定结采的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%。（4）
CB/T 27804---2011
6.9磷酸盐含量的测定
按照GB/T5195.6—2006中第3章规定进行测定并计算。6.10水分含量的测定
6.10.1方法握要
在105℃~-110℃温度下，烘干.-定质量的试样，以减少的质量计算水分的含量。6.10.2分析步骤
称取药2g试样，精确至0.0002g。置于质量恒定的称量瓶中，在105℃--110七电热恒温干燥箱烘至质量恒定，取山放在干燥器中，冷却30min后进行称量6.10.3结果计算
水分含量以质量分数计，接式(5)计算：ws=m==m × 100%
式中：
m,—烘下后试样和称量瓶质最的数值，单位为克(g)tm2
烘干前试样和称量瓶质量的数值，单位为克(g)；-…—试料质的数值，单位为克（g）。......(5
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不人于0.002%。7检验规则
7.1本标准技术要求中规定的所有指标项目均为出」检验项目，应逐批检验。7.2用相同材料+基本相同的生产条件，连续生产或同一班组生产的氟化钙为--批。每批产品不超过20 t.
7.3按照GB/T6678规定的采样技术确定采样单元数。对包装后成品采样时，将塑料管采样器自包装袋的上方斜插入至料层深度的3/4处采样。将采得的样品登于密闭容器中混匀，缩分至不少于500名，分装于两个清消干燥的塑料瓶中，密封。瓶上注明：产品名称、批号、类别，等级、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，男一瓶密封包装，在阴该干爆处，保存时间由生产厂根据实际需要确定。7.4检验结果有不符合本标准要求时，应重新自两倍量的产品中取样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品为不合格。7.5采用GB/T8170规定的燃约值比较法判定检验结果是否符合标准。8标志、标签
日.1氟化钙产品外包装上应有牢固清晰的标志、内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类别、等级、净含量、批号或生产日期、本标准编号和GB/T191-2008中规定的“柏附”“怕晒标志。8.2每批山厂的氟化钙产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名，厂址、产品名称、类别、等级、净含量、批号或生产日期和本标准编号。6
包装、购存和运输
GB/T27804—2011
9，1氟化钙应用案乙烯薄膜的双层袋作内包装，外包装为纸塑复合袋。每袋净重25kg。内袋热合；外袋应牢固续合。用户有特殊要求，供需协商。9.2氟化钙在运输过程中，防止雨淋，包装不得磁损。置于阴凉、干燥以及具有良好通风环境的仓库内，禁止日光直接照射。
9.3在运输过程中应有遥盖物，避免日晒严禁雨淋。
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