HG/T 3534-2011 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、锌、铜含量测定方法 HG/T3534-2011 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 71. 040. 40
备索号：34602—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3534—2011
代HG/T35342003
工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、锌、铜含量测定方法
Industrial circulating cooling water-Determination of undissolved materjalin acid,phosphorus, ferrum,aluminium,calciun,magnesium,zinc andcopper for sludge and corrosion products2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。HG/T3534-2011
本标代替HG/T35342003《工业循坏冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷.铁，铝、钙、镁、锌铜含直测定方法》，与HG/T3534：2003相比主要技术变化如下：增圳了邻菲啰啉测铁含量的方法本版的6.2)+谢除了“滴定度T\的丧述（2003年版的7.2.9）。本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分技术委员会(SAC/TC63/SC5)归口。本标淮泡草单位：中海油天津化工研究设计院中国石油化工股份有限公司北京北化院燕山分院，州市特种承设备检研究院，河南清水源科技股份有限公司。本标雄主要起草人：朱传俊、月岩、李茂东.孔培培、王晓峰。本标推所代替标推的历欲版木发布情况为：1985年管欣发布，标推号为11G/T5-16051985.1999年转化为化工行业标准HG/T3531—1985,2003年第次修订，本次为第二次修订。1范围
HG/T 3534—2011
工亚循环冷却水污和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁，铝、钙、镁、锌、铜含量测定方法、本标准规定广工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、磷、铁，铅、钙、镁.锌、铜含量的测定方法。
本标准适用丁循环冷却水系统中污垢和腐蚀产物的测定。2规范性引用文件
下列文件对丁本文件的应用是必不少的。凡是注期的引用文件，仅所注H期的版本适而于本文件。凡足不注口期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单)适用于本文件，GB/T 601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6022002化学试剂杂质测定用标准落液的制备（neqISO63531*1982）GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（negGB/T603—2002,I5O6353-1：1982)GB/T6682分析实验帘用水规格和试验方法（mQdGB/T6682—2008.ISO3696*1987)(B/146372007工业循环冷却水及水垢中铜，锌的测定原子吸收光谱法（nc9IS0）8288：1986)
HG/T3530T业循环冷却水污和腐蚀产物试样的调查、采取和制备HG/T3531T业循环冷却水污垢和腐蚀产物中水分的测定3通则
重要摄示：本标准使用的强酸、强碱具有麻蚀性，使用时应注意。避到身上时，用大量水冲选。本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。试验中所需标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有特殊注期时，均按GB/T601、GB/T602.GR/T603之规定制备，
4醛不溶妆的测定
4.1方法提要
试样用酸处解后.硅酸液体经高氯酸脱水产生二氧化硅沉淀，与铁，铅，钙等不性化合物-起经过滤，洗涤灼烧至质量州定等步骤，最后求山酸不辨物的含量。4.2试剂和材料
4.2.1盐酸。
4. 2. 2 硝酸。
4.2.3高氯酸。
4.2.4硝酸溶液：1+99，
4.3仪器、设备
4.3. 1 高炉: 0℃~1 360℃。
4.3.2温度控制器：0℃~1500℃。4.3.3璃：20ml~30mL，
4.4试样溶液的制备
4.4.1称取0.5?（精确到0.2mg）按HG/T3530制备好的试样，置于瓷中，从低温切热至1
HG/T 3534—2011
450℃，灼烧30min.冷却后将残渣全部转移250tml.烧杯印。4.4.2缓慢加人30mI盐酸（含碳酸盐较多的试样，应分批加人盐酸，以免产生大品二氧化碳气体，使液磁尖）和10L硝酸，盖上表面Ⅲ，摇勾。在电热板或低温电上缓缓加热煮沸20min，若仍有色或棕英色残，可再加人20mI.盐酸：煮沸至溶液清充.4.4.3取下烧杯，稍冷却加人20tmL高氯酸，再加热至冒浓厚烟，将表面Ⅲ略为移开，继续缓缓加热冒烟15mi1～20i，切不可将落液热1-4.4.4从电热板或低温电炉1取下烧杯，冷却后入50mL盘水，煮沸，充分搅拌使杯上的盐类溶解，用中速定量滤纸过滤，并将烧杯壁附着的沉淀全部转移至滤纸上，先用酮酸溶液洗涤5次，再用热水洗8次.滤液和洗液并收集于250mL容量瓶中，加水稀至刻度，摇勾。此为试液A.用于磷、铁、铝、钙、镁、锌、铜之测是用：
4.4.5落解试样过程，均应在通风中进行。4.5分析步骤
将\4.4试样溶液的制务”所得的沉淀连同滤纸放人预先亡质氧惧定的均埚中，在电炉上小心灰化至滤纸烧尽，然后将埚放入高温炉中在950℃～1000℃灼烧1h,取出，在空气中稍冷，至柑举壁暗红色褪去，置于十燥器中冷却45 rnin,称量斯将址埚放人高温炉内灼烧30 min,取出,按上述于续冷却眉称量反复的烧至质基恒定。
4.6结果的计算
污垢和腐蚀产物中的酸不溶物以质量分数他计,数俏以%表示,按式(1)计算：式中：
wr-m(1-a)×100 -
——酸不溶物质量的数,单位为克(g);Tn
试料质量的数值，单位为克（g)：按HG/T3531测得的试样水分的质量分数。Te
4.7允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结架的绝对差值当酸不浴物的含量为2为-10 %时不大于0. 08 %;当酸不溶物的含量为 25 %～10 时不人于. 70 %。5五氧化二磷的测定
5.1方法提要
在酸性条件下,正磷酸盐与钥酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再扭抗坏血酸还原成磷钼蓝，丁710 nm处测其吸光度。
5.2试剂和材料
5.2.1磷酸二氢钾
5.2.2抗坏血酸；20g/L.
称取 10 抗坏血酸溶 50 ml,水中,加人0. 20 g乙二胺四乙酸_:钠及 & mL甲酸,用水稀释500 mL:混匀。贮存于棕色瓶中,保存期 15 d,5.2.3钳酸铵落液：26/1。
称取 13 g钳酸铵溶于 200 ml.水中,加人 . 5 g 酒石酸锑钾和120 ml.浓硫酸,冷却后用水稀释至500nL混匀。贮存丁棕色瓶中，保存期两个月。5.2.4磷标准溶液：1ml.含有0.02mg P(月-。按GB/T 602配制片.用移液管移取20.00 mL.置100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播勾。此溶液川时现配。
5.3仪器、设备
分光光度计：作有厚度为1 cIu的吸收池。5. 4 分析步骤
5. 4. 1校准曲线的绘制
HG/T 3534—2011
分别移取磷标准波0. 00 mL、1. 0 mL,3. 0mL、5. 0)mL、7.0 mL、8. )mL 于5) mL 容量瓶中,依次向各瓶中加 25 mL 水、2, 0 mL 钥酸铵落液,3, 0 mL抗坏而酸溶液,用水稀释至刻度.摇匀,室温下放置10mi1.在分光光度计上，于波长710nm处，用1cm比色皿测其吸光度。以吸光度为纵坐标，相对应的I均-（m)为描坐标绘制校准曲线：5. 4. 2 测定
移取适量体积的试液A于50 mI.容量瓶中。以下按校准线的步骤进行。5. 4. 3结果的计算
污垢和腐蚀产物中九氧化一磷以质量分数22计，数值以%表示.按式(2)计算：m:M/2M1X10-3
m(1-w)V/250
自校准曲线上查得的磷酸盐的数值，单位为克（mg）；五氧化二磷摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M2=141.91)磷酸根摩尔质量的数值，单位为克每摩东（g/mol)（M1一94.97）：试料质量的数值，单位为克(g);按HG/T3531测得的试样水分的质量分数；V
所取试样溶获体积的数值.单位为毫升mL）。5.4.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值当五氧化二磷的含量在8 %～20 %时不大于0. 5 %。
6三氧化二铁的测定
6.1磺基水杨酸
6. 1. 1方法提要
试样溶液作pH1.8-~pH2.0的酸性条件下以磺基水杨液为指示液，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定，即可求出三氧化二铁的含最。试样溶液中铝、锌、铜，镁等金属离子在上述pH条件下不下扰测定。
6.1.2试剂和材料
6.1.2.1氢水溶被：1+1。
6.1.2.2盐酸溶液：1+1.
6.1.2.3氢氧化钠溶液：200g/L
6.1.2.4氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）：称取67.5氧化铵溶于水中，加入570mL氮水，用水稀至1000mL，混勺。
6.1.2.5乙二胺四乙酸一钠标准滴定溶液：c(FDTA)约0.01mol/L6.1.2.6基水杨酸（或钠盐）指示液：100g/L6.1.2.7俗黑T指示剂：称取0.1饹黑T和10区干烘氯化钾（或氯化钠）置丁研体中研增混匀,贮存于棕色试剂瓶中。
6.1.3分析步翼
移取试薇A20mL~50mL（若白色或成白色垢样吸取50ml..棕色垢样吸取25mL，棕红色或黑色HG/T3534—2011
垢样吸取20mI.)十400 l.烧杯巾.加100 mL200mL水稀释(若色或灰色折样可加100 mL水：棕红色或黑色垢样加200ml水，标灰色拆样加150mL水，加1滴磺基水杨酸指示液，然原莲滴加人氨水溶波至溶波奖变为棕色，文即用盐酸落滤四瀚至溶液罕红色（约滴）：期人了滴。用戒瑙博麓少许 1:述溶液在精密 pH试纸上,检验溶液的pH是否在 1. 8~2. 0 之间,若 1H>2. 0,则再用盐酸溶液调至1.8~2.0之间，
将溶液在电炉1加热至70℃左右,取下,补加9滴磺基水杨酸指示液，文即乙二胺四乙酸二钢标准滴定溶液慢慢滴定至溶液出紫红色转变为亮黄色（或无色）为终点，6.1.4结果的计算
污垢和腐蚀产物中三氧化二铁以质量分数:计，数值以%表示.按式(3)计算：V.rM/2
Ws—m(1=w)V/250
滴定时消耗乙二胺四乙较二钠标准满定液体积的数值，单位为毫升(mL)；乙二胺叫乙殿二钢标推满定溶滋浓度的准确数值，单位为壁尔海（mal七）：三氧化二铁摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（k/n1ol)（M一159.69)：m-试料质量的数值，单位为克g)；按IIG/T3531测得的或样水分的质量分数；V
-所取试样溶波体积的数值，单位为毫升(mL)。6.1.5允许差
瑕平行谢定结果的算术平均俏为测定结果。平行测定结果的绝对差值当三氧化二铁的含量为3% ～~10 %时不人于0. 5 为;当=氧化二铁的含量为 50 %-~60 %时不大于1. 0 %。6.21,10-菲啰啉法
6.2、1方法提要
用缺羟胺将试获中的Fe3还原成Fe+，在pH值为2~9时,Fe-与,10-非啰啉尘成橙红色络合物，在分光光度计最大吸收波长(510nm)处测定其吸光度。6.2.2试剂和材料
6.2.2. 1 盐酸浒液:1 +3,
煮水溶液：1十2
6.2.2.3乙酸-乙酸钠缓冲浒液：pH=4.5。6. 2.2. 4
盐酸羟胺溶镀：100g/L
6.2.2.51.10非吵嘛溶波：2/1.
铁标准储备波：0.1g/m
铁标准溶液20μg/mL。
静取50.0ml.铁标准储备液F250ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇约。该溶现用现配，6.2.3仪器、设备
分光光度计，带光翟为1cm.2cm.1cm或5cm的比色血。6.2.4分析步骤
6.2.4.1校准曲线的绘制
移取一定体积的铁标耀溶液丁一系列1们O ml.容量瓶中，制备一系列浓度范用的含铁参比溶液，用水释至约60ImI。用盐酸溶披调至pH值为2（用精密pH试纸检查），加1mL盘酸羟胺溶液并混合均。然后灿20mL缓冲落液和2mI1,10-菲嘛溶液，用水稀释至刻度·摇匀。放罩15mim选择适当光程的比色Ⅲ，于最大吸收波长（约510m)处，以水为参比.测其吸北度。以铁离子浓度（1g/L）为横坐标，所测吸光度为纵坐标绘制校准曲线。1
6. 2. 4. 2 测定
HG/T 3534—2011
移取适量体积的试液 A 丁100 mL 容量瓶中,用水稀释至约 60 mI-。用盐酸溶液或氨水溶液调节溶液 pH为 2(用精密 pH 试纸检查),加 1 tnL 盐酸羟胺溶液并混合均纠。然后加 20 mI. 缓冲溶液和2 IL 1,10-菲啰啉液,用水稀释至刻度,播勾。放胃15 min,选择适当光程的比色IIL,于最大吸收被长(约510nm)处：以水为参比，测其吸光度6. 2. 5 结果计算
污娠和腐迹产物中二氧化兰以质量分数4 计,数值以必表示，按式(4)计算m.0xM/M0..
m (1-u)V/250
从校准曲线上查出的试样中质量的数值，单微为范克（mH）mo
从校准曲线上查出的空白试样中铁质量的数值，单位为端克（m）；三氧化二铁摩东质量的数值，单位为克每率尔（g/mo1)（M=15.69）：Mi
铁摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mml)（M1一55.85）试料质量的数值，单位为克（g），EU
按H/T3531测得的试样水分的质最分数，V所取试样溶液体积的数值，单位为升(ml.)。6.2.6允许差
取平行测定结果的算术平的值为测定结果。行测定结果的绝对差值当三氧化二铁的含量为3%~10%时不大丁0.5%；当=氧化二铁的含量为50%～60%时不大于1.0%，7氧化铝的测定
7.1方法提要
加人过量的 EDTA溶液于 PH\的试样济液中,圳热使之与铁、铝等离下全部络合，然后以三甲酚橙为指示剂·用锌标准滴定落液回滴过量的EITA济液，加人氟化钠置换出与铝络合的EITA，再用锌标准滴定溶回滴，从其所消耗的量即可求出氧化错的含量。7.2试剂和材料
7.2.1氟化钠。
7.2.2氮水溶液：1+1。
7.2.3盐酸溶液：1-+1。
7.2.4硝胶溶液：1→1，
7.2.5乙酸乙酸铵缓冲溶液：PH=6。7.2. 6
乙一胺四乙酸二标雅滴定溶液te(EIDTA)=0.02 mol/1.7.2.7铝标准溶液：称取光谱纯铅片0.5293g，加盐酸溶液100mL，硝酸溶液5mL，微热溶解后，移人1000mL容量瓶中，以水稀释牟刻度，播匀，此落液1mL含1mg氧化铝：7.2.8乙酸锌标准滴定溶液：c(乙酸锌）=0,015mo1/L。7.2.8. 1配制wwW.bzxz.Net
称取3.3g乙酸锌置于400mL烧杯中，加水溶解后，加人4mL盐酸溶液水稀释至1000mL摇。
7. 2. 8. 2标定
移取10mL钳标摊漆液置于250mL烧杯中，川水稀释至50mL，小心滴加氨水济被中和至pH值34（用精密pH试纸检验），然后加人20nI.乙二胺四乙酸一钠标准滴定济液.加热系60～70℃，取下加人2滴-甲酚橙指示剂，此时游液应为黄色（若为紫红色，可能乙二胺四乙酸二钠标雅溶被加人5
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量不够，应补加适量的乙一胺四乙酸二钠标准溶液），继续用氨水溶滋中利牟溶液由黄色变为红色，然后再用盐酸溶激滴至溶液颜色刚变黄色，加15 rml.乙酸-乙酸铵缓冲溶液，煮沸1min~2 min后在冷水巾冷却，加人%～5滴二甲酚橙指示剂，用乙酸锌标谁滴定溶液滴定至溶液由黄色突变为橙红色（不计量）。加氟化钠固体2多,加热煮沸2min~～3mi,取下冷却,此时游液变为黄色，补1~2滴二甲酚橙指示剂，再加乙锌标准滴定溶滋满是该游液，使具菌色与加人氧化钢前的帮被颠色一致：即呈橙红色为终点：记下此时乙酸穿标推溶液所消耗的体积（比包括前乙酸锌标准滴定溶液所消耗的体积）乙酸锌标谁滴定溶液的浓度rLZmrCH。COO),数值以摩尔每升(mal/L)表示,按式(5)计算：GZn(CILCO02--VM
武中：
10所取10mL铅标准溶液相当的三氧化二铝的质量的数值，单位为毫克（mg）：-...-乙酸锌标谁滴定落滤体积的数值，单位为毫升（m[)M——乙假锌摩尔质量的数值.单位为克每摩尔（g/ml):M「7.n（CHCO0)-183.50。7.2.9一中酚橙指示剂：2g/L。
7.3分析步骤
准确移取试液A25mL~50 mL(灰色垢样吸取25 ml. 棕41.色和黑色垢样吸取50 ml.),用水溶液小心调节试样溶被pH3～pH4(用精密pH试纸检验)然后加入10mL乙二胺四乙酸二钠标准溶，加热至60℃~70℃荐有沉淀说明乙二胺四乙酸一钠标雅获液加人量不够,加人2满一中耐橙指示剂，此时游液应为黄色，岩为红色，可能是乙二胺四乙酸二钠标准溶被加人量不够，可再加10mL直至溶液变黄为止，取下继续用氨水溶巾和至溶液由色变为红色，再滴加盐酸溶液至溶液颜色刚变黄色+划15 ml.乙酸-乙酸铵缓冲溶液（pH=6).煮沸1min~2min后在冷水中玲却.加3-5滴二甲酚橙指示剂用乙酵锌标满实溶液滴定牟潜液由试色变灯橙红色（不计量，：加氟化钢固件2：加热考佛沸2min~3mi11，瑕下冷却，此时溶液应变为黄色，补加1~2滴二甲酚橙指示剂，再而乙酸锌标准滴定溶液滴定该溶液，使其颜色与加人氟化钠前的溶色致，仰圣腰红色为终点。7. 4结果计算
污垢和腐蚀产物中氧化铝以质量分数u5计,数值以为表示.按式(6)计算：VicMx10
0=m(1)/250 00
式中;
滴定时消耗乙酸锌标准滴定落液体积的数值，单位为落升（mL）：乙蔽锌标准滴定游液浓度的准确数值，单位为率尔每开(nol/1.：M
乙酸锌摩尔屈量的数值，单位为克旬摩尔（g/mol)（M183.50)试料质量的数值，单位为克（g）：按I1G/T3531测得的试群水分的质量分数；所取试伴溶液体积的数值，单位为离升（mL)。7.5允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大10.5%。8氧化锌的测定
8.1PAN分光光度法
8. 1.1方法提要
+++++++ (6)
在pH值&~~10的氢性缓冲游液中，1-(2-吡偶氮-α-茶酚）(PAN)与锌离子反应会牛成微溶于水6
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的橙红色合物：可加人非离子表面活性剂聚Z二醇辛基苯基醛（乳化剂OF),使PAV-Z络合物增溶，在550nm处有一最大吸收峰，以分光光度法求出氧化锌的含量，本法适用氧化锌含小于1%的污垢和腐蚀产物。8.1.2试剂和材料
8.1.2.1盐酸游液：1+3。
8. 1.2.2氮水溶液:1-3。
8.1.2.3氮化铵游液：200g/1，
8.1.2.4聚乙二醇辛基苯H醛溶液（乳化剂()P）：200g/L，8.1.2.5氮-氯化铵缓冲溶液（pH8.5）：称取10氢化铵济于水中，加9ml.氢水，用水稀释至:00 mL。
8. 1.2. 6
氯化铵-氨水溶被：称267.5多氯化铵游于1000mL氨水中。8.1.2.7氧化锌标准情备液：1mL含0.mgZn0.称取0.1000g，精确到0.2mg。预先在800℃:灼烧至质量恒定的短化锌置于250ml烧杯，加人25ml.水和4mlL. 涨硫酸,缓缓加热溶解后,冷却至室温,移人100门 mI.容量瓶中,用水稀释至刻度+摇句。
8.1.2.8氧化锌标准溶液：1mL含0.almgZnO,移取10.00mL氢化锌标准储备液于100nL容量瓶中，用水稀释牟刻度，播句。此液用时晚配，8.1.2.91-(2-吡噬偶氮α-萘酚)(PAV)：1g/L乙醇溶液，8.1.2.10对硝基酚指示剂：1.3g/L溶液。8.1.3仪器、设备
分光光度计：带有厚度为1cm的吸收池。8.1.4分析步骤
8.1.4.1校准曲线的绘制
移取氧化锌标准溶液0.0DmL,1.00tril..2.00mL、3.00r.4.00n1l于50ml.容量瓶中，用水稀释至约10mL..加入10ml，氟化铵溶液，再加滴对硝基苯酚指示剂，者溶液呈黄色，用盐酸济液调至刚呈无色，若溶液呈无色，用氨水济液调垒刚望黄色，然后而用盐酸济液调全色，混勺。分别加人10 mL氨-氯化铵缓冲溶被、7mL乳化剂P溶液，混勾,再加人 2 trL PAN溶液+用水稀释至刻度，摇句。
在分光光度计上:用1 cm比色血.于波长550 nm处,以试剂空白为参比,测定其吸光度，以氧化锌量()为横坐标，其相应的吸光度为纵坐标,绘制校推曲线。8. 1. 4. 2 测定
移取试液A25.00mL丁50mL容量瓶中，加7mL氯化铵-氢水溶被，混勾后加水稀释至刻度，择勺。用1燥的滤纸和漏斗过滤在100mLT燥的烧杯中。吸取5mL湛液F50mL容量瓶中.用水释至10mI..加·滴对硝基苯酚指示剂·用盐酸济液中和至济液呈无色，加10tnL氨-氯化铵缓冲溶，7 ml.乳化剂P 溶液,混匀,再入 2 mL1AV溶液,用水释至刻度,摇约，在分光死度计上,用 1 cn比色而，波长550nm处，以试剂空凹为参比，测定H吸光度。8. 1. 5结巢计算
污垢和腐蚀产物中氧化锌以质量分数证计·数值以兴表示，接式（7)计算：mx10
n—m(1-u）×25/250×5/50）
m，一自校准曲线上查得的氧化锌质量的数值，单位为毫克（mg)；试料质量的数值，单位为克（g)：(7)
HG/T3534—2011
W一一按HG/T3531测得的试样水分的质量分数。8. 1.6允许整
取行测定结果的算术均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值当氢化锌的含量在0.2～1%时不大于0.035为。
8.2EDTA络合滴定法
8.2.1方法提要
试样溶液加人大量氟化钾消除铁、铝离子干扰,在 pH=5 在右,以二甲酚橙为指示剂,用 EDTA标准溶液滴定，从而测出氧化锌的含量。8.2.2试剂和材料
8. 2.2. 1氟化钾。
8.2.2.2盐酸溶液:1/5。
8.2.2.3氢氧化钠裕液：80g/L
8.2.2. 4乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH-5):称取 248 g乙酸钠溶丁150 mL水中,再加59 ml.冰乙酸,瓜水稀至1000mL，用pH计测定溶液pH值并用盐酸溶液和氢氧化钠液调节至plI=5。8.2.2.5乙二胺四乙酸二钠标准滴定烯液：c(EDTA）—().91mol/1。8.2.2.6二甲酚扭指示剂：2g/L。8.2.3仪器设备
8. 2. 3. 1 微量滴定管:10 rrl ,8. 2. 3. 2tH 酸度计,
8.2.4分析步骤
移取试液A10ml~20ml（氧化锌含量在4%～10%吸取20mL；10%~~20%吸取15mL20%~~10吸取101于250m催形瓶中。75mL水，用氢载化钠溶液和做酸溶藏调节溶至μH 值 5～6左右，加 20 ml.乙酸-乙酸钠缓冲液,在电灿上加热至 30 ℃左有,取下。加人 3 瓶化饼，摇勾后，滴加二巾橙指示剂至溶液呈鲜红色（约3～5滴,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶被滴定至落液由红色突变为黄色为终点。8.2.5结果计算
污垢和腐蚀产物中氧化锌以质量分数计，数值以%表示，按式(8)计算：VicMX10-3
m( V7250×100..
式中：
滴定时清托乙二胺四乙酸二钠标推滴定溶液休积的数值，单位为并(mI.)：艺二胺四乙酸二钠标准滴定液浓度的雅确数值.单位为摩尔每Ⅱ（mol/L)；氧化锌哮尔质的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M一81.41)；证—--试料质最的数值，单位为克(g)，ze - --按HG/T 3531测得的试样水分的质量分数+V—所取试样溶体积的数值，单位为亳升(nul)。8.2.6允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值氧化锌的含量在20%～30 %时不大下 0. 25%。
8.3原子吸收法
按（B/111637—2007定操作。
9氧化钙和氧化镁的测定
9. 1EDTA 络合滴定法
9.1.1方法提要
HG/T3534—2011
在试样溶液中加人氛化镂和裁水，使试样中铁，铝离了均以氢氧化物形武沉旋，经过惩后，滤被在PII=12时，以钙黄绿紊酚酸为指示剂,用乙一胺四乙酸_钠标准滴定溶波测定钙离子含量：在pH一10时，以酸性铬蓝K-酚氯B为指示剂.用乙一胺四乙酸二钠标准滴定济液测定钙.镁合量，由差减法求山镁离子含罩。当有锌，铜离子存在时，加人蔬代乙醇酸掩蔽以消除下扰。9.1.2试和材料
9.1.2.1氛化铵。
9.1.2.2硫代艺醇酸。
9.1.2.3氢氧化钾溶渡：200g/L.。9.1.2.4兰乙醇胺溶液：112，
9.1.2.5酒石阀钾钠济液：50g/L。9.1.2.6氨水溶液：1-1.
9.1.2.7硝酸铵液，1g/1
称取1硝酸铵溶于100mI.水中.用氨水溶液中和至pHI值为？，9.1.2.8硝酸银路液：10g/T.。
9.1.2.9氯化铁溶液：称取1名氛化铁溶于250tml烧杯中，加人2mL浓盐酸.溶解后，而水稀至100 nL
9.1.2.10氮-氯化铵缓冲溶液（pH一10）：称取67.5g氯化铵浒F20mL水中，加人570mL氨水，再用水稀释至 I L
9.1.2.11乙胺四乙酸二钠标准滴定率液：c(EIYTA)约0.01mol/L。9.1.2.12钙黄绿素-酚指示剂：称取C.20g钙黄绿索和0.07酚置于玻璃研体中，加20%已在105℃干燥2h的氣化钾,研细磨勺-贮于磨口瓶巾。9.1.2.13酸性铬蓝K-案酚氧B指示剂：称取0.1g酸性铬蓝K和0.25g禁酚氯B3臀于玻璃研体中加5g已在105℃F燥2h的硝酸钾.研细磨匀·贮于磨几瓶中，9.1.3分析步巢
9.1.3.1铁、铝离子分离
移取50.00mL试液A置下250mL烧杯中。若固体试样颜色呈淡黄色、就色或白色，一般三氧化二含量可能小于10%，可加人3ml氮化铁溶液、4滴硝酸，加热煮沸5mi。加人1氯化铵，加热至微沸，取下硝冷，在不断搅拌下，滴加氨水溶液至济液现棕色淀，币继续滴加至溶液行氨味，开多加 2～3 滴,加 50 mL沸水,搅排,加热煮沸 2 rrnin~3 tmin,取下,待沉淀下洗后趋热用快速定量滤纸过滤于250ml穿量瓶中，用硝酸铵溶液洗烧杯孔饮，最底洗沉淀至滤下的洗液巾无氧离子反应为止<用A区NO：溶液检验），冷至室温.用水至刻度,摇匀.此为试液。9.1.3.2氧化钙的测定
移取25mI.经铁.铝离子分离后的试液乃于250mL.锯形瓶，用水稀垒100m，加0.2mL硫代乙醇酸、3 ml.三乙醇胺液8 mI.氢氧化钾济,混勾：加人少许钙黄绿素-酚酸指示剂,用乙二胺叫酸二钠标准滴定溶液滴定至荧光消失·溶液突变为红色即为终点，同时作空白试验。9.1.3.3结果计算
污垢和腐蚀产物中氧化钙以量分数W计，数值以%表示，按式(0)计算：(V-Vo)rMX10-3
wum(1-w)x50/250×25/250×100式中;
V一一滴定时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数俏,单位为并（mL）：Vs一：滴定空白时消耗乙二胶四乙酸二钠标准滴定济液体积的数值，单位为毫升（mL）；(9)
HG/T 3534—2011
c-——乙二胺四乙酸.钠标准滴定溶液浓度的准确数俏，单位为摩尔每升（oI/L）M一氧化钙摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mal)（M=56.08）m-）试料质量的数值，单位为克(g）：别一按1HG/13531测得的试样水分的质量分数。9.1.3.4氧化镁的测定
移取25tL经铁离分离\后的诚液B丁250mL锥形瓶中，用水稀至100m1-,加人0.2mI.~-0.1ml.硫代乙游酸（若氧化锌含量高可适当多加，但加得过多，结果偏低）、1ml.酒石酸钾钠溶液，3mL三乙醇胺溶液和10mI.氨-氯化铵缓冲溶液，混勾，加人少许酸性铬蓝K-禁酚绿B指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定将近点时滴定速度放慢，至溶液出红色转变为纯蓝色为整点，同时作空自试验。
9.1.3.5结果计算
污垢和腐蚀产物中氧化镁以质最分数w计，数值以%表示，按式（10)计算：[Vi-V-(V-V')eMx10 ?
m(1-w）×50/250×25/250×100.式中：
V1一一滴定钙、镁合量时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mI.)：Vi
滴定钙，镁合量空口时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫刀(mL),
滴定氧化钙时消耗乙二胺四乙酸一标准滴定溶液休积的数值，单位为毫升（mL)；V二：滴定氧化钙空自时消耗乙一胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值，单位为几tml）；-—乙二胺四乙酸二钠标准满定溶液浓度的准确数值.单位为摩尔每升(tmal/L);M
氧化镁摩尔质量的数值，单位为克每障尔（g/1uol)（M=10.30）-试料质量的数值，单位为克（g)按HG/T3531测得的试样永分的质量分数，9.1.4允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对监值当氧化钙的含些为1%一3%时不大十0.1%：当氧化钙的含量为3%～25%时不大于0.60%。当氧化镁的个量为0～1%时不大 F 0. 02 为;当化镁的含量为 1 %～5 %时不大于 0. 30 %。9.2原子吸收法
9.2.1方法提要
垢样经盐酸，高氯酸消化后，用热水溶解。添加锶或波配成当浓度的试液。以钙、镁空心阴板灯为光源，在选定最伟器测试条件下，测定试液蒸气刘422.7nm和285.2nm波长的吸光度。根把在相向条件下确立的钙、镁标准曲线·让算出试样中钙，镁含量：9. 2. 2 试剂和材料
9.2.2.1抢酸溶液：1十100。
9.2.2.2盐酸溶液：1+1。
9.2.2.3钙标准储备液：1mL含1mgCa()。称取在 110 ℃烘1过的碳酸钙1. 7848 g+精确至0. 1mg,加30 ml. 盐酸溶液(1+1),煮沸冷却后，移人1L容量瓶中+用水稀释,至刻度，摇勺9.2.2.4钙标准率液：1mL含50μgCa0移取5mL上述钙标准储备液至100mL穿量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液现用现配。9.2.2.5镁标准储备液：1ml.含100#gMgO。称取在950C灼烧过的氧化镁0.1000g，精确至0.1mg，用5ml.盐酸溶液（1十1)滚解，移人1L10
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