HG/T 4197-2011 工业用氨基磺酸镍 HG/T4197-2011 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 71. 060. 50
备案号：34567—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4197—2011
工业用氨基磺酸镍
Nickel suifamate for industrial use2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照《B/T1.12009给出的规则起草。本标准出中国石油和化学工业联合会提出HG/14197—2011
本标推由全国化学标准化技术委员会硫和硫酸分技术委员会(SAC/TC63/SC7)归几，木标摊起草单位：吉林吉恩镍业股份有限公司、精纠化学品集团有限公司、江西核工业兴中科技有限公司
本标准主要起草人：衰风艳、正宙晖，汤森进、盂庆伟、例莹业、胡兴文、周风云、金明玉。1
工业用氨基磺酸镍
HG/T 4197—2011
替告一一本标准中使用的部分试剂具有毒性或蚀性,部分操作具有危险性。 本标准并末揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有贵任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了工业用氢基磺酸镍的要求、试验方法,检验规则及标志,包装、运输和贮存。本标推用于以含镍度料、镍盐金属像为原料制得的工业用氢基磺酸镍。2 规范性引用文件
下列文件对丁本文件的碰用是必不可少的。凡是注且期的引用文件，所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件GB/T 191
GB/T 601
GB/F 602
GB/T 603
GB/T 6678
GB/T 6679
CB/T 6682
GB/1 8170
3要求
包装储运图示标志
化学试剂标准滴定溶浓的制备
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品采样总则
酉体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法数值修约规卿与极限数值的丧示和判定工业用氨基碰酸镍按产品量分为优等品，等品和合格品，技术指标应符合表1的规定，表1
短基磺酸锦_NNH SU2·4II2O的质盘分数/%结(Co)的质基分数/%
钢(C)的压量分数/%
铁(Fe)的质过分数/义
铅(Ph)的质量分数/头
锌(Zn)的质基分数/%
水不溶物的质量分数/%
硫酸盐(以SC降计)的质基分数/
氯化物（以C1讨)的质基分数/%
优等品
绿色颗粒状品体
一等品
绿色颗粒状晶体
合格品
绿色极粒状品体
HC/T 4197-2011
4试验方法
4.1通则
本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682规的三级水，试验中所用标准滴定落液、杂质测定用标准落液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602,GB/T603的规定制备4.2氨基磺酸锦质量分数的测定
4.2. 1丁二酮肟称量法[仲裁法)4.2. 1. 1原理免费标准bzxz.net
在氮性游被中，加入酒石酸与铁、铅等杂质彤成可济性络合物以消除干扰，」二酮岳和像牛成红色的丁一酮镍沉淀，经过滤、洗涤，干燥垒慎重，计算山氢某磺酸镍的质量分数，4.2. 1.2试剂
4.2.1.2. 1氯化铵溶液：200g/1.。4.2.1.2.2酒石酸济液：200区/14.2.1.2.3J二酮乙液：10g/L。
称取1.0g丁一酮，落候于乙醇（9%）中，并用醇（95%）稀释垒100mL。4. 2. 1.2. 4 氨水溶液:1 1 1 。4.2.1.2.5乙醇(95%)溶液：1+1.4. 2. 1. 3仪器
4.2.1.3.1玻璃砂芯蜗：1号，客积30mL.4. 2. 1.3.2恒温鼓风下燃箱;能控制温度105 ℃ ~10 T,4.2.1.4分析步骤
称取约3试样，精确至0.0001g，置了FCI0mL烧杯中，加40mL水溶解，移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
量取10.00ml.上述试液.置于400mL烧杯中，加水垒约150mL，加人5mL氯化铵溶液（4.2.1.2.1）5mL酒右酸溶液（1.2、1.2.2），盖1表面血，加热至沸，取下冷都至70℃~-80℃刑，在不断搅拌下缓慢加人30mL厂二刷脂乙醇液（4.2.1.2.3)，滴加氨水溶液（4.2.1.2.4)调节溶液pH值为8~9（用精密H试纸检验).再过量1nI.~2mL：将盛有沉淀的烧杯置70℃~80的水浴中保温1h然后已3105℃:~110℃T燥垒恒重的玻离砂芯柑（4.2.1.3.1)过滤，用乙醇(95%）溶液(4.2.1.2.5)洗涤沉淀4次~5次，将玻璃砂芯垢埚连同沉淀放入恒温鼓风干煤箱（4.2.1.3.2)内105℃~110℃下干燥2h，取出放在干燥器中冷却至空温，称最。继续干燥冷即、称量，直至恒重。4.2.1.5结果计算
氨基磺酸镍Ni(NHSO,)：·4HO]的质量分数w数值以%表示.按公式（I)让算：m.m2x1.1172x10..
2——玻璃砂芯埚和凯淀的质量的数值单拉为克(g);m
玻璃砂心的质虽的数值，单位为克（g）；分取试料的质量的数值，单位为克（g)；一酮脂镍换貌为氮基磺酸镍的系数，(1)
取两次平行测定结果的算术+均值为测定结果，两谈平行测定结巢的绝对值不大于0.20K4.2.2乙二胺四乙酸二钠(EIA)络合滴定法4.2.2. 1原理
HG/r 4197—2011
在喊性介质中，以紫脲酸铵为指示剂，而乙一胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液滴定镍，至溶液呈红紫色为终点。
4.2.2.2试剂
4.2.2.2.1氮-氯化铵缓冲溶液甲pH10，4.2.2.2.2乙二胺四乙酸—钠(EDTA)标准滴定溶液：c(EDTA)-0.05mol/L.4.2.2.2.3紫酸铵指示剂。
4.2.2.3分析步
称取约 5 g试样,精确至0. 0001 g,置于100 m.烧杯中,加40 mL水溶解,移人 100 mL容罩瓶中，用水稀释至刻度+摇订，
量取10.00mL1:述试液，置于250mL锥形瓶中，加水至约80mL，加入10ml.氢-氯化楼缓溶波f(4. 2. 2. 2. 1),0. 2 g紫脲般铵指示剂(4. 2. 2. 2. 3),用乙二胺四乙酸二钠(ELTA)标准滴定溶液(4.2.2.2.2)进行滴定，近终点时缓慢滴定，溶液由黄色变为红紫色即为终点。4. 2. 2. 4结果计算
氨基磺酸镍_Ni(NH:S())：·4II0]的质量分数数俏以%表示.按公式(2)计算：(V/1000)cM×100-
式中：
滴定消耗乙二胺四乙酸二钠(FDT4)标准滴定溶液(4.2.2.2.2)的体积的数值，单位为毫升(mL)
乙二胺四乙酸二钠(EI)TA)标滩滴定漆液液度的准确数值，单位为库尔每升(mol/L)M—氨基磺酸镍CNi（NH2SO），4HO的尔质量的数值，单位为克每摩尔（官/mnl）（M322.93)
分取试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不人于心.20%。4.3钻质量分数的测定
4.3.1原理
处于气态的被测元素基态原子对该元索的原广共振辐射有强烈的吸收作用，基态钻原子对作为锐线光源的钴的空心阴被灯所辐射的单色光产生吸收，在·定浓度范国内，其吸光度与试液中该元索的浓度戍正比。试液中的镍对钴的测定不下扰。4.3.2试剂
4.3.2.1盐酸溶液1+1
4.3.2.2结(Co)标准贮备溶液：1mg/mL4.3.2.3钻（Co)标准济液：20μg/trl。量取2.00mL钻标准贮备液（4.3.2.2)管于100mL容基瓶中，用水稀释至刻度，据勾。此济液使用时配制。
原子吸收分光光度计：配有钻空心阴极灯。4.3.4分析步骤
4.3.4.1工作曲线的绘制
取五只100 mL容量瓶，分别加人标准溶液（4.3.2. 3)0 ml,1.00 ml、2.00ml3.00 nLA.00mL，各加入5mL盐酸溶液（1.3.2.1)，用水稀释至刻度，摇勺。在原子吸收分光光度计上，按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不城人钻标准溶滤的空白溶液调3
HG/T 4197—2011
零，于波长24h.7nm处测量溶的吸光度以上述溶液中钻的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线，或根据所得吸光度值计穿出线性回归方释。
4.3.4.2测定
称收约1试样，精确至0.000g置了:1001nL烧杯中,加40 mL水挤解,移,人1001mL容量瓶中,加人5mL缺酸济液（1.3.2.1）用水稀释至刻度，摇勾。在原子吸收分光光度计上·按仪器工作条件，用空气-乙快火焰，以不加入钴标准溶液的空户溶液调零，于波长240.7Ⅱm处测量溶液的吸光度。从工作曲线上查出或根据线性回归方程计算出被测溶液中钻的质量：
4.3.5结果计算
销(C)的质量分数+数值以%表示，按公(3)计算：_m1×10-4
m”从工作曲线上查得的或根据线性回归,方程计算而的被测溶液[钻的质量的数值，单位为微克（ng）;
m-—-试料的质量的数值，单位为克(g)两次半行谢定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相刘偏差不大于25%，4.4销质量分数的测定
4.4.1原理
处于气态的被测元素基态原子对该元素的原子共振辐射有强烈的吸收作用，基态铜原子对作为锐线光源的铜的空心阴极灯所轴射的单色光产牛吸收，在定浓度范用内其吸光度与试液中该元素的浓度成正比，试液中的像对铜的定不干扰。4.4.2试剂
4.4.2.1盐酸溶液：111,
4.4.2.2铜（Cu）标准溶液：100pg/ml.。4.4.3莜器
原广吸收分光光度计：配有铜空心阴极灯，4.4.4分析步骤
4.4.4.1工作曲线的绘制
取五只 100 mL 穿量瓶, 分别加 人铜标准溶液(4. 1. 2. 2) 0 tnI.. 0. 50 rnI.~1. 00 ril、1. 50 mE~2.00mL..各加入51mI.盐酸溶液(4.4.2.1),[H水稀释至刻度，摇匀在原了吸收分光光度计上，按仪器下作条件.用空气乙炔火焰.以不加人钢标谁游液的空白溶液调等，于波长324.7mn处测量游液剂吸光度以上述溶被中钢的虚量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线，或根据所得光度值计算出线性向方程。
4. 4. 4. 2测定
称取5g~10g减样,精确至0.001g,置于100ml.烧杯中，加40㎡l.水溶解,移入100mI.容量瓶中.加人5 mL盐酸淬溉（4.4.2.1).用水稀释至刻度.摇均。在原于吸收分光比度计「,按仪器工作条件，用空气-乙炔火熔，以不加人铜标推溶液的完白溶液调零，十波长324.7n处测量溶液的吸光度。从工作由线上查出或根据线性回归方程计算出被测溶液中的质量。
4. 4.5结果计算
铜(Cu)的质量分数w4，数值以%.表示，按公式(4)计算：m×10-
式中,
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从工作曲线上查得的或根据线性回归方程计算出的被测溶液中铜的质量的数值，单位为微克(g);
试料的质量的数值单位为克(g)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的允许相对偏差见表2。表2
的质分数/头
<.0. 000 1
20. 000 1
4.5铁质量分数的测定
4. 5. 1原理
充许相剂偏差/头
在61101/L的盐酸溶液中，用乙酸乙酯萃取溶液中的铁，用盐酸羟胺溶液反萃取，并将三价铁离了还原为二价铁离了，在pH值为2-9时，二价铁离子与1，10-菲啰啉生成橙红色络合物。在最大吸收波长510mm处，用分光光度计测量其吸光度。4.5.2试剂
4.5.2.1盐酸。
4.5.2.2乙酸乙酯。
4. 5. 2. 3
4. 5.2. 4
盐酸溶液：1+1。
盐酸经胺溶液：100g/1.。
4. 5.2. 5
乙酸铵溶液：200g/1。
4. 5. 2. 6
4. 5. 2. 7
乙胺四乙酸钠(FDTA)溶液:50B/L乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pHα4.5。4.5.2.8110-菲啰溶液：1g/，
称取0.101,[0-非啰嘛，加少水振摇至溶解，用水稀释至100 mL,避光保存，4.5.2.9铁（Fe)标准备溶液：100μg/mL。4.5.2.10铁（Fc)标准溶液：10Ag/mL。量取10.00mL缺标准贮备溶波(4.5.2.9)置于100tml.容量瓶巾，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液使用时配制。
4. 5.3器
分光光度计：乒有1nnm被长。
4.5.4分析步
4.5.4.1工作曲线的绘制
取五只50ml.容量瓶，分别加人铁标准溶液（4.5.2.10）0mL、U.50tnl1.00ml.、1.50mL、2.00mL，对每只容量瓶中的液做下逆处理：加水至约20ml.，依次加人1mL做酸羟胺溶液(4.5.2.4).10ml.乙酸-乙酸钠缓冲溶液（4.5.2.7)、10mL1,10-非暖啉溶液（4.5.2.8),用水稀释至刻度，摇匀，改置15min~30min。
在分光光度计510nm波长处，用3e吸收池，以不加铁标准溶液的空白溶液作参比，测量溶液的吸光度。
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以上述济液中铁的质量为数坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线，或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。
4.5.4.2测定
称取约10g试样.精确至0.001，置于100ml.烧杯中，加10m.水游解，移人10mL容量瓶中用水稀释至刻度摇匀，
最取10.00ml上述试液，骨于125mL分液漏斗加10mL盐酸（.5.2.1）、20ml乙酸乙酯(4.5.2.2).振播」min静置分层后弃去水和。向有机椎中加入10mL整酸溶液（1.5.2.3).振播1nin,静置分层后充去水机。向有机加人0ml.荒酸羟胺溶液（4.5.2.1):振摇1min,静置分层后将水相移入100ml.烧杯中.加5mL乙酸铵溶液（4.5.2.5）、1mL乙二胺四乙胶二钠（EDrA)溶液（4.5.2.6），摇质加热煮沸，取下.趋热加入10mL1.10-菲嘛溶液（1.5.2.8）.冷却后移人50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。在分光光度计510nm波长处，用3cm吸收池，以不加铁标准溶液的空白济液作参比，测量溶液的吸光度。
同时做空百试验。
4. 5.5结果计算
根据试液的吸光度值减去空立试验溶液的吸光度值所得的差值，从工作曲线上查得相应的铁的质量或用线性回归方程计算山铁的质量。(Fe)的基分数ws，数值以为表示，按公式(5)计算：2e
1×10-6
m1一以工作曲绒上变得的或根据线性回归方程计算山的被测溶被铁的质量的数值，单位为微克（g）：
-分敢试料的质量的数，单位为克（宫)。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不大」35%。4.6铅质量分数的测定
4. 6. 1原理
而水溶解试料，在氯化铵存在条件下用氮水将铅与刚盐共沉淀分离富集错，用稀盐酸溶解沉淀，然后在原了吸收分光光度计上，丁波长217.0nm处，用空气-乙炔火烯测定含铅溶液的吸光度。4.6.2试剂
4. 6. 2. 1 氨水溶液:1 11,
4.6.2.2氨水济液：1十6
4.6.2. 3盐溶液:1+15。
4.6.2.4氟化钢济液；250g/L。
4.6.2.5氯氧化铵溶液：200起/1.4.6.2.6铅(Ph)标准备溶液：100pz/mL。4.6.2.7铅（Ph）标准游液：20μg/ml虽取2D.00 mL铅标准贮备溶液(4.6.2.6)于100 riL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。此溶液使用时配制。
4. 6. 3仪器
原了吸收分光光度让：配有铅空心阴极灯。4.6.4分析步骤
4.6.4.1工作曲线的绘制
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取！ 50 mL 容量瓶, 分别加人铅标册溶被( 4. 6. 2. 7) 0 ml.. 1. 00 mI.、2. 00 rml、3. 00 ml.、4.00mL，各加人25tml.盐酸液（4.6.2.3).用水稀释至刻度，摇匀。在原子吸收分光光度计[：，按仪器工作条件，川空气-乙炔火焰，以不加入铅标准溶液的空白溶液调零，于波长217.m处量落液的吸光度。以上述液中铅的赋量为横坐标：对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线·或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。
4. 6. 4. 2测定
称取约5g试样，精确毛0.001多，置于100mL烧杯中，用40mL热水溶解，加人3ml氯化谢溶液（4.6.2.4）、13mL氯化铵落液（4.6.2.5），冷却至室温.边摇动边滴加氢水游滋（4.6.2.1)到出现白色沉涎并过量4mL，放置20min，用中速定性滤纸过滤，用氨水溶液（4.6.2.2)洗涤沉凝及滤纸3饮～5次，滴加15 mL~20 mI.盐酸溶液(4. 6.2.3)溶解沉淀于 50 mL 容量瓶巾,用盐酸渐液(1.6.2.3)稀释卒刻度，摇勾：
何时做空白试验。
在原子吸收分光光度计上，按仪器工作案件用空乙快火焰，以不加人铅标准溶被的空门溶波调举，于波长217.0nm处测量挤液的吸光度。4.6.5结果计算
根据试液的吸光度值减去空白试验溶液的圾光度值所得的差值从工作山线上套得相应的铅的质量或用线性回山方程计算出铅的质量。铅（Ph)的质量分数.数值以为表示，按公式(6)计算，6
式中：
m:×to-0
从工作而线上查得的或根据线性回归力程计算出的被测溶液中铅的质量的数值，单位为微克(ug);
一试料的质量的数值，单位为克)取两次平行测定结果的算术平均估为谢定结果两次行测定结果的充许想对偏差见丧3。表3
铅的质监分数/%
.0.0001
4.7锌质量分数的测定
4.7.1原理
允诈相对确差/%
处}气态的被元素基态原子对该元索的源子共娠辐射有强烈的啵收作基态锋原子对作为锐线光源的锌的空心例极灯所辐射的单色光产生吸收，在一定浓度范围内，其吸光度与试液中该元素的浓度成正比。试液中的镍对锌的测逆不于扰。4.7.2试剂
4.7.2.1盐酸溶液：1+1
4.7.2.2锌<2n>标准贮备溶液：100μg/mL，4.7.2.3锌(Zm）标准落液：20/mL量取20.00ml锌标准此备溶(1.7.2.2)置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇勺。此溶液使用时配制。
HG/T4197—2011
原子吸收分光光度计：配行锌空心阴极灯。4.7.4分析步骤
4.7.4.1工作曲线的绘制
取五只100mL容量瓶，分别加入锌标准溶液（4.7.2.3）0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL，各加人5mL盐酸游液（4.7.2.1)用水稀释至刻度，播匀。在原子吸收分光光度计上，按仪器丁作条件，用空气-乙炔火焰，以不加人锌标准溶液的空凹溶液调零，下波长213.9mm处测量溶液的吸光度。以上述溶液中锌的质量为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线，或根据所得吸光度位计算出线性回归方程。
4.7.4.2测定
称取1g--5g试样，精确至0.0001%置于100mL烧杯中，加40mL水溶解，移入100mL容量瓶中加人5tnL盐酸溶液（4.7.2.1)，用水稀至刻度，摇勾。在原子吸收分光光度计上·按仪器工作条件用空气-乙炔火焰，以不加人锌标准溶液的空白溶减调举，于波长213.9 nm处测量溶羧的吸光度。从工作曲线上查山或根据线性可归方程计算出被测游液中锌的质量。
4.7.5结果计算
锌(Zn)的质量分数w，数值以%表示，按公式(7)计算：m:×10-6
式中：
m】从工作曲线上查得的或根据线性回归方程计算出的被测溶液中锌的质量的数值，单位为微克(μug);
试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的相对偏差不人于15%。4.8水不溶物质量分数的测定
4.8.1原理
试料用水溶解后，不溶性或渣经过滤，洗涤、干烘及称量，即可求出水不溶物的质量分数。4.8.2仪器
4.8.2.1玻璃砂芯：4号，容积30ml。4.8.2.2恒温毁风干燥箱：能控谢温度105℃~~110℃。4.8.3分析步骤
称取约20g试样，精确至0.01g，置于200mL烧杯中，加100mL温水溶解，冷却至室温，然后用已于10元℃~110℃干燥至恒重的玻璃砂芯地（4.8.2.1)过滤，而50℃~70℃热水洗涤滤渣至滤液无色，将带有残渣的玻璃砂芯甘放入恒温鼓风干燥箱（4.8.2.2)内下105℃-110℃下燥1.5h，取旧放在干燥器中冷却至宰溢，称量。继续干燃、冷却、称量，直至恒重。4.8.4结果计算
水不溶物的质量分数姚·数值以为表示，按公式(8)计算：mg班×100
式中：
玻璃砂芯划璃和残渣的质的数值，单位为克（g)玻璃砂心划璃的匾章的数值，单位为克（g），(8)
班试料的质量的数值，单位为克（）。HG/T4197--2011
取两次平行测定结果的筛术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.004%。4.9硫酸盐质量分数的测定
4.9.1原理
在盐酸介质中,钡离子与硫酸根离于生成难溶的硫酸钡。当硫酸根离子含量较低时,在一定时间内硫酸钡呈悬浮体使溶液浑浊，不同浓度的硫酸钡总浮休所呈的浊度不同，由此可用口视比独法测定试液中统酸盐的质蛋。
4. 9. 2 试剂
4. 9. 2. 1 乙醇(95 %)。
4.9.2.2盐酸溶液:11 1。
4.9.2.3氯化领济液：250g/I.
4.9.2.4不含硫酸盐的氨基酸镍溶液：称取 5.0盒试样.精确至0. 01，置于100 ml.烧杯,加10 ml.水.搅拌至溶解，加20 ml.乙醇(95%)(4. 9.2. 1),2ml.盐酸济液(1. 9.2.2)、8ml.氯化视溶液(4. t. 2. 3),川水稀释至 100 ml.,摇约。放置 T2 h~18 h,过滤,收集滤获。此溶液使用期不超过 - 个门，使月前过滤
4.9.2.5确酸盐（以S0,2·计)标准游液：100g/mL-4. 9.3分析步
4.9.3.1标准比浊溶液的制备
量取 0. 50 mL,l.00 mL ,1.50 tml,2. 00 mL 硫酸盐标准溶液(1. 9.2. 5)分别置于 25 tE.比色臂中用水稀释牟约10mL,加人不含硫酸盐的氨基磺酸镍落液（4.9.2.4)，其中对于优等品和一等品加人量为4mL,对丁合格品加人量为2ml.再加5mI.乙醇(95%)（1.9.2.1),1l.盐较落液（4.9.2.2）2mL氟化钡溶液（4.9.2.3），水磁释至刻度，匀，效置10tni14. 9. 3. 2测定
对十优等品和等品陈取约2名试样+对下合格品称取约1多试样.精确至0.001名，置于100mL烧杯中，加40rml.水辫解，移人100mL容壁瓶中，用水释至刻度，摇勺。量取10.00mL1述试液，置于25rnl.比色管中加5mL乙醇（95为）（4.9.2.1）1mL盐酸溶液（4.9.2.2)、2mL氯化训摊液（4.9.2.3）.用水积释至刻度.摇勺，放置10min。将试验溶液比色芦和标推比浊游液比色节同置于黑色背景1，在自然光下，自「:下观察，进行H视比浊，测得硫酸盘的斯量，
4. 9.4结果计算
硫酸(以SC计)的质量分数.数值以%表示，按公式（9)计算：m1 ×10-6
式中：
被测溶中硫酸盐的质量的数值，单位为微克(ug)；分取试料的质前的数值，单位为克（g），4.10氯化物质量分数的测定
4. 10. 1原理
在硝酸介质中，氯离于与银离子生成难溶的氯化银，当翁离子含量较低时，在一楚时间内氣化银型总浮体使落液浑独，千同浓度的氛化银悬浮体所呈的浊度不同+由此闻用日视比独法测定试液中氣化物的质量。
4.10.2试剂
4.10.2.1硝酸溶液：1-3.
HG/T 4197-2011
4.10.2.2硝酸银溶液：17g/.。
4.10.2.3不含氧化物的氮基磺酸溶液：称取5.0g试样，置于250mL烧杯巾，40mL.热水，搅拌至溶解，加10mL硝酸溶液（4.10.2.1）、5mL硝酸银溶液（4.10.2.2)，用水稀释至100nL，操勾。放置12h~18b,过滤，收集滤液。此落液使用期不超过一个月，使用前过滤。4.10.2.4氯化物（以CJ-计）标准贮备溶液：100μg/mL。4.10.2.5氟化物（以C1计)标准溶液：10μg/mL。量取10.00ml.载化物标准备溶液（4.10.2.4)置于100mL奔量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此落液使用时配制。
4.10.3分析步骤
4.10.3.1标准比浊溶液的制备
量取0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、1.00)ml.氟化物标准落被（4.10.2.5）于25mI.比色管中，分别加人4mL不含氯化物的氨基磺酸镍游液（1.10.2.3）、1mL硝酸溶液（4.10.2.1）、1mL硝酸银溶液（4.10,2.2），用水稀释至刻度.摇勺，放置10min4.10.3.2测定
称取约2g试样，精确至0.001g置于100 mL烧杯中，圳40ml.水浴解，移人100mL容量瓶中用水稀癣至刻度摇勺。
量取10.00mL上述试液，置于25mL比色管中.加1ml.硝酸济液（4.10.2.1）、1mL硝酸银溶液（4.10.2.2）,用水稀释至刻度，摇勺，放置10min。将试验溶液比色管和标准比浊溶液比色管同置于黑色背景上，在白然光下，白上向下观察，进行目视比浊·测得氯化物的质量。
4.10.4结果计算
氯化物(以Cl-让)的质量分数w，数值以%表示，按公式(10)计算：2E16 21 ×70 -5
式中：
m—被测溶液中氯化物的质量的数值，单位为微克(Jg)：m—分取试料的质量的数值，单位为克g)。5检验规则
5.1工业用氮基磺酸镍应由牛产厂的质量监督检验部门负责按批检验，每批产品的批量不人于51.牛产」应保证每批出厂的产品符合本标准的要求。每批出产品都应附有质量证明书，其内容包括：产品名称，产品等级、生产厂名，厂址、批号、本标准编号等。5.2使用单位有权按照本标准的规定对收到的工业用氢基磺酸镍进行验收，核准其质量指标是否符合本标谁的要求，验收应在到货之口起的一个月内进行。当供需双方对产品质量发生异议时，应用有资质的检验机构仲裁检验。
5.3检验用的样品，应随机采伴。采样按GB/T6678和GB/T6679的规定进行。所取样品的总量约为2kg并混合均勾，然后用四分法缩分至约500g，立即装入两个清洁、干燥的磨口瓶中，瓶上应贴有标签，注明产品名称、生产厂名、批号、采样日期、采样者姓名等。-瓶用丁检验，另一瓶作为保留样。5.4检验结果按GI3/T8170中规定的惨约值比较法判定是否符合木标准。检验结果有一项指标不符合本标准的要求，应重新白两倍鼠的包装中或取样点上取样复验，复验结果即使有一项措标不符合本标推的要求，则整批产品为不合格。6标志、包装、运输和贮存
6.1工业用氨基磺酸镍的包装上应有明显，牢固的标志，内容包括：产品名称、产喆等级、生产厂名，厂10
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