HG/T 4198-2011 甲醇合成催化剂化学成分分析方法 HG/T4198-2011 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 71.100.99
备案号：34572—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4198—2011
甲醇合成催化剂化学成分分析方法Analytical method of chemical composition in methanol synthesis catalyst2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.2009给出的规则起卓本标准也中国石油和化学工业联合会提出。HG/T4t98—2011
本标推由金国肥料和.I:摊调理剂标雅化技术委员会化肥催化剂分技术委员会（SAC/TC105/SCI。
本标准起草单位：南化集团研究院，本标准主要起草人：张汝爱、李辉、邱爱玲、冯俊婷。1
甲醇合成催化剂化学成分分析方法[IG/T 4198—2011
替告一一本标准中使用的部分试剂具有击性或府蚀性，部分操作其有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了中醇合成催化剂化学成分的分析方法。本标准适用十甲醇合成催化剂中的水分、氧化锌、氧化、三氧化二铝.三氧化二铁、载化钠、烧失量质量分数的测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应是必不可少的，儿是注口期的用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡足不注月期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用上本文件。GB/T601化学试剂标准滴定液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GR/T6003.1金属丝编织网试验筛GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法IIG/T4107申醇合成催化剂
3般规定
本标准所用试刹和水在没有注明其他要求时，均指分析纯或剂和GB/T6682中规定的三级水，试验中所川制剂及制品，在设有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备4采样
4.1实验室样品
按HG/T1107中的采伴规定取得，4.2试样
将实验率样品混合均匀，用四分法分取约40多，在瓷研沐中全部破碎研细，再用四分法分取约20g继续研细至试样全部通过150μm试验筛（符合GB/T6003.1中R40/3系列），置称量瓶中，备用。4.3试料溶液的制备
4.3.1试剂
4.3.1.1盐酸溶液：111。
4.3.1.2酸溶液：1十100。
4.3.2操作步骤
称取约0.5g试样（4.2）.精确至0.0001官，罩手250mL烧杯中，用水润湿加20tmL盐酸溶液(4.3.1.1)，盖上表面正，缓慢加热使试料完全溶解。冷却后用水冲沉表面Ⅲ及烧杯内壁，用水稀释至约80ml.加热至60℃-80℃.用中速滤纸过滤，以热的盐酸溶液（4.3.1.2）洗涤纸6次~8次，滤液及洗液移人250ml.容量瓶中，冷却至室温后，用水稀释至刻度，播勾。5水分质量分数的测定
5.1原理
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将试料置下坡风]燥箱内，在105℃-110C于燥，1燥前后试料质量之差，即为催化剂巾的水分质量。
5.2.1鼓风十燥箱:能控制温度105C~110℃。5.2.2称量瓶：10mm×25mm。
5.3分析步骤
称取2g～3区试样（4.2）精确至0.0001g，置」预先在105℃~110℃恒重的称量瓶中，将称缺瓶盖斜置」称量瓶1:.放人最风干媒箱内，准：105℃~110℃千燥2.5h，取出称量瓶，放人干燃器中，盖好瓶盖，冷却3lmin,称量，
5.4结果计算
水分的质量分数u1数值以%表示，按式(1)计算：m
武中：
ma×100
干燥前称量瓶和试料的质量的数值、单位为克(g)；干燥后称量瓶和试料的质量的数值，单位为克（g）；m2
试料的质量的数价、单位为克（）。(1)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次乎行测定结果的绝对差值应小大于0.20为。6氧化锌(Zmo)质置分数的测定
6.1原理
在H值为5.7的条件，用硫代硫酸钠掩蔽，氟化纳掩蔽销，以二甲酚橙为指示剂，用乙二胺四乙酸钠(ED)TA)标准滴溶液滴楚试料溶液中的锌。6.2试剂
6.2.1氟化钠
6.2.2氛水溶液：1+1
6.2.3硫代酸钠溶液：100g/L
称取78.5&五水硫代硫酸钠NaxS(3·5H20)或50.Dg光水硫代硫酸钠.溶于水，川水稀释至500 ml,
6.2.4乙酸乙酸钠缓冲溶液（H==6)称取100g乙酸钠（CHC0ONa·3H,0),溶于水，加5.7ml冰乙酸用水释至500mL。
6.2.5乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液：c6.3分析步骤
量取25.00m1.试料溶液（1.3.2），胃于250tnL罐形瓶中，加约1?氟化钠（6.2.1)，用氨水溶液(6.2.2)中和至有浑浊出现.加人10mL乙酸乙酸钠缓冲溶液（6.2.1）、10mL硫代硫酸钠溶液(6.2.3).2滴-3满：甲酚橙指示液（6.2.6)，用水稀释至约100mL.，用乙二胺四乙酸.钠（FDTA)标准滴定游液（6.2.5)滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。6.4结果计算
氧化锌（Zm())的质量分数w>，数值以%表示，接式（2)计算：（V/1000M×100
式中：
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乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标滴定溶泌（6.2.5)的体积的数值，单位为暑升（mL）；W
c一一乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo1/L.)；M—氧化锌摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/tnal)（M-81.38）；分取试料的质量的数值，单位为克（g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次半行测定结果的绝对差值应不大十.3%，7氧化铜(CuO)质量分数的测定
7.1碘量滴定法（仲裁法）
7. 1. 1原理
在弱酸性介质中，Cu2+与过量的碘化钾反应，生成碘化铜淀，同时析出定量的碘。析出的碘以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。反应方程式为：2Cu2++41—2Cul++1或2Cu2-+51-—2Cul++Is12 +2S021- +S08
7.1.2试剂
7.1.2.1碘化钾。
7.1.2.2氮水溶液：1+1。
冰乙酸溶液：111.
7. 1. 2. 3
7.1.2.4氟氢化铵液：200g/L
7. 1. 2. 5
硫氰酸铵溶液：200g/L，
蔬代硫酸钠标准滴定溶液：e(Na:SOs）-0.5mo1/L。7.1.2.7淀粉指示液：10g/L.
7.1.3分析步票
量取60.00)m.试料溶液（4.3.2）置了250ml.镇量瓶中，滴加氮水溶液（7.1.2.2)至溶液中刚有沉淀生成，依次加人8ml冰乙酸济液（7.1.2.3）、10ml.氟氧化铵济液（7.1.2.4）、2g碘化钾(7.1.2.1)（每次加完溶液后均需摇勾）、水耳，于暗处放置5min。用少量的蒸馏水剂洗瓶寒和瓶领处的碘，用代硫峻钠标准滴定溶液（7.1.2.6)滴定至黄色，加2nl.淀指示液（7.1.2.7），滴定至浅蓝色，加10tml.硫氙酸镂溶液(7.1.2.5).滴定至蓝色消失为终点。7.1.4：结果计算
氧化铜（CuO)的质量分数W，数值以%表示，按式（3)计算：=V/100eM×100-
式中：
V硫代硫酸钠标准滴楚溶液<7.1.2.6)的体积的数值，单位为升（mL);-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/I.)；M
氧化铜摩尔质量的数值，单位为克每障尔（z/mol)（M一79.55)：m一—分取试料的质量的数值，单位为克（）(3)
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次行测定结果的绝对差值应不人于0.3为。7.2乙二胺四乙酸二钠(EDTA)滴定法7.2.1原理
在PH值为9.2的条件下，用氟化钠掩蔽铅，用乙二胺四乙龄钠（FDTA)标准滴定溶液络满定试料溶液中的铜、锌总量，减去锌，即为铜量，7.2.2试剂
7.2.2.1无水乙醇。
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7.2.2.2氟化钠.
7.2.2.3氮水溶液;1—1。
7.2.2.4氢-氯化铵缓冲溶液（pII10)：你取26.7g氛化铵、溶于水：加36mL氮水，用水稀释至 500 rml..
7.2.2.5乙胺四乙龄二钠（FD1A)标准滴定溶液：同6.2.57.2.2.61-(2-吡啶偶氮）2禁酚（PAN)指示液（2g/L)：称取0.2g1-(2-吡啶偶氮)-2-奈酚，溶于元水乙醇(7.2.2.1)，用无水乙醇（7.2.2.1)稀释至100mL。7.2.3分析步骤
量取25.00ml.试料溶液（1.3.2)，置于250ml.形瓶中，加约1g氟化钢（7.2.2.2）.用氮水溶液（7.2.2.3)中和至溶液出现浑浊后，继续滴加氨水溶液（7.2.2.3)至溶液呈蓝色，依次加入10tnL氧-氧化铵缓冲溶液（7.2.2.1）,5滴1-（2-吡啶偶氮)-2-萘酚（PAN）指示液（7,2.2.6）、15111.无水乙醇（7.2.2.1)，用乙二胺四乙液二钠（EI)TA）标准滴定溶液（7.2.2.5）滴定至溶液由紫色变为黄绿色为终点。
7. 2. 4结果计算
氧化(Cu0)的质量分数e4,数值以%表示,按式(1)计算：V-/1000JeMx100V-VcM
滴定铜锌总量耗用乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准滴定溶液（7.2.2.5)的体积的数值，单位为毫升(ml.)：
V滴定锌量耗用乙一胺四乙二钢(FI)TA)标准滴定溶液(6.2.5)的体积的数值（见 6,1),单位为毫升（ml.)；
c一乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准滴定溶液浓度的砸数值，单位为摩尔每升(mal/1,)；M-氧化铜摩尔质量的数值，单位为克每率尔在pH值为5.7条件下，加乙二胺四乙酸...钠cEDTA络合试料辫液中的铅和其他金属离子，过量的乙二胺四乙酸二钠（FDTA)月锌标准滴定济液返滴定。加氟化钠置换出锅络合的乙二胺四乙酸二销（EDTA).释放出的么二胺四乙酸二钠（EDTA)用锌标雅滴定溶液滴定，8.2试剂
8.2.1氟化钠。
8.2.2氨水溶液：111
8.2.3乙酸-乙酸钠缓冲溶液（F[1=6)：同6.2.4.8.2.4乙二胺四乙酸一钠（FIYTA)溶液（约为0.Q2mnl/1)：称取8.0g乙二胺四乙酸二钠（EI)TA），币1000mL水加热溶解，冷却.挪勺8.2.5氟化锌标准漓定溶液：e（Znc.I）-0.02tnal/1-。8.2.6二中酚橙指示液：2g/L
8.3分析步霸
取25.U)ml.试料碎液（4.3.2），置于250mL雄形瓶，加35mL乙二胺四乙酸一钢（FDTA）溶液(8.2.1).10滴二甲酚概指示液(8.2.6),用氨水济液(8.2.2)中和至溶液变为蓝紫色，再加10 m1.乙4
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校-乙酸钠缓冲溶液（8.2.3），加热煮沸3min，冷却后用氣化锌标准滴定溶液（8.2.5)滴定至落液山就绿色变为浅棕色为终点。加约」g氟化纳（8.2.1），加热煮沸3tnin，冷却后用氟化锌标准滴定济液（8.2.5）滴定，滴定终点颜色与第次滴定终点相间，记取第二次滴定时耗用氯化锌标准滴定辫液的体积。
8. 4结果计算
三氧化二铅(A1()3)的质量分数数们以%表示,按式(5)计算：(V/1000)cM×100-
式中：
V.…第.二次滴定时耗用的飘化锌标准滴定济液（8.2.5)的体积的数值，单位为毫升（mL）一一氯化锌标准满定溶液液度的准确数值.单位为尔每升（IO/L)：M一-三氧化二铝摩尔质量的数值.单位为克每摩尔（g/rmal)M=50.98）；芬取试科的质量的数值，单位为克（区）。(5)
取两平行测处结果的算术平均值为测定结架，两次卡行测定结架的绝对差值应不人于（.2%。9三氧化二铁（FezO:)质量分数的测定9.1原理
用原了吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，」波长218.3nm处测定试料溶液中的铁，用工作曲线法定量。共存元索对测定无干扰。9.2试剂
9.2.1盐酸溶液：111.
9.2.2三氧化二:铁(Je20:)标准溶液(100 μg/mL):称取 (. 100 g于 9 ℃豹烧至恒重的一氧化二铁,臀干250mL烧杯中，加20 1nL盐酸溶液(9.2.1),加热使之完全溶懈，稍冷后移人1000rml穿量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，播匀，9.3仪器
原了吸收分光光度计：附有铁空心阴极灯。9. 4分析步骤
9.4.1工作曲线的绘制
取-七个100mL容量瓶分别加入兰氧化二铁标准游液（9.2.2)0mL.0.50ml~l.00mL、2.0mL3.00mL、4.00 mL、5.00mI.在每个等量瓶中，各加[4mL益酸济液(9.2. 1).用水稀释至刻度.摇句。按仪器工作条件，用空气-亡缺火焰，以不加人二氧化二铁标推济液的空口溶液调零，于波长248.3nm处测定溶液的吸光度。
以上述济液中三氧化二铁的浓度(单位为微克每毫升)为横坐标,对应的吸光度值为纵坐标,绘制T作曲线;或根据所得吸光度值计算出线性回出方程9.4.2测定
量取约20ml.试料溶液<4.3.2),置于0 mL烧杯中.按9.4.1中第二段的规定测定溶液的吸光度，从工作曲线二查出或川线性回归右程计算出被测溶液中三氧化：铁的浓度。9. 5 结果计算
二氧氢化二快（FcOs)的质量分数s，数值以%表示，按式(6)计算：g-5×250×10
从工作曲线工查得的或用线性回归方程计算出的被测游液中三氧化二铁的度的数值，单伐3
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为微克每率升（ug/nL）：
m——试料的质量的数值，单为克(g）。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应不人于0.005%，10氧化钠(Na20)质量分数的测定10.1原于吸收分光光度法（仲裁法）10.1.1原理
用原子吸收分光光度计，使用空气-乙炔火焰，于波长389.0nm处，测定试料落液中的纳、用T作曲线法定量。共存元索对测定无干扰。10.1.2试剂
10.1.2. 1盐酸溶液：111
10.1.2.2氧化钠（Naz0)标准贮备溶液（1mg/mlL.）：称取1.886g于500600℃灼烧至恒重的氢化钠，溶于水，移人1000mL容量瓶，用水稀释垒刻度，摇勾。丁案乙烯瓶中。10.1.2.3氧化钠（Na20)标准溶液（100μg/m）：量取10.00tn.氧化钠标准贮备淬液（10.1.2.2），罩于100mI，容量瓶中，用水稀释至刻度，摄匀。10.1.3仪器
原子吸收分光光度计：附有钠空心阴极灯。10.1.4分析步骤
10.1.4.1工作曲线的绘制
取七个100ml.容量瓶，分别加入氧化钠标准溶液（10.1.2.3)0mL.0.50ml，1.00mL、2.00ml.4.00ml..6.00ml.8.00ml。在每个容量瓶中，各加4mL盐酸液（10,1.2.7).川水稀释至刻度，摇勾。
按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入氧化钠标谁落液的穿白溶液谢零，于波长589.01m处测定溶液的吸光度。
以上述溶液中氧化钠的浓度（单位为微克每毫升)为横坐标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作曲线；或根据所得吸光度值计算出线性何方程。10.1.4.2测定
量取约20mL试料溶液（4.3.2).置50mL烧怀中，按10.1.4.1中第二段的规定测定溶液的假光度·从工作曲线上丧旧或用线性回门方程计算出被测溶液中氧化钠的浓度，10.1.5结果计算
氧化钠(VaO)的质量分数w，数值以%表示，按式(7)计算：2C7—×250×10-
从1作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的被测溶液中氧化钠的浓应的数值，单位为微克每毫升（μ/mL）;
m…试料的质量的数值，单为克（g）。取两次半行测定结果的算术均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值应符合表1的规定。6
氧化钠的所分数/%www.bzxz.net
20.01~0.1
>0. 1--*.1
10.2火焰光度法
10.2.1原理
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平行谢延结果的绝测差值/%
用火焰光度达直接测定试料溶液中的钠,用工作曲线法定量。标推系列济与试料溶液的酸度应保持一致。共存元素对测定无于扰。10.2.2试剂
同10. 1. 2。
10.2.3器
火焰光度计：附有钠干涉滤光片。10.2.4分析步骤
10.2.4.1工作曲线的绘制
取七个100 ml.容量瓶.分别加人氧化钠标准溶液(10.1.2.3)0 mL,0.50 mL、1. 00tnL,2. 00 mL、1. 00 mL,6. 00 ml,8. 00 mL。在每个容量瓶巾各加 1 ml 盐酸溶波(10. 1. 2. 1).用水稀释至刻度,操。
按仪器工作条件，以不加人氧化钠标准溶液的空凹溶液调零，测定标准系列溶液钟谱线的发射强度。
以上述溶液中氧化钠的淤度(单位为微克每升)为横坐标，对应的发射强度值为纵坐标，绘制工作曲线；或根据所得发射强度值计算出线性回归方程。10.2. 4.2测定
量取约 20 mL 试料溶液(1. 3. 2),置于 50 mL 烧杯中.按 10. 2. 1. 1 中第二段的规定测定钠谐线发射强度,从」作曲线上查出或用线性回归方程计算出被测溶液中氧化钠的浓度，10. 2. 5结果计算
氧化钢(Naz0)的质举分数·数值以%表示.按式(8)计筹：:X250×10-
式中：
从丁作曲绒上查得的或用线性回门方程计算出的被测溶液中妞化钠的淤度的数值，单位为微克舞毫升（μg/tnL.)
m--试料的质量的数值，单位为克(g)取两次平行测定结果的算术平均慎为测定结果，两欲平行测定结果的绝对差值成符合表1的规定。11烧失量质量分数的测定
11.1原理
将感有试料的瓷地置于高温炉内，在一是的温度下，保持一的时间，测定试料所失去的质量。11.2分析步骤
称取1 g~2 g试样(4. 2),精确至 0. 000 1 g,置于预先在 500 C灼烧至担重的瓷娲中,并将盖斜置丁埚上,放在高温炉内逐渐升温至500\C，并保持1H,取出,稍冷后政入于燥器内,冷却至室温后称。
11.3结果计算
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烧失量的质量分数，数值以%表示，按式(9)计算：mm2×100
式中：
-灼烧前和试料的质量的数值，单位为克（g);灼烧后坦埚和试料的质量的数值，单位为克(g)；试料的质量的数值.单位为克（g）(9)
取两次平行测定结果的算术平均值为洲是结果，两次平行测定结果的绝对差值应符合表2的规定。表2
烧尖世的质其分教/%
平行测定结果的绝对差值/%
华人民共和国
化工行业标推
甲醇合或催化剂化学成分分析方法HG/T 198-—2011
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区年湖南街13号娜政编码100011）化学工业出版社印制厂
80mm×1230mm1/16印张头字数18千宁2012年6月北点第1版第1次印
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