HG/T 4204-2011 低砷碳酸钙 HG/T4204-2011 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 71. 060. 50
备案号：34590—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4204—2011
低砷碳酸钙
Little arsenic calcium carbonate2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标推按照GB/T1.12009给出的规测起草，本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标摊由全国化学标滩化技术委员会无机化I.分会（SAC/TC63/SC1)归HG/F4204—2011
本标准起草单位：建德市天石碳胶钙有限责任公司、中海油大津化工研究设计院，建德市双超钙业有限公司。
本标准主要起草人：周新民、王垒、陈春卡、王旁、洪宇锋1范围
低砷碳酸钙
HG/T 4204—2011
本标谁规定了低砷碳避钙的要求、试验方法，检验规则、标志，标签、包装，运输和贮存。本标准适用于以石或石为原料，用碳化法生产，并且用十水松纸，卷烟纸或特殊用纸的填充料的低砷碳酸钙。
2规范性引用文件
下列文件对于本义件的应用是必不可少的。凡是注H期的引文件，仅所注日期的版本适瓜于本文件。凡是不注H期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191-2008包装储运图小示标志GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T6682-2008分析实验室旧水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定(B/T19281-2003碳酸钙分析方法GB/T237742009无机化.T.产品白度测定通用方法2009无机化工产品中碑含量的测定御斑法GB/T 23947.22
HG/T 3249. 1
2008造纸工业用重质碳酸钙
HG/T 3696.1
无机化工产品化举分析用标准溶液，制剂及制品的制备第1部分：标准满定溶液的制备
HGF/T 3696.2光机化工产品
化学分析用标准漆滤，制剂及制晶的制备第2部分杂质标准济液的制备
HG/T3696.3无机化工产品
品的制备
3分子式和相对分子质量
分了式:CacO,
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制相对分子质量：100.09（按2007年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：白色粉末，
4.2低碑碳酸钙按本标准规定的试验力法检测应符合衣1技术要求。1
HIG/T4204—2011
碳酸钙(以CacO。计《以干基计)w/%Ic5 ℃:下挥发物 α/%
盐酸水溶物双/%
游高贼（以Ca0计)u/%
抗降体积/(ml/g)
白度/楼
平均粒径/μm
深色异物(尘埃)/(个/g)
神(As)?%
锅(C)/%
镍(vi)/%
六价铬(Cr)w/%
录（Hg）w/%
表1技术要求
注：香烟按装纸或直接与食品接触的包装纸用低肿碳鼓钙对辆、铅、镶、六价铬和乘有承物质有要求，5试验方法
5. 1替告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或脑蚀性，操作者须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃品时，严禁使用明火加热。5.2一般规定
本标准所用试剂和水,在设有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 GB/T 66822008 中题定的二级水，试验中所需标准定溶液、杂匠标准溶液、制剂及制品，在没有注明H他要求时，均按HG/T3696. 1,HG/T 3696. 2,HG/T 3696. 3 之规定制备。5.3外观的检验
在自然光下，以H视法判别所取样品的外观。5.4磁酸钙含量的测定
按GB/1192812003第3.1条规定的方法进行测定。5.5105C下挥发物含量的测定
按GB/T 19281-2003第3.11条规定的方法进行测定。5.6盐酸不溶物含量的测定
按GB/T192812003第3.16条规定的方法进行测定。5.7游离碱含量的测定
按GE/T19281—2003第3.18条规定的方法进行谢定。5.8沉降体积的定
按GB/T192812003第3.23条规定的方法进行测定，5.9白度的测定
5.9.1方法提要
当光谐反射比均为1的理想完全反射漫射体的度为100、光谱反射比均为的绝刘黑体凹度为02
时，采别本标准规定的条件，測定试样的三刺激值，再用所规定的公式计算白度。5.9.2仪器、设备
5.9.2.1白度仪
5.9.2.2工作白板：符合GB/T23774·2009规定的1作标准白板。5.9.3分析步骤
HG/T 4204--2011
取一定量的试样放人压样器巾，压制成表面平整、无纹理.无此点、无污点的试样板。每批产品需压制3件试样板，
按仪器的使用说明预热稳定仪器，调零,用1作白板调校仪器。将试样板胃于仪器上测定试样的监反白度。
5. 9. 4结果计算
按GB/T237742009第6.1条中规定读出白度值。取平行测定结果的算术平均值为测定绪果，平行测定结果的绝对差值不大于1。5.10平均粒径的测定
5. 10.1 试剂
六偏磷酸钠溶液：10g/L.
5. 10.2仪器
5.10.2.1激光粒径分析收
量程：0.02m~2000m：
精度：：
检测角度：0″~135°
5.10.2.2超声波分散仪。
5.10.3分析步骤
根据激光粒径分析仪的要求称取一定量的试样,加人 100 rmI. 水,加入 1. 0 mL--1. 5 mI.六偏磷酸钠游获。将试样辫液置于超声波分散仪上进行超声分散15 mitl。按激光粒径分析仪操作步骤测定试样的平均粒径。
5.11深色异物尘埃]的测定
称取1g试样，置十两片清洁干燥的100um×100地m载玻片上.轻轻暴压至试料平铺，用10倍放大镜数取试料中深于白色的颗粒。5.12砷含量的测定
5.12.1方法提要
按GB/T23947.2—2009第章的规定。5.12.2试剂
按GB/T23947.22009第6章的规定。5.12.3仪器、设备
按GB/T23947.22009第7章的规定。5.12.4分析步骤
称取3.00士0.01多试样，置于20mL.烧杯中加水润湿加盖表面血后满加盐酸溶液（1十1)至试样完全溶解，以下操作按GH/T23947.22009第8.2条的规定“加6tmL盐酸溶液...\进行测定。溴化求试纸所呈砷斑颜色不得深于标准。标准是准确移取2.4mL神标准溶液（0.001tg/tml)置于测种瓶中，与同体积试液同时、同样处理。5.13镉含量的测定
5. 13. 1 试剂
5.13.1.1硝酸溶波(HNOg)0.3ml/1;3
HG/T4204—2011
用量量取20mI.硝酸，边揽拌边缓慢人到1I.水中，5.13.1.2磷酸氢铵落液：50g/l.5.13.1.3镉标准溶液：1ml.溶液含（Cd)1×10-mg；移取1L按HG/T3696.2配制的锅标推溶液置于1001nL容量瓶.用确酸溶液稀释至刻度，摄勾。移取1mL此辫液置丁100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，即配即，5.13.1.4一级水，符合GB/766822008的规定，5.13.2仪器、设备
石墨护原子吸收分光光度计：配有销空心阴极灯，5. 13. 3分析步骤
5.13.3.1工作曲线的绘制
按照表2分别移取标准溶液，加人 20 mL磷酸二氢铵裕被(或作为其体改进剂测定时在线斥人，.用码酸溶液稀释至刻度，摇勾：于波长228.8nm处将仪器调至最佳作状态，以一级求为参比，测量吸光度。以的质过(m)为型标，对应的吸光度为纵标,绘制丁作而线。表 2镐工作曲线溶液移取体积
帝液体积/ml.
辆(Cd)标雅液
5.13.3.2试样溶液的配制和测定2
凝胶2战样，精施0，加2，罩于烧杯巾，水润证，加硝壁溶液解试样，将溶滋转稳年100 ml.容虽瓶中,加人20 mL磷酸二氢铵溶液（或作为基体收进剂测是时在线加人),用硝酸溶被稀释至刻度·摇勾（必要时过滤），与5.13.3.相同仪器条件下测定试样济液的吸光度，并在工作曲线查出对成锅的质量(mg）。
5. 13. 4结果计算
含量以销（Cd)的质量分数计数值以%表示，按公式(1)计算：
n:X10-
从了作曲线上查出的试验溶液中锅的质世的数值，单位为旁克（m）：m-——试料质最的数值,单位为克(g)。敏平行谢定结果的算术半均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00002%，5.14：铅含量和锦含量的测定
5. 14. 1 试剂。
5. 14. 1. 1硝酸溶液:c(EIN())==0.3mol/L用量筒量取20nL硝酸，边搅拌边缓慢加入到1L水F。5.14.1.2磷酸二氢铵溶液：50g/L。5.14.1.3铅标准溶液：1tmL溶液含铅(1b)0.001mR(1)
移取1mL按HG/T3696.2配制的铅标谁溶液置于100mL容量瓶中，用硝酸游液稀释率刻度+据匀。移取10 rml. 此溶液置丁100 mL容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻度,摇匀,即配即用。5.14.1.4镍标准溶液：1mL溶液含锦（Ni>0.001mg移取1nl.按HG/T3696.2配制的镍标准溶液留于100mL容量瓶中,用硝酸溶液稀释至刻接.摇匀：移取10mL此溶被置」100mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，摇勺，即配即用。4
5.14.1.5—级水：符合GB/T66822008的规定。5.14.2收器、设备
石墨炉原子吸收分光光度计：配有铅和镍空心阴极灯。5.14.3分析步骤
5.14.3.1工作曲线的绘制
HG/T 4204—2011
按期表3分别移取铅标推溶液和镍标推液：入20mL磷峻氢铵济液（或作为基体改进剂测定时作线加人），用硝酸游液稀释至刻度，操勾。于波长283.3m(Pb）和232.0nm(Ni)处将仪器调至量佳工作状态，以级水为参比测量吸光度。以铅的质量（mg）或镍的质量（mg）为横坐标，对成的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。表3铅工作曲线和镍工作曲线溶液移取体积选越件积/mL
错(Pb)标准率液
误(Ni)标准济液
5.14.3.2试样溶液的配制和测定2
称取0.5含试样，精确至0.002g，置于烧杯中，加硝酸济液济解试样，将游液转移至100mL容量瓶中，加人20ml磷酸：氢铵溶液（或作为基体改进剂测定时在线加入），用硝酸济液稀释至刻度，摇勺勾（必要时过滤），与5.11.3.1相同仪器条件下测定试样溶液的吸光度，并在工作印线查山对应铅或锦的质量5.14.4结果计算
铅含量以铅(Pb)的或镍含量以镍(Ni)质量分数2计,数值以%表示，按公式(2)计算：20z=X10
武中:
n一从工作曲线上查出的试验溶液中的质最的数值，单位为垒克(mg)；n二试料质量的数镇,单位为克()。(2)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差不大十0.000U4%。5. 15六价铬含量的测定
按HG/T3219.12008第5.13条规定的方法进行测定。5.16汞含量的测定
5.16.1方法提要
样品溶解在酸性溶液中，所含的汞化合物成离子状态存在，加人还原剂还原成原子态（元素汞蒸气）。通过气流带山汞,进入石英节内在波长为253.7nm处测定求,在-一定浓度范同其吸收值与汞质虽成正比.在工作册线上查得汞质量，5.16.2试剂
同GB/T21058-2007第3.4条
5.16.3仪器、设备
同 GB/T 2[058 -2007 第 3. 5 条,5.16.4分析步骤
5.16.4.1试验溶液和空白试验溶液的制备称取1.00g二0.01样品置于150mL烧杯中-用水润湿，（盖上表面血）滴加硝酸溶液至溶解，加5
HG/T 4204-2011
热沸胖，冷却。全部移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，匀，同附制备空白试验溶液5.16.4.2工作曲线的绘制wwW.bzxz.Net
移取0.00tnl1.00ml.、2.00mL，1.00mL乘标准溶液（1mL溶液含乘0.001mg）分别置于个50mL容量瓶巾，此系列溶被对求标准工作溶液。分别移取汞标准工作溶液各5.00mI..置F仪器的求蒸气发牛器的还原瓶中，连接抽气装置，沿壁迅速娜人3ml.氯化亚锡辩液·开立即盖紧还原瓶，通人裁气，从仪器读取显示的取高吸收值。以汞质量（mg）为横坐标，吸收值为纵坐标，绘制工作曲线。5.16.4.3测定
分别移取试验落液和白试验溶液各5.00nL，以下按第5.16.4.2条从“置于仪器的汞蒸气发生的还原瓶中，…”开始进行操作，谢得其吸收值，从I作曲线上查出汞的质量。注：每次副定以后用水底清洗粘在石英管上的Sntla：必要时可用Kzt:r2C，落液(5g/1.)清选-次右英管：再用水洗净。含汞废液按服附录A处理。5.16.5结果计算
求含量以求（Hg）的质造分数计，数值以%表示，按公式(3)计算：(m-me)×10-×100
式中：
从工作曲线上查出的试验溶液中汞的质量的数值，单位为旁克（mI区）；l
ms一从工作山线l：查出的空白试验溶液中求的质量的数值，单位为塞克（mg）试料质量的数值，单位为兑（g）。....(3)
取行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大十.00002%。6检验规则
6.1本标准要求中规定的所有指标项目为山厂检验项口，应逐批检验。6.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件，连续生产或同一班组牛产的低碑嵌酸钙为一批，每批产品不超过40t。
6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时将采样器自包装袋的上方垂首拥入至料层深度的3/1处采样，每袋所取试样不少丁50g：将所采的样品混勾，用四分法缩分至约500g：分装人两个干燥、清洁的广口瓶或塑料婆中，密封.粘贴标签，注助：生产厂名.产品名称，批凸和采样口期、来样者姓名。一瓶（袋)币于检验，另-瓶（袋)保存备查，保存时问由生产」根据实际情况确定。6.4生产厂应保证每批山）的低砷碳酸钙产品都符合木标准的要求。6.5检验维果如有指标不符合本标准要求时，应重新自两信量的包装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时.则整批产品为不合格。6.6采用GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定检验结米否符合标准。7标志，标签
7.1低种磁酸钙包装1应有牢固消晰的标志.内容包括：生产厂名，厂址、产品名称，净舍，批号或生产日期、本标准编号和GB/T1912008中规定的价用”标志。7.2每批山厂的低砷碳酸钙产品都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址，产品名称，净含盘、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标痛编号，8包装、运输、贮存
8.1低砷碳酸钙包装采用单层包装或双层包装。单层包装为复膜包装袋。双层包装：内包装采用秉乙烯塑料薄膜袋，用维尼龙绳或其他质量相当的绳人工扎口，或用与其相当的其他方式封口；外包装采用6
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塑料编织袋，外袋用维尼龙绳或其他质最相当的线牢周缝口。或根据用户要求协商决定，每袋净含量为25k区或根据用户要求协商决笼。8.2低砷磁酸钙在运输过程中应有遮盖物，防止月脑、雨淋、受潮。不得与有获有害物品混运，8.3低仲炭酸钙应贮存在十嫩库房中，防止雨淋、受潮、口晒。不得与有毒有害物品混些。8.4低伸碳酸钙在符合本标准规定的包装，运输-贮存条件下，白生产之日起保盾期至少灯2年。中华人民洪和国
化工行业标准
低砷碳酸钙
IIG:/T 4201 2011
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青潮南街13号邮政编码1000）化学工业出版社印刷！
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字数16千字
2012年3月北京第1版第1次印削
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