HG/T 4206-2011 工业焦磷酸亚锡 HG/T4206-2011 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS71.060.50
备索号：34592—2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4206—2011
工业焦磷酸亚锡
Stannous pyrophusphate for industrial use2011-12-20发布
2012-07-01实施
中华人民共和国工业和信息化都发布前言
本标准按照GB/T1.1·-2009给山的规则起草本标准由中国行油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标雅化技术委员会无机化工分会SAC/TC63/SCI)山。本标准起草单位：精细化学品集团有限公，中海油天津化工研究设计院：本标准主要起草人：王宙晖、金洪海、王彦。HG/T4206
—2011
1范围
工业焦磷酸亚锡
HG/T 4206—2011
本标准规定了工业焦磷酸亚锡的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和此存本标雄主要川于作为无氰电镀，印染，陶瓷、涂料等工业原料的工业焦磷酸业锡。2规范性引用文件
下列文对于本文件的成用是必不可少的。凡是注口期的引用义件，仪所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用」本文件。GB/T1912008包装储运图示标芯
GR/T6022002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方达GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T23947.1一2009无机化工产品中测定的通用方法第1部分：一.Z基二硫代氨基中酸银光度法
GB/T23917.22009无机化工产品中测定的通用方法第2部分：神斑法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制爷第1部分：标摊滴定溶液的制务
HG/T 3696. 2
无机化工产品化学分析川标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准榕液的制备
HG/T 3696.3
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制无机化工产品者
品的制备
3分子式和相对分子质量
分 F式:SnPa0,
相对分于质量：111.36（按2007年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：白色粉末。
4.2工业焦磷俊亚锡按本标准规定的试验方法检测成符合表1技术要求。1
HG/T 4206—2011
焦磷酸亚锅%
铁(Fe)/
硫酸盐W/%
氧化物(以 (1计)/%
盐腰不溶物死
5试验方法
5.1营告
表 1 技术要求
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或离蚀性，操作时须小心送慎！如避到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
5.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水，试验中所用标准滴定济液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1IIG/T3G96.2.1IG/T 3696.3的规定制备。5.3外观检验
在白然光下，于色衬底的表面肌或白瓷板上用口视法判定外观5.4焦磷酸亚锅含量的测定
5.4.1方法提要
在酸性介质中，二价锡与硫酸铁铵反应使三价铁还原为一价铁。在巯-磷混酸条件下，以苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬慢钾标摊滴定液滴定二价铁，从而计算出焦磷酸业锡的含量，5.4.2试剂
5.4.2.1硫-磷混合酸，取150mL硫胶加人500ml.水中，再加150ml.磷酸，稀释至1000ml，5.4.2.2硫酸软铵济液：100/1.
称取100g硫酸铁链，济250mL盐酸中，加水稀释至1000ml.5.4.2.3重铬酸钾标准滴定溶酸：c(1/6KzCr:O,）0.1mol/L5.4.2.4二胺磺酸钠指示液：5g/1.。5.4.3分析步骤
5.4.3.1测定
称取约0.35多试样，准确至0.0002多，迅速置于盛有25ml.硫酸铁铵溶液的锥形瓶中，摇动至试样游解完全后.加水约100mL，加人10ml.硫-磷混合酸，加2滴二苯胺磺酸钠指示液，用重铬酸钾标准滴定液滴定溶液由无色变为紫色为终点。同时做空自试验5.4.3.2空白试验
空白试验在测定试验溶液后进行.除不加试样外，其他操作和加人的试剂量（标准滴定济液除外）与测定试验溶液相同，
5.4.4结果计算
焦磷酸亚锡含量以焦磷酸亚（SnzPs()的质量分数l计.数值以%表示，按式(1)计算：2
式中;
HG/T 4206—2011
滴定试验落液所消耗的重饹酸钾标准滴定溶渡的体积的数值，单位为室升（mL）：V。二一滴定空白验所消耗的重铬酸钾标准滴定漆液的体积的数值，单位为毫升（mI.)；c——重酸钾标准滴定溶液浓度的推确数值，单位为摩尔每升（mol/L)试料质量的数值.单位为克（g)；M——焦磷酸亚锡（SnizP：O.）的率尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol>(M一102.8）。取平行定结果的算术均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。5.5铁含量的测定
5.5.1方法提要
溶液中的三价铁离子与硫氛酸铵络合是现稳定的红色，用异戊醇进行苯取，与标准行机层的额色进行比较。
5.5.2试剂
5.5.2.1盐酸。
5.5.2.2异戊醇。
5.5.2.330为过氧化氢。
5.5.2.4盐酸溶液：112。
5.5.2.5硫氰酸铵碎液：10%。
5.5.2.6铁标准溶液：lmL溶液含铁（Fe)0.010ag，用移液管移取1.00mI.按HG/T3696.2配制的铁标准落液.置于100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，探匀。
5.5.3分析步骤
称取1g样品，精确至0.01g加人5mL盘酸溶解，滴加2mL30%过氧化氢，搅拌后煮沸，近干。冷印，用5iL盐酸溶解后全部转移至100ml.比色管巾.分别加人10mL硫氟酸铵落液.10mL盐酸溶液，用水稀释到50mL刻度后.再加人10mL异成醇播勺。移取5.00mL铁标准溶液于100ml.比色管中，加10mL水，10mL硫氰酸铵溶液、15L盐酸，用水稀释至50mL刻度店.再加人10mL异戊醇摇句。试验溶被有机层的颜色不得深于标准溶液行机层的颜色。5.6铅含量的测定
5.6.1方法原理
在酸性条件下将样品溶解，通过火焰将试样中的待测离子转化为原子蒸气，处于基态的原子蒸气吸收从光源发出的部分共振光，其透过光的强度与原子蒸气的宽度遵循朗伯-比耳定律。以此测定样品中的待测离了的浓度。
5.6.2试剂
5.6.2.1盐酸。
5.6.2.2盐酸滚液：111。
5.6.2.3乙二胺四乙酸一钠溶液：c（1)T/)~05mo1/L。5.6.2.4铅标准溶液：1ml.溶液含铅(Fb)0.100mg用移液替移取10mL按IIG/T3696.2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中，水稀释至刻度.摇。
5.6.3仪器、设备
原子吸收分光光度计，配有铅空心阴极灯。3
HG/T 4206——2011
5.6.4分析步骤
5.6.4.1工作曲线的绘制
取4个100tnL的容量瓶，分别移人0.00mL，1.00nl、2.00mL、4.00ml.铅标准溶液，分别加1ml盐酸溶液-用水稀释至刻度，摇匀使用2炔空气火焰.选用铅空心阴极灯，在波长283.3nm处将原f吸收分光光度计调至最代工作状态，以水为参比，测量吸光度。从每个标准溶液的吸光度中减太试剂空自溶叛的吸光度，以的质量为横坐标，对成的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.6.4.2试验溶液的制备
称取约2.0g试样，精确至0.01g置卡100mL烧杯中.加入10mL带酸使其完全落解，用乙一胺四乙酸二钠溶液将试液全部移人100m容量瓶中，再用乙二胺四乙酸钠济液稀释至刻度，摇勺。5.6.4.3空白试验溶液的配制
在制备试验游液的同时，除不加试样外，其他操作和加人的试剂量与试验澤液相同。5.6.4.4测定
在绘制工作曲线的同时测定试验溶液和空口试验游液的吸光度，从丁作线1查出铅的质。5.6.5结果计算
铅含量以铅(Pb)的函量分数 证2 计,数值以治表示,按式(2)计算：(m-mo)X10-3
式中：
m-从工作曲线上查山的试验液中铅的质量的数值，单位为毫克（I)；从工作出线1：查出的空占试验豁液中铅的质量的数值，单位为毫克（mg）；reo
㎡-…-试料质量的数值，单位为克（起)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对望俏不大」0.001%。5.7神含量的测定
5.7.1二乙基二硫代氮基甲酸银光度法【仲裁法】5.7.1.1方法原理
同GB/T 23947.1 2
2009 第2章，
5.7.1.2试剂和材料
5.7.1.2.1硫酸溶液：1+1。
5.7.1.2.2酒石酸溶液：200g/1.5. 7. 1. 2. 3H他试剂和材料同 GB/T 23947. 1 —2009 第 3 竞。5. 7. 1. 3仪器、设备
同GB/23947.1
2009第4 章。
5.7.1.4分析步骤
5. 7. 1. 4. 1试验溶液的制备
称取约0.2g试样，精确垒0.00lg，置于50mL烧怀中，入5ml硫酸溶液，加热·微沸2irLinl.冷却后完全转移至定瓶中，加入25niL酒石酸溶液，探勾+加水至10mL5.7.1.4.2空自试验溶液的制备
空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人试剂的种类和量与测定试检和同。5.7. 1. 4. 3工作曲线绘制
按照GB/T23917.12009,5.3的规定进行操作。5. 7. 1. 4. 4测定
按照GB/T23947.12009,5.1的规定进行操作。4
5.7.1.5缔果计算
碑含量以(As)的质量分数3 计,数值以%表示,按式(3)计算：0-mi×10
出工作曲线查得的被测试样溶被的砷质量的数值，单位为毫克（1n多）：m --一试料质量的数值,单位为克(g)。HG/T 4206—2011
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结巢的绝对差慎不大于0.0002%。5.7.2砷斑法
5.7.2.1方法提要
周GB/T23947.22009第3章。
5. 7. 2. 2试剂
5.7.2.2. 1硫酸猝液：1+4
5.7.2.2.2酒石酸溶液：200g/L，5.7.2.2.3其他剂和材料同B/F23947.22009第6章。5. 7. 2. 3仪器
同GB/T 23917.2 -2009 第 7章。5.7.2. 4分析步骤
按照5.了1.4.的规定称取并处理试样.并按照5.7.1.4.2的规定制备空白试验溶激，然后移最2mL种标准落[1mL溶液含(As)0.0011gl.按照GR/T23947.2--2009,8.2的规定进行操作。5. 8硫酸盐含量的测定
5.8.1方法提要
在酸性介质中加人氛化钡溶液硫酸根离子与钡离子生成的硫酸钡悬独液，与同时、同样处理的标准比浊溶液进行对比，
5.8.2试剂和材料
5. 8.2. 1 95 %乙醇,
5.8.2.2盐酸溶液：1 1[
5.8.2.3氯化溶:250 g/L
5.8.2.4硫酸盐标准溶液：1nL溶液含硫酸盐（S0%)0.10mg用移液管移取10nL按HG/T3695.2配制的硫酸盐标推溶液.置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，播勾，此溶被现用晚配，5.8.3分析步骤
称敢约4.0g二0.01试样，置下烧杯中.加10 mL盐酸，加热使其溶裤，冷却，用是酸液将试被完全转移至1001.容量施中，用盐酸落液稀释至刻度，摇匀。溶波静止后用中速是性滤纸卡过滤，弃去10ml的前滤液，用移被节移取10nl.滤液.普下50mL比色管巾，用水稀释至约30mL.烟人10mL95%乙降.摇幻后边摇动边滴3mL氯化钡溶液，用水稀释垒刻度摇匀。放置5 mit,所呈独度不得深于标难比独溶液。标准比独溶液的配制：用移液管移取2扣.硫酸盐标溶液，与试样溶液同时.同样处理。5.9氧化物含量的测定
5.9.1方法捷要
在性介质中划人硝腰银溶游，离了与氧氯离子生成自色的氣化银思浊报，与同时，同样处理的探准比独溶液进行对比，
HG/T 4206—2011
5. 9. 2试剂
5. 9. 2. 1 95 %乙尊。
5.9.2.2硝酸溶液114。
5.9.2.3硝酸银溶液：17g/1.,
5.9.2.4氯化物标准溶液：tnl.济液含氯（Cl)0.010mg。移取1.00mL按HG/T3696.2(或移取10.00mL按GB/T602）要求配制的氯化物标准溶液置于100mL容量瓶中.用水稀释至刻度，探匀。该溶液现用现配。5. 9.3分析步费
称取0.100工0.001g试样置于100mL干燥的烧杯中，加入5mL95%乙醇搅拌，中速定性滤纸过滤至50mL比色管中，用15mL95为乙醇分3次冲洗洗漆减全部置于比色管中，然后边摇动边滴加1mL硝酸溶液和1mL硝酸银溶液.用水稀释至刻度.轻轻摇匀，静置10min后，于黑背景下与标准比浊溶液比对，所产牛的浊度不得深丁标罹比浊溶液。标推比独溶液是移取5.0mL氯化物标准溶液，与试料同时、同样处理。5.10盐酸不溶物含量的定
5.10.1方法提要
焦磷酸亚锯用盐酸溶解，经过滤、洗涤.烘十，获得盐酸不溶物的含量。5.10.2试剂
5.10.2.1盐胶。
5.10.2.2盐酸溶液：2+1.
5.10.2.3硝酸银溶液：10/1.。
5.10.3仪器、设备
5.10.3.1玻璃砂芯埚：砂忠孔径为5um~15m5.10.3.2电热慎温下爆箱：控制温度105℃土2℃5.10.4分析步骤
称取约10g试样，精确至0.01g，冒于感有20rmL盐酸（5.10.2.1)的250mL烧杯中溶解，加水稀释至50mL，加热煮沸。趁热用L在：105士2℃下十燥至质量恒定的玻璃砂芯埚过滤，线渣分别以5mL盐酸辫液（5.10.2.2)洗漆5次，再爪约200ml热水洗至无氯离子为止（用硝酸银溶液检硅）将盛有盐酸不溶物的玻璃砂心娲置丁105℃+2的电热恒温干爆箱中干燥牟质量恒定。5.10.5结果计算
缺酸不溶物的质量分数以W计，数值以%表示，按式(4)计算：ym×100
式中,
玻璃砂芯廿和盐酸不溶物的质最的数值，单位为克（g)；玻璃砂芯廿的质量的数值，单位为克（g)；试料质量的数值，单位为克（）。取两次平行测定算术平均值为测定结果，两次测定结果的绝对差值应不大于0.001%。6检验规则
6.1本标准规定的所有指标项日为出厂检验项H，应逐批检验。(4)
6.2用相同材料、基本相同的尘产条件，连续生产或同一班组牛产的工业焦磷酸亚锡为一批，每批产品不超过51。
6.3按CB/T6678中规定的采样技术确定采样单元数。采样时，将采样器白的中心斜插人料层深6
1IG/T4206—2011
度的3/1处采样。将采比1的样品混句.用四分法缩分至不少下500。将样品分装丁两个消洁、干燥的容器中,密封，粘贴标签·注明生产厂名,产品名称,批号，采样日期和采样者姓名，一份供检验用，另一份保存备查，保存时函由生产厂根据实际情况确定，6.4检验结果如有指标不符合本标准要求，应新自两倍量的包装中采样进行复验，复验结果即使行-项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6.5采用（B/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是符合标滞。标志、标签
7.1工业焦爆酸亚谢包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产H期，本标准编号及GB/T1912008中规建的“怕雨”、“怕呐标志。7.2每批出厂的工业焦磷酸业应附有质量证明书，内穿包括：生产厂名、厂址、产品名称、净含量、批号或生产口期、本标准编号。
8包装、运输、贮存
8.1工业焦磷酸亚锡采用双层包装：内包装采原高压聚乙烯塑料薄膜袋，热合封口；外包装采用具有遮光性能的塑料编织袋或铁桶：装口牢固缝合、捕扣紧，每袋（桶）净含量25kR，40k。或根据用要求协商确定包装方戏：
8.2上业焦磷酸卵锅在运输过程中，防止雨淋，不得受潮，包装不得受到污损。不得与氧化剂同运。B.3工业焦磷酸亚锡贮存于十燥、通风的库房内，并需下垫整层、防止受潮。不得与氧化剂同贮。8.4工业焦磷龄亚在符本标谁包装，运输、贮存条件下，日生产之口起保质期不少F12个月。中华人民共和国
化工行业标准
工业焦磷酸亚锅
HG/F 420G-- 2011
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街135邮政编码10002:)化学工业出版社印刷厂bzxZ.net
580mm×1230mm1/16印%
字数16千学
2012年3月北京第1版第1次印刷
书号：155025：1214
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