HG/T 4521-2013 工业硝酸钴 HG/T4521-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

IC.S71.060.50
备案号：41839—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4521—2013
工业硝酸钴
Cobalt nitralefor industrial usc2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和倍息化部发布前言
术标随按照B/T1.1—2009给出的规则起草。标雄的附录A为规范性附录。
本标滩山中国石油和化学」业合会提出本标准山全国化学标准化技术委员会无机化T分会（SAC/TC63/SC1）山口。IIG/T4521-2013
本标准主要起草单位：浙江华及钻业股份有限公司、中海汕大津化工研究设计院本标淮主耍起节人：陈当华、俞建明、王彦，I
1范围
工业硝酸钴
IIG/T4521—2013
本标准规楚厂工业俏酸估的技术要求，试验方法、检验规则、标志、标签，色装、运输和贮存本标准适用十工业硝酸钻。业消酸钻主要用作牛产其它销盐的原料.陶瓷工业中用作着色剂，油畏、涂料、油漆催「剂、鼠化物中的解毒剂;还可制造环烷酸钻、含钴催化剂等。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的：凡是注期的引用文件，仪所注日期的版本适用于本文件。凡星不注Ⅱ期的引用文件，其最新版本(包括所有的修收单)适用本文件（13/11912008包装储运图示标志（G13/16678化工.产品采样总则G13/T66S220108分析实验案用水规格和试验方法G/T8170数侦修约规则与级限数值的表示方法和判定IIG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第【部分：标准滴定溶液的制备
11G/13696.2光机化工产品化学分析用标准济液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶浚的制备
HG/T3616.3机化1.产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
分子式和相对分子质量
分子式，Co(NO）2，6H:0
和对分子质量：290.89（按2011年函际相对原子质员）4要求
4.1外观：浅红色粉米
4.2工业硝酸钻按本标准的试验方法检测成衍合表1技术要求IIG/T4521—2013
(Ca)/头
绵(Ni)
(cu)/y
（M）
详(Zm)/%
（Ca）/添
镁(Mg):/%
蒙化物(以G计)u%
蕊酸盐(以S计%
水不游物/%
试验方法
5.1警告
表1技术要求
本试验方法中使用的部分试剂具有腐蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进行。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。5.2一般规定
本标准所用的试剂和水，在没有汁明其它要求时.均指分析纯试剂和蒸留水或（13/T66822008中现定的三级水，试验巾所用的标准滴定溶液、杂质标滩溶液、制剂和制品：在没有注明其它规定时：均按11G/13696.1、IIG/T3696.2利HG/T3696.3的规定制备5.3外观判别
在白然光下，丁白色衬底的表而Ⅲ或白瓷极「用口视法判定外观,5.4钴含量测定
5.4.1电位滴定法（仲裁法）
5.4.1.1方法提要
在氢性溶波中，用铁氰化铆将（o（Ⅱ)氧化为（0（Ⅲ）,过骨的铁鼠化钾以（Ⅱ)标准滴定济液返定。
Co +IFe(CN),
5.4.1.2试剂
5.4.1.2.1氯化铵
5.4.1.2.2硝酸溶液：1-1
5.4.1.2.3盐酸液.1—1.
5.4.1.2.4氨水-柠檬酸筱混合溶液；+CaI-_Fe(CN)-
称取50多柠檬酸铵丁水中.加人350ml氛水，用水稀释至000ml.，摇。5.4.1.2.5销标准滴定浴液：(o)=3g/).:称取3.000g高纯金属钻（钻质量分数≥99.98以），精确0.0002g，置于400ml.烧杯巾，加适刷2
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水，缓缓川入3ml.销酸溶液，加热至全部溶解，冷却牟室温后.移人1000 mE容量瓶中.用水释荐至刻度·摇
5.4. 1.2. 6铁氙化钾标准滴定溶液：K,Fe(CN)：~0.05 rol/L;配制：称取约17铁乱化钾溶解下水巾，1过滤,用水稀释至000xL，摇句，探定：用移液管移取20mL铁舍化钾标准滴定溶液，士250L烧杯中，加5鸡氯化發，80L氮水-柠檬酸铵混介液.放1枚塑料搅拌课.将烧杯置丁磁力搅拌器上·川启电源，以铂电极为指小电极，钙电被为参比心极，用钻标准滴定溶液滴定省突跃终点铁鼠化钾标准滴定溶液浓度以计，数值以摩尔旬（mol/1)表示，按公式(1)计算：Vr
式中：
V1一一滴定试验溶液所消耗的钴标准滴定游液的体积的数值，单位为窄Ⅱ（㎡L)；o
钻标准泻定溶液的质量浓度的准确数值，单位为死每升（/.）；V一移取铁缸化钾标准漓定溶液的体积的数值，单位为毫升（IXE）M—一钴（Co)的摩尔质量的数值.单位为克何宰尔(g/rmol)(M=58.93)，5. 4. 1. 3仪器
H动电位滴定仪：配有磁力摄拌器，213塑电被、215型钨电极：5.4.1.4分析步骤
（1）
称敢约2.7试精碗至0.0002置下烧杯巾，少量水湿润，川人10mL缺酸溶液，于电炉「加热完伞溶解，冷知后·移人2501mL容量瓶中.用水稀释个刻度，摇钉，用移液管移取20ml.铁鼠化钾标滩滴定溶液牟250ml.烧杯中.加5g氯化铵：81ml.氨水-柠檬酸铵混合液，放入【枚料揽拌珠，将烧杯丁磁力搅扑器「，开启电源.以销电被为搭示电极，钨电锻为参比电极·用移液管移取20mL试样溶液」烧杯中，用钴标准滴定溶液滴定牟突嵌终点，5.4.1.5结果计算
钴含量以钴（Co)的质量分数计接公式(2)计算：(VicM- V2p)XI0-
mX20/250
X100 %
-准确加人铁氰化钾标准溶液的体积的数值，单位为毫升（mI.)；(2)
滴定过量铁氰化钾标准滴定溶液消耗钴标准滴定落液的体积的数侦，单位为毫升（IIL）；钻标准滴定溶液浓度的裤确数值,单位为克升（g/.)：铁缸化铆标准滴定溶液浓度的准确值，单位为摩尔每升（mal/1.)；试料质量的数估，单位为克（鸟)；m
M——钻(Ca)的率尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=58.93)。取平行测定统的觉术平均位为测定结果，两次半行测定结果的绝对蒸值不大于0.2头，5.4.2络合返滴定法
5.4.2.1方法提要
加人过量的乙二胺四乙酸二钠与销发生络台反成,冉以二甲酚橙为指示剂用氮化锌标准滴定溶液滴定溶液至紫红色即为终点。
5.4.2.2试剂
5.4.2.2.1盐酸溶液：1+5
5.4.2.2.2乙酸钠溶液：189g/1.5.4.2.2.3乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液;r:(FI1A)=0.05 mo1/L3
HG/T 4521—2013
.5.4.2.2.4氯化锌标准滴定落液：c（7mCl）0.0:mol/1.5.4.2.2.5二中酚橙示液
5.4.2.3分析步骤
称取约3.0盒试样，精确个0.0002，置于150nl.烧杯中，加少量水湿润，加入20ml.盐酸溶液，下电炉上灿热溶解并点沸，冷却后,移人20 rmL容品瓶中，用水稀释至刻度，摇勾：用移液管移取2:ml.试验溶液置于250mL锥形瓶中，用滴定管准确加入35mL乙二胺四乙酸一钠标准滴定溶液，煮沸1rmi，冷却片加人15ml.乙梭钠溶液和2滴一中酚橙指示液.用氯化锌标准滴定溶液漓定至紫红色：
同时同样做空而试验：空试验溶液除不川试样外，其伍灿人试齐的钟奖利量与试验落液相同5.4.2.4结果计算
钴含量以（o)的质量分数说）接公式（3)算：(V, V2eMX10-)
inX25/250
式中：
滴定空白试验溶波所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mI.)：润定试验液所消耗的泵化锌标准润定落液的体积的数估：中位为毫计（址L）；c
氯化锌标准满是溶液浓度的准确数值，节危为摩尔每（nO11）：试料质员的数值，单位为克（g)：钻(Co)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M58.93)。取行测定结果的管术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不人于0.2%，5.5镍、铜、锰、锌、铅含量的测定5.5.1原子吸收分光光度法
5.5.1.1方法提要
在盐峻介顽，用空气-乙炔火焰于原了吸收分光光度计相应波长处非行原了吸收分光光度法测亲各素含员。
5.5.1.2试剂
5.5.1.2.1盐暖液：1+1.
5.5.1.2.2氯化铁溶液：50g/L
5.5.1.2.3钻标准济液+p((o)-20 g/1;称取20.00乌高纯金属销（销质量分数99.18%）：精确至0.0002%，置于100ml.烧杯巾：加适吊水，缓缓加人60mL硝酸溶液（1一1)加热允个部溶解，冷却至室温后，移人1000 nl.容量瓶巾，用水稀释牟刻度，播勾
5.5.1.2.4镍标准溶液：1ml.溶液个有镍（Ni>0.050rg用移液管移取5.00mL按HG/T36!5.2配制的镍标准溶液.宜下100rnL容虽瓶中，用水稀释至刻度，帮勾，该波现用现配：
5.5.1.2.5铜标准溶液：1ml溶液含有铜（Cu)0.050ng；用移液管移收5.00ml.按HG/T 3696.2配制的铜标准溶液，置于100rmL容量瓶中：用水稀释至刻度.揉匀，该溶液现用现配。
5.5.1.2.6锰标准溶液：1rmL溶液含有链（Mn)0.00mg用移液管移取5.00ml.按11G/T 3696.2配制的锰标准溶液，胃十l00rmL容量瓶巾，用水稀释至刻度，操勾、该溶液现用现配。5.5.1.2.7锌标雅溶液：1mL溶液含有锌（Zm）0.0lcmg用移液管移收1.00ml.按11G/T3696.2配制的锌标准液，置下100ml.容量瓶中：川水稀释牟1
HTKAONiKACa
刻度：遥到：该溶液现用现配。5.5.1.2.8销标准溶液：1ml.游液含有铅（Pb)0.050mg；HG/T4521—2013
用移液管移取5.C0ml.按HG/T3696.2配制的铅标准溶液.置于1001ml.容量版41.用水稀释节刻度·探匀：该溶液现用现配，5.5.1.3仪器：
原了吸收分光光度计；配有镍、铜、链、锌、铅心阿极灯。5.5.1.4分析步骤
5.5.1.4.1测定
称取约1g·精磷至0.0032g·置于200ml.烧杯中，加少量水润湿，加人10l.盐酸落液.低温加热落解完全，并蒸发雀湿盐状，取下冷后，加人适量水，加热煮沸溶解动类，冷邮，移人100mL容量瓶中，用水倦释至刻度，：
使用空气-乙炔火焰，下原了吸收分光光度计上，按仪露工作条件，与标准系列溶液同时，以水调零，测量试液的吸光度·减去试剂控门的吸光度，从朴成「作曲线「得该元索的质量浓度，5.5.1.4.2标准系列溶液的配制
5.5.1.4.2.1镍标准系列溶液
分别移取 0.00ml试剂空白）、1.00 ml.,3.00 ml、6.00 ml.镍标准溶液」一系列100 tiL容量瓶巾，各加人2mI.盐酸溶液、2滴氯化铁溶液和【CmI.钻标准溶液，分别移人，用水稀释牟刻度摇匀5.5.1.4.2.2铜标准系列溶液
分别移取0.00ml.（试剂空白）、1.00ml.2.00ml..4.00ml.铜标准溶液+系列100mL容量瓶中，各加人2ml.盐酸溶液和10ml.钻标准溶液用水稀释至刻度：摇勺5.5.1.4.2.3锰标准系列溶液
分别移取 0.00 mL(试剂空)、1.00 mL、2.0 mL、4.00ml.锰标溶液于一系列 10 ml.容量概，各加人2ml.盐酸溶液和10 ml.钻标溶液，用水稀释至刻度，遥列5.5.1.4.2.4锌标准系列溶液
分别移取0.00mL（试剂空白）、2.00ml、4.00mL、8.00ml锌标准溶液于一系列100ml.容量施中，各加人2ml.盐酸济液和10ml钴标准溶液，用水稀释至刻度，据列。5.5.1.4.2.5铅标准系列溶液
分别移取0.00mL(诚剂空）、2.C0nL、5.C0 ml.10.09mL铅标准溶被了-系列100ml。容量瓶巾各加入2ml.盐酸溶羧和19nL钴标裤溶液-用水稀释至刻度，操匀。5.5.1.4.3工作曲线的绘制
在与试样测是相同条件下，测量标准系列溶液的吸光度，减去试剂空白溶液的吸光度·以被测素质呆浓度为模坐标，吸光度为织坐标，绘制工作曲线。5.5.1.4.4结果计算
被测儿素含量以质量分数2计·接公式（4)计登：pvx10
从曲线上查得的被测元系的质员的数值.单位为毫克每毫升（mg/mL）：V—-液的体积的数值，单位毫升（mI.)：试样的质量的数俏，单位为克（）：(4)
收行测楚结果的算术平均值为测结果，两次平行测定结果的绝对差值不人下0.000头，5.5.2电感耦合等离子体发射光谱法【仲裁法】见附录A，
HG/T 4521—2013
5.6铁含量的测定
5.6.1萃取-分光光度法
5.6.1.1方法提要
在盐酸溶液中.川乙酸皮萃取铁与钻分离-然后川水反萃取，在氨性溶液中·铁（川）与磺基水杨酸生成稳定的黄色络合物，于分光光度计波长430 nm处测量吸光度。5.6.1.2试剂
5.6.1.2.1热胶
5.6.1.2.2乙酸异戊酯，
5.6. 1.2.3氮水
5.6.1.2.4盐酸溶液：32.
5.6.1.2.5高毯酸钾溶液：10g/L.5.6.1.2.6磺片水杨酸溶被：100g/1.5.6.1.2.7铁标准溶液：1rrl.溶液含有铁（1c)0.0101g；用移波管移取1.00 ml.接H1G/T3G96.2配制的铁标裤溶液.置十 100 mL容量瓶:.用水稀释雀刻度，摇勺。该溶液现用瑰配。5.6.1.3仪器
分光光度计
5.6.1.4分析步骤
5.6. 1. 4. 1测定
称取约【g试样，精确至0.0002，资于烧杯中，训少量水湿润：加10mL盐酸蒸个湿盐状，加水溶解，冷却，将溶液移人1251nL分液漏斗中.加2滴高锰酸钾溶液，用15mJ.盐酸洗烧杯，并入分液漏斗中，探。加人15mI.乙酸另戊皆.振荡1miⅡ.静皆分层后将水相放人-分液漏斗1，向水亚加15ImL乙酸只戊酯，平复萃取次，弃去水相合并有机栢·向有机相中加人2)ml.盐酸溶液轻轻振荡洗涤20*静置分层后弃么水相再重复振荡洗涤次，加约151mL水」有机相中，反举取两次，每次振荡1nin，将两次反萃取的水合并人50ml.比色管中，加5ml.磺考水杨酸溶液.滴划氨水至早黄色.并过品2rnl..用水稀释至刻度，挪匀，同时进行经户试验，空白试验除不加试样外，！摄作及加人试剂的种类和员与测定试验溶液相同。十分光光度计430um波处用（n吸收独，以水为参比，测定共吸光度，以诚吸光度减去空白试验济液的吸光度，」作曲线上查出相应铁的质。5.6.1.4.2工作曲线的绘制
移0. 0 ml、1.00 ml2.00 mI、3. ml.铁标溶液置于一系列 50 ml.比色管中,加水至约30nL，分别加5mL基水杨骏溶液-滴加氢水允旱黄色，并过量2mL，用水稀允刻度·摇勺F分光光度计43nnm波长处，用3cm吸收池，以水为参比.测定H吸光度.以铁的质员为横坐标，吸光度为纵乎标绘制工作曲线，
5.6.1.5结果计算
铁含甲以铁(Fc)的质量分数ws计按公式()计算：rey-mux10 3
武中：
从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数侦，单位为毫克（mg）：试料质员的数值，单位为克（名）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不人于0.001%，5.6.2电感耦合等离子体发射光谱法(仲裁法)晓靡录A
KAONYKACa
5.7钙、镁含量的测定
5.7.1原子吸收分光光度法
5.7.1.1方法提要
IIG/T 4521—2013
以高氯酸和镧为放剂·在盐酸介质中，用空气乙炔火焰丁原了吸收分光光度计和应被长处进行原子吸孜分光光度法测楚各元素含景5.7. 1. 2 试剂
5.7.1.2.1盐酸溶液：1-1.
5.7.1.2.2高氯酸溶液：1-1
5.7.T.2.3氧化镰溶液：10g/1.;称取2g氛化镰丁烧杯中.用10mL酸溶液解.移人200)ml.容量瓶巾.用水稀释至刻度·探匀。5.7.1.2.4钴标准溶液：o(Co)=20 g/L称取20.00高纯金销（销量分数99.98%）.精确至0.0002g-置下100ml.烧杯中，加适量水,缓缓川人GCmI.硝酸溶液（11),热至个部溶解，冷却至室温片，移人1000 mL容瓶中,川水稀释至刻度.都勺，
5.7.1.2.5钙标准溶液：1mL溶液含有钙（ca)0.010mg用移液答移取1.00nl.按HG/T3596.2配制的钙标准溶液，置丁-100rm1.晨瓶中.用水稀释至刻度，摇匀。该溶澈现用现配。5.7.1.2.6镁标准溶液：1ml.溶额含有镁（Mg）o.0l0mg：用移液管移取1.00mL接IIG/T3696.2配制的镁标推溶液置于100nL.容量瓶中，用水稀释至刻度.摇勾：该溶液现用现配。
5.7.1.3仪器
原子吸收分光光度计配有钙、镁空心阿极灯5.7.1.4分析步骤
5.7.1.4.1测定
称取约1g试样，精候率0.0002g.置于1h0 mL.烧杯巾用少量水湿润：加人10 tnL盐酸溶液，低温溶解完全,并蒸至混盐状,取下冷却，加入20 ml水、ml.盐酸溶液·圳热煮沸溶解盐类.冷却.移人10nl.容晨瓶中.切人2rn商氯溶羧21ml.氧化济液川水稀军刻度,摇句。独用空气艺炔火熔，于原了吸收分光光度计按仪器工作条件，与标雅系列游液同时，以水调零。测定试液吸光度从工作曲线育出相成元素的质量浓度5.7.1.4.2钙标准系列溶液
分别移取0.00mL（诚剂空斤）2.50ml.5.00ml..1.00ml.钙标准溶液一系列100ml.容是册中,各灿人 2 nL 酸溶液、21mL 高氧较溶液、2 tniL 氧化镧溶波和 10 riL 钴标准溶液,用水稀释至刻度，勾
5.7.1.4.3镁标准系列溶液
分别移收0.00ml（试剂空白）、1.00 ml.3.00 ml.6.00ml.镁标殖溶液于一系刻100ml.容员瓶中，各加人2nL盐酸溶液、2mL高氯酸溶液、2nT.氧化溶液和10mL销标准溶液，用水稀释刻度·摇勾.
5.7.1.4.4工作曲线的绘制
在与试样测矩相同条件下.测标雅系列溶液的吸光度·减去试剂空白溶液的吸光度，以相应被测儿素质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标.绘制工作吡线：5.7.1.5结果计算
被测元素含量以其质量分数证计接公式（6)计算，HG/T 4521—2013
r-V103
-/100%
α一一从山线1得的被测元素的质量的数直.单位为毫克每升（mg/ml.)：V试液的体积的数位，单位为寇升（ml.）)；m——试群的质量的数值单位为克（g），收平行测定结果的贫术平均值为测宠结果，两次平行测定结果的绝对差不人」0.0005以，5.7.2电感耦合等离子体发射光谱法（仲裁法）见附录A.
5.8’钠含量的测定
5.8.1方法提要
以氯化艳作消电离剂，采用空气-乙炔火焰于波长589.（n11处逃行原了吸收分光光度法测定。5.8.2试剂
5.8.2.1盐酸溶液：1+1.
5.8.2.2氧化（光谱纯）溶液：10g/1.5.8.2.3钴标雅溶液：p(o)=20g/L(6)
称收20.00g高纯金属销（钻质量分数299.98），精确至0.0002g，置小400ml.烧杯中，加适量水.缓缓加人60m硝酸溶液（1+1）.加热牟全部溶解，冷却至室温后，移人！0）rn，容量瓶中，用水稀释至刻度.掘勺。
5.8.2.4钠标准溶液：1mL游液合有钩（Nz)0.010用移液管移取1.00ml.按11G/T3696.2配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶巾，用水稀释牟刻皮，摇匀、该溶液现用现配
5.8.3仪器
原子吸收分光光度计：配有钠空心阴极灯5.8.4分析步骤
5.8.4.1测定
称取约0.2g试样，精确至0.0002g-置7100rL烧杯中.加少量水湿润il10 ml.盐酸溶液，蒸至湿盐状，取下冷,加20 ml.水.加热溶解,冷却，加2.5 ml.氯化溶液.移人100 ml.容量瓶中，而水稀释在刻度·摇勾
使用空气-乙炔火焰，丁原子吸收分光光度计1.按仪器1作条件，与标准系列溶液尚时，以水调零，测量试液的吸光度、从工作曲线上代得相应的钠质量浓度（p)。5.8.4.2工作曲线的绘制
分别移取<. 00 ml.（试剂空白),2. 00 ml.、1. (10 ml、6. 00 mJ,8. 00 ml. 钠标准溶液于系列loiml.容瓶中，各2.00mL盐酸溶液、5ml.氯化饱溶液和2ml.钻标准溶液，用水秘释至刻度摇
可试样测定相同条牛下，测量标准系列溶液的吸光度·减试剂空广溶液的吸光度·以钢质量液度为横坐标，吸光度为纵坐标,绘制工作曲线：5.8.5结果计算
钠含量以钠(Na)的质量分数计按公式(7)计算205 =V>. 10-2、
从曲线上查得的的质量浓度的数值，单位为毫克你毫升（rg/L)；p
TTKAONKACa
试液的体积的数值.单待为靠升（ml）：试样的质量的数侦，单位为克（g）。H6/T 4521—2013
取平行测定结果的梵术平值为测定结果，两次平行测定结果的绝刘差不大十0.025.9氯化物含量测定
5.9.1方法提要
在硝酸介质中.氯离了与银离了生成难溶的氯化银白色沉漩，与同方法处理的氯化物标滩比汕溶液比较，
5.9.2试剂
5.9.2.1销酸钻
5.9.2.2硝酸溶液：1-4。
5.9.2.3酸银溶液：17g/T.
5.9.2.4氯化物标准溶液：1mL落液含氯（C1)0.0101nR：用移液管移取1.001mL按HG/T3696.2配制的氯化物标准些备液·置丁100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，探匀此溶液现用现配5.9. 3分析步骤
5.9.3.1无氯硝酸钴溶液的制备
称取1.00g+0.0lg硝酸钻丁150ml.烧杯中.加50m1.消酸溶液、10111.硝酸银落液，用水释至100rml.摇匀，放12h~18h，1过滤下100nl.棕色容量瓶保存，如发牛浑独应重新配制5.9.3.2测定
称取1.00g工0.01g试样,置+50mL烧杯中，加少量水润，加人5ml.硝酸济液，搅拌使H全部落解，转移至100mL容量瓶中.加水至刻度.摇勾：用移液管移取10.0ml..加3mI.硝酸银溶液.用水稀释至刻度.操勾。效置10min.所呈决度不应人了同时制备的标准比泌溶液。标准比沌溶液是移收！0.0il-无氯硝酸钻溶液宵丁2:rml.比色管巾-训人2.00rmL氛化物标准溶液再圳3mL酸银溶液.水稀释至刻度摇匀，5.10硫酸盐含量测定
5.10.1方法提要
在盐羧介质中，加人氯化锁与试验溶液中的硫酸根离了牛成白色沉涎，与固方法处理的硫峻盐你滩比浊济液比较。
5.10.2试剂
5. 10. 2. 1 95 %乙醇
5.10.2.2硝酸销
5.10.2.3胶溶液：1-1
5.10.2.4氯化溶液：250/L，
5.10.2.5硫酸盐标溶液：1mL溶液含有硫羧盐（S0)0.010mg：用移液管移收1.00 ml.按HG/13696.2配制的硫梭盐标溶液，置丁100mI.容量瓶巾.水稀个刻度，摇约：该溶液现现配。5.10.3分析步骤
5.10.3.1无硫酸盐的硝酸钴溶液的制备称取1.0g士0.01g硫梭钻.置于50mL烧杯.灿10mL水，10mL盐酸溶液使其解.再加10mL9！头z.醇.在不断振探下，滴加10ml.氯化钡溶液，然后转移个100 mL容量瓶中.用水稀释刻度,摇勾，放置12 h！sh，过滤。如发生沉凝，则须重新配制。5.10.3.2测定
称1.00g二0.01g试样，置下50ml.烧杯中，加少量水润湿加人5ml.盐俊溶液搅拌便其全部HG/T4521—2013
溶解，然后转移100rrl.容量瓶巾，加水个刻度.摇匀，用移液管移取10.0ml.置丁25ml.比色凸中,加5nL5%乙醇，在不断振摇下满加3mL氯化钡溶液，用水稀释牟刻度,摇句，放置[0 min,所是独度不人工同时制备的标比独溶羧标准比独溶液是用移液管移取10.0mL.无硫酸盐的码酸钻溶液和1.001X.硫酸盐标准溶液，置于25ml.比色管中,加5ml.95头乙醇，在不断振擦下，滴加3ml.氯化钡辫液.用水稀释至刻度.摇匀，5.11水不溶物的测定
5.11.1方法提要
试样用水溶解，水浴加热，过滤,洗涤，下燥,称重。5.11.2仪器
5.11.2.1电热忆温十燥箱：可控温于105%二2℃5.11.2.2玻璃砂：滤板孔径为5μrm~15μm,5.11.3分析步骤
称收约10g试样，精至0.0002g.加少量水湿润，加250ml.水.于沸水浴上保温1h.用预先已在105℃：2℃的电热恒温计爆1十燥尘质量恒定的玻璃砂划圾抽滤，用热水洗涤至滤液儿色，将玻璃够廿蜗利滤渣置于105℃12℃的心热恒湿干燥箔中干燥牟质量忙定。5.11.4结果计算
水不落物含量以质量分数计.按公式（8）计管：mx100%·
式中：
m，一坡璃砂排蜗的质量的数值单位为克（g)；一干煤后玻瑙砂瑞和水不溶物的质量的数值，单位为克（g）：试料的质量的数值,单位为克（g)，n
收平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差估不人丁0.005%、6检验规则
6.1本标准规定的所有指标项H为出厂检验项日，应逐批检验。（8)
6.2生产企业用相同材料，基本尚的尘产条件，连续生产或同-班纽生产的工业酸钻为一批，每批产品不超过5 1。
6.3按心13/T6678的规定确定采样单元数。采样时-将采样器白袋的中心币占插入至料层深度的3/4处采弹：将采出的样品混勺，用四分法缩分至不少下!00只。将样品分装丁两个清清、于燥的容器中，密封，并粘贴标签，注明牛产厂名，产品名称，批号，来样日期利采样者姓名：“份供检验用·列-份保存备查.保存时问根据生产企业需求确定6.4牛产厂点保证每批出厂的工业硝酸产品都符合本标准的要求6.5检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复验给果即使只有一项指标不符合不标推的要求时·则整批产品为不台格6.6采用G[3/T8170规定修约值比较法判断检验结果是否符合本标雅，7标志、标签
7.1工业硝骏钴包装载1应有牢固清晰的标志，内容色括：牛产厂名、！址、产品名称、净含量、批导或生产[期、保质期、本标准编号及G3/11912008中规定的怕雨”“怕晒”标志。7.2每批山！的工业硝骏钻产品都附有质量证明书，内容包括：牛产厂名，厂地、产品名称、净含量、批号或牛产制、保质期及本标准编号1C:
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