GB/T 2001-2013
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GB/T 2001-2013 焦炭工业分析测定方法
GB/T2001-2013
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ICS75.160.10
中华人民共和国国家标准
GB/T2001—2013
代替GB/T2001—1991
焦炭工业分析测定方法
CokeDetermination of proximateanalysis2013-12-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-05-01实施
GB/T2001—2013
1范围
规范性引用文件
3水分的测定
灰分的测定
焦炭挥发分的测定
焦炭固定碳的计算
自动工业分析仪测定方法
试验报告
附录A（规范性附录）
自动工业分析仪测定方法
本标按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GB/T2001—2013
本标准代替GB/T2001—1991《焦炭工业分析测定方法》，与GB/T2001—1991相比主要变化如下：
一增加了前言部分；
标准格式进行了修改，结构做了调整；标准中的术语和定义适当修改；在规范性引用文件中删除了GB/T9977《焦化产品术语》和YB/T5155焦化产品测定方法通则》；
在3.2原理中，增加了“置于预先鼓风的干燥箱中”；在3.4.2浅盘中增加了“耐热、耐腐蚀材料，其规格应能容纳500g样品，且单位面积负荷不超过1g/cm2，浅盘深约20mm\；
一在3.4仪器设备中，将试验所用工业天平的感量改为0.1g；在3.6.1中，全水分的测定步骤中将称样量改为（500士10)g，精确到0.1g；一在3.6.2空气干燥基水分的测定方法中，在试验步骤中增加了预先鼓风和在一直鼓风的条件下干燥；
在3.6.2.1、4.6.1.1、4.6.2.1中将称准至0.0002g改为精确到0.0001g；将标准中的“称准室”均改为“精确到”；在3.6.2.2、4.4.2和5.5.2中分别增加了注；-在4.4.1和5.3.2中增加了“热电偶至少每年校准一次”；增加了4.4.6耐热瓷板或石棉板；在4.6.1.1中增加了“均匀地铺平在灰血中，使其每平方厘米的质量不超过0.10g”；在5.3.1中增加了“挥发分埚和埚盖配合要严密，盖的选择要使盖与埚的垂直向间隙不超过0.5mm，埚和埚盖应该同一编号配套使用，不允许混用”；将5.5.1中的“注”列人5.5.1中；增加了5.6.2焦炭的干基挥发分的计算；增加了6.2焦炭的于基固定碳的计算；增加了7自动工业分析仪测定方法，详见附录A；增加“试验报告”一章。
本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国煤化工标准化技术委员会炼焦化学分技术委员会（TC469/SC3)归口。本标准起草单位：中钢集团鞍山热能研究院有限公司、湖南三德科技发展有限公司、冶金工业信息标准研究院。
本标准主要起草人：王雄、王伟、梁东、孙伟、郭法清、仇金辉、郑景须、吴汉炯、张进莺。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T2001—1991;
-GB2001—1980、GB2002—1980、GB2003—1980、GB2004—1980I
焦炭工业分析测定方法
GB/T2001—2013
警告：本标准的使用可能涉及到某些危险的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用本标准之前有责任采用适当的安全和保护措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了焦炭全水分、空气干燥基水分、灰分、挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。本标准适用于焦炭全水分、空气干燥基水分、灰分、挥发分的测定和固定碳的计算。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1997焦炭试样的采取和制备3水分的测定
3.1通则
本章规定了焦炭的全水分和空气干燥基水分的测定方法。3.2原理
称取一定质量的焦炭试样，置于预先鼓风的干燥箱中，在一定的温度下于燥至质量恒定，以焦炭试样的质量损失计算出水分的质量分数（%)。3.3试剂
3.3.1变色硅胶：工业用品。
3.3.2无水氯化钙：化学纯，粒状。3.4仪器设备
3.4.1干燥箱：带有自动控温和鼓风装置，并能保持温度在170℃~180℃和105℃~110℃范围内。3.4.2浅盘：由镀锌铁板或铝板等耐热、耐腐蚀材料制成，其规格应能容纳500g样品，且单位面积负荷不超过1g/cm，浅盘深约20mm。
3.4.3玻璃称量瓶：带有严密的磨口盖，形状和尺寸见图1。1
GB/T2001—2013
图1玻璃称量瓶
3.4.4干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。3.4.5分析天平：感量0.0001g。3.4.6工业天平：感量0.1g。
3.5试样的采取和制备
试样的采取和制备按GB/T1997中规定进行。3.6试验步骤
3.6.1全水分的测定
单位为毫米
3.6.1.1用已知质量的干燥、清洁的浅盘（见3.4.2）称取粒度小于13mm的焦炭试样（500士10）g，精碗到0.1g，平摊在浅盘中。
3.6.1.2将装有试样的浅盘放人预先鼓风并已加热到170℃～180℃的干燥箱中（见3.4.1）。在鼓风条件下，干燥1h。
3.6.1.3将浅盘取出，冷却5min，称量，精确到0.1g3.6.1.4进行检查性干燥，每次10min，直到连续两次试样的质量差不超过1g或质量增加时为止。计算时取最后次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。3.6.2空气干燥基水分的测定
3.6.2.1在预先干燥已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的分析试样1g士0.05g，精确到0.0001g，平摊在称量瓶中。
3.6.2.2将盛有试样的称量瓶开盖放人预先鼓风并已加热到105℃～110℃干燥箱中。在一直鼓风的条件下，干燥1h。
注：预先鼓风是为了使干燥箱内温度均匀，可将装有试样的称量瓶放入干燥箱前3min～5min就开始鼓风。3.6.2.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放人干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。3.6.2.4进行检查性干燥，每次15min，直到连续两次干燥试样的质量差不超过0.001g或质量增加时为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。3.7结果的计算
全水分按式(1)计算：
m=ml×100%
·（1)）
式中：
一焦炭试样全水分的质量分数，%；干燥前焦炭试样的质量，单位为克（g）；干燥后焦炭试样的质量，单位为克（g）。3.7.2焦炭的空气干燥基水分按式（2)计算：mz-ms×100%
式中：
空气干燥基水分的质量分数，%；称取的空气干燥基焦炭试样的质量，单位为克（g)；干燥后焦炭试样的质量，单位为克（g）。3.7.3试验结果取两次试验结果的算术平均值。3.7.4精密度：水分测定的重复性，不得超过表1的规定值。表1
水分范围
全水分的质量分数（M,）
空气干燥基水分的质量分数（M）4灰分的测定
4.1通则
5.00≤M,≤10.00
GB/T2001—2013
重复性
本章规定了两种测定焦炭灰分的方法一一方法一和方法二。方法一为仲裁法。4.2原理
称取一定质量的焦炭试样，逐渐送人预先升至（815士10）℃的马弗炉中灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占焦炭试样质量的质量分数作为焦炭的灰分含量。4.3试剂
4.3.1变色硅胶：工业用品。
4.3.2无水氯化钙：化学纯，粒状。仪器和设备
4.4.1马弗炉：带有测温和控温装置，能保持温度在815℃士10℃。炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部带有直径25mm～30mm、高400mm的烟窗，下部带有插人热电偶的小孔，孔的位置距炉膛底部20mm~30mm，使插人热电偶的热接点位于恒温区的中间，炉门上有一直径为20mm的通气小孔，见图2。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每半年测定一次。热电偶至少每年校准一次。3
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说明：bzxZ.net
烟肉；
一炉后小门；
一接线柱；
烟道瓷管；
热电偶瓷管：
隔层套；
护芯；
保温层；
炉支脚；
一角钢骨架；
铁炉壳；
一炉门：
一炉口。
图2马弗炉
灰：瓷质，形状和内径尺寸见图3。22
图3灰血
注：新购置的灰血应该灼烧至质量恒定后才可以使用。4.4.3灰Ⅲ夹：由耐热金属丝制成，形状见图4，也可使用埚钳。图4灰血夹
单位为毫米
单位为毫米
4.4.4干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。4.4.5分析天平：感量0.0001g。4.4.6耐热瓷板或石棉板。
4.5试样的采取和制备
试样的采取和制备按GB/T1997中规定进行。4.6试验步骤
4.6.1方法一（仲裁法）
GB/T2001—2013
4.6.1.1在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的焦炭试样（1士0.05)g，精确到0.0001g，均勾地铺平在灰血中，使其每平方厘米的质量不超过0.10g。4.6.1.2将装有试样的灰皿放在温度为815℃土10℃的马弗炉炉门口，在10min内逐渐将其推人炉膛恒温区，关上炉门并使炉门留有约15mm的缝隙，同时打开炉门上的通气小孔和炉后烟窗。在815℃±10℃温度下灼烧1h。
4.6.1.3用灰皿夹或埚钳从炉中取出灰皿，置于耐热瓷板或石棉板上，放在空气中冷却约5min，将灰血移人干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。4.6.1.4进行检查性灼烧，温度为815℃±10℃，每次15min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.001g或质量增加时为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。4.6.2方法二
4.6.2.1在预先灼烧至质量恒定的灰血中，称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的焦炭试样0.5g士0.05g，精确到0.0001g，均勾地铺平在灰血中，使其每平方厘米的质量不超过0.10g。4.6.2.2将装有试样的灰血放在温度为815℃士10℃的马弗炉炉门口，在10min内逐渐将其推人炉膛恒温区，关上炉门并使炉门留有约15mm的缝隙，同时打开炉门上的通气小孔和炉后烟肉。在815℃土10℃温度下灼烧30min。4.6.2.3用灰Ⅲ夹或钳从炉中取出灰皿，置于耐热瓷板或石棉板上，放在空气中冷却约5min，将灰皿移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。4.6.2.4进行检查性灼烧，温度为815℃士10℃，每次15min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.001g或质量增加时为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。4.7结果计算
4.7.1焦炭的空气干燥基灰分按式(3)计算：ms×100%
式中：
Ad——空气干燥基灰分的质量分数，%，m4—称取的空气干燥基焦炭试样的质量，单位为克(g)；ms一一灼烧后灰血中残留物的质量，单位为克（g)。4.7.2焦炭的干基灰分按式（4）计算：Aed
Aa=100-M
式中：
A.\干基焦炭试样灰分的质量分数，%。（3）
·（4）
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试验结果取两次试验结果的算术平均值。4.7.3
注：每次测定灰分时，应先进行空气干燥试样的水分测定，水分试样与灰分测定试样应该同时采取。4.8精密度
灰分测定的重复性和再现性，不得超过表2的规定值。表2
重复性
5焦炭挥发分的测定
5.1原理
再现性
称取一定质量的焦炭试样，放在带盖的瓷埚中，在900℃士10℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占焦炭试样质量的质量分数，减去该焦炭试样的空气干燥基水分含量作为焦炭的挥发分含量。5.2试剂
5.2.1变色硅胶：工业用品。
5.2.2无水氯化钙：化学纯，粒状。5.3仪器设备
5.3.1挥发分：带有配合严密盖的瓷埚，形状和尺寸见图5。埚总质量为18g～22g，其中盖的质量为5g～6g。挥发分和盖配合要严密，埚盖的选择要使盖与的垂直向间隙不超过0.5mm，和埚盖应该同一编号配套使用，不允许混用。单位为旁米
图5挥发分
5.3.2马弗炉，带有测温和控温装置，能保持温度在900℃士10℃。炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部带有直径25mm~30mm、高400mm的烟窗，下部带有插入热电偶的小孔，孔的位置距马弗炉炉6
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底20mm～30mm，使插入热电偶的热接点位于恒温区的中间，见图2。马弗炉的热容量应该是：当起始温度为900℃时，放入室温下的埚架和若干，关闭炉门后，在3min内炉温恢复到900℃士10℃。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每半年测定一次。热电偶至少每年校准一次。5.3.3埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成，形状和尺寸见图6。其规格尺寸以能使所有的埚都在恒温区内，放在埚架上的埚底部距炉底间的距离应为30mm～40mm。单位为旁米
图6埚架
5.3.4埚架夹：由镍铬丝或耐热金属丝制成，形状见图7，也可用埚钳。图7架夹
5.3.5分析天平：感量0.0001g。5.3.6秒表。
5.3.7干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。5.4试样的采取和制备
试样的采取和制备按GB/T1997中规定进行。5.5试验步骤
5.5.1在预先于900℃士10℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷埚中，称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的焦炭试样1g士0.01g，精确到0.0001g，然后轻轻振动埚，使试样摊平，盖上盖子，放在埚架上。如果测定试样不足6个，则在埚架的空位上放上空埚补位。5.5.2将马弗炉预先升温至900℃土10℃，打开炉门，迅速将放有埚的埚架送入马弗炉的恒温区内，立即关上炉门并开始计时，准确加热7min。埚和埚架放人后，炉温会有所下降，要求炉温必须在3min内恢复到900℃土10℃，并继续保持此温度到试验结束，否则此次试验作废。注：加热时间包括温度恢复时间在内，加热过程中炉门小孔一直处于关闭状态。5.5.3加热到7min立即从炉中取出埚，放在空气中冷却约5min，移人干燥器中冷却至室温（约20 min)后称量。
5.6结果计算
5.6.1焦炭的空气干燥基挥发分按式（5)计算：m6-ml×100%-Ma
-（5）
GB/T2001—2013
式中：
空气干燥基挥发分的质量分数，%；空气干燥基焦炭试样的质量，单位为克（g)；焦炭加热后残渣的质量，单位为克（g)。5.6.2焦炭的干基挥发分按式（6)计算：Vad
Va-100-Ma
式中：
干基挥发分的质量分数，%。
5.6.3焦炭的干燥无灰基挥发分按式（7）计算：Va
100-M.-A×100%
式中：
一干燥无灰基挥发分质量分数，%。5.6.4试验结果取两次试验结果的算术平均值。5.7精密度
焦炭挥发分测定的重复性和再现性，不得超过表3的规定值。表3
重复性
6焦炭固定碳的计算
6.1焦炭的空气干煤基固定碳按式（8)计算：FCd=100-M-A-V
式中：
空气干燥基固定碳的质量分数，%。6.2焦炭的干基固定碳按式（9)计算：FCa=100-Ad-Va
式中：
干基固定碳的质量分数，%。
自动工业分析仪测定方法
详见附录A，此方法不作为仲裁方法。8试验报告
试验报告应包含下列信息：
a）试样编号：
再现性
（9）
依据的标准；
结果计算及测定结果；
试验中观察到的异常情况；
试验日期。
GB/T2001—2013
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中华人民共和国国家标准
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代替GB/T2001—1991
焦炭工业分析测定方法
CokeDetermination of proximateanalysis2013-12-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-05-01实施
GB/T2001—2013
1范围
规范性引用文件
3水分的测定
灰分的测定
焦炭挥发分的测定
焦炭固定碳的计算
自动工业分析仪测定方法
试验报告
附录A（规范性附录）
自动工业分析仪测定方法
本标按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GB/T2001—2013
本标准代替GB/T2001—1991《焦炭工业分析测定方法》，与GB/T2001—1991相比主要变化如下：
一增加了前言部分；
标准格式进行了修改，结构做了调整；标准中的术语和定义适当修改；在规范性引用文件中删除了GB/T9977《焦化产品术语》和YB/T5155焦化产品测定方法通则》；
在3.2原理中，增加了“置于预先鼓风的干燥箱中”；在3.4.2浅盘中增加了“耐热、耐腐蚀材料，其规格应能容纳500g样品，且单位面积负荷不超过1g/cm2，浅盘深约20mm\；
一在3.4仪器设备中，将试验所用工业天平的感量改为0.1g；在3.6.1中，全水分的测定步骤中将称样量改为（500士10)g，精确到0.1g；一在3.6.2空气干燥基水分的测定方法中，在试验步骤中增加了预先鼓风和在一直鼓风的条件下干燥；
在3.6.2.1、4.6.1.1、4.6.2.1中将称准至0.0002g改为精确到0.0001g；将标准中的“称准室”均改为“精确到”；在3.6.2.2、4.4.2和5.5.2中分别增加了注；-在4.4.1和5.3.2中增加了“热电偶至少每年校准一次”；增加了4.4.6耐热瓷板或石棉板；在4.6.1.1中增加了“均匀地铺平在灰血中，使其每平方厘米的质量不超过0.10g”；在5.3.1中增加了“挥发分埚和埚盖配合要严密，盖的选择要使盖与埚的垂直向间隙不超过0.5mm，埚和埚盖应该同一编号配套使用，不允许混用”；将5.5.1中的“注”列人5.5.1中；增加了5.6.2焦炭的干基挥发分的计算；增加了6.2焦炭的于基固定碳的计算；增加了7自动工业分析仪测定方法，详见附录A；增加“试验报告”一章。
本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国煤化工标准化技术委员会炼焦化学分技术委员会（TC469/SC3)归口。本标准起草单位：中钢集团鞍山热能研究院有限公司、湖南三德科技发展有限公司、冶金工业信息标准研究院。
本标准主要起草人：王雄、王伟、梁东、孙伟、郭法清、仇金辉、郑景须、吴汉炯、张进莺。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T2001—1991;
-GB2001—1980、GB2002—1980、GB2003—1980、GB2004—1980I
焦炭工业分析测定方法
GB/T2001—2013
警告：本标准的使用可能涉及到某些危险的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用本标准之前有责任采用适当的安全和保护措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围
本标准规定了焦炭全水分、空气干燥基水分、灰分、挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。本标准适用于焦炭全水分、空气干燥基水分、灰分、挥发分的测定和固定碳的计算。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T1997焦炭试样的采取和制备3水分的测定
3.1通则
本章规定了焦炭的全水分和空气干燥基水分的测定方法。3.2原理
称取一定质量的焦炭试样，置于预先鼓风的干燥箱中，在一定的温度下于燥至质量恒定，以焦炭试样的质量损失计算出水分的质量分数（%)。3.3试剂
3.3.1变色硅胶：工业用品。
3.3.2无水氯化钙：化学纯，粒状。3.4仪器设备
3.4.1干燥箱：带有自动控温和鼓风装置，并能保持温度在170℃~180℃和105℃~110℃范围内。3.4.2浅盘：由镀锌铁板或铝板等耐热、耐腐蚀材料制成，其规格应能容纳500g样品，且单位面积负荷不超过1g/cm，浅盘深约20mm。
3.4.3玻璃称量瓶：带有严密的磨口盖，形状和尺寸见图1。1
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图1玻璃称量瓶
3.4.4干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。3.4.5分析天平：感量0.0001g。3.4.6工业天平：感量0.1g。
3.5试样的采取和制备
试样的采取和制备按GB/T1997中规定进行。3.6试验步骤
3.6.1全水分的测定
单位为毫米
3.6.1.1用已知质量的干燥、清洁的浅盘（见3.4.2）称取粒度小于13mm的焦炭试样（500士10）g，精碗到0.1g，平摊在浅盘中。
3.6.1.2将装有试样的浅盘放人预先鼓风并已加热到170℃～180℃的干燥箱中（见3.4.1）。在鼓风条件下，干燥1h。
3.6.1.3将浅盘取出，冷却5min，称量，精确到0.1g3.6.1.4进行检查性干燥，每次10min，直到连续两次试样的质量差不超过1g或质量增加时为止。计算时取最后次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。3.6.2空气干燥基水分的测定
3.6.2.1在预先干燥已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2mm的分析试样1g士0.05g，精确到0.0001g，平摊在称量瓶中。
3.6.2.2将盛有试样的称量瓶开盖放人预先鼓风并已加热到105℃～110℃干燥箱中。在一直鼓风的条件下，干燥1h。
注：预先鼓风是为了使干燥箱内温度均匀，可将装有试样的称量瓶放入干燥箱前3min～5min就开始鼓风。3.6.2.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放人干燥器中冷却至室温（约20min）后称量。3.6.2.4进行检查性干燥，每次15min，直到连续两次干燥试样的质量差不超过0.001g或质量增加时为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。3.7结果的计算
全水分按式(1)计算：
m=ml×100%
·（1)）
式中：
一焦炭试样全水分的质量分数，%；干燥前焦炭试样的质量，单位为克（g）；干燥后焦炭试样的质量，单位为克（g）。3.7.2焦炭的空气干燥基水分按式（2)计算：mz-ms×100%
式中：
空气干燥基水分的质量分数，%；称取的空气干燥基焦炭试样的质量，单位为克（g)；干燥后焦炭试样的质量，单位为克（g）。3.7.3试验结果取两次试验结果的算术平均值。3.7.4精密度：水分测定的重复性，不得超过表1的规定值。表1
水分范围
全水分的质量分数（M,）
空气干燥基水分的质量分数（M）4灰分的测定
4.1通则
5.00≤M,≤10.00
GB/T2001—2013
重复性
本章规定了两种测定焦炭灰分的方法一一方法一和方法二。方法一为仲裁法。4.2原理
称取一定质量的焦炭试样，逐渐送人预先升至（815士10）℃的马弗炉中灰化并灼烧到质量恒定，以残留物的质量占焦炭试样质量的质量分数作为焦炭的灰分含量。4.3试剂
4.3.1变色硅胶：工业用品。
4.3.2无水氯化钙：化学纯，粒状。仪器和设备
4.4.1马弗炉：带有测温和控温装置，能保持温度在815℃士10℃。炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部带有直径25mm～30mm、高400mm的烟窗，下部带有插人热电偶的小孔，孔的位置距炉膛底部20mm~30mm，使插人热电偶的热接点位于恒温区的中间，炉门上有一直径为20mm的通气小孔，见图2。
马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每半年测定一次。热电偶至少每年校准一次。3
GB/T2001—2013
说明：bzxZ.net
烟肉；
一炉后小门；
一接线柱；
烟道瓷管；
热电偶瓷管：
隔层套；
护芯；
保温层；
炉支脚；
一角钢骨架；
铁炉壳；
一炉门：
一炉口。
图2马弗炉
灰：瓷质，形状和内径尺寸见图3。22
图3灰血
注：新购置的灰血应该灼烧至质量恒定后才可以使用。4.4.3灰Ⅲ夹：由耐热金属丝制成，形状见图4，也可使用埚钳。图4灰血夹
单位为毫米
单位为毫米
4.4.4干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。4.4.5分析天平：感量0.0001g。4.4.6耐热瓷板或石棉板。
4.5试样的采取和制备
试样的采取和制备按GB/T1997中规定进行。4.6试验步骤
4.6.1方法一（仲裁法）
GB/T2001—2013
4.6.1.1在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的焦炭试样（1士0.05)g，精确到0.0001g，均勾地铺平在灰血中，使其每平方厘米的质量不超过0.10g。4.6.1.2将装有试样的灰皿放在温度为815℃土10℃的马弗炉炉门口，在10min内逐渐将其推人炉膛恒温区，关上炉门并使炉门留有约15mm的缝隙，同时打开炉门上的通气小孔和炉后烟窗。在815℃±10℃温度下灼烧1h。
4.6.1.3用灰皿夹或埚钳从炉中取出灰皿，置于耐热瓷板或石棉板上，放在空气中冷却约5min，将灰血移人干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。4.6.1.4进行检查性灼烧，温度为815℃±10℃，每次15min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.001g或质量增加时为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。4.6.2方法二
4.6.2.1在预先灼烧至质量恒定的灰血中，称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的焦炭试样0.5g士0.05g，精确到0.0001g，均勾地铺平在灰血中，使其每平方厘米的质量不超过0.10g。4.6.2.2将装有试样的灰血放在温度为815℃士10℃的马弗炉炉门口，在10min内逐渐将其推人炉膛恒温区，关上炉门并使炉门留有约15mm的缝隙，同时打开炉门上的通气小孔和炉后烟肉。在815℃土10℃温度下灼烧30min。4.6.2.3用灰Ⅲ夹或钳从炉中取出灰皿，置于耐热瓷板或石棉板上，放在空气中冷却约5min，将灰皿移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。4.6.2.4进行检查性灼烧，温度为815℃士10℃，每次15min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.001g或质量增加时为止，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。4.7结果计算
4.7.1焦炭的空气干燥基灰分按式(3)计算：ms×100%
式中：
Ad——空气干燥基灰分的质量分数，%，m4—称取的空气干燥基焦炭试样的质量，单位为克(g)；ms一一灼烧后灰血中残留物的质量，单位为克（g)。4.7.2焦炭的干基灰分按式（4）计算：Aed
Aa=100-M
式中：
A.\干基焦炭试样灰分的质量分数，%。（3）
·（4）
GB/T2001—2013
试验结果取两次试验结果的算术平均值。4.7.3
注：每次测定灰分时，应先进行空气干燥试样的水分测定，水分试样与灰分测定试样应该同时采取。4.8精密度
灰分测定的重复性和再现性，不得超过表2的规定值。表2
重复性
5焦炭挥发分的测定
5.1原理
再现性
称取一定质量的焦炭试样，放在带盖的瓷埚中，在900℃士10℃下，隔绝空气加热7min，以减少的质量占焦炭试样质量的质量分数，减去该焦炭试样的空气干燥基水分含量作为焦炭的挥发分含量。5.2试剂
5.2.1变色硅胶：工业用品。
5.2.2无水氯化钙：化学纯，粒状。5.3仪器设备
5.3.1挥发分：带有配合严密盖的瓷埚，形状和尺寸见图5。埚总质量为18g～22g，其中盖的质量为5g～6g。挥发分和盖配合要严密，埚盖的选择要使盖与的垂直向间隙不超过0.5mm，和埚盖应该同一编号配套使用，不允许混用。单位为旁米
图5挥发分
5.3.2马弗炉，带有测温和控温装置，能保持温度在900℃士10℃。炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部带有直径25mm~30mm、高400mm的烟窗，下部带有插入热电偶的小孔，孔的位置距马弗炉炉6
GB/T2001-—2013
底20mm～30mm，使插入热电偶的热接点位于恒温区的中间，见图2。马弗炉的热容量应该是：当起始温度为900℃时，放入室温下的埚架和若干，关闭炉门后，在3min内炉温恢复到900℃士10℃。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每半年测定一次。热电偶至少每年校准一次。5.3.3埚架：用镍铬丝或其他耐热金属丝制成，形状和尺寸见图6。其规格尺寸以能使所有的埚都在恒温区内，放在埚架上的埚底部距炉底间的距离应为30mm～40mm。单位为旁米
图6埚架
5.3.4埚架夹：由镍铬丝或耐热金属丝制成，形状见图7，也可用埚钳。图7架夹
5.3.5分析天平：感量0.0001g。5.3.6秒表。
5.3.7干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙。5.4试样的采取和制备
试样的采取和制备按GB/T1997中规定进行。5.5试验步骤
5.5.1在预先于900℃士10℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷埚中，称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的焦炭试样1g士0.01g，精确到0.0001g，然后轻轻振动埚，使试样摊平，盖上盖子，放在埚架上。如果测定试样不足6个，则在埚架的空位上放上空埚补位。5.5.2将马弗炉预先升温至900℃土10℃，打开炉门，迅速将放有埚的埚架送入马弗炉的恒温区内，立即关上炉门并开始计时，准确加热7min。埚和埚架放人后，炉温会有所下降，要求炉温必须在3min内恢复到900℃土10℃，并继续保持此温度到试验结束，否则此次试验作废。注：加热时间包括温度恢复时间在内，加热过程中炉门小孔一直处于关闭状态。5.5.3加热到7min立即从炉中取出埚，放在空气中冷却约5min，移人干燥器中冷却至室温（约20 min)后称量。
5.6结果计算
5.6.1焦炭的空气干燥基挥发分按式（5)计算：m6-ml×100%-Ma
-（5）
GB/T2001—2013
式中：
空气干燥基挥发分的质量分数，%；空气干燥基焦炭试样的质量，单位为克（g)；焦炭加热后残渣的质量，单位为克（g)。5.6.2焦炭的干基挥发分按式（6)计算：Vad
Va-100-Ma
式中：
干基挥发分的质量分数，%。
5.6.3焦炭的干燥无灰基挥发分按式（7）计算：Va
100-M.-A×100%
式中：
一干燥无灰基挥发分质量分数，%。5.6.4试验结果取两次试验结果的算术平均值。5.7精密度
焦炭挥发分测定的重复性和再现性，不得超过表3的规定值。表3
重复性
6焦炭固定碳的计算
6.1焦炭的空气干煤基固定碳按式（8)计算：FCd=100-M-A-V
式中：
空气干燥基固定碳的质量分数，%。6.2焦炭的干基固定碳按式（9)计算：FCa=100-Ad-Va
式中：
干基固定碳的质量分数，%。
自动工业分析仪测定方法
详见附录A，此方法不作为仲裁方法。8试验报告
试验报告应包含下列信息：
a）试样编号：
再现性
（9）
依据的标准；
结果计算及测定结果；
试验中观察到的异常情况；
试验日期。
GB/T2001—2013
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