GB/T 534-2014 工业硫酸 GB/T534-2014 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 71.060.30
中华人民共和国国家标准
GB/T534—2014
代替GB/T5342002
工业硫酸
Sulphuric acid for industrial use2014-07-D8发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-12-01实施
GB/T 534—2014
规范性引用文件
产品分类
试验方法
一般规定
浓硫酸中硫酸质分数的测定
发烟硫酸中游离三氧化硫质量分数的测定灰分质量分数的测定
铁质量分数的测定
种质量分数的测定
铅质量分数的测定
录质量分数的测定
透明度的测定
色度的测定bzxz.net
6检验规则-
标志、运输和处存
附录A（瓷料性附录）双硫踪试剂的提纯次
本标准按照GB/I1.12009给出的规则起草，GB/T534—2014
本标准代替GB/T534-2002岁T业硫酸》，与GB/T531-2002相比，主要技术变化如下：一--增加了对游离一氧化硫的质量分数为65.0%的发烟硫酸的要求，修改了·等品和合格品浓硫酸砷的要求，修改了色度指标的表示力法（见第4章，2002年版的第1章）；修改「测定灰分质量分数的允许差的要求（见5.4,2002年版的5.2）；一一修改了铁,砷、铅的试验方法(删 5.5.2、5,6.1、5.7,20C2年版的 5.3.2、5.4. 1 和 5,5);：…-修改了检验规则的部分内容（见辩章，2002年版的第6章）一修改「包装、标志、运输和赠存的部分内容（见第7章，2002年版的第7章）；删除了原标准的附录A,将原标准的附录B收为附录A（见附录A，2002年版的附录A、附录B)。
本标准由中国有油和化学下业联合会提出本标准出全国化学标推化技术委员会硫和硫酸分技术委员会（SAC/1C63/SC:7)归口，本标准起草单位：南化集团研究院、山东省产品质量监督检验研究院、云商云大化国际化工股份有限公司、浙江化股份有限公司硫酸厂、山东研谷祥光铜业有限责任公元、吉林言恐镍业股份有限公司、渐江吉华集团股份有限公司、江苏省产品质量监督检验研究院、瓮福（集团)有限责住公司瓷福磷肥厂、双狮（张家港）精细化工有限公司、南京云泰化二总厂、淄博建龙化工有限公司、国有色金属工业协会，本标准主要起草人：邱爱玲，冯俊婷、张应虎、邹惠玲、郑学根、范晓吲、同松林、袁风艳、林建、张晓强、杨毅、朱玉君、张化刚、李周、周怒海、胡长平、刘药学、舒什落，本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB 534—1965.GB 5341982,GH 534 1989.GB/T 534—2002:- G13/T 11198.1-~GB/T 11198.10 : 1989,GB/T 11198.14~-GB/T 111C8.15 (989。1
工业硫酸
GB/T 534--2014
替告：本标准中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，部分操作具有危险性。本标准并未揭示所有可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施。1范围
本标准规定了上业硫酸的分类、要求、试验方达、检验规则及标志、运输、贮存和安全。本标准适用于由硫铁矿，硫磺，冶炼炳气或其他含硫原料制取的T.业硫酸。规范性引用文件
下列文件对于木文件的应用必不川少的。凡是注口期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件，凡是不注H期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB190-2009危险货物包装标志
GB/T 601
GE/T 602
GB/T 603
GB/T 610
化学试剂标准滴定溶液的制备
化学试剂
化学试剂
杂质测定用标难溶液的制备
试验力法中所用制剂及制品的制备化学试剂砷测定通用方法
GB/1 6680
液体化丁产品采样通则
GB/T6682—2C08分析实验案用水规格和试验方汰GB/T 8170
3　产品分类
数值修约规则与极限数值的表示和判定工业硫酸分为浓硫酸和发烟硫酸两类。4要求
浓硫酸应符合表1的要求.发烟硫酸应符合表2的要求，表 1浓硫酸的技术要求
硫酸(HzS0,)/%
灰分u/%
铁(Fe):/%
砷(As)u:/%
铅(Pb)w/%
优等品
92.5或98.0
92.5或98.0
合格品
92.5或98.0
GB/T 534—-2014
汞(Hg)/学
透明虚/mm
优等品
表（续）
不深于标准色
注：指标中的“一\表六该类别产品的技术要求中没有此项日指
-等品
不深于标准色度
表2发烟硫酸的技术要求
游离三氧化硫(S0),）w/%
求分w/%
铁（Fe)u/%
砷(A座/%
铅(Ph/%
优等品
20.0或25.0
注：标中的”-”表示该类别产品的技术要求中没此项目。5试验方法
一般规定
-等品
20.0或25.0
合格品
合格品
20.0或25.0或63.C
本标准中所用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析继试剂和符合GB/T66822008规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T 603 的规定制备
5,.2浓硫酸中硫酸质量分数的测定5.2.1
以甲基红-亚中基蓝为指示剂·用氢氧化钠标滴定溶滩中利滴定·测得蔬酸的质量分数5.2.2试剂
氢氧化钠标准滴定浒液:c（NaOH）一0.5 tol/L，5.2.2.1
甲基红亚甲基蓝混合指示剂，
分析步骤
用已称量的带[盖的小称量瓶称取约0.7g试样,精确到,00！多，将称量瓶和试料--起小心移人盛有 5℃ nL 水的 25 nl 锥形瓶,冷却至宰湿。向试液加人 2滴~-3 滴甲基红 亚甲基蓝握合指示剂(5.2.2.2),用氢氧化钠标准滴定溶液(5.2.2.1)滴定至落液足灰绿色为终点，2
5.2.4结果计算
浓硫酸中硫酸（HSO,)的质量分数按式（1)计算：VeM
i=2000m
式中：
GB/T 534—2014
V一滴定时耗用氰氧化钠标准滴定溶液（5.2.2.1)的体积的数值，单位为毫外（ml.）；氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/I.);硫酸的摩尔质量的数值（M=98.08），单位为克每摩尔（g/mol)；M
m——试料的质量的数值,单位为克(鸟）：取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值应不大于0.20%5.3发烟硫酸中游离三氧化硫质量分数的测定5.3.1原理
以甲基经亚甲基落为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定测得硫酸的质量分数，然后换算为游离三鼠化硫的质量分数。
5.3.2试剂
5.3,2.1氢氧化钠标准滴定落液:((NaOH)=0.5 Iol/L。5.3.2.2F其基红-业甲基蓝混合指示剂。5.3.3仪器
玻璃安部球：容积2mL～3mL,球部直径约为5mm，毛细管长度约为45mm。5.3.4分析步骤
取一干燥安韶球称量，精确到(.0001B：在微火上小心将球部烤热，迅速将该球之毛细管插人试样中,吸取0.4多~C.7多试样，立即用火焰熔封毛细管的尖端,并用小火将毛细管外壁沾附的酸液烤干，冷却后称量，精确到0.0001g。
将安球置于盛有100mL水的具磨口塞的50mL锥形瓶中,塞紧瓶塞，强烈振荡使安球破碎，继续振摇至雾状“氨化硫气体消失，打开瓶赛，用水冲洗瓶塞，再用玻璃棒轻轻压碎安瓶球的毛细管，用水冲洗瓶颈及玻璃棒，将辫液摇勾！间试液中加人 2-~3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示剂(5.3.2.2),用氢氧化钠标准滴定溶液(5.3.2.1)滴定至溶液呈灰绿色为整点。
5.3.5结果计算
发烟硫酸中游三氧化硫(SO,)的质量分数按式(2)计算：中：
wz-4.114×(2500m
11×100%
滴定时耗用氨氧化钠标准滴定溶液（5,3.2.1)的体积的数值，单位为毫升（mL)；氢氧化钠标准滴定溶液的浓度的准确数慎，单位为摩尔每升（mo1/L)；硫酸的摩尔质量的数值(M=93.C8）,单位为克每摩尔（g/mol);试料的质量的数值，单位为克（）；（2
GB/T 534—2014
1,444-
一硫酸换算为游离三氧化硫的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结巢的绝对差值成不人于0,60%，5.4灰分质屋分数的测定
5.4.1原理
试料蒸发至干,灼烧;冷却后称母。5.4.2仪器
5.4.2.1石英血（或铂血）：容量60ml~-100mL。5.4.2.2高温电炉：可控制温度800℃士50℃，5.4.3分析步骤
称取25 多～~50名试样,置于已于 800℃上50℃灼烧至恒量的石英Ⅲ(5.4.2.1)中,精确到 0.01 g:在沙浴或可调温电炉上小心加热蒸发至十，移入高温电炉（5.4.2.2）内：在800C十50℃下灼烧15min。取出石莫Ⅱ.稍冷后置-下燥器中，冷却至空温后称量，精确到0.00C1g。5.4.4结果计算
灰分的质量分数：按式（3)计算：m：-m1×100%
武中：
m-石英血和灰分的质量的数值.单位为克(g);m：-石英而的质量的数值，单位为克(g)；m试料的质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的相对偏差成不大于15%。5.5铁质量分数的测定
5.5.1邻菲啰啉分光光度法（仲裁法）5.5.1.1原理
试料然下后，残济溶解于盐酸中，用盐酸羟胺还原液中的铁，在pH值为2～9的条件下，二价铁离于与邻菲啰啉反应生成橙色络合物，对此络合物作吸光度测定。5.5.1.2试剂
5.5.1.2.1硫酸溶液：1+1。
5.5.1,2.2盐酸溶液;1+10,
5.5.1.2.3盐酸羟胺溶液：10 g/L5.5.1.2.4乙酸-乙酸钠缓冲溶液：pH~4.5。5.5.12.5邻非啰咪盐酸溶液：1g/L。称取0.1g邻菲啰啉溶于少量水巾，加人0.5mL盐酸溶液(5.i.1.2.2)，游解后用水稀释垒100mL，避光保存。
5.5.1.2.6铁(Fe)标准溶液：0.1 mg/mL。4
5.5.1.2.7铁(Fe)标准溶液:10 μg/mL。GB/T 534—2014
量取 10,00 ml. 铁标准溶液(5.5,1,2.6)置于 100 ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,播匀。此溶使用时现配。
5.5.1.3仪器
分光光度计:具有l cm 比色Ⅲ。5.5.1.4分析步骤
5.5,1.4.1工作曲线的绘制
取 5只 50 mL 容量瓶,分别部人铁标准溶液(5.5.1.2.7)0 ml,2.50 ml-、5.Co mL,7.50 mL,10.00 mL,对每只容量瓶中的溶液做下述处理：加水至约2mL-,班入2.5n.盐酸羟胺波（5.5,l.2.3)和mI.乙酸乙酸钢缓种辫液(5.5.1.2,4),5 m:n 后 5 ml邻菲峻琳盐酸获液(5.5.1.2.5).用水稀释卒刻度，勺，放置15min-~30min，显色。在510 nm波长处,用1 cm 比色血，以不加铁标准溶液的空白溶液作参比,月分光光度计测定上述溶羧的啵光度。
以「述溶液中铁的质量(单位为微克)为横坠标，对应的吸光度值为纵坐标，绘制工作点线或根所得吸光度值计算出线性回归方程。5.5.1.4.2测定
称取10g~20g试样.精确到0.01g，置于50mL烧杯中，在沙浴（或可调洞电炉）1蒸发至下，冷却，加2mL盐酸溶液(5.5.1.2.2)和23mL水,加热使盐类落解.移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻饿，句。
用移液管量取定体积的试液置于50mL容量巾，使其相应的铁质量1Gμg10Gg之间，加水稀释至约25mL。然后按5.5.1.1.1中*加人2.5mL盐酸羟胺溶液显色\的步骤进行在510ⅡT波长处：用1CT比包而，以不加铁标准溶液的空白溶液作参比，用分光光度计测定试液的吸光度。
根据试液的吸光度值从工作的前线「查得相应的铁的质量或用线性间归方程计算出铁的质量。5.5.1.5结果计算
铁(Fe)的质量分数，按式(4)计算：w=m, ×1c
式中：
ml—从T作曲线上查得的或用线性回归方程计算出的铁的质量的数值，单位为微克(rg)；7n—试料的质量的数值,单位为克(g)取平行测定结果的算术平均值为测定结果。铁的质量分数>0.005关时，平行测定结果的相对偏差应不大于10%；铁的质量分数≤0.005%时，平行测定结果的相对编差应不大于20%，5.5.2原子吸收分光光度法
5.5,2.1原理
将硫酸试料蒸干后，残滦落解于稀销酸巾，用原了吸收分光光度计在波长218.3nm处，以空气-乙快火焰测定溶液的吸光度，用标准曲线法计算测定结果。5
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5.5.2.2通则
本方法所用的水全部为符个GB/T6682一2008规定的二级水，5.5.2.3试剂
5.5.2.3.1硝酸溶液:1十2
5,5,2.3,2铁(Fe)标准溶液:1 1g/mL称取 8.635 g硫酸铁铵,溶解于 600 mL水巾,加 65 mL 硝酸溶液(5.5.2.3.1),移人 ！000 ml.容量瓶巾,用水稀释至刻度勾。
5.5.2.3.3钛(Fe)标雅溶液;190 g/mL。品取10.00 mI. 铁标准溶液(5.5.2.3.2)置于100 tmI 容量瓶中：用水稀释至刻度、摇分。此溶液升时现配。
5.5.2.4仪器
5.5.2.4.1滴瓶：容量约30tml.。5.5.2.4.2原子吸收分光光度计（附有铁空心阴极灯）。5.5.2.5分析步骤
5.5.2.5.1 工作曲线的绘制
取5！50mL容量瓶，分别加人铁标雅济液（5.5.2.3.3)0mlL1.00ml、2.c0ml、3.00ml、1.00mL，各加人25mL硝酸溶液（5,5.2.3.1）,用水稀释至刻度，摇勾，在原子吸妆分光光度计，按仪器工作条件.用空气乙炔火焰，以不加人铁标雅溶液的空自溶液调零.于波长218.3nm处测定落液的吸光度。以上述溶液中铁的质量(单位为微克)为横坐标，对成的吸光度值为纵坐标，绘制工作齿线.或根据所得吸光度值计算出线性回归方程。5.5.2.5.2测定
用装满试样的滴瓶，以差减法称取4g~10g试样，精确到0.01g，置于50mL烧杯中，作沙浴（或可调温电炉)上缓慢蒸发至干,冷却,加25 mL硝酸溶液(5.5,2.3.1),加热溶解线渣,再蒸发至T,冷却。加25mL硝酸溶液溶解渣，移入F0ml.容量瓶巾，用水稀释至刻度，摇勾。在原子吸收分光光度「：，按仪器工作条件，用空气-乙炔火焰，以不加入铁标准溶液的空白溶液调零，于波长218.3nm处测定溶液的吸光度。根据试液的吸北度值从1作曲线1出或根据线性回归序程计算出被测液铁的质量，
5.5.2.6结果计算
铁(Fc)的质量分数s接式(5)计算：.m×10
式中：
从下作曲线上存得的或用线性可归方程计算H的铁的质量的数值，单位为微克（）；m试料的质量的数值,单位为克(g)。(5)
取平行测楚结果的算术平均值为测定结果。铁的质量分数>0.005为时，平行测结果的相对偏差6
应不大于1C%，铁的质量分数≤C.C05%时，平行测定结果的相对偏差应不大丁20%。5.6砷质量分数的测定
5.6.1原子荧光光度法（仲裁法）5.6.1.1原理
GB/T 534—2014
在硫脉抗坏血酸存在下，试液中的五价砷预还原为一价神。在酸性介质中，碘氢化钾将砷还原生成砷化氢，由氟气作载气将其导人原子化器中分解为原子态。以空心阴极灯作激发光源，基态原子被邀发至尚能态，在活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度在·定范内与被测榕液市的种浓度成止比，与标准系列比较可测样品巾含砷量。5.6.1.2通则
本方法所月的水全部为电阻率值≥18 M2·cm的超纯水，所使用的陂璃器爬均需用(1十1)硝酸溶液浸泡12h以上或用（1十3)硝酸溶液浸泡24b以上：使用前用自来水反氨冲洗后：再用超纯水冲洗十净。
5.6.1.3试剂和材料
5.6.1.3.1盐酸：优级纯，
5.6,1.3.2热酸溶液：5+95。使用优级纯盐酸配制，5.6.1.3.3谢氧化钾溶液;15 g/1.。称敢0.5氢氧化钾置于150mL烧杯中，加人约50㎡L水使其完全溶解，间其中加人称好的1.5g硼室化钾，z(KBH,)95%1.用水稀释至100 mL,摇匀。此溶液应避光保存.现用现配。5.6.1.3.4硫感护坏血酸液:50 g/ L,分别球取5硫娠和抗坏血酸，用水微热落解并稀释至1C0l.。5.6..3.5(As)标准溶：0.1mg/ml。5,6.1,3.6砷(As)标准溶液:1 μg/mL量取1.C0mL碘标准溶液（5.6.1.3.5)置下10CmL容量瓶中用水稀释至刻度，摇勺，此溶液使用时现配。
5.6.1.3.7伴(As)标准落波:0. 1 μg/mL.,量取l.0ml.砷标准溶液（5.6.1.3.6）置于100mL容量瓶巾，加人20ml硫脉抗坏血酸溶液(5.6.1.3.4)和5mL盐酸（5.6.1.3.1)，用水稀释至刻度，拯句，此溶液使用时现配，5.6.1.3.8氩气：纯度达到99.99为以.1,。5.6.1.4仪器
原子荧光光度计（附有砷空心阴級灯）。5.6.1.5分析步骤
5.6.1.5.1工作曲线的绘制
根据试样巾含砷量的多少，选作下列两曲线之一：含碑量0g～0.5g,或含神量0 μ～5g：取5只50mL容量瓶，按衣3分别加人砷标准溶液（5.6.1.3.6或5.6.1.3.7），再依次加人2.5mL盐酸（5.6.1.3.1）、10mI.硫脉抗坏咖酸溶液（5.6.1.3.4）,用水稀释至刻度，摇勺CB/T 534—2014
标准而线的合净量
表3加入砷标准溶液的体积及相应的砷浓度砷标准溶液的浓慢
确标准游液的体积
相应的碑浓度
将原子荧光光度计调至最佳T作条件，用盐酸溶液(5.6.1.3.2)作载流液、硼氢化钾溶液(5.6,1.3.3)作还原剂，以载流溶液为空白溶液·测定溶液的荧光强度。注：仪器的教佳「作条件困仪器型号或其他四素不同而有差异四此未作具体规定以上溶液中砷的瘀度（单位为微克年)为横坐标，对应的炭光强度值为纵坐标，绘制工作曲线或根据所得暇光度慎计算出线性回归方程。5.6.1.5.2测定
若试样为浓硫酸，称取2g～5g试样，精确到0.01g，小心缓慢地移入盛有少量水的50mI.烧杯中，冷却后转移至50mL容量瓶中，加人10ml.硫脉-抗坏血酸溶液（5.6.1.3.4），用水稀释刻度，摇匀，放置30 min以[。
若试样为发烟硫酸，称取2g-~5g试样，精确到0.01g，置于50ml.烧杯中，在沙浴（或可调温电炉）1缓慢蒸发牵于，冷却，加入2.5mL盐酸（5.6.1.3.1)和25m1.水，加热溶解线渣，移入50mL容量瓶中，加人10ml硫服-抗坏血酸溶液，用水磷释至刻度，摇匀，改置30nin以J如果试样中的神含量较高，可将试液用盐酸溶液(5.6.1.3.2)做适当稀释后进行测定。在与标准举液系列相同的测定条件下，用原子荧光光度计测定试液的荧光强度，根据试液和空自试验溶液的荧光强度值从工作出线1奔出或用线性回归方程计算出砷的浓度。5.6.1.6 结果计算
碑(As)的质量分数ws按式(6)计算：s
式中：
( -)Vx 10 :
×100%
试没神的浓度的数值，单位为微克每升（g/)；空白试验游液中砷的浓度的数值，单位为微克每升（μg/I.)；被测溶液的体积的数值，单位为毫升（mI.)：试料的质显的数值，单位为克(名），(6)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，砷的质量分数>0.000)05%时，平行测定结果的相对8
GB/T 534—2014
偏差应不大下20么，砷的质量分数0.0C005%时，平行测定结果的相对偏差应不人于30%。5.6.2砷斑法
5.6.2.1原理
在硫酸介质巾，金属锌将砷还原为砷化氢.砷化氯与溴化汞反应生战棕色砷斑，与标雅色斑比较。5.6,2.2试剂和材料
5.6.2.2.1硫酸溶液;2-3,
5.6.2.2.2碘化钾溶液：150g/L
5.6.2.2.3氟化业锡盐酸溶液：40cg/L解40g氯化亚锡于100mL(3+1)盐酸溶液中，5.6.2.2.4 无仲金属锌:粒径 0.5 nIn~1 1I1 或 5 mI,粒径 5 rm 者使用前需用(1十1)盐酸溶液处理，然后用蒸馏水洗净。
5.6.2.2.5溴化汞试纸。
5.6.2.2.6碎标准溶液:0.1 mg/ nl.s5.6.2.2.7神标准溶液:2μg/mL，量取2.00mL砷标推溶液（5.6.2.2.6)置于1C0ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺，此溶液使用时现配，
5.6.2.2.8乙發铅棉花：用200g/1.的乙酸铅溶液将脱脂棉透，取1i在室温下晾干，保存在密闭容器中，
5.6.2.3仅器
定碑仪：规格和装置应符合GB/T 610的规定。5,6,2,4分析步骤
5.6.2.4.1标准色斑的制作
取7个定碘用的锥形瓶,分别加人标准溶液(5.6.2.2.7)0 ml、0.25ml.,0.50ml.,0.75 ml、1.00 mL、1.50 mL,2.00 mL,加人 10 nL 梳酸溶(5.6.2.2.1)和一定量的水,使体积约为 50 mL,再分别加人2 ml 碘化钾溶液(5.6.2.2.2)和2 mL氯化业锡盐酸济液(5.6.2.2.3),摇匀,萨置15 min，加入5 g无神金属锌(5.6.2.2.1)，即按CB/T 610巾的定碎装置图所示连接好仪露：使反应进行45 min,取出漠化汞试纸并注明相应的砷质量，用熔融石蜡浸透，此于十燥器中。5.6.2.4.2测定
称取20多～30g试样（可根据试样中的含砷量酌情增减称样量，每份试液含碘量应不大于4%），精确到0.01g，置于50mL烧杯中，在沙浴（或m调温电炉）1缓慢热，燕发至约5ml，冷却后，将其转移至盛有适量水的定砷用链形瓶中,加水使体积约为 50 mL,再分别加,人 2 mL碘化钾熔液和 2 niL 化证盐酸溶液，擦勾，静置15mi。入5g无砷金属锌，立即按GB/T610中的定碑装置图所示连接好仪器，使反应进行45min，取出溴化录试纸与标准色斑（5.6.2.4.1）比较，套出试样中的砷质量。5.6,2.5结果计算
独（A:）的质量分数说，按式(7)计算：S
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