GB/T 29663-2013 化妆品中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ的测定 高效液相色谱法 GB/T29663-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

1CS 71. 100. 70
中华人民共和国国家标准
GB/T29663--2013
化妆品中苏丹红I、Ⅱ、Ⅲ、V的测定高效液相色谱法
Determination of sudan I , I, II, IV in cosmetics-High performance liquid chromatography2013-09-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-02-15实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。GB/T29663—2013
本标准起草单位：上海市日用化学工业研究所（国家香料香精化妆品质量监督检验中心）、中国检验检疫科学研究院、上海市计量测试技术研究院，本标准主要起草人：武晓剑，李琼、马强、季懿容、沈敏、康薇。GB/T 29663—2013
本标难的被测物质是我国《化妆品卫生规范》规定的禁用物质，不得作为化妆品原料即组分添加到化妆品中，如果技术上无法避免禁用物质作为杂质带入化妆品时，则化妆品成品应符合化妆品卫生规范》对化妆品的一般要求，即在正常及合理的可预见的使用条件下，不得对人体健康产生危害。目前我国尚未规定这些物质的限量值，本标准的制定，仅对化妆品中测定这些物质提供检测方法。1范围
化妆品中苏丹红II、Ⅲ的测定
高效液相色谱法
本标准规定了化妆品中苏丹红色素I、Ⅱ-Ⅱ、IV的液相色谐测定方法。CB/T 29663—2013
本标雅适用于唇君、唇彩，粉，粉块，指甲油彩妆类化妆品中苏丹红工，Ⅱ、Ⅲ，的测定，检出限均为50μg/kg，定量限均为150ug/kg。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
样品用乙睛超声提取，过滤后，经配有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料
除非另有规定，所用试剂均为分析纯。水为GB/T6682规定的一级水。4.1苏丹红I、IⅡ、Ⅱ、IV标准物质：苏丹红I、Ⅱ,Ⅲ.IV标准物质的纯度不小于90.0%,CAS登录号、中文名称，英文名称，分子式，相对分子质量，结构式参见附录A。4.2丙酮：色谱纯。
4.3乙腈：色谱纯。
4.4甲酸：分析纯。
4.5四氢呋哺：分析纯。
4.6N,N-二甲基甲酰胺:分析纯。4.7甲酸的水溶液(0.1%）：取1mL甲酸(4.4),用水定容至1000mL。4.8甲酸的乙腈溶液(0.1%）:取1mL甲酸（4.4）,用乙腈（4.3)定容至1000mL。4.9苏丹红混合储备液：准确称取苏丹红标准样品I、Ⅱ、Ⅲ、V（4.1)各0.05g（精确至0.0001g)，用乙（4.3)定容于100mL容量瓶中，得苏丹红混合标准储备液，于4℃避光保存三个月。4.10标准工作溶液：用乙(4.3)将上述混合标推储备液分别配制成5g/mL、10μg/mL、15μg/ml、25Hg/mL，50g/mL标难工作溶液，现用现配。5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。5. 2 分析天平:感量分别为 0. 000 1 g 和 0. 01 g。1
GB/T29663—2013
5.3超声波清洗器。
5.40.22±有机微孔滤膜（避免使用尼龙材质）。6
测定步骤
样品处理
6.1.1粉、粉块类样品
称取样品1.0g（精确至0.0001g）于25mL比色管中，用乙腊（4.3）定容至刻度，超声提取后，经0.22 um微孔滤膜(5.4)过滤，以待进样。6.1.2唇彩类样品
称取样品1.0g（精确至0.0001g）于25mL比色管中，先加人适量四氢味嘴（4.5）溶解基质，用乙睛（4.3)定容至刻度，超声提取后，经0.22μm微孔滤膜(5.4)过滤，以待进样。6. 1. 3指甲油样品bzxZ.net
称取样品1.0g精确至0.0001g)于25mL比色管中，先加人适量N,N-二甲基甲酰胺（4.6)溶解基质，用艺睛（4.3)定容至刻度，超声提取后，经0.22μm微孔膜（5.4）过滤，以待进样。6.2测定
6.2.1色谱条件
高效液相色谱测定的参考条件如下：a)
色谱柱：C18柱i.d.5μm，25Qmmx4.6mm）；流动相A相：V(0.1%甲酸的水溶液）：V（乙腈）=85：15，B相：V（0.1%甲酸的乙腈溶液）：b)
V丙酮>-80:20;
梯度洗脱时间：见表1；
流速：1.0mL/min;
柱温：30℃
检测波长：苏丹红I号478nm、苏丹红Ⅱ号500nm、苏丹红Ⅲ号500nm、苏丹红IV号520nm；进样量：10μL.
表1流动相梯度表
时间/min
流动相
6.2.2标准工作曲线绘制
GB/T 29663—2013
将标难工作溶液（4.10)按色谱条作（6.2.1)进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，对应的溶液浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。标准物质色谱图参见附录B。6.2.3试样测定
将试样(6.1)按色谱条件(6.2.1)进行测定，外标法定量。样品溶液中的被测物的响应值均应在标准曲线的线性范围之内。超出线性范围则应稀释后再进样测定。6.2.4定性确证
液相色谱仪对样品进行定性测定，进行样品测定时，如果检出苏丹红的色谱峰的保留时间与标准品相一致，并且在扣除背景后的样品色谱图中，该物质的可见吸收图谱（400nm～900nm）与标准品的可见吸收图谱一致，则可初步认定样品中存在苏丹红。必要时，阳性样品篇用其他方法进行确证试验。6.3空白试验
除不称取试样外，均按上述步骤进行。6.4平行试验
按以上步骤,对同一试样进行平行试验测定。7结果计算
结果按式(1)计算，计算结果应扣除空白试验值：X=rXV
式中：
X——-试样中苏丹红的含量，单位为微克每克（μg/g)；-校准曲线查出测试溶液中苏丹红的质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL)；V—一样品定容体积，单位为毫升（mL)；m
-样品的质量，单位为克（g）。8回收率和精密度
在添加浓度 150 μg/g~1 000 μg/g的范围内，回收率在 95%~103%之间,相对标准偏差小于10%。
9允许差
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。3
CB/T 29663—2013
附录A
（资料性附录）
苏丹红I、I、亚、IV标准物质CAS登录号、中文名称、英文名称、分子式.相对分子质虱、结构式表 A, 1苏丹红 I 、I、Ⅲ、IV标准物质 CAS 登录号、中文名称、英文名称、分子式、相对分子质量、结构式名称
登录号
苏丹红I
842-07-9
中文名称
1-苯基偶氮-
2-蒜酚
1-[(2,4-二甲
苏丹红Ⅱ3118-97-6
基苯)偶斑7-
2-萘酚
1-{[4-{苯基
苏丹红血85-86-9
苏丹红N
85-83-6
偶氮)苯基1
偶氨}-2-茶酚
1-{(2-甲基-4-
[(2-甲基苯）
偶氮}苯基！
碼氮}-2-萘酚
英文名称
Sudan I (1-phenylazo-
2-naphthalenol)
Sudan (1-[(2,4-
dimethylphenyl) azo]-
2-naphthalenol)
Sudan (1-{[4-
(phenylazo)phenyl)
azo)-2-naphthalenol)
Sudan IV 1-{(2-
methyl-4-[(2-
methylphenyl)a20]
phenyl)azo}-2-
naphthalenol
分子式
相对分
子质量
Cu HiONz276. 34
CHi ON
CaHaON
结构式
CH, HO
苏丹红【号
附录B
(资料性附录）
标准物质色谱图
苏丹红I号标准溶液色谱阁
苏丹红Ⅱ号
苏丹红m号
苏丹红Ⅱ、Ⅱ号标准溶液色谱图图B.2
GB/T29663—2013
GB/T29663—2013
苏丹红V号标准溶液色谱图
苏丹红N号
GB/T29663-2013
打印日期：2013年11月19日F009A中华人民共和国
国家标准
化妆品中苏丹红 I、I、Ⅱ、V的测定高效液相色谱法
GB/T29563—2013
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印张0.75字数14千字
开本880×12301/16
2013年11月第一版 2013年11月第一次印刷书号：155066·1-47733定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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