HG/T 4296-2012
基本信息
标准号： HG/T 4296-2012
中文名称：对硝基苯酚
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 硝基苯
标准分类号
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出版信息
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标准简介
HG/T 4296-2012 对硝基苯酚
HG/T4296-2012
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标准内容
ICS 71.100.01;87.060.f0
备案号：36858-2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4296—2012
对硝基苯酚
p-Nitrophenol
2012-05-24发布
2012-11-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
HG/T 4296--2012
本标谁依据GB/T1.1一2009标准化T作导测第1部分标准的结构利编写》进行编制。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标推化技术委员会（SAC/TC134)）归口。本标准起草单位：安微八·化工股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：杨宝德、补克壮。53
对硝基苯酚
HG/T4296--2012
警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了对硝基苯酚的要求，安全信息、来样、试验方法.检验规则以及标志、标签，包装、运输和贮存。
本标准适用于对硝基苯酚产品的质量控制。结构式：
分了式：CHsNO3
相对分子质量：139.11(按2007年国际相对原了质量）CAS RN:100-02-7
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文件，仪注H期的版本适用于本文作。凡是不注日期的引用文件，其最新版木（包括所有的修改单)适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T191包装储运图求标志（modGB/T191—2008，JSO780：1997）GB/T 601
化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neyGB/T6032002，ISO6353-1：1982)
GB/T66782003化工产品采样总则(GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（modGB/T66822008.ISO3696：1987）GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722—200G化学试剂气相色谱法通则GB12268—2005危险货物品名表（neq联合国危险货物运输）GB12463危险货物运输包装通用技术条件GB15258
化学品安全标签编写规定
GB 15603
常用化学危险品贮存通则
GB/T16483化学品安全技术说明内容和项目顺序GB/T21876—2008溶剂染料及染料中间体灰分的测定3要求
对硝基苯酚的质量要求应符合表1的规定，HG/T 4296—2012
(1）外观
（2）对硝基苯的质益分数/%
(3)游离酸(以HCI计)的质量分数/归（4）对硝基苯酚纯度(GC)/%
（5）炭分的质量分数/%
4安全信息
4.1安全
表1对硝基苯酚的质量要求
一等品
合格品
浅黄色卒浅褐色结晶
试验方法
依据GB122682005，对硝基苯酚为6.1类母性物质，危险品编号为LN：1663（CN：61712），遇明火、高热或与强氧化剂接触有引起燃烧的危险，受热分解放出有毒的氧化氮气体，本品经吸入、摄人或经皮肤吸收可引起中毒。使用及搬运时应采取必要的防护措施，严格注意安全。4.2安全技术说明书
按GB/T16483，该产品出！应提供详细的安全技术说明5，安全技术说明书应包括如下内容：a）该产品的危险性信息；
安全使用方法，
c）运输、储存要求；
d）防护措施：
e）应急处理措施等。
5来样
以批为单位采样，生以均均产品为一批。每批采样数应符合G13/T6678-2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不少于500。将采取的样品充分混匀后，分装十两个清洁、下燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样H期、跑点。个供检验，一个保存备查。6：试验方法
6. 1一般规定
除非另有规定，仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008中规定的级水。试验中所用标推滴定溶液、制剂及制品，在没有注明,其他要求时，购按GB/T601和GB/I603的规定制备与标定。检验结果的判定接 GB/T 8170—2008 中的 4. 3. 3 修约值比较法进行。6.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
6.3对硝基苯酚含量和游离酸含量的测定6.3.1试剂和溶液
a）氢氙化钠标推滴定溶液：c(NaOH)—. mal/I；b）溴酚蓝指示液：称取0.1汉酚蓝溶于100ml.乙醇溶液（乙醇和水的体积比为20：80)；c）白里香酚蓝酚酰混合指示液：称取0.12g百里香酚蓝和0.34名酚酸溶于100ml.乙醇溶液（乙醇和水的体积比为60：40）。2
6. 3. 2 测定步骤
HG/T4296—2012
称取2.0g对硝基苯酚试样（精确至0.0002g），用约1001nL热水（约80℃)溶解，冷却至室温，移人250mL容量瓶中，加水定容。
准确移取50.00mL试样溶液于250mL烧杯中，再加50ml.水，加人1mL（约20滴）溴酚蓝指示液，用氢氧化钠标滴定溶液滴定到溶液呈紫色为终点：记下读数V1。准确移取50.00mL试样溶液于250mL烧杯巾，再加150ml.水.加入4滴～5滴白里香酚蓝酚混合指示液，用氢氧化钠标谁滴定溶液滴定到落液变绿后山现橙色为终点，记下读数V2。6. 3. 3结果计算
游离酸含量以盐酸的质量分数1计，数值以%表示，按式(1)计算：(V/1000)M1×100
式中：
mX50/250
氢化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；Vi——滴定游离酸消耗氢氧化钠标灌滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mil.);M1——盐酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)，M,（HCl)-36.45]；试样的质量数值，单位为克（g）。结果表示到小数点后两位。
对硝基苯酚含量以质量分数说2计，数值以%表示，按式(2)讨算：-
式中：
c[(V2 -VD)/1 000JM2
m×50/250
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)：Vz——消耗氧鼠化钠标准满定溶液的体积的数值，单位为毫升（mnL)；V
滴定游离酸消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；对砖基米酚的摩尔质量数值，单位为克每库尔（g/imol)，［Ma（C,HsNOa）=139.11]；试样的质量数值，单位为克（g）。结果表示到小数点后两位。
6.3. 4允许差
游离酸含量平行测定结果的差值不大于0.03%（质量分数），对硝基苯酚含量平行测定结果的差值不大于 0.5 %(质量分数),取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。6.4对硝基苯酚纯度的测定
6.4.1测定原理
将对硝基苯酚用有机溶剂溶解后，采用毛细管柱气相色谱法分离对硝基苯酚及有机杂质，用峰面积归一化法计算对硝基苯酚的纯度6.4.2仪器设备
气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4的规定，b)
检测器：氢火焰离子化检测器(FID)；c)
色谱柱：内径0.32mm，长30m：膜厚0.25mm毛纠管柱：固定相：（50%苯基)-中基聚硅氨烷，如DB-17或能达到同等分离效果的其他毛细管柱；d)
微量注射器：10μl.
1）色谱工作站或积分仪，
6.4.3试剂
甲醇。
HG/T 4296—2012
6.4.4色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示，
控制参数
检测器温度/℃
汽化室温度/℃
载气（氮气）压力/kPa
燃烧气（氢气)流速/(mL/min）
助燃气（空气)流/(nL/min）
补偿气（氮气)流速/（mL/min）分流比
进样量/iL
初始柱温/℃
保持时间/imin
升温速度/(℃/min）
程序升温
1中间温度/℃
保持时间/min
升温速度/(芒/ inin)
终止温度/℃
保持时间/min
6.4.5测定步骤
裘2色谱操作条件
操作条件
称取0.6g（精确至0.01g)对确基苯酚试样，于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释室刻度，在超声被发生器中振萄,混合均，
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取上述样品落液1.0uL进样，待出峰完毕后用色谱工作站或积分仪进行结果处理，在保证分离度、灵敏度和线性响应的前提下，进样量可以作适当调整。6.4.6结果计算
对硝基苯酚纯度及有机杂质含量以，计，数值用%表示，按式（3)计算：At-×100
式中：
一对硝基莱酚及各有机杂质的峰面积数值；ZA.…对硝基苯酚及各有机杂质的峰面积数值之和。计算结果表示到小数点后两位。6.4.7允许差
对硝基苯酚纯度平行测定结果的差值应不大于0.1%，取其算术平均值作为测定结果。根据仪器设备的不同，选择最佳操作条件。6.4.8色谱图
色谱图见图1，
游剂：
氯举，
太知物；
一问硝基氯苯：
6.5灰分的测定
未知物：
对硝基熟苯；
未知物，
对硝基苯酚。
图1对硝基苯酚气相色谱示意图
按G13/T218762008的规定进行测定.灼烧温度为700C士25℃。7检验规则
7.1检验分类
HG/T4296—2012
本标准第3章表1所列的所有检验项目均为型式检验项日。其中表1中除灰分外其余均为出厂检验项日，应逐批进行检验。在正常连续生产情况下，每个月至少进行-次型式检验。但如有下述情况需进行型式检验：
新产品最初定型时：
b）产品异地生产时；
生产配方、山艺及原材料有较大改变时；停产三个月后义恢复牛产时：
客户提出耍求时。
7.2出厂检验
对硝基萃苯酚应由牛产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的对硝基苯酚均符合本标准的要求。7.3复验
如果检验结果中有。项指标不符合本标推的规定时，应重新自两倍量的包装中收样迹行检验，重新检验的结果即使只有项指标不符合本标谁的要求，则整批产品不合格，8标志、标签、包装、运输、贮存8.1标志
对硝基米酚的每个包装容器上都应按G13190和GB/T191中的有关规定涂印耐久、清断的标志，标志内容至少应有：
&）产品名称；
b）生产厂名称、地址；
生产口期；
G/T4296—2012
d）生产许可证编号（如适用）：c）净含量；
)）警示标志（有毒品)。
8.2标签
产品应有标签，标签的编写应符合GB15258的规定。标签上应注明产品生产日期合格证明、执行标准编号、批和等级。
8.3包装
对硝基苯酚以内衬塑料袋的纸板桶或编织袋包装，每桶/袭净含量25k二0.2kg或50kg0.2kg其他包装可与用户协商确定。产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。8.4运输
对硝基茉酚产品应严格按照国家关丁有货物的要求来运输，搬运时须戴劳动保护用具，应轻取轻放，不可撞击，避免发生泄漏和中毒等事故。8.5存
对硝基苯酚是毒性物质，可燃烧，应按G1315603及相规定密闭贮存于阴凉干燥并具有良好通风的库房内，切勿日嗮和雨淋，不可与易燃物放在起，并远离火源和热源，6
中华人民共和国
化工行业标准
对硝基苯酚
HG/T 42962012
山版发行：化学工业出版社
(北京市东城区青年潮南街13号邮政编码10001.1)化学工业出版社印厂
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学数13千学
2012年10月北京第1版第1次印刷书号：15.025-1260
购书咨询：010-61518888
售后服务：010-64518899
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备案号：36858-2012
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4296—2012
对硝基苯酚
p-Nitrophenol
2012-05-24发布
2012-11-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
HG/T 4296--2012
本标谁依据GB/T1.1一2009标准化T作导测第1部分标准的结构利编写》进行编制。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标推化技术委员会（SAC/TC134)）归口。本标准起草单位：安微八·化工股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：杨宝德、补克壮。53
对硝基苯酚
HG/T4296--2012
警告一一使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了对硝基苯酚的要求，安全信息、来样、试验方法.检验规则以及标志、标签，包装、运输和贮存。
本标准适用于对硝基苯酚产品的质量控制。结构式：
分了式：CHsNO3
相对分子质量：139.11(按2007年国际相对原了质量）CAS RN:100-02-7
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文件，仪注H期的版本适用于本文作。凡是不注日期的引用文件，其最新版木（包括所有的修改单)适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T191包装储运图求标志（modGB/T191—2008，JSO780：1997）GB/T 601
化学试剂标准滴定溶液的制备
GB/T 603
化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（neyGB/T6032002，ISO6353-1：1982)
GB/T66782003化工产品采样总则(GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（modGB/T66822008.ISO3696：1987）GB/T8170一2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T9722—200G化学试剂气相色谱法通则GB12268—2005危险货物品名表（neq联合国危险货物运输）GB12463危险货物运输包装通用技术条件GB15258
化学品安全标签编写规定
GB 15603
常用化学危险品贮存通则
GB/T16483化学品安全技术说明内容和项目顺序GB/T21876—2008溶剂染料及染料中间体灰分的测定3要求
对硝基苯酚的质量要求应符合表1的规定，HG/T 4296—2012
(1）外观
（2）对硝基苯的质益分数/%
(3)游离酸(以HCI计)的质量分数/归（4）对硝基苯酚纯度(GC)/%
（5）炭分的质量分数/%
4安全信息
4.1安全
表1对硝基苯酚的质量要求
一等品
合格品
浅黄色卒浅褐色结晶
试验方法
依据GB122682005，对硝基苯酚为6.1类母性物质，危险品编号为LN：1663（CN：61712），遇明火、高热或与强氧化剂接触有引起燃烧的危险，受热分解放出有毒的氧化氮气体，本品经吸入、摄人或经皮肤吸收可引起中毒。使用及搬运时应采取必要的防护措施，严格注意安全。4.2安全技术说明书
按GB/T16483，该产品出！应提供详细的安全技术说明5，安全技术说明书应包括如下内容：a）该产品的危险性信息；
安全使用方法，
c）运输、储存要求；
d）防护措施：
e）应急处理措施等。
5来样
以批为单位采样，生以均均产品为一批。每批采样数应符合G13/T6678-2003中7.6的规定，所采样品的包装必须完好，采样时勿使外界杂质落人产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不少于500。将采取的样品充分混匀后，分装十两个清洁、下燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样H期、跑点。个供检验，一个保存备查。6：试验方法
6. 1一般规定
除非另有规定，仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T66822008中规定的级水。试验中所用标推滴定溶液、制剂及制品，在没有注明,其他要求时，购按GB/T601和GB/I603的规定制备与标定。检验结果的判定接 GB/T 8170—2008 中的 4. 3. 3 修约值比较法进行。6.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
6.3对硝基苯酚含量和游离酸含量的测定6.3.1试剂和溶液
a）氢氙化钠标推滴定溶液：c(NaOH)—. mal/I；b）溴酚蓝指示液：称取0.1汉酚蓝溶于100ml.乙醇溶液（乙醇和水的体积比为20：80)；c）白里香酚蓝酚酰混合指示液：称取0.12g百里香酚蓝和0.34名酚酸溶于100ml.乙醇溶液（乙醇和水的体积比为60：40）。2
6. 3. 2 测定步骤
HG/T4296—2012
称取2.0g对硝基苯酚试样（精确至0.0002g），用约1001nL热水（约80℃)溶解，冷却至室温，移人250mL容量瓶中，加水定容。
准确移取50.00mL试样溶液于250mL烧杯中，再加50ml.水，加人1mL（约20滴）溴酚蓝指示液，用氢氧化钠标滴定溶液滴定到溶液呈紫色为终点：记下读数V1。准确移取50.00mL试样溶液于250mL烧杯巾，再加150ml.水.加入4滴～5滴白里香酚蓝酚混合指示液，用氢氧化钠标谁滴定溶液滴定到落液变绿后山现橙色为终点，记下读数V2。6. 3. 3结果计算
游离酸含量以盐酸的质量分数1计，数值以%表示，按式(1)计算：(V/1000)M1×100
式中：
mX50/250
氢化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；Vi——滴定游离酸消耗氢氧化钠标灌滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mil.);M1——盐酸的摩尔质量数值，单位为克每摩尔（g/mol)，M,（HCl)-36.45]；试样的质量数值，单位为克（g）。结果表示到小数点后两位。
对硝基苯酚含量以质量分数说2计，数值以%表示，按式(2)讨算：-
式中：
c[(V2 -VD)/1 000JM2
m×50/250
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)：Vz——消耗氧鼠化钠标准满定溶液的体积的数值，单位为毫升（mnL)；V
滴定游离酸消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；对砖基米酚的摩尔质量数值，单位为克每库尔（g/imol)，［Ma（C,HsNOa）=139.11]；试样的质量数值，单位为克（g）。结果表示到小数点后两位。
6.3. 4允许差
游离酸含量平行测定结果的差值不大于0.03%（质量分数），对硝基苯酚含量平行测定结果的差值不大于 0.5 %(质量分数),取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。6.4对硝基苯酚纯度的测定
6.4.1测定原理
将对硝基苯酚用有机溶剂溶解后，采用毛细管柱气相色谱法分离对硝基苯酚及有机杂质，用峰面积归一化法计算对硝基苯酚的纯度6.4.2仪器设备
气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722一2006中6.3和6.4的规定，b)
检测器：氢火焰离子化检测器(FID)；c)
色谱柱：内径0.32mm，长30m：膜厚0.25mm毛纠管柱：固定相：（50%苯基)-中基聚硅氨烷，如DB-17或能达到同等分离效果的其他毛细管柱；d)
微量注射器：10μl.
1）色谱工作站或积分仪，
6.4.3试剂
甲醇。
HG/T 4296—2012
6.4.4色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示，
控制参数
检测器温度/℃
汽化室温度/℃
载气（氮气）压力/kPa
燃烧气（氢气)流速/(mL/min）
助燃气（空气)流/(nL/min）
补偿气（氮气)流速/（mL/min）分流比
进样量/iL
初始柱温/℃
保持时间/imin
升温速度/(℃/min）
程序升温
1中间温度/℃
保持时间/min
升温速度/(芒/ inin)
终止温度/℃
保持时间/min
6.4.5测定步骤
裘2色谱操作条件
操作条件
称取0.6g（精确至0.01g)对确基苯酚试样，于10mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释室刻度，在超声被发生器中振萄,混合均，
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳定后，用微量注射器吸取上述样品落液1.0uL进样，待出峰完毕后用色谱工作站或积分仪进行结果处理，在保证分离度、灵敏度和线性响应的前提下，进样量可以作适当调整。6.4.6结果计算
对硝基苯酚纯度及有机杂质含量以，计，数值用%表示，按式（3)计算：At-×100
式中：
一对硝基莱酚及各有机杂质的峰面积数值；ZA.…对硝基苯酚及各有机杂质的峰面积数值之和。计算结果表示到小数点后两位。6.4.7允许差
对硝基苯酚纯度平行测定结果的差值应不大于0.1%，取其算术平均值作为测定结果。根据仪器设备的不同，选择最佳操作条件。6.4.8色谱图
色谱图见图1，
游剂：
氯举，
太知物；
一问硝基氯苯：
6.5灰分的测定
未知物：
对硝基熟苯；
未知物，
对硝基苯酚。
图1对硝基苯酚气相色谱示意图
按G13/T218762008的规定进行测定.灼烧温度为700C士25℃。7检验规则
7.1检验分类
HG/T4296—2012
本标准第3章表1所列的所有检验项目均为型式检验项日。其中表1中除灰分外其余均为出厂检验项日，应逐批进行检验。在正常连续生产情况下，每个月至少进行-次型式检验。但如有下述情况需进行型式检验：
新产品最初定型时：
b）产品异地生产时；
生产配方、山艺及原材料有较大改变时；停产三个月后义恢复牛产时：
客户提出耍求时。
7.2出厂检验
对硝基萃苯酚应由牛产厂的质量检验部门进行检验合格，附合格证明后方可出厂。生产厂应保证所有出厂的对硝基苯酚均符合本标准的要求。7.3复验
如果检验结果中有。项指标不符合本标推的规定时，应重新自两倍量的包装中收样迹行检验，重新检验的结果即使只有项指标不符合本标谁的要求，则整批产品不合格，8标志、标签、包装、运输、贮存8.1标志
对硝基米酚的每个包装容器上都应按G13190和GB/T191中的有关规定涂印耐久、清断的标志，标志内容至少应有：
&）产品名称；
b）生产厂名称、地址；
生产口期；
G/T4296—2012
d）生产许可证编号（如适用）：c）净含量；
)）警示标志（有毒品)。
8.2标签
产品应有标签，标签的编写应符合GB15258的规定。标签上应注明产品生产日期合格证明、执行标准编号、批和等级。
8.3包装
对硝基苯酚以内衬塑料袋的纸板桶或编织袋包装，每桶/袭净含量25k二0.2kg或50kg0.2kg其他包装可与用户协商确定。产品包装应符合GB12463及危险化学品包装的相关规定。8.4运输
对硝基茉酚产品应严格按照国家关丁有货物的要求来运输，搬运时须戴劳动保护用具，应轻取轻放，不可撞击，避免发生泄漏和中毒等事故。8.5存
对硝基苯酚是毒性物质，可燃烧，应按G1315603及相规定密闭贮存于阴凉干燥并具有良好通风的库房内，切勿日嗮和雨淋，不可与易燃物放在起，并远离火源和热源，6
中华人民共和国
化工行业标准
对硝基苯酚
HG/T 42962012
山版发行：化学工业出版社
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