HG/T 4479-2012
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HG/T 4479-2012 工业用乙酰乙酸甲酯
HG/T4479-2012
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标准内容
ICS 71. 080. 70
备案号：38718—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4479—2012
工业用乙酰乙酸甲酯
Methyl acetoacetate for industrial use2012-12-28 发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信总化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规厕起草本标准的附录 A为规范性附录。本标准出中国石油和化学工业联合会提出HG/T 4479—2012
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2)归口。本标准起草单位：南通酷酸化工股份有限公司。本标准参加起草单位：江苏天成生化制品有限公司。本标推主要起草人：曹锦芳、吴静。1
1范围
工业用艺酰乙酸南酯
HG/T 4479-2012
本标准规定了工业用乙酰乙酸甲酯的技术要求，试验方法，检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标雄适用丁由双乙烯酮和甲醇直接合成而制得的工业用乙酰乙酸甲酯。本标准并不旨在说明与其使用有炎的所有安全间题，使用者有责任采敢适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。
分子式：C,Hg03
结构式：CH:COCH2COOCH:
相对分子质量：116.12（按2007年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列义件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 603
GB/T 3723
GB/T 6283wwW.bzxz.Net
GB/T 6678
GB/T 6680
GB/T 6682
工业用化学产晶来样安全通则
化工产品中水分含量的测定卡尔·费体法(通用方法）花工产品采样总则
体化工产品采样通则
分析实验宰用水规格和试验方法G3/T 8170
数值修约规则与极限数值的表示和判定GE/T 9722
3要求
化学试剂气相色谱法通则
3.1外观：无色透明液体
3.2工业用乙酰乙酸甲酯指标应符合表1的规定。表1技术指标
乙酰乙酸甲酯，w/%
酸度(以乙酸计),w/%
水分，z0/%
4试验方法
警告：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.1～般规定
本标推所用的试剂和水,在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在有注明其他要求时，均按GB/HG/T4479—2012
T601、GB/T603之规定制备。
4.2外观的测定
取适量实验室样品于无色透明比色管中.在白然光下目视观察。4. 3乙酰艺酸甲酯含量的测定
4.3.1方法提要
采用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后，通过毛细管色谱柱，使各组分得到分离，用火焰离子化检测器检测,采用面积归一法定量4.3.2仪器
4.3.2.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定.线性范圃满足分析要求。
4.3.2.2记录仪：色谱工作站。
4.3.2.3进样器：微量进样器，1叫L，4.3.3色谱操作条件
根据不同仪器及本试验要求选择最伟操作条件，本标准推荐的色谱杜及典型色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分的相对保阐值见附录A中图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱杜和色谱操作条件均可使用。
袁2推荐的色谱柱和典型色谱操作条件色谱柱
柱长×柱内径×液膜厚度
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
载气(N2）流基/（mL/min）
尾吹辅助气/(ml./min)
空气流/(ml./min）
载气流量/(ml./min)
分流比
进样量/nL
4.3.4分析步骤
固定相为涂 7 %鼠甲基,7 %苯基,86 %甲基案硅氧烷((0)V 1701)的弹性石葵毛细管柱
30 mX0. 32 mmX0. 5 μm
85 '℃保持 2 min,然后以 10 ℃ /min 的速率升滤至 110 ℃保持 6 min200
根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。4.3.5结果计算
乙酰乙酸甲酯质量分数u·数值以%表示，按式(1)计算：A1
X(100-)
式中：
试样巾乙酰乙酸甲酯的峰面积；试样中各组分的峰面积之和；
-4.5中测得的水的质基数的数值，以表示。HG/T4479—2012
两次平行测定结果的绝对差值不大于0。1%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，4.4酸度的测定
4.4. 1原理
以溴甲酚紫为指示剂，用氢氧化钠标滴定溶被中和试样中的游离殿。4. 4.2试剂和溶液
4.4.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.02 mol/L。4.4.2.2漠甲酚紫指示液：0.5g/L乙醇溶液。称取(0. 25 g溴甲酚紫，溶于 18. 5 mL氢氧化钠溶液[e(Na0H)=0. 02 mol/L]中，用乙醇稀释至500mL.
4.4.2.3甲醇。
4.4.3测定步骤
取10 tmL甲醇、20 mL水及5～10滴漠甲酚紫指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至谈青色。称取约10品样品，精确至0.0002，将上述溶倒入盛有样品的锥形瓶中，摇寸，继续用氢氧化钳你准滴定溶液滴定至淡青色为终点。4.4.4结果的计算
酸度的质量分数102，数值以%表示，按公式(2)计算：(V/1 000)×cM×100 ..
式中：
滴定试伴所耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；氧氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数慎，单位为摩尔每升（ILo1/L）；c
M乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mal)[M(C2H.Oz)-60.05m-试样质量的数值，单位为克(g）。（2)
取两次平行测定结果的算术乎均值为测定结果。两饮平行测定结果的绝对差億不大于0.02%。4.5水分的测定
称取适量样品，按GB/T6283的规定进行。水的质量分数3，数值以%表示。取两次平行测定结果的算不平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不人于 0.02%。5检验规则
5.1第3章要求中规定的所有项目均为出检验项目。5.2以同等质量的产品为一批可按产品懒组批，或按生产周期进行组批。5.3取样按GB/T3723，GB/T6678和G3/于6680之规定进行。采样总量应保证检验的要求。混合哟勺后，将所瑕样品分装于两个清清干燥的样品瓶中，密封后上标签，洋明生产广名称、产品名称、批号、取样时间和取样人姓名，一瓶供检验，一瓶保存备查。5.4生厂应保证每一批出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有…-定格式的质量合格证明，内容至少包括：
8）生产『名称；
b）产品名称；
c）生产日期和/或批号；
d）产品质量检验结果或检验结论；e）本标准编号。
5.5检验结果的判断按GB/T8170的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符舍本标难要求时，应重新双倍采样进行复检。重新检验的结果即使只有：项指标不符合本标准要求，则整批产品3
HG/T 44792012
为不合格。
6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
每批出厂的产品的包装桶！应有牢固清晰的标志，其内容包括：a）产品名称;
b）生产厂名称；
c）厂址：
d）商标，
e）批号或生产日期；
{）净含量；
g）本标准编号。
6.2包装
本产品应用牢固的可密封的、消洁T燥的塑料桶或铝桶包装，每桶净含量100kg、200kg。其他包装与用户协商确定。
6.3运输
本产品应用有顾棚的车、船运输。如充顶糊应用帆布遮盖，搬运时应小心轻放，禁止倒置。6.4贮存
本产品应贮存于室内阴凉通风干燥处，避免日晒，远离火源和热源。应与氧化剂、类分开存放，切忌混贮。
7安全
7.1重要数据
乙酰乙酸甲酯对眼睛和皮肤有刺激作用。闪点为67℃，本品可燃。7.2安全措施
7.2.1乙酰乙酸甲酯泄漏时应隔离泄漏污染区，划断火源。将泄漏物收集置于袋中转移牟安全场所，回收或运牟废物处理场所处置。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放人废水系统。不要冲人下水道。7.2.2乙酰乙酸甲酯着火时可采用窦状水、抗溶性泡沫、十粉、二氧化磁灭火器灭火或采用砂土埋，应避免与皮肤、晴接触。若有接触，则应迅速用大量流动清水冲洗。就医。4
附录A
【规范性附录
乙酰乙酸甲酯含具测定的典型色谱图及相对保留值乙酰乙酸甲酯含量测定的典型色谱图A.1
典型色谱图见图A.1。
甲醇；
艺段甲；
乙酰乙酸甲酯;
未知1；
未知 2。
相对保留值
图A.乙酰乙酸甲酯及主要杂质的典型色谱图各组分的相对保留值见表A.1
各组分的相对保留值
峰序号
组分名称
乙甲酯
乙酰艺酸甲
HG/T 4479—2012
相对保留值
HG/T447Q-2012
中华人民共和国
化工行业标准
工业用乙酰乙酸甲酯
HG/T 4479—2012
出版发行，化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号邮政码100011)化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张%字数11千字2013年4月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1557
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
网址：http：//cip.cam.cn2
凡购买本书，如有缺损质量问题，本社销售中心负害调换。定价;10. 00元
版权所有违者必究
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备案号：38718—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4479—2012
工业用乙酰乙酸甲酯
Methyl acetoacetate for industrial use2012-12-28 发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信总化部发布前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规厕起草本标准的附录 A为规范性附录。本标准出中国石油和化学工业联合会提出HG/T 4479—2012
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC2)归口。本标准起草单位：南通酷酸化工股份有限公司。本标准参加起草单位：江苏天成生化制品有限公司。本标推主要起草人：曹锦芳、吴静。1
1范围
工业用艺酰乙酸南酯
HG/T 4479-2012
本标准规定了工业用乙酰乙酸甲酯的技术要求，试验方法，检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标雄适用丁由双乙烯酮和甲醇直接合成而制得的工业用乙酰乙酸甲酯。本标准并不旨在说明与其使用有炎的所有安全间题，使用者有责任采敢适当的安全和健康措施，并应符合国家有关法规的规定。
分子式：C,Hg03
结构式：CH:COCH2COOCH:
相对分子质量：116.12（按2007年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列义件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 603
GB/T 3723
GB/T 6283wwW.bzxz.Net
GB/T 6678
GB/T 6680
GB/T 6682
工业用化学产晶来样安全通则
化工产品中水分含量的测定卡尔·费体法(通用方法）花工产品采样总则
体化工产品采样通则
分析实验宰用水规格和试验方法G3/T 8170
数值修约规则与极限数值的表示和判定GE/T 9722
3要求
化学试剂气相色谱法通则
3.1外观：无色透明液体
3.2工业用乙酰乙酸甲酯指标应符合表1的规定。表1技术指标
乙酰乙酸甲酯，w/%
酸度(以乙酸计),w/%
水分，z0/%
4试验方法
警告：试验方法规定的一些过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4.1～般规定
本标推所用的试剂和水,在没有注明其他要求时均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在有注明其他要求时，均按GB/HG/T4479—2012
T601、GB/T603之规定制备。
4.2外观的测定
取适量实验室样品于无色透明比色管中.在白然光下目视观察。4. 3乙酰艺酸甲酯含量的测定
4.3.1方法提要
采用气相色谱法，在选定的工作条件下，使试样汽化后，通过毛细管色谱柱，使各组分得到分离，用火焰离子化检测器检测,采用面积归一法定量4.3.2仪器
4.3.2.1气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定.线性范圃满足分析要求。
4.3.2.2记录仪：色谱工作站。
4.3.2.3进样器：微量进样器，1叫L，4.3.3色谱操作条件
根据不同仪器及本试验要求选择最伟操作条件，本标准推荐的色谱杜及典型色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分的相对保阐值见附录A中图A.1和表A.1。其他能达到同等分离程度的色谱杜和色谱操作条件均可使用。
袁2推荐的色谱柱和典型色谱操作条件色谱柱
柱长×柱内径×液膜厚度
汽化室温度/℃
检测器温度/℃
载气(N2）流基/（mL/min）
尾吹辅助气/(ml./min)
空气流/(ml./min）
载气流量/(ml./min)
分流比
进样量/nL
4.3.4分析步骤
固定相为涂 7 %鼠甲基,7 %苯基,86 %甲基案硅氧烷((0)V 1701)的弹性石葵毛细管柱
30 mX0. 32 mmX0. 5 μm
85 '℃保持 2 min,然后以 10 ℃ /min 的速率升滤至 110 ℃保持 6 min200
根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，待仪器稳定后即可开始测定。4.3.5结果计算
乙酰乙酸甲酯质量分数u·数值以%表示，按式(1)计算：A1
X(100-)
式中：
试样巾乙酰乙酸甲酯的峰面积；试样中各组分的峰面积之和；
-4.5中测得的水的质基数的数值，以表示。HG/T4479—2012
两次平行测定结果的绝对差值不大于0。1%，取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，4.4酸度的测定
4.4. 1原理
以溴甲酚紫为指示剂，用氢氧化钠标滴定溶被中和试样中的游离殿。4. 4.2试剂和溶液
4.4.2.1氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.02 mol/L。4.4.2.2漠甲酚紫指示液：0.5g/L乙醇溶液。称取(0. 25 g溴甲酚紫，溶于 18. 5 mL氢氧化钠溶液[e(Na0H)=0. 02 mol/L]中，用乙醇稀释至500mL.
4.4.2.3甲醇。
4.4.3测定步骤
取10 tmL甲醇、20 mL水及5～10滴漠甲酚紫指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至谈青色。称取约10品样品，精确至0.0002，将上述溶倒入盛有样品的锥形瓶中，摇寸，继续用氢氧化钳你准滴定溶液滴定至淡青色为终点。4.4.4结果的计算
酸度的质量分数102，数值以%表示，按公式(2)计算：(V/1 000)×cM×100 ..
式中：
滴定试伴所耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(ml)；氧氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数慎，单位为摩尔每升（ILo1/L）；c
M乙酸的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mal)[M(C2H.Oz)-60.05m-试样质量的数值，单位为克(g）。（2)
取两次平行测定结果的算术乎均值为测定结果。两饮平行测定结果的绝对差億不大于0.02%。4.5水分的测定
称取适量样品，按GB/T6283的规定进行。水的质量分数3，数值以%表示。取两次平行测定结果的算不平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不人于 0.02%。5检验规则
5.1第3章要求中规定的所有项目均为出检验项目。5.2以同等质量的产品为一批可按产品懒组批，或按生产周期进行组批。5.3取样按GB/T3723，GB/T6678和G3/于6680之规定进行。采样总量应保证检验的要求。混合哟勺后，将所瑕样品分装于两个清清干燥的样品瓶中，密封后上标签，洋明生产广名称、产品名称、批号、取样时间和取样人姓名，一瓶供检验，一瓶保存备查。5.4生厂应保证每一批出厂的产品都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有…-定格式的质量合格证明，内容至少包括：
8）生产『名称；
b）产品名称；
c）生产日期和/或批号；
d）产品质量检验结果或检验结论；e）本标准编号。
5.5检验结果的判断按GB/T8170的修约值比较法进行。检验结果如有任何一项指标不符舍本标难要求时，应重新双倍采样进行复检。重新检验的结果即使只有：项指标不符合本标准要求，则整批产品3
HG/T 44792012
为不合格。
6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
每批出厂的产品的包装桶！应有牢固清晰的标志，其内容包括：a）产品名称;
b）生产厂名称；
c）厂址：
d）商标，
e）批号或生产日期；
{）净含量；
g）本标准编号。
6.2包装
本产品应用牢固的可密封的、消洁T燥的塑料桶或铝桶包装，每桶净含量100kg、200kg。其他包装与用户协商确定。
6.3运输
本产品应用有顾棚的车、船运输。如充顶糊应用帆布遮盖，搬运时应小心轻放，禁止倒置。6.4贮存
本产品应贮存于室内阴凉通风干燥处，避免日晒，远离火源和热源。应与氧化剂、类分开存放，切忌混贮。
7安全
7.1重要数据
乙酰乙酸甲酯对眼睛和皮肤有刺激作用。闪点为67℃，本品可燃。7.2安全措施
7.2.1乙酰乙酸甲酯泄漏时应隔离泄漏污染区，划断火源。将泄漏物收集置于袋中转移牟安全场所，回收或运牟废物处理场所处置。也可以用大量水冲洗，洗水稀释后放人废水系统。不要冲人下水道。7.2.2乙酰乙酸甲酯着火时可采用窦状水、抗溶性泡沫、十粉、二氧化磁灭火器灭火或采用砂土埋，应避免与皮肤、晴接触。若有接触，则应迅速用大量流动清水冲洗。就医。4
附录A
【规范性附录
乙酰乙酸甲酯含具测定的典型色谱图及相对保留值乙酰乙酸甲酯含量测定的典型色谱图A.1
典型色谱图见图A.1。
甲醇；
艺段甲；
乙酰乙酸甲酯;
未知1；
未知 2。
相对保留值
图A.乙酰乙酸甲酯及主要杂质的典型色谱图各组分的相对保留值见表A.1
各组分的相对保留值
峰序号
组分名称
乙甲酯
乙酰艺酸甲
HG/T 4479—2012
相对保留值
HG/T447Q-2012
中华人民共和国
化工行业标准
工业用乙酰乙酸甲酯
HG/T 4479—2012
出版发行，化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号邮政码100011)化学工业出版社印刷厂
880mm×1230mm1/16印张%字数11千字2013年4月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1557
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
网址：http：//cip.cam.cn2
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