HG/T 4552.2-2013
基本信息
标准号： HG/T 4552.2-2013
中文名称：退锡废水中锡含量的测定方法 第2部分原子吸收分光光度法
标准类别：化工行业标准(HG)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
HG/T 4552.2-2013 退锡废水中锡含量的测定方法 第2部分原子吸收分光光度法
HG/T4552.2-2013
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标准内容
ICS13.030.01
备案号：41932—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4552.2—2013
退锡废水中锡含量的测定方法
第2部分：原子吸收分光光度法
Method for the measurcment tin-content in spent tin-stripping solution-Part2:Atomic absorption spectrophotometry method2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
HG/T4552《退锡废水中锡含量的测定方法》分为二个部分：第1部分：碘酸钾滴定法；
第2部分，原子吸收分光光度法：第3部分：电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为HG/T4552的第2部分。
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。本部分的附录A为资料性附录。
本部分由中国石汕和化学工业联合会提出。本部分出全国废充化学品处置标准化技术委员会(SAC/TC291)归口。HC/T4552.2—2013
本部分起草单位：中海油天津化工研究设计院，深训市危险废物处理站有限公司、精组化学品集团有限公司。
本部分主要起草人：郭水欣、彭义华、金洪海、程杭森、温炎察。(9)
1范围
退锡废水中锡含量的测定方法
第2部分：原子吸收分光光度法
HG/T4552.2---2013
本部分规定广原子吸收分光光度法测定退锡废水中锡含量的原理，试剂和材料.仪器、设备，样品处理，分析步骤和结果计算，
本部分适用丁印制电路板行业退锡废水中锡含量的测定.测定范围为锡含量0.5%~10%2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仪所注日期的版本适用」本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用丁本文件。GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法IIG/T3596.2光机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3九机化工产品化学分析用标注溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。本试验方法会接触到爆燃性气体，其储存和使用应按相关安全操作规定操作！4一般规定
本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的二级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。
5原理
退锡废水经常压消解或微波消解后制成试样溶液，导入原子吸收分光光度计，在原了化阶段的高温下离解为基态原子蒸气，从光源辐射出锡的特征波长的电磁辑射（光）通过火焰原子化系统产生的样品蒸气时，被蒸气中锡的基态原子吸收。在一定的测定条件下可测得锡的吸光度并通过工作曲线法定量。6试剂和材料
6.1盐酸。
6.2盐酸溶液：1+1。
6.3锡标准溶液：1ml.溶液含锡（Sn)1.0mg。7仪器、设备
7.1原了吸收分光光度计：配有锡（Sn)素空心阴被灯。7.2微波消解仪。
HG/T4552.2—2013
8样品处理
8.1取样
戴好防酸碱于套，检查样品瓶并使其密闭完好，用食指压住瓶盖，其余四指握住瓶身，快速水平振荡摇动样品瓶10次，翻转摇动15次，立即直立样品瓶并打开瓶盖分取样品，选择以下其中之预处理方法进行操作，
8.2常压消解法
称取约0.5g试样，精确至0.0002g.置于干燥的100mL高型烧杯中。用少量水吹洗杯壁，加人5mL盐酸，加热微沸蒸发至近干，再加入5ml.盐酸，低温加热微沸蒸发至近干，取下烧杯，立即沿壁淋洗加人50mL盐酸溶液（6.2），冷却至室温，全部转移至250mL容量瓶中，用水少量多次吹洗杯壁，一并收集于容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺。同时做空白试验，空白试验落液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同
8.3微波消解法
称取约0.5g试样，精确牟c.0002g，置于下燥的1001nl高型微波消解罐中。加人5mL盐酸，按设定温度120℃、保持时间10min的消解程序对样品进行消解，消解结束后，冷却至室温，全部转移事先加入50mL盐酸溶液（G.2)的250mL容量瓶中，用水少量多次吹洗微波消解罐，一并收集于容量瓶中，用水稀释全刻度-搭勾。同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。
9分析步骤
9.1工作曲线的绘制
分别移取0.00ml、5.00mL、10.00mL、20.00ml..30.00mL锡标准溶液（6.3）5个100mL容量瓶中，各加人10Inl盐酸，用水稀释至刻度，摇匀，该标准系列含锡（Sn）：0mg/L、50mg/L、100tng/1200mg/L、300mg/1.，于原了吸收分光光度计上，参见附录A的仪器参考工作条件，分别测定标准系列溶液的吸光度，根据吸光度和所对应的锡的质量浓度绘制工作曲线，计算得到工作曲线的回归直线方程。
注：以上工作曲线落液的浓度仅供川户参考，用户可根据仪器和样品的实际情况进行适当的调整。9.2测定
于原子吸收分光光度计上，参见附录A中的仪器参考工作条件，以水调零，与标准系列溶液同时，测定空门试验溶液和试验溶液的吸光度，从工作曲线上得到锡的质量浓度（β）10结果计算
锡含量以锡(Sn）的质量分数w计.按公式(1)计算：u=（e-A）×250×10-6
式中：
-X100 %wwW.bzxz.Net
p---从工作曲线查出的试验溶液中锡的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；——从工作曲线查出的空白试验溶液中锡的质量浓度的数值，单位为靠克每（mg/L)；m试料质量的数值，单位为克（g)。(1)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，当测定结果含量在0.5%～2%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%；当测定结果含量在2%~4%时：两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%；当测定结果含量在4%10%时.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。(12)
附录A
(资料性附录)
仪器参考工作条件
表A.1给出了原吸收分光光度计的仪器参考工作条件。表A.1仪器参考工作条件
测定波长/nm
灯电流/mA
乙炔流量/(L/min）
火焰类型
空气-乙块
HG/T 4552.2-2013
背景校正
中华人民共租国
化工行业标准
退锡废水中锡含量的测定方法
(2013)
HG/T 4552.1--4552.32013
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号：郎政编码100071）化学工业出版社印刷！厂
880mm×1230mm1/16印账1%
字数461学
2014年2北京第1版第1次印别
书号：155925·1642
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
网址：htp：//cip.com.cn
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备案号：41932—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4552.2—2013
退锡废水中锡含量的测定方法
第2部分：原子吸收分光光度法
Method for the measurcment tin-content in spent tin-stripping solution-Part2:Atomic absorption spectrophotometry method2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
HG/T4552《退锡废水中锡含量的测定方法》分为二个部分：第1部分：碘酸钾滴定法；
第2部分，原子吸收分光光度法：第3部分：电感耦合等离子体发射光谱法。本部分为HG/T4552的第2部分。
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。本部分的附录A为资料性附录。
本部分由中国石汕和化学工业联合会提出。本部分出全国废充化学品处置标准化技术委员会(SAC/TC291)归口。HC/T4552.2—2013
本部分起草单位：中海油天津化工研究设计院，深训市危险废物处理站有限公司、精组化学品集团有限公司。
本部分主要起草人：郭水欣、彭义华、金洪海、程杭森、温炎察。(9)
1范围
退锡废水中锡含量的测定方法
第2部分：原子吸收分光光度法
HG/T4552.2---2013
本部分规定广原子吸收分光光度法测定退锡废水中锡含量的原理，试剂和材料.仪器、设备，样品处理，分析步骤和结果计算，
本部分适用丁印制电路板行业退锡废水中锡含量的测定.测定范围为锡含量0.5%~10%2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仪所注日期的版本适用」本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用丁本文件。GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法IIG/T3596.2光机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3九机化工产品化学分析用标注溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3警告
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时应采取适当的安全和防护措施。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。本试验方法会接触到爆燃性气体，其储存和使用应按相关安全操作规定操作！4一般规定
本部分所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的二级水。试验中所用杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。
5原理
退锡废水经常压消解或微波消解后制成试样溶液，导入原子吸收分光光度计，在原了化阶段的高温下离解为基态原子蒸气，从光源辐射出锡的特征波长的电磁辑射（光）通过火焰原子化系统产生的样品蒸气时，被蒸气中锡的基态原子吸收。在一定的测定条件下可测得锡的吸光度并通过工作曲线法定量。6试剂和材料
6.1盐酸。
6.2盐酸溶液：1+1。
6.3锡标准溶液：1ml.溶液含锡（Sn)1.0mg。7仪器、设备
7.1原了吸收分光光度计：配有锡（Sn)素空心阴被灯。7.2微波消解仪。
HG/T4552.2—2013
8样品处理
8.1取样
戴好防酸碱于套，检查样品瓶并使其密闭完好，用食指压住瓶盖，其余四指握住瓶身，快速水平振荡摇动样品瓶10次，翻转摇动15次，立即直立样品瓶并打开瓶盖分取样品，选择以下其中之预处理方法进行操作，
8.2常压消解法
称取约0.5g试样，精确至0.0002g.置于干燥的100mL高型烧杯中。用少量水吹洗杯壁，加人5mL盐酸，加热微沸蒸发至近干，再加入5ml.盐酸，低温加热微沸蒸发至近干，取下烧杯，立即沿壁淋洗加人50mL盐酸溶液（6.2），冷却至室温，全部转移至250mL容量瓶中，用水少量多次吹洗杯壁，一并收集于容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺。同时做空白试验，空白试验落液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同
8.3微波消解法
称取约0.5g试样，精确牟c.0002g，置于下燥的1001nl高型微波消解罐中。加人5mL盐酸，按设定温度120℃、保持时间10min的消解程序对样品进行消解，消解结束后，冷却至室温，全部转移事先加入50mL盐酸溶液（G.2)的250mL容量瓶中，用水少量多次吹洗微波消解罐，一并收集于容量瓶中，用水稀释全刻度-搭勾。同时做空白试验，空白试验溶液除不加试样外，其他加人试剂的种类和量与试验溶液相同。
9分析步骤
9.1工作曲线的绘制
分别移取0.00ml、5.00mL、10.00mL、20.00ml..30.00mL锡标准溶液（6.3）5个100mL容量瓶中，各加人10Inl盐酸，用水稀释至刻度，摇匀，该标准系列含锡（Sn）：0mg/L、50mg/L、100tng/1200mg/L、300mg/1.，于原了吸收分光光度计上，参见附录A的仪器参考工作条件，分别测定标准系列溶液的吸光度，根据吸光度和所对应的锡的质量浓度绘制工作曲线，计算得到工作曲线的回归直线方程。
注：以上工作曲线落液的浓度仅供川户参考，用户可根据仪器和样品的实际情况进行适当的调整。9.2测定
于原子吸收分光光度计上，参见附录A中的仪器参考工作条件，以水调零，与标准系列溶液同时，测定空门试验溶液和试验溶液的吸光度，从工作曲线上得到锡的质量浓度（β）10结果计算
锡含量以锡(Sn）的质量分数w计.按公式(1)计算：u=（e-A）×250×10-6
式中：
-X100 %wwW.bzxz.Net
p---从工作曲线查出的试验溶液中锡的质量浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L)；——从工作曲线查出的空白试验溶液中锡的质量浓度的数值，单位为靠克每（mg/L)；m试料质量的数值，单位为克（g)。(1)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，当测定结果含量在0.5%～2%时，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%；当测定结果含量在2%~4%时：两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%；当测定结果含量在4%10%时.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。(12)
附录A
(资料性附录)
仪器参考工作条件
表A.1给出了原吸收分光光度计的仪器参考工作条件。表A.1仪器参考工作条件
测定波长/nm
灯电流/mA
乙炔流量/(L/min）
火焰类型
空气-乙块
HG/T 4552.2-2013
背景校正
中华人民共租国
化工行业标准
退锡废水中锡含量的测定方法
(2013)
HG/T 4552.1--4552.32013
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年潮南街13号：郎政编码100071）化学工业出版社印刷！厂
880mm×1230mm1/16印账1%
字数461学
2014年2北京第1版第1次印别
书号：155925·1642
购书咨询：010-64518888
售后服务：010-64518899
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