JG/T 415-2013 建筑防火涂料有害物质限量及检测方法 JG/T415-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

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中华人民共和国建筑工业行业标准JG/T 415---2013
建筑防火涂料有害物质限量及检测方法Limit and les1 method of harmful substances in fire-retardant coating2013-09-29 发布
中华人民共和国住房和城乡建设部2014-02-01实施
中华人民共和国建筑工业
行业标
建筑防火涂料有害物质限量及检测方法JG/T 415— 2013
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街申2（100013）北京市西城区三粤河北街16号（100045）网址 www, spc. net. cn
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2013年12月第一版
2013年12月第一次印刷
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2009给出的规则起草，
本标雅按照GB/T1.1
本标推由住房和城乡建设部标雄定额研究所提出本标雄由件房和城乡建设部建筑制品与构配件标准化技术委员会归门本标准负责起常单位：中国建筑科学研究院。JG/T415—2013
本标准参加起草单位：国家化学建筑材料测试中心（建工测试部）、国家环境分析测试中心、上海市建筑科学研究院（集团)有限公司.广东省建筑科学研究院、北京茂源防火材料厂、北京金隔涂料有限任公司、1海奥可斯涂料有限公司、北京昊犬防火材料厂、北京鑫淼润泽消防工程有限责任公司。本标准主要起肯人：李丛笑、袁扬、龚万森、王志霞、崔伟伟、马逆贞、朱春玲、董亮、胡晓珍、梁缉攀、孙佳福、张连松、李严、徐宝惠、马连民。1范围
建筑防火涂料有害物质限量及检测方法本标准规定了建筑防火涂料有害物质限量的技术要求和试验方法。JG/T 415—2013
本标准适用于室内用建筑防火涂料的有害物质限量及检测,包含饰面型防火涂料、钢结构防火涂料、混凝上结构防火涂料、电缆防火涂料等。室外用建筑防火涂料有害物质限最及检测可参照执行。2规范性引用文件
下列文件对于木文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文作，仅注甘期的版术适用于木文件，凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单适用下不文件，GB/T6C12002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T1725色漆、清漆和塑料不挥发物含量的测定GB/T3186色漆、消漆和色漆与消漆用原材料取样GB6566建筑材料放射性核素限量GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T 6750色漆和清漆密度的测定比重瓶法GB18582—2008室内装饰装修材料内墙涂料巾有害物质限量GB/T23992涂料中氟代烃含量的测定气相色谱法GB/T23993水性涂料中甲醛含量的测定艺酰丙酮分光光度法3技术要求
3.1延筑防火涂料有害物质限量应符合表1的规定。表1有害物质限量要求
限母值
游离甲酵/（nng/kg）
可释改氨的量/%
挥发性有机化合物(VOC)/(B/L)
举/（/kg)
甲苯、乙苯、甲萃总和/(g/kg）卤代轻(二氯甲烷、1,1-二氮乙烷、1.2-二氯乙烷二氯甲烷、1,1,1-二氮乙烷、1,1,2-=氯乙烷和四氯化碳）总量/（g/kg)
溶剂型
膨胀型
非膨胀型
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可溶性京念属！
(mg/kg)
放射性
内照射指数 IB
外照射指数」，
表1(续)
溶剂型
限量值
非膨脱型”
多组分样品，按产品规定的配比混合后试，当配比为某·-范围时，应按水用量最小,乳液和溶剂川量最大的配比混合后测试,
改射性检测仅针对粉未状涂料(多组分涂料;仪检测粉末状组分),3.2本标推所列所有限量要求项目均纳人相应产品的型式检验项目，4试验方法
4.1取样
按GB/T3186的规定进行。样品分为两份，一份密封保存，另一份作为检验用样品。4.2 游离甲醛
按GB/T 23993 的规定进行,其中乙酰内酮溶液选用0. 5%(体积分数)浓度。0.5%（体积分数）乙酰丙酮溶液的配制：称取25g乙酸胺（分折纯）,加适量水溶解，加3mL冰乙酸(分析纯)和0.5ml.已蒸过的乙酰丙酮试剂(分析纯),移人100 mL容量版中,用水稀释至刻度,调整pH6,此溶液于(2～5)℃贮存,可稳定一个月。4. 3可释放氨的量
按附录A的规定进行。
4. 4 挥发性有机化合物(VOC)和萃,甲苯,乙萃,二甲苯膨胀型水性防火涂料和非膨胀型防火涂料按GB18582-2008附录A和附录B的规定进行，膨胀型溶剂型防火涂料按附录B的规定进行。4. 5 卤代烃总量
按GB/T23992的规定进行，定量化合物包含二氛甲烷1，1-二氯7.烷、1，2-二氮乙烷、三烷。1.11氮乙烷、1,1.2-一氯乙烷和四氮化碳。4.6可溶性重金属
按GB18582一2008附录D的规定进行，试验仪器川选择原了吸收光谱仪、电感耦合等离子体原子发射光谱仪等，
4. 7 放射性
按GB6566的规定进行。
A.1原理
附录A
（规范性附录）
防火涂料中可释放氮的量试验方法JG/T 415-2013
从样品溶液中蒸馏氮，用过量硫酸标准溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝混合液为指示剂，用氢氢化钠标准溶液滴定过量的硫酸。
A,2材料和试剂
A.2.1除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一2C08中的三级水，A.2.2硫酸标准溶液：c(H,SO,)=0.2mnl/LA,2.3氢氧化纳标准滴定溶液：c(NaOH)=0.2mol/L。A.2.4甲基红指示剂。
A.2.5亚甲其蓝指示剂。
A.2.6无水乙醇，
A.2.7广泛pH试纸。
仪器设备
分析天平，精度0.001g。
A.3.2蒸馏装置：500mL玻璃蒸馏瓶.500mL电加热套，蛇冷凝管.馏分接收器（500mL维形瓶）。A.3.3300ml烧杯
A, 3. 4 20 mL 移液管。
A.3.550 ml.碱式滴定管。
250mL量筒
A.4测试步骤
A.4.1标准溶液的配制与标定
按照GB/T601—2002中4.3的规定配制硫酸标准溶液（A.2.2）。A.4. 1. 1
A,4.1.2按照GB/T601—2002411.1的规定配制和标定氢氧化钠标准滴定溶液（A.2.3)。A.4.2甲基红-亚甲基蓝混合指示剂的配制A.4.2.1将0.1g甲基红(A.2.4)溶于50mL无水艺醇（A.2.6)中，得到2g/L甲基红乙醇溶液A.4.2.2将0.05g亚甲基蓝（A.2.5)溶于50)mL无水乙醇（A.2.6）中，得到1g/L亚甲基蓝乙醇溶液。
A.4.2.3将50mL甲基红乙醇溶液（2g/L）和50mL业中基蓝乙醇溶液（Ig/1.）混合得到的即为甲基3
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红-亚甲基蓝混合指示剂。
A4. 3试样的处理
4.4.3.1水性涂料及粉末涂料
将试样搅拌均勾,分别称取两份约5 g试样(精确至1.00l g),放入两个300 ml.烧杯巾,用200 1mL水将试样移至5001mL玻璃蒸馏瓶中加人几粒防爆玻璃珠，备用，A.4.3.2溶剂型涂料
将试样搅拌均勾：分别称取份约5g试样（精确至0.10lg），放人两个300 mL烧称巾，入10ml.乙酸乙酯溶解样品，并移人500mL玻璃蒸馅瓶，再加入200L水，加入几粒防爆玻璃珠，备用，
A.4.4蒸馏
A.4.4.1用移液管雅确移取20mL硫酸标准溶液（A.2.2)于500mL锥形瓶中,加人3~4滴混合指示剂(A.4.2),将瘤出液出口浸入硫酸榕液中，A,4.4.2检查蒸馅装置连接无误且密封良好后.打开冷避水，加热蒸馏。收集蒸馏液达180 mL后停止划热，用水冲洗冷避管，并将洗涤液收集人锥形瓶中。溶剂型试样用吸管吸出上层的大部分乙酸乙酯：
A.4.5滴定
用0.2mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液（A.2.3)回滴过量的硫酸标准溶液。直至指示剂出亮紫色变为灰绿色。记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积V，：A.4.6空白试验
在测定的同时，按同样的步骤、试剂和用量，不加试料进行平行操作，记录消耗氢氧化钠标痛滴定溶液的体积 V
A.5结果计算
A.5.1防火涂料中释放氨的量，以氨的质量分数表示，按式（A.1)计算：X
武中：
0,017 03
(V. -: VI) X c X0. 017 03
防火涂料中释放氨的量；
空白试验消耗的氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）：一滴试样馏出液消耗的氛氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL)；·氢氧化钠标准滴定溶液的浓度准确数值，单位为摩尔每（mal/l.)：.( A. 1)
与1.00mL氛氧化钠标准溶液「c（NaOII）=1.00mal/.树当的以克表示的氨的质量：
试样质量，单位为克(g）。
A.5.2取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对值差值人于0.03%时，需重新测定。
B.1原理
附录B
（规范性附录）
JG/T 415—2013
溶剂型防火涂料中挥发性有机化合物及苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定试样经淬剂稀释后直接注人气相色谱仪中，经色谱柱分离后，以内标法定量试样中沸点大于250℃的有机化合物及苯、中苯，之苯和二中苯的含量，0C含量为挥发物含量扣除试样中点人于250℃的有机化合物的含量。
B.2材料和试剂
B.2.1载气氮气，纯度99.995%
B.2.2燃气:氢气,纯度299.995%，B.2.3助燃气:空气。
B.2.4辅助气体（隔垫吹扫和尾吹气）：与载气具有相同性质的氛气。B.2.5内标物
试样中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上的其他成分完全分离，纯度垒少为99为（质量分数）,或己知纯度。如:邻苯一甲酸一甲酯、邻苯一中酸艺酪。B.2.6校准化合物
张、甲苯、乙苯、二甲苯及定性出的沸点高于250C的有机化合物各组分，纯度至少为99%（质量分数)或已知纯度。
B.2.7稀释溶剂
用于稀释试样的有机溶剂，不含有任何于扰测试的物质，纯度至少为95%（质量分数）或已知纯度，例如Z.酸乙等。
B.2.8标记物
用于按VOC定义区分VOC纽分与非VOC组分的化合物。本标准中为已一酸一乙酷（沸点251C)。
B.3仪器设备
B.3.12相色谱仪，其有以下配置：B.3.1.1分流装置的进样口，并且汽化案内衬可更换，B,3.1.2程序升温控制器。
B,3.1.3检测器。可以使用下列两种检测器中的行意一种：B.3.1.3.1火焰离子化检测器（F1I))，B.3.1.3.2已校并调谐过的质谱仪或其他质量选择检测器B.3.1.4色谱柱：应能使被测物足够分离，如6%睛内举基91%二中基聚硅氧烷毛细柱、聚二甲基硅氧烷毛细柱或相当型号。
B.3.2进样器：容量至少应为进样量的两倍B.3.3配样瓶：约10mL的玻璃瓶，具有密封的瓶盖。JG/1 415—2013
B.3.4天平-:精度0.1 mg
B.4气相色谱测试条件
B.4.1色谱条件1
色谱柱：聚二甲基硅氧烷毛细柱，30m×0.25mm×0.25um进样口温度：300℃；
检测器温度：300℃；
柱温：程序升温，50保持10min，然后以10℃/min升牟290℃保持15mins分流比：分流进样，分流比可调；样量:1.( μI-
B.4.2色谱条件2
色谱柱：6头腈丙苯基91%二甲基桑硅氧烷毛细柱，60m×0.32mm×1.μm进样口温度：300℃；
检测器温度：300C；
柱温：程序升温.50℃保持1℃tnin，然后以10℃/min升至290保待15min；分流比：分流进样，分流比而调；进样量：1.0μL，
注；也可根据所川仪器的性能及待测试样的实际情况选样最佳的气相色谱测试条件。B,5 测试步骤
所有实验进行二饮半行测定。
B.5.1密度
按产品明示的施工配比制备混合试样，搅拌均句后，按GI3/T6750的规定测定试样的密度。武验温度：(23±2)℃。
B.5.2挥发物含量
按产品明示的施工配比制备混介试样，搅拌均勾后，按GB/T1725的规定测定试样的不探发物含量，单位为克每克（g/g），以1减去不挥发物含量得出辉发物含量，单位为克每克（g/g），称取试样量1±u.1)g，试验条件：(105±2）℃,3h。B.5.3试样中沸点大于250℃有机化合物各组分及苯、甲萃、乙苯和二甲苯的含量的测定B.5.3.1色谱仪参数优化
B.5.3.1.1按B.4中的色谱测试条件，每次都应该使用已知的校准化合物对仪器进行最优化处理，使仪器的灵敏度、定性和分离效果处于最佳状态。B.5.3.1.2进样量和分流比应相匹配，以免超出色谱杜的容量，并在仪器检测器的线性范围内B.5.3.2 定性分析
将标记物(B.2.8)注人色谱仪中，测定其在色谱柱上的保留时间，以便确定色谱图中沸点大于6
250℃有机化合物的积分起点。
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按产品明示的施工配比制备混合试样，搅拌均勾后，称取约2名的样品，用适量的稀释落剂（B.2.7）稀释试样，用进样器（B.3.2)取1.0l混合均勾的试样注人色谱仪，记录色谱图，并对每种校准化价物(B.2.6)进行定性鉴定。优先选用的方法是气相色谱仪与质量选择检测器（B.3.1.3.2)联用.并使用B.4 中给出的气相色谱测试条件。B.5. 3, 3校准
B.5.3.3.1如果校准中用到的化合物都可以购买到，应使用下列方法测定其相对校止因子。B.5.3.3.2校准样品的配置：分别称取一定量（精确至0.1rg)定性鉴定出的各种校准化合物于配样瓶（B.3.3）称取的质量与待测试样中所含的各种化合物的含量应在同一数量级；再称取与待测化合物相同数量级的内标物（I3.2.5）于同-配样瓶中，用适量稀释溶剂（B.2.7)稀释混合物，密封配样瓶并摇匀，
B.5.3.3.3相对校正因子的测试：在与测试试样相同的色谱测试条件下按[3.5.3.「的规定优化仪器参数。将适量的校准混合物注人气相色谱仪中，记录色谱图，按式(13.1)分别计算每种化合物的相对校正因了：
式巾：
R:一--化物主的相对校正因子；m
校准混合物中化合物的质量，单位为克（g）；A—内标物的峰面积；
n-校准混合物中内标物的质量，单位为克（g）;A。—--化合物i的峰面积。
测定结果保阐3位有效数
.(3. 1 >
B,5.3.4若出现末能定性的色谱峰或者校准用的有机化合物末商品化，则假设其相对丁邻举二甲酸二甲酯的校止因子为1.0，
B.5. 4试样的测试
B.5.4.1试样的配制：按产品明示的施T配比制备混合试样，搅拌均匀后，称取试样约1g（精确至I. mg)以及与被测化合物相同数最级的内标物(F.2. 5)与配样瓶(B. 3.3)中,加人适量稀释溶剂(B.2.7)于同-配样瓶中稀释试样，密封配样瓶并摇匀。B.5.4.2按校准时的最优化条件设定仪器参数。B.5. 4. 3将标记物(B. 2. 8)注人气相色谱仪中,记录其在色谱柱上的保留时间,以便确定沸点大于250的有机化金物在色谱图中的积分起点B.5.4.4将1,0 μL按B.5.4.1配制的试样注人气相色谱仪中，记录色谱图，然后按式(B.2)分别计算试样中所含被测化介物（沸点大于250 的有机化合物各组分及苯、甲苯、乙苯和二甲苯)的含量：.mXA,×R,
式中：
试样中被测化合物i的质量分数,单位为克每克（g/g）；R，-被测化合物i的相对校正凶子；mu内标物的质量，单位为克(g)；试样的质量，单位为克（g)：
..-.( B. 2)
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被测化分物讠的蜂面积；
A.—…内标物的峰面积。
如退到采用B.4中的色谱测试条件不能有效分离的被测化合物而难以准确定测定时，换用其他类型的色谱柱（见B.3.1.4所列）或色谱测试条件，使被测化合物有效分离后再定量测定。平均测定两次，：值取两次测试结果的平均值。B.5.4.5苯、甲苯、乙苯和二甲茉总和的计算：先按式（B3.2)分别计算苯，中苯、乙苯和二甲苯各自的质量分数：，然后按式（B.3)计算产品中苯、甲苯,乙苯利二甲苯含量的总和。
Me:X1000
试样中苯、甲苯、乙米和二甲苯总和的含景，单位为克每千克（g/kg)；，--：试样中被测组分(苯、中苯，乙苯和二甲苯)的质量分数，单位为克每克(α/g)。B.5.4.6试样中沸点大于250℃的有机化合物的含量按式(B.4)计算：w
式中：
试样中沸点人于250℃的有机化合物：的质量分数，单位为克每克（g/g）-试样中沸点大于250的有机化合物的质量分数，单位为克每克（g/g）。B.5.4.7试样中沸点小于等于250℃的有机化合物的含量按式(B.5)计算：p(Voc)=(）)×p,×1c0o
式中：
p(VOC)一一试样巾沸点小于或等于250℃的VOC含量，单位为克每升（g/L)；试样中挥发物含量的质量分数，单位为克每克（g/g）wo
B.6精密度
重复性
试样中沸点大于250℃的有机化合物的质景分数，单位为克每克（g/g）：-试拌的密度，单位为克每毫升(g/mL)；转换因了。
同一操作者二次测试结果的相对偏差应小于5%。B.6.2再现性
不同的实验室间测试结果的相对偏差应小于10%。( B. 3)
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打印期：2014年1月21日F009
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