DB35/T1338—2013 化妆品中天然红4含量测试方法 发布单位：福建省质量技术监督局 发布日期：2013-08-01 实施日期：2013-11-01 前言 本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》编写，由福建省质量技术监督局提出并归口。本标准起草单位为福建省产品质量检验研究院，主要起草人包括林钦、游飞明、戴明、郑小严、谢勇。 1 范围 本标准规定了高效液相色谱法和液相色谱-串联质谱法测试化妆品中天然红4含量的方法，适用于化妆品中天然红4的测定。液相色谱法中天然红4（以胭脂虫红酸计）的检出限为0.2 mg/kg；液相色谱-串联质谱法中检出限为0.1 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本标准的应用是必不可少的。注日期的引用文件，仅注日期版本适用；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用。 - GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682-2008，等效ISO 3696:1987） 3 高效液相色谱法 3.1 方法原理 试样采用盐酸溶液在沸水浴下提取，经聚酰胺固相萃取小柱富集、净化，使用氨水/甲醇溶液洗脱后注入高效液相色谱仪，采用紫外检测器测定，定量方法为外标法。 3.2 试剂和材料 所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的一级水。 - 甲醇：色谱纯 - 乙睛：色谱纯 - 甲酸：优级纯 - 氨水：优级纯 - 盐酸：36%-38% - 洗脱液配制：250 ml甲醇 + 250 ml水 + 5.0 ml氨水 - 稀释液配制：250 ml甲醇 + 250 ml水 + 5.0 ml甲酸 3.2.8 聚酰胺固相萃取小柱制作 取3 ml固相萃取用空柱，下端放筛板，将粒度为74 μm~150 μm（100目～200目）的聚酰胺粉加入甲醇成浆状，湿法装填，上筛板用玻璃棒压实，聚酰胺填料厚度约为2 cm。使用前用2 ml酸化甲醇（500 ml甲醇 + 10 ml甲酸）和2 ml水淋洗活化。 3.2.9 胭脂虫红酸（CAS 1260-17-9，纯度98.5%）