GB/T 13748.12-2013 镁及镁合金化学分析方法 第12部分：铜含量的测定 GB/T13748.12-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

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中华人民共和国国家标准
GB/T13748.12—2013
代替 GB/T 13748.1220CE
镁及镁合金化学分析方法
第12部分：铜含量的测定
Chemical analysis methods of magnesium and magnesium alloys-Part12Determinationof coppercontent(ISO 794:1976, Magncsium and magnesium alloys Detcrminationof copper content -Oxalyldihydrazide photometric method,MOD)2013-11-27发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-08-01实施
GB，T13718及镁设镁合金化学分析方法\分为22部分：第1部分：铝含量的浏定；
第2部分：锡含量的测定邻苯一酚紫分光光度法；第3部分：锟含量的测定火焰原子吸收光谱法；第4部分：锰含量的测定高碘酸盐分光光度法；第5部分：钇含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；第6部分：级含量的测定火焰原子吸收光谱法；第了部分：钴含量的测定；
第8部分：稀上含量的测定
重量法：
第9部分：铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法；第10部分：硅含量的测定
钢蓝分光光度法；
第11部分：铍含量的测定依莱铬氙蔬R分光光度法；第12部分：铜含量的测定；
第13部分：铅含量的测定
火熔原了吸收光谐法：
第11部分：镍含量的测定
丁一酮分光光度法；
第15部分：锌含量的测定；
第16部分：钙含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第17部分：钾含量和钠含量的测定火焰原子吸收光谱法；第18部分：氯含量的测定氯化银神度祛：第19部分：钛含量的测定
、一安替比游甲烷分光光度法；第20部分：ICP-AES测定元素含量：---第21部分：光电直读原广发射光谱分析方法测定元素含量；---第22部分：缸含量的测定。
GB/T 13748.12—2013
本次对有采标对象的第1部分、第4部分、第7部分、第8部分、第9部分、第10部分、第12部分、第14部分和第15部分等9个部分进行修订，本部分为第12部分，
本部分是按照 GB/T 1.1 2009给出的规则起草的。本部分代替GI3/T13748.12—2005%镁及镁合金化学分析方法铜含量的测定新业铜灵分光光度法》
本部分与GB/T13748.122005扫比，主要技术变化如下：增加了“方法一：草酰二酰耕分光光度法；将方法一、方法二和方法二的“范围\合并为第1章“范围”，增加了第2章\总则\的要求；
一增加了第6 章“实验报告”的要求；一删除了“质量保证和控制\的要求；增加了对仲裁方法的规定。
本部分包括3个方法，*万法-\是对GB/T13748.12一2005≤镁及镁合金化学分析方法铜含量的测定新业铜灵分光光度法》中方法一\的修订，“方法二\是对GB/T13748.122005《镁及镁合金化1
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学分析方法铜含量的测定新亚铜灵分光光度法》中“方法二”的修订；“方法三”使用翻译法修改采用1S(）794:1976镁及镁合金翁的测定草酰二酰肼光度法》，为便于使用，“方法三\做厂下列编辑性修：
-删除相应国味标雅的“前\和“目录”；按照我国间家标准编写的要求，进行了文字处理。由于本部分中仪\方法三\是对ISO国际标雅进行采标，因此本部分与IS）794：1976的致性程度为修改来用。
本部分的\方法一”为铜含量在0.00030%～0.2G0%的镁及镁合金的种裁方法，“方法二”为铜含量在2.00%～4.00%的镁及镁合金的仲裁方法。本部分出全国有色金属标雅化技术委员会（SAC/IC213)[T本部分负责起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金屑.1业标滩计量质量研究所．
本部分方法一起草单位：北京有色金属研究总院本部分方法二、方法三起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院。本部分方法一主要起草人：刘英、王爱慈、减慕文、童竖、汪丽定。本部分方法一主要起草人：路霞、张元克、张树朝、张爱分、杨丽梅。本部分方法一主要起草人：胡璇、医玉云、张树朝、石磊、薛宁。本部分所代替标雅的历次版本情况为：-GB/T13748.122005.CB/T13748.12--1992.GB/T 4374.1- 1984.
镁及镁合金化学分析方法
第12部分：铜含量的测定
本部分规定了镁及镁合金铜含量的测定方法。GB/T 13748.12—2013
本部分适用于镁及镁合金中铜含量的测定，方法一测定范围：0.00030%～0.200%；方法二测定范围;2.00%~-4.00%：方法-测定范围:0.002 0%~0.10%。本部分方法“不适用于含错的镁合金。2总则
2.1除非男有说明，本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为蒸水。2.2试样应加T.为厚度不大于1 mm 的碎。3方法一：低含量铜的测定新亚铜灵分光光度法3.1方法提要
试料用盐酸、过氧化氢溶解,用柠檬酸钠掩Fe（Ⅲ）,加入盐酸羟胺将钢（TⅡI)还原至铜（I）,调节溶液酸度至PH值为5.铜与新业铜灵（2,9二甲基-1,1C-二氮杂菲）生成的黄色络合物，以三氯甲烷萃取，于分光北度计波长460nm处测量其吸光度，3.2试剂
3.2.1兰氯甲烧。
过氧化氢(p=1.10g/mL),优级纯。3.2.3盐酸（1+1），优级纯。bZxz.net
盐酸羟胺溶液(100 g/L),用时现配。3.2.5柠檬酸钠溶液（300g/L)。3.2.6氨水（1+1)，优级纯。
3.2.7新亚铜灵（2,9-二甲基-1，10-二氮杂菲）乙醇溶液（1g/L）。3.2.8 标推贮存溶液:称取 1.000 多金属钢[u(Gm)99.9%_ 于15C ml.烧杯中,用 15 mL硝酸(u=1.40gmL)溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却,移人1 000 mL容量瓶中,以水稀释至刻度，混勾，此溶液1 mL含1mg钢。
3.2.9标准溶液：移取25.C0mL钢标准贮存溶液（3.2.8)置于250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液 1 mL含 100ug 铜。3.2.10铜标准溶液：移取25.00mL铜标准溶液（3.2.9)置于250mL容量瓶中，以水稀释率刻度，混匀。此溶液1nl.含Joμg铜。
3.2.11铜标准溶液：移取2:.00ml.铜标准溶波(3.2.10)置下250ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾，此溶1 mL 含 Ipg铜。
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精密pH试纸(5,0~-8.0)
3.3仪器
分光光度计。
3.4分析步骤
3.4.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。制的资量分数/归
O.000 30-G.G01
-0.CU1--0.01C
>C.C10--0.050
20.050--0.250
测定次数
试料/g
独立地逃行两次测定，取其平均侦。3.4.3
空自试验
随同试料（3.4.1)做空白试验
3.4.4测定
盐酸(3.2.3)体积/mL
分取试敏体积/mL
吸收池厚度/cm
3.4.4.1将试料（3.4.1）胃于2G0ml烧杯中，按表1加入盐酸（3.2.3），滴加3~~5滴过氧化氢（3.2.2），缓缓加热至试料完全溶解，煮沸除去过量的过氧化氛，蒸至约5mL，冷却。3.4.4.2将试液（3.4.4.1)试液置于125mL分液漏斗中，用水稀释至约3CmL（铜质量分数大于0.C5为时，将试液移人1C0tmL容量瓶中以水稀释至刻度，混匀。按表1分取10.00ml.试液置于125mL分斗中），
3.4.4.3十分液漏斗中加人15ml.柠檬酸钠溶液（3.2.5）、5ml.盐酸羟胺溶液（3.2.4）、用氨水（3.2.6)调节溶液酸度至pH值为5，按表2加人新证铜灵溶液（3.2.7)（每加人一种试剂，均需混句），加人10.00mL=氯甲烷（3.2.1）.振2min，静置分层后，将有机相用滤纸干过滤于干燥的15mL比色管中，
的质虽分数/%
2.G00 3-~0.001
*0.051-~0.010
>0.010--0.050
2-0.050~0.200
锌的质量分数/为
新亚铜溶液（3.2.7)体积/ml.
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3.4.4.4将部分落液(3.4.4.3)按表1移人十燥的吸收池中，以随同试料的空H试验溶液(3.1.3)为参比于分光光度计波长460nm处测量其吸光度。从工作曲线上查得相应的铜量。3.4,5工作曲线的绘制
3.4.5.1移取 0 mL、1,00 mL、2.00 mL,3.00 ml.,4.00 tmL、5.00 ml.铜标准溶液(3.2,10)铜的质量分数小于 0.001%时,移取 0 mL,2.00 mL,4.00 rL,6.00 mL,8.00 mL,10.c0 mL铜标准溶液(3.2.11)分别置于-组 125 mI. 分液漏斗中,用水稀释至约 3℃ ml,以下按 3.4.4.3 步骤进行。3.4.5.2将部分溶液(3.4.5.1)移人 1 cm于燥的吸收池中(制的质量分数小于0.001为时,移人 3 cm吸收池），以试剂空门溶液为参比，丁分光光度计波长46nm处测量其吸光度。以铜量为横坐标.吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
3.5分析结果的计算
铜含量以铜的质量分数(Cu)汁,数值以%表示,按式(1)讨算：m/V。×1G-6
w(Cu)-
式中：
白工作曲线上查得的铜量，单位为微克（g）：试液总体积，单位为毫升(mL)，试料的质量，单位为克（g)；
分取试液体积,单位为升(mI.）)。计算结果表示到小数点后1位，
3.6精密度
3.6.1重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r）,超过重复性限(1)的情况不超过5%，重复性限(r)按表3数据采用线性内插法求得，
3.6.2充允许差
实验空之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4
铜的质量分数
C.c00 30~-0.000 60
>0.000 6--0.001 2
20.011 2--0.002 5
充许差
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铜的质量分数
>0.002 5~0.00 5
>0.005 3~-0.037 5
>0.(07 5--0.010 5
>0.010--0.025
20.023--0.050
>0.050~-0.075
2>0.075--9.10
20,136-~0.2c0
4方法二：高含置铜的测定
4.1方法提要
表4（续）
新亚铜灵分光光度法
允许差
试料用盐酸和过氧化氢溶解，在柠檬酸铵存在下用盐酸羟胺将Cu（Ⅱ）还原为Cu（1），在FH二6左右的酸度下，u（「）与新业铜灵生成1：2的黄色络合物，于分光光度计波长455nm处测量其吸光度。
4.2试剂
4.2.1过氧化氧(pl.10 g/mL）。4.2.2
盐酸（1+1)。
硝酸(1+1)。
4.2.4盐酸羟胺溶液(100g/L)
4.2.5新亚铜灵（2,9-—甲基-1.10-二氮杂非)乙醇溶液(1g/L）4.2.6柠檬酸铵溶波（5COg/L)。铜标准溶液：称收0.0500金属铜「w（Cu)≥95.9%.于300mL烧杯中，加人200mL水及1004.2.7
mL硝（4.2.3），低温加热至完全溶解，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此落液1mL含 i0cmg铜。
4.3仪器
分光北度计。
4.4分析步骤
4.4.1试料
称墩0.50g试样，精确至0.0001g。4.4.2
测定次数
独立地进行两次测定，取其平均值。4
4.4.3空白试验
随同试料(4.4.1)做空白试验。
4.4.4测定
GB/113748,12--2013
4.4.4.1将试料（4.1.1)置于20K）mL烧杯中，缓慢加人15mL盐酸（4.2.2)滴加过氧化氛（4.2.1)，缓慢加热至试样完全溶解，煮沸除去过量的过氧化氢，冷却至室温，移入250ml.容量瓶中，用水帮释至刻度，混。
4.4.4.2移取10.00㎡L试液（4.4.4.1)于100ml.容量瓶中，加人5mL存檬酸铵溶液（4.2.6）.混匀，加人5mL盐酸羟胺溶液（4.2.）.混勺.静置片刻，边摇边加人10mI.新业铜灵乙醇落液（4.2.5），用水稀释至刻度，混勾。
4.4.4.3将部分溶液（4.4.4.2)移人1cm吸收池中，以空试验游液（4.2.3)为参比，于分光光度计波长455 11m处测量其吸光度，以下作商线1查出相应的钢量。4.4.5工作曲线的绘制
4.4.5.1移取0ml.,1.00mL.2.00mL.3.C0ml.4.00ml..5.00mL、6.00nL.7.00tmL、8.00mL铜标准溶液（4.2.7）分别加人5mL柠檬酸镂溶液（1.2.6）混句，以下按4.4.4.2进行。4.4.5.2将部分溶液（1.4.5.1)移入1cm吸收池巾.以水为参比，于分光光度计波长455nrl处测量其吸光度，将测得系列标准溶液的吸光度减去试剂空白溶液的吸光度后，以铜量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
4.5分析结果的计算
铜含量以铜的质量分数w(Cu)计,数值以%表示,按式(2)计算：u(Gu)= m;V × J0-6
式中：
m，一户1.作曲线上查得的铜量，单位为微克（g）；V。
试液总体积，单位为毫（mL);
me—试料的质量，单位为克(g)；V-分取试激体积，单位为毫升（mL)。计算结果表示到小数点后4位。
4.6精密度
4.6. 1 重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范阅内,这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r）,超过重复性限(-)的情况不超过5%,重复性限（)按以下表5数据采用线性内插法求得。
(Cu）
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4.6.2充许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表6所列充许差，表6
钢的质量分数
2.co-3.0c
≥3.co-1.co
5方法三:草酰二酰肼分光光度法5.1方法提要
允许差
试料用盐酸溶解，在Z.醛存在下，用氨水调节济液酸度pH8.8~9.3铜与草酰一酰肼生成紫色络合物，于分光光度计波长54C nm处测量其吸光度。5.2试剂
盐酸(p=1.,19 g/ml.).
硝酸（1+1)：移E0ml.硝酸（p=1.10g/mL）,用水稀释至100mL。5.2.3
过氧化氮(p-1.,10 g/mL)。
氨水(p-C.90 g/tnL)
5.2.5柠檬酸溶液（500g/L）。
5.2.6乙醛溶液(400 g/L):在1 C00 mL 容量瓶中加人 400 g 乙醛(CHI,CH0),冷却至约 5 ℃,慢慢加人冷却牟约5 ℃的蒸馏水-并稀释至刻度,混勾，在15℃左右的温度下延存，注1；水和乙醛混合时产生热益，同时乙醛容易挥择发（梯点为21它），配制时应冷却。5,2.7 草醚二酰胖溶液(2.5 /L);称取 2,5 g 草酰二酰肼(C,H.N,O,)溶解于温水(40 ℃ ~-50 C)巾,冷却到20℃，以水稠释至1000ml.必要时过滤。5.2.8铜标准贮存济液（1.0mg/mL），5.2.8.1称取1.0000g电解钢Lw(Cu）2=99.95%于预先加有20ml水、10mL硝酸（5.2.2）的400ml高型烧杯中，盖上表Ⅲ，完全溶解后，在水浴工蒸发至正始结最，用水稀释，移人1000I容量瓶中，冷却至室温，以水稀释至刻度，混匀。此落液1 tniL含1.0 Ig铜。5.2.8.2称取3.9296结品硫酸钢(CuS0,·5Hz0)于适量水中,移人1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1 mL含1 mg翁。5.2.9铜标准落液(0.05Img/tnL)移取50.00nL铜标准贮存溶液（5,2.8)于1G00InL容量瓶中，以水稀释至刻度,混。此溶1 mlL含0.05mg铜。5.2.10铜标准落液(5μ名/mL)：移取50.c0 mL钢标推溶液(5.2.9)于500ml.容量瓶中,以水释至刻度,混匀。此溶液ml 含 Gμg铜。用时现配。5.2.11铜标准溶液（2.5ug/mL）：移取50.00nL铜标准液（5.2.9)于100ml.容量瓶中，以水稀释至刻度，混句。此溶液1ml含2.5g铜，用时现配。5.3仪器
5.3.1pII计、附玻璃电极。
5.3.2分光光度计或光电比色计（波长在540tim左右）。5.4分析步骤
5.4.1工作曲线
盐酸空白溶液制备
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于25mL烧杯加人20mL盐酸（5.2.1)和1nL过氙化氧（5.2.3），蒸发至近干，加人50mL水，加热率沸，煮沸约5min.冷却，移人20c mL容量瓶中，用水稀释至刻度，5.4.1.2调节 pll 值预试验
在适当容积（50mL或100mL）的烧杯，加人10mL盐酸空白溶液（5.4.1.1）、10.00ml钢标准游液（5.2.10）2ml.柠檬酸落液（5.2.5）浪,加人10mI.乙醛溶液（5.2.6），在不断搅拌下，用刻度管或滴定管慢慢入氧水（5.2.1），调节溶液I1约为9（pH8.D~-pH9.2)记录消耗的氨水（5.2.t)体积（-般为5.5ml～7mL)，弃去此溶液。5.4.1.3工作曲线的绘制
于系列9个50mL容量瓶巾，各加人1CmL盐酸空白溶液（5,4.1.1）分别训入0mL(补偿溶液)、2.00 ml..4.00 mL,6.00 mL,8.00 mL、10.00 mL铜标溶液(5.2.11)和6.00 mL、8.00 mL、10.00mL铜标准溶液（5.2.10），各加人2nL柠檬酸溶液（5.2.5），混匀，加人1GmL乙醛率液（5.2.6）,加人与调节pH值预试验1相同体积的氨水（5.2.4），冷却到20℃:左布-加人1CmL节酰一酰溶液（5.2.7）
用水稀释至50mL，混勾，放置4min，于分光光度计（5.3.2）波长540nm处，用1cm吸收池.以补偿落液为参比，调节仪器的吸光度至零后，测量其吸光度。以50mL溶液的含铜量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。5.4.2试料
按表7称取试样.称准至0.0001g。表7
铜的质量分数/%
0.002--C.C20
20.C20-~0.080
.080~0,20
>0.2:-~0.10
5.4.3测定
5.4.3.1试料的溶解
试料/k
主液体积/mL
分联试体积/l
分取试液中铜至/H8
20～40
将试料（5.4.2)置于250ml高型烧杯巾，加人约20mL水，缓慢加人20mL盐酸（5.2.1)，盖上表而，需要时微热加速溶解，滴加1tnL过氧化氛（5.2.3），加热煮沸并蒸发至糖浆状，用50mL左右的热水搭解并加热至盐类完全溶解。7
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冷却，必要时用中速滤纸过滤并且收集滤腋于适当容积的容量瓶中（见表7“主液体积\),用热水洗净烧杯和滤纸，洗涤液合并到主波中，冷却至室溢，用水稀释到刻度、混勾。5.4.3.2调节pH值预试验
按表7移取试液（5.4.3.1)置于适当容积(50mJ或10)ml)的烧杯巾，加人10ml.水，试样为2g时加4mL柠檬酸溶液(5.2.5),试样为1时如2ml柠檬酸溶液(5,2.5),混勾。加10 π乙醛溶液(5.2.6)。
准不断搅拌下，用刻度管或滴定管慢慢加人氨水(5.2.4),调节溶液PH约为 9(pH值为8,9-9.2),记录消耗的氢水(5.2.1)体积（一殿为5.5mL~7mL).充去此溶液。5.4.3.3显色
移取同调节 pH值预试验相同体积的试液(5.1.3.1)置于 50 mL穿量瓶中,2 g试样时加人 4 mL檬酸溶液(5.2.5),1 g试样时加入 2 mL柠檬酸溶液(5.2.5),混勺。加人10 mL乙醛溶液（5.2.6)和在预试验定确定的氨水(5.2.4)体积(5.1,3.2),冷却至20℃左右，加入 10 ml. 草酰二酰肼溶液(5.2,7),用水烯释牟刻度,混匀。5.4.3.4空白试验
在250mL的高型烧杯l,加人20mL盐酸(5.2.1)和1mL过氧化氢（5.2.3)，盖1:表血l，蒸发到近十，用水稀释，转移溶获到体积与试样主液相尚的容量瓶中，在室温下稀释室刻度。移收与显色反应相同量的溶液，以下按步骤5.4.3.2调节PH值，移取第2份究日品验济液：接步骤5.4.3.3操作。5.4.3.5 光度测量
放置45mim后，于分光光度计(5.3.2）波长540nm处，用】cnl吸收池，以空白试验深液（5.4.3.4)为参比，调节仪器的吸光度为零,测量其吸光度。从丁作曲线F查山相应的铜量。5.5分析结果的计算
铜含量以铜的质量分数（Cu)计，数值以%表示按试(3)计算：u (Cu) _m,V,× 10-s
自工作曲线上查得的铜量，单位为微克（g）：n.
V—试液总体积，单位为毫升（mL)：ms——试料的量,单位为克()
V，-分圾试液体积，单位为毫升(mL)。计算结果衣示到小数点后4位。
6试验报告
试验报告包括以下内容：
试样；
使用的标准（包括发布或出版年号）；一一使用的方法（如果标谁中色括几个方法);8
分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异
一测定中观察到的异常现象：
—试验H期。
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