HG/T 2844-2012 甲氰菊酯原药 HG/T2844-2012 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS65.100.10
备案号：38707--2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 2844—2012
代替HG2841—1997
甲氰菊酯原药
Fenpropathrin technical material2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标谁按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。HG/T2844—2012
本标准代替HG2844-1997《甲氢菊酯原药》，与HG2844：1997相比，主要技术变化如下：取消了分等分级。甲氰第酯质量分数出原标准一等品的含90.0%提高到92.0%。一-本标雅丙酮不溶物控制项目改为舶检项目。增加「毛细管柱分析方法。
本标准的附录 A 和附录 3 为资料性附录。本标雄白实施之目起，代替并凌止HG2841--1997甲鼠菊酯原药》本标雅由中国石油和化学工业联台会出。本标推由全国农药标准化技术委员会(SAC/TC133)归口。本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司，本标准参加起草单位：渐江省东阳市金鑫化学工业有限公司，山东大成农药股份有限公司。木标雅主要起草人：高晓晖、谷兵.程益民、王峰、金学文。本标谁于 1997 年 3月 11日首次发布,本次为第一次修订。1范围
甲氰菊酯原药
HG/T2844—-2012
本标准规定了申凯乱渐酯原药的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运、安全、验收期本标推适用于出甲鼠菊酯及其生产中产生的杂质组成的甲氮菊酯原药，注;甲筑术酯的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注口期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T 1600农药水分测定方法(mod CIFAC MT 30）GB/T1604商品农药验收规则
GB/T16052001商品农药采样方法GB3796农药包装通则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法（mnd1S03696：1987）GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 19138农药丙酮不溶物测定方法（modCIPACMT27)GB/T28135—2011
农药酸（碱）度测定方法指示剂法3要求
3.1外观
浅黄色固体或浅黄色至红棕色粘稠液体。3.2技术指标
甲鼠菊酯原药还应符合表1的要求。表1甲鼠菊酯原药控制项目指标
甲氰菊酯质益分数/%
丙弱不溶物*/%
水分/%
酸度(以 H2S0, 计)/%
正带生产时,丙酮不溶物每3个月至少测定·次。4试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定。4.1—般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/I66822008中规定的三级HG/T 2844—2012
水，检验结果的判定按GB/T8170—2008中的4.3.3修约值比较法进行。4.2抽样
按GB/T1605一200]中“商品原药采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100。
4. 3鉴别试验
红外光谱法--试样与甲氰菊酷标样在4000cm-1~-400crn-1范围内的红外吸收光谱图应无明显差。甲鼠菊酯标样红外光谱图见图1。4000.03600
32002800
波数/cm-1
图1甲氰菊酯标样的红外光谱图
气相色谱法一一本鉴别试验可与甲氰菊酯质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时问与标样溶液中中氰菊酯的保留时间，具相对差值应在1.5%以内。4.4甲氮菊酯质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用三氯中烷溶解，以磷酸三米酯为内标物，使用HP5乃细管柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的甲氰菊酯进行气相色谱分离和测定，内标法定量。也可使用填充柱气相色谱法测定，色谱操作条件参见附录B。
4.4.2试剂和溶液
三氯甲烷；
甲氰酯标样：已知质量分数，w298.0%;内标物：磷酸兰苯酯，应没有下扰分析的杂质；内标溶液：称取磷酸三苯醋5.g，置于250tnl.容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀。4.4.3仪器
气相色谱仪：其有氢火焰离子化检测器；色谱处理机或色谱工作站：
色谱柱：30)m×(.32mtmi.dl.）毛细管柱，键合HP5（5%苯基硅酮），膜厚0.25um4.4.4气相色谱操作条件
温度（℃）：柱温230.汽化室280.检测器290；气体流量（nL/min）：载气（Nz)2.0，氢气30，垫气300，补偿气25；分流比：201；
进样量: 1. 0 μL.;
保留时间（rmin）：币氙菊酷10.4，内标物8.3。HG/T 2844—2012
上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整：以期获得最佳效果。典型的甲氨菊酯原药与内标物的气相色谱图见图2时间min
1 一 内标物:
2 甲氰菊酯。
图2甲氨菊酯原药与内标物的气相色谱图4.4.5测定步骤
4.4.5.1标样溶液的制备
称取甲氰菊酯标样0.1g（精确0.0001g)，置丁具塞坡璃瓶中，用移液管加入5mL内标溶液，摇匀。
4.4.5.2试样溶液的制备
称取含甲氰菊酯0.1g的试样(精确至0.0001g),置于具塞玻璃中,用与4.4.5.1同一支移液管加人5mL内标溶液,摇匀。
4.4.5.3测定
在上述操作条件卜，待仪器基线稳定后，连绒注入数针标样溶液，计算各针甲鼠菊酯与内标物蜂面积之比的重复性，待相邻两针甲氛菊与内标物峰面积的比的相对变化小于1.2%时.按照标样溶液、试样溶液，试样溶液，标样溶液的顺序进行测定，4. 4. 5. 4计算
将测得的两讨试样溶液以及试样前后两针标样溶液中甲菊酯与内标物的峰面积之比，分别进行卒均。试样中甲氙菊酯的质量分数，按式(1)计算：ramie
试样中甲氢菊酯的质量分数.以头表示；试样溶液中，中氰菊酯与内标物峰面积比的平均慎；标样的质量，单位为克（g)；
标样中甲氰菊酯的质量分数，以%表示；(1)
HG/T 2844—2012
广—标样溶液中，甲氙菊酯与内标物峰面积比的双均值；试样的质量，单位为克（g）。
4.4.5.5允许差
甲氰菊质量分数两次平行测定结果之差应不大于1.2%,取其算术平均俏作为测定结果。4.5丙酮不溶物的测定
按GB/T19138进行。
4.6水分的测定
按GB/T1600中“卡尔·费休法\进行。4.7酸度的测定
按GB/T281352011中“农药原药測定方法\迹行。4.8产品的检验与验收
应符合GB/T1604的规定。
5标志、标签、包装、贮运、安全、验收期5.1标志、标签、包装
甲鼠菊酯原药的标志、标签、包装应符合CB3796的规定。甲氰萄酯原药包装采用内衬塑料袋的编织袋或铁桶、木桶包装，每桶（袋）净含量180kg。也可根据用户要求或订货协议采用其他形式的包装，但需符合GB3796的规定。5.2购运
中氰菊酯原药包装件应存在通风、干煤，低温的库房中。贮运时.严防潮湿和日晒，不得与食物、种了、饲料混放，避免与皮肤，眼晴接触，防止由口鼻吸人。5.3安全
在使用说明书或包装容器上，除应有相应的毒性标志外还应说明，甲氰菊酯是一种拟除虫菊酯类杀虫、杀螨剂。养噬或吸入均有毒，还可通过皮肤渗入，使用本品时应穿戴防护用品，如有接触用肥皂和大量清水清洗。一旦误服，应即送医院对症治疗。5.4验收期
中鼠菊酯原药验收期为1个月。从交货之口起一个月内完成产品质量验收，其各项指标均应符合标准娶求。
附录A
[资料性附录]
甲氰菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数本产品有效成分甲氨菊酯的其他名称、结构式和基本物化参数如下。Iso通用名称；Fenpropathrin
CAS登记号:64257-84-7
CIPAC数字代码：426
化学名称：（RS)-α-鼠基-3-苯氧基节基-2,2,3,3-四中基环丙烷羧酸酷结构式：
实验式;CazH2aNO:
相分子质量：34.9.43
生物活性：杀虫.杀螨
熔点：49℃~-50℃
蒸气压(20 ℃):7.33×10-1Pa
溶解度（20℃，g/L）：水0.31×10-5，易溶于二甲莱、已烷等有机溶剂稳定性：在酸性介质中相当稳定，对光和热葱定，在碱性条件下不稳定HG/T2844—-2012
HG/T2844—2012
B.1方法提要
附录B
【资料性附录”
甲氙菊酯质量分数填充柱气相色谱测定方法试样用三氯甲烧溶解，以磷酸三苯酯为内标物，使用3%OV-lo1/ClhramasorbW-HP为填充物的玻璃柱和氢火焰离子化检测器，对试样中的甲氨翁酯进行气相色谱分离和测定，内标法定量。B.2试剂和溶液
三氯甲烷;
甲氢菊酯标样：已知质量分数，说多98，0%：内标物：磷酸三苯酷，应没有干扰分析的杂质；内标溶液：称取磷酸三苯酯5.0g，置丁250mL容量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度：摇勺。B.3仪器
气色谱仪：具有氢火焰离子化检测器；色谱处理机或色谱工作站；bZxz.net
色谱柱：1.0m×3.2mm(i.d.）坡璃柱；填充物：0V-101涂渍在ChromasorhW-HP(18n μm25 :m)上，固定液（载体：固定被）为3：1。B.4气相色谱操作条件
温度（℃）：柱温：210，汽化室280,检测器280；气体流量（ml/min）：裁气（N2）15，氢气50，空气500进样量:0. 6 μL;
保留时间（rnin）：中氰菊13.4,内标物 10.5.上述相负谱操作条件紊典型操作参数。可根据不同仪器帮点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。典型的甲鼠菊酯原药与内标物的气相色谱图见图1」。时同mim
内标物：
甲氨菊
图 H. 1甲氙菊酯原药与内标物的气相色谱图E
B.5测定步骤
B.5. 1标样溶液的配制
I1G/T 2844—2012
称取甲氰菊标样0.1多（精确至0.0001g），置丁具塞坡璃瓶中，用移浓管加人5ml.内标溶，液,摇勾。
B.5.2试样溶液的配制
称取约含甲鼠菊酯0.18（精确至0.0001)的试样.置于具塞玻璃瓶中，用与B.5.1同一支移液管加人5ml.内标溶液，摇匀，
B.5.3测定
在1述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标伴溶液，计算各针中氰菊酯与内标物峰面积之比的重复性，特相邻两针甲氰菊酯与内标物峰面积的比的相对变化小于1.2%时，按照标样溶液，试样溶液、试样溶液、标样溶液的颜序进行测定。B.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中甲鼠菊酯和内标物的峰面积比分别进行平均。试样中甲氰菊酯的质量分数.按式（B.1)计算：2:
式中+
试样中甲氨菊酯的质量分数，以%表示：试样溶筱中，中氰菊与内标物峰面积比的平均俏；m1——标样的质量，单位为克（g)：ter
标样中闻氰菊酯的质量分数，以%表示，-标样溶浚中，甲氰菊酯与内标物峰面积比的平均值；m2—一试样的质量，单位为克（g），B.7充许差
两次平行测定结果之差应不人于1.2%，取其算术平均值作为测定结果。(13. [)
中华人民共和国
化工行业标推
甲氨菊酯原药
HG/T 2844—2012
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青郊潮南街13号邮政缩码100011)化学工业出版社印刷厂
880mmX×1230mm21/16印张%字数16千号2013年4月北京第1版第1次印刷
书号：155025·1547
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