HG/T 3249.1-2013 造纸工业用重质碳酸钙 HG/T3249.1-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 71. 060. 50
备案号：4180541808--2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3249.1~3249.4—2013
代背HG/T3249.13249.42008
重质碳酸钙
(2013)
2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布目
HG/T3249.12013造纸工业用重质碳酸钙HG/T 3249.2 2013
涂料工业用重质碳酸钙
HG/T 3249.3—2013
HG/T 3249.42013
塑料工业用重质碳酸钙
橡胶工.业用重质碳酸钙
ICS 71. 060. 50
备索号：41805—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3249.1—2013
代臂HG/T3219.1—2008
造纸工业用重质碳酸钙
Heavy calcium carbonate for paper industrial use2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
不标推按照（B/T1.1-一2009给出的规则起草，HG/T 3249. 1—2013
本标准代替HG/T3249.1一2008《造纸工业用重质碳酸钙》，与HG/T3219.1-2008相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下：修改了四种类型的立度指标（2008年版的1.2，本版的5.2)；修改了四种类型的比表面积指标（2008年版的4.2，本版的5.2)；修政了四种类型的吸油值指标（2008年版的1.2，本版的5.2）：修改了I型粒度I)sn指标值（2008年版的4.2.本版的5.2)；一汞含量测定方法由原来的双硫踪比色法修改为冷原了吸收分光光度法（20H08年版的5.14，本版的6.14）。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由中国石油和化学工业联介会提出。本标推由全国化学标准化技术委员会无机化I.分会（SAC/IC63/SC1)归口本标准起草单位：中海油大律化工研究设计院，西贸州市科隆粉体有限公司，东南新材料股份有限公司
本标准主要起草人：王莹、李奇洪、黄华彬、巫锡海。本标摊所代替标准的历次版本发布情况：H(/T 32492001.HG/T 3249.1—2008,(3)
1范围
造纸工业用重质碳酸钙
HG/T3249.1--2013
本标推规定了造纸工业用重质碳酸钙的分型、要求,试验方法、检验规则、标志，标签、位装、运输和贮存。
本标准适用于以方解石、大理不或不灰石为原料经研磨制得的造纸丁业用重质碳酸钙。该产品在造纸工业中主要作为填料。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T191一2008包装储运图示标志GB/T6003.1-2012试验筛技术要求和检验第1部分：企属丝编织网试验筛GB/6678化工产品采样总则
2008分析实验案用水规格和试验方法GB/T 6682
GB/1 8170
数值修约规则与极限数值的表示和判定碳酸钙分析方法
GB/T 19281
G3/T 19587
气体吸附BET法测定固态物质比表面积GB/T23774—2009无机化工产品白度测定通用方法GB/T23917.2-2009无机化工产品巾种测定的通用方法第2部分：神斑法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T 3696. 2
溶液的制备
无机化丁产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分·制剂及制
品的制备
3分子式和相对分子质量
分了式:CacO
相对分子质量：100.09（按2011年国际相对原了质量）4分型
造纸工业用重质碳酸钙分四种类型:分别为「型【000日，[I型800日、I型600日和V型400日每种类型分两个等级：一等品和合格品。5要求
5.1外观：白色或灰白色粉末
5.2造纸T业用重质碳酸钙按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。(5)
HG/T 3249. 12013
指标项目
碳酸钙(Cac))以于基计)w/%
比表面积1/（m2/g）
盐酸不溶物w/%
吸油值/（g/100g）
深色异物（尘埃)/（个/g)
Ds:/μm
Da/μtn
通过率(45 μm)/%
磨耗率/（g/m）
铅(PL)/%
六价铬[CrИ)]u/%
汞(Hg）w/%
砷(As)w/%
(Cd)/%
表1技术要求
1000自
-等品
合格品
800日
等品合格品
600目
一等品
合格品
供需双方协商
注：铅、六价铬、汞、碑、儒五项指标只适用下食品包装纸牛产。6试验方法
6.1普告
合格品
本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者应小心谨慎，避免与皮肤接触，如接触到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。6.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T 3696.1,HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备。6.3外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板工用月视法判定外观。6. 4碳酸钙含量的测定
按GB/T19281中舰定的方法进行测定。6.5白度的测定
6. 5. 1方法提要
当光谱反射比均为1的理想完全反射漫射体的白度为100,光谱反射比均为 0的绝对黑体白度为口时,采用本标准规定的条件，测定试样的三刺激值，再用所规定的公式计算口度。6.5.2仪器、设备
6.5.2.1白度仪，
6.5.2.2J作门板：符合GB/T 237742009规定的工作标准白板。
6.5.3分析步骤
HC/T 3249. 1—2013
取-定量的试样放人压样器中，压制成衣面平整、无纹埋、无批点，无污点的试样板。每批产品需压制3件试样板
按仪器的使用说明预热、稳定仪器，调零.用工作白板调校仪器。将试样板置于仪器上:测定试样的蓝反白度。按GB/T237712009中6.1条规定读出度值。6.6比表面积的测定
按（GJ3/\T19587中规定的方法进行测定。6.7盐酸不溶物含量的测定
按GB/T19281中规定的方法进行测定，6.8吸油值的测定
按GB/T19281中规定的方法进行测定，整个测定过程要求在20min内完成。6.9深色异物的测定
称取约1g、精确至0.1g的试样，置于两片清洁干燥的100mm×100mm载玻片上，轻轻碾压至试料平铺，用10倍放大镜数取试料中深于白色的颗粒。每克样品中不应超过5个深色异物。6.TO细度的测定
6.10.1粒度的测定
6. 10. 1. T 试剂
六偏磷酸钠：10g/L。bZxz.net
6. 10. 1. 2仪器
6.10.1.2.1激光粒度分析仪
量程：0.02μtn~2000μm
精度：±1%+
检测角度：0°~135°。
6.10.1.2.2超声波分散仪。
6. 10. 1. 3 分析步骤
根据激光粒径分析仪的要求称取--定量的试样，加人200mL水，加入1.0mI.～~1.5mL六偏磷酸钠溶液。将试样悬浮液置于超声波分撤仪上进行超由分散3min～l0min。按激光粒度分析仪操作步骤对试样进行测定（建议折射率为1.5)。6.10.2通过率的测定
6.10.2.1仪器、设备
6.10.2.1.1电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃士2℃。6.10.2.1.2试验筛：R10/3系列，$200×50—0.038/0.03和200X50---0.025/0.025GB/T6003.11997.
6. 10. 2.2 分析步骤
称取约20.0g试样，精确至0.1g，置于800mL烧杯中，先加适量的水用带橡皮头的玻璃棒搅动助其分散，把分散的忌浮波倒至筛中，逆振摇边用水冲洗，直至试样不再通过为。将留在筛上的剩余物用水冲回至烧杯中，并再次用同样数量的水进行分散，如前所述倒牟筛了中，再重复此操作两次。把筛余物全部转人到表面血中，丁105℃士2℃的电热恒温干燥箱内十燥至质量恒定。6.10.2.3结果计算
细度以质量分数wi计，按公式(1)计算：==-\1 ×100%
式中：
HG/T 3249. 12013
m1——筛余物的质量的数值.单位为克(g)；m
试料的质量的数值,单位为克(g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。6.11磨耗率的测定
6.11. 1试剂
6.11.2仪器、设备
6.11.2.1磨耗测试仪：配有测试网、金属挚片和PVC软管。6.11.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105℃士2℃。6.11.2.3超声波水浴。
6.11.2.4铝盘。
6. 11.3分析步骤
6.11.3.1测试铜网的预处理
警告；测试过程使用丙酮时,应在通风榻内操作，并远离明火。将测试铜网用水清洗后,再用丙酮清洗。然后将测试铜网浸人盛有丙酬的烧怀中，置于超声波水浴中，清洗约60s士5s。用金属镊子小心取出测试铜网，放人先前准备好的铝盘中，待测试铜网上的丙酮基本挥发后,将铝盘和测试铜网置于电热恒温十燥箱中,在105℃士2℃干燥15min。取出后放入干燥器中冷却30min，称量，精确到0.0002g。6.11.3.2样品的预处理
称取预先在105℃12℃下十燥2h的样品约100g.精确至1g。置于预先盛有300mL水的1000ml.烧杯中。用搅拌器以大约1000 r/min的转速搅拌约5min(或用超声波水浴分散2min)。将试料全部转移至 1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。6. 11. 3. 3 测试
将测试仪的金属垫片（每做25次实验后需更换一个)放人测试容器底部，微凸-而朝上。用金属锻了小心地把预先准备好的测试铜网放在金属垫片上，确保测试网磨耗面朝上，压上圆形金属环，同时把装置固定在测试筹器。在测试容器中加入测试浆料。把磨耗测试转子安放在磨耗测试仪王动轴顶端，确保PVC软管正对测试网，
提升磨耗测试仪主动轴，把容器放置在其固定位置后，放低主动轴确保主动轴嵌人。将测试周期设置在174000个磨耗米回（人约2 h/周期）,启动磨耗测试仪开始测试。测试完成后，卸下测试容器，用金属镊子小心取出测试铜网，并用水御底清洗，再用丙酮洗净。然后将测试铜网浸人盛有丙酮溶的烧杯中，置丁超声波水浴中，清洗约60s工58用金属镊子小心取出测试铜网，放人先前推备好的铝盘中，待测试铜网上的丙酮基本挥发后，将铅盘和测试铜网置于电热恒温干燥箱中,在105℃士2℃干燥 15 min。取出后放人下燥器中冷却,称量，精确到0.0002g。
6. 11. 4 结果计算
磨耗率(B)以测试一组174 000来回的每单位面积的测试网失去的质量计，数值以/m2表示，按公式(2)计算
式中：
B=(m1l=ma)X10-*
305×10-6
测试前测得铜网的质量，单位为毫克（mg）；mr
测试后测得网的质量，单位为毫克(Ig）；磨耗面积，单位为平方毫米（mm2）。(5)
HG/T 3249.1—2013
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，结果的绝对差值为对于每20 /m磨耗物质不大于3g/m2
6.12铅含量的测定
6.12.1方法提要
将样品溶解并酸化，采用原了吸收分光光度法在283.31m波长下测定铅含量，6.12.2试剂
6.12.2.1硝酸。
6.12.2.2盐酸溶液：1+1
6.12.2.3铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb)0.10mg用移液管移取10mI.按HG/T3696.2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶巾，用水稀释至刻度，摇勾。
6.12.3仪器、设备
原广吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。6.12.4分析步骤
6.12.4.1试验溶液的制备
称取约10g试样，植确至0.01g置于250mL烧杯中，加人10inL硝酸，小心加热溶解，蒸发至近下。冷却后,加 4 ml.盐酸溶液,50) ml.水,加热煮沸 5 min,冷却。转移至 100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度摇勾。用移液管移取 20 rnL1.述溶液分别置于4个100 rL容量瓶中，用移液管分别移人0.00mlL、1.00mL、2.00ml、3.00ml.铅标推溶瓶.用水稀释至刻度，播勾。6.12.4.2测定
使用乙炔-空气火焰，以铅空心阴极灯为光源，在波长283.3nn处将原了吸收分光光度训调至最佳工作状态，以水为参比，测量吸光度，以加人的铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线用外推法查出试验蔽中铅的质量，6. 12. 5 结果计算
铅合量以铅(Pb)的质量分数w2计，按公式(3)计算：m×10-3
w2\m×20/100×100%
式中：
从工作曲线上查得的试验溶液中的质量的数值，单位为毫克（mg）m——试料质量的数值，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均位为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不人于0.0001%。6.13六价铬含量的测定
6.13.1方法提要
调节试验溶液为酸性、加人二苯碳酰二肼与六价铬离了反应生战玫魂红色络合物，用分光光度计在540nm波长下测定其吸光度从而求得含量。6.13.2试剂
6. 13.2.195%乙醇。
6.13.2.2氢氧化钠溶液：160g/1.。6.13.2.3高锰酸钾溶液：20g/l。6.13.2.4硫酸溶液：0.5mol/L
量取28ml.浓硫酸，边搅拌边滴加到约400mL水中，待滴加时不发生激烈反应后，再徐徐加人，得溶液冷却牟室温，全部转移至1000ml.容量瓶，用水稀释至刻度，摇勾。6.13.2.5硫酸溶液：1+6.
I1G/T 3249. 1—2013
蛋取100mL浓硫酸，以上述方法加人到600mL永中，并加人1滴2%高锰酸钾溶液，使溶液呈粉红色
6. 13. 2. 6 二苯碳酰二肼溶液;称取 0.5名二苯碳酰二肼,溶解于 100 mL 内酮中。6.13.2.7铬标雅储备液：1mL溶液含铬（Cr)0.100mg。称取 0. 283 0 g经 100 ℃~110 ℃烘至质量恒定的重铬酸钾,用水溶解,移人 1 000 1nL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇勺。
6.13.2.8铬标准溶液：1ml.溶波含铬(Cr)0.002mg。移取 1.00 mL铬标准储备液置于 50 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇。此溶液即用即配。6.13.3仪器、设备
分光光度计：配有1 cm比色血。6.13.4分析步骤
称取约3g试样，精确到0.0001名，置于250mL锥形瓶中，加人15mL硫酸溶液（6.13.2.4），在电上微沸，加人1.5mL氢氧化钠溶液，再加入2滴高锰酸钾溶液.加水使瓶内溶液总体积约为60mL～70垃L，摇勾，液里紫红色，在电炉上加热煮沸20mih在煮沸过程中，如紫红色消褪，麻及时补加高锰酸钾溶液，使落液保持紫红色），然后沿壁加人3mL95%乙薄，摇句，趁热过滤，滤液置于100mL容量瓶中，并用少量的热水洗涤锥形瓶和滤纸3次～1次，洗涤液并人容量瓶中，控制溶液体积，此滤液即为试样溶液,冷却，备用。同时制备空白试验溶液。空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。6.13.5工作曲线的绘制
移取铬标推溶液 0.00 mL,2.00 mL、4,00 mL,6.00 mL、8.00 ml,、10.00 ml.,分别置于 100 ml 容量瓶中,加人适量水稀释,依饮切1人 4 ml. 硫酸溶液(6. 13. 2. 5)、2. 0 mL 二苯碳酰二肼溶液,用水稀释至刻度，播勾，静置30min，以水作为参比，用1cm比色血，在波长540nm处用分光光度计测量其吸光度，从每个标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度。以铬的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6. 13. 6测定
在装有试样溶液的100ml.容量瓶中，依次加人4mL硫酸溶液（6.13.2.5)和2.0mL二苯碳酰二肼溶液，用水稀释至刻度，摇勾，静置30min，按6.13.5条中的要求从\以水作为参比.....\开始测定。从工作山线上查出试验溶液和空白试验溶液中铬的质量。6.13.7结果计算
铬含量以铬(Cr)的质量分数计，按公式(4)计算：w = (mlmo)X10-×100 ..
式中：
从工作曲线上查得的试验溶液中铬的质量的数值，单位为毫克（g）；mo—从工作曲线上查得的空白试验落液中铬的质量的数值，单位为毫克（mg）；试料质量的数值，单位为克(g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大下0.0001%。6.14汞含量的测定
6.14.1方法提要
样品溶解在酸性溶液中，所含的汞化合物成离子状态存在，加人还原剂还原成原了态（元素末蒸气）。通过气流带出汞，进入石英管内在波长为253.7nm处测定汞，在一定浓度范围其吸收值与汞质量成止比，在工作曲线工查得汞质量。6
6.14.2试剂
6.14.2.1硝酸溶液：1+小。
6.14.2.2氯化业锡溶液：100g/L。6.14.2.3丞标准储备溶液：1ml.溶液含聚（Hg)0.020mgHG/T 3249. 1—2013
移取2.UmL按HG/T3696.2配制的汞标准溶液，置于100mL容量瓶中，加硝酸落液(1十9)稀释至刻度，摇勾。此溶漱使用期为一周。6.14.2.4汞标准浴液：1L溶液含汞（Hg)0.0011g。用移液管移取 2.5 mL汞标储备溶液.置于50 mL容量瓶中,用硝酸溶液(1十9)稀释牟刻度，摇匀。此溶液应在使用当大配制。6.14.3仗器、设备
测汞仪或原子吸收分光光度计：配有汞空心阴极灯、冷原子蒸气发牛装置、消解器。6.14. 4测定步骤
6.14.4.1试验溶液和空白试验溶液的制备称取约1g试样，精确至0.01，置于150mL烧杯巾，用水润避，滴加硝酸溶液至溶解，加热沸腾，冷卸。全部移入50mL容量瓶中，用水蒂释牟刻度，摇匀，同时制备空白试验溶液。6.14.4.2工作曲线的绘制
用移液管移取 0. 00 ml.、1.00 m1.、2. 00 m.,1. 00 mL 录标准溶液,分别置于4 个50 nL容量瓶中，加水稀释到刻度，摇匀。此系列溶液为汞工作曲线溶液。用移液管分别移取汞工作曲线溶液各5.00mL，置于仪器的求蒸气发生器的还源瓶中，连接抽气装置，沿壁迅速加入3mL化亚锡溶液，并即盖紧还原瓶，通人截气，从仪器读取显示的最高吸收值。以汞质量为横坐标、吸收值为纵坐标，绘制工作曲线。
6.14.4.3定
用移液管分别移取试验溶液和空白试验溶液各5.00IIL,以下按 6.14.4.2条从\置丁仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中，读取显示的最高吸收值”进行操作，测得其吸收值，从工作也线上查出汞的质量，
注：每次测定以后用水彻底消洗布在石英管［.的氧化业镉，必要时可用重铬酸钾溶液（5g/1)清洗一次有英管，再用水洗净。含汞废液的处理可参见附录A。6.14.5结果计算
汞含量以(Hg)的质量分数w计，按公式(5)计算：(ml-mo)×10 ×100 % ..
式中：
从工作曲线上查山的试验溶液中汞的质量的数值，单位为毫克（g）；ma
从工作曲线上查出的空白试验溶液中汞的质量的数值·单位为毫克（nig）：试料的质量的数值，单位为克（g）。(5)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大十0.00002%，6.15砷含量的测定
6.15.1试剂和材料
同GB/T23947.22009第6条。
6.15.2仪器和设备
同 GB/T 23947.2—2009 第 7条。6.15.3分析步骤
称取2.00g士0.01试样，胃于锥形瓶或广口瓶中。加75mL水，加5ml.盐酸、1mL碘化钾溶(11)
HG/T 3249. 1—2013
液,0.2 mL氯化亚锡溶液，摇勾，于室温放置10 mi、然后加人2.5g无砷金属锌，并立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测管，丁室温放置暗处1h。取出溴化汞试纸.所呈砷斑颜色不应深于标准。
标准是用移液管移取 2 mL砷标准溶液[1 mL溶液含砷(As)0. 001 mg],置于锥形瓶中,加水至75mL，从“加5mL盐酸-·....\开始，与试样同时、同样处理。6.16镉含量的测定
6.16.1方法提要
试样经处理后，使用原子吸收分光光度计，通过测定标雅溶液和试验溶液所产生的原了蒸气，对镉元素的特定吸收波长228.8m处吸光度做工作曲线，从.T作曲线上查出试样率液锅的质量，以此确定试样中锅元素的含量。
6.16.2试剂
6.16.2.1盐酸溶液：1+4。
6.16.2.2锅标推溶液：1mL溶液含镐(Cd)0.001mg。用移液管吸取1mL按HG/T3696.2中规定所配制的镉标准溶液，移人100mL容量瓶中，加水至刻度,摇勾。用移液管吸取 10 mL,移入 100 mL容量瓶中,加水至刻度,摇勾。使用前配制。6.16.3仪器
原了吸收分光光度计：配有镉空心阴极灯。6.16.4测定步骤
6. 16. 4. 1试验溶液和空白试验溶液的制备称取约1g试样，精确至0.01g，置于150mL烧杯中，用水润湿，滴加盐酸溶液至溶解，加热沸腾，冷却：全部移人b0mI.容量瓶中,用水稀释至刻度。同时制备空白试验溶液。空白试验溶液除不试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。6.16.4.2工作曲线的绘制
用移液管移收0.00ml.、1.00mL、2.00mL，3.00mL镉标准溶液，分别置于1个50mL容量瓶中，用移液管分别加人5mL盐酸溶液，用水稀释至刻度，撬匀，使用乙炔-空气火焰，以镉空心阴极灯为光源，在波长228.8nm处将原子吸收分光光度计调至最住工作状态，以水为参比，测量吸光度：以镉质量为横坐标，吸收值为纵坐标.绘制工作出线。6.16.5测定
试验溶液和空白试验溶液按6.16.4.2条从使用乙快-空气火焰，……测量吸光度，”进行操作，测得其吸收值，从工作曲线上查出镉的质量。6.16.6结果计算
含量以镉(Cd)的质量分数s计，按公式(6)计算：wus=(m1=mo)×10-×100 %
式中·
从工作曲线上查出的试验溶液中锅的质量的数值，单位为毫克（mg）；mt
从工作曲线1查出的空白试验羧中镉的质量的数值：单位为毫克（m）：m——试料的质量的数值,单位为克(g）)。+(G)
取平行谢定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00002%。7检验规则
7.1本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。7.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的造纸工业用重质碳酸钙8
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