HG/T 3249.2-2013 涂料工业用重质碳酸钙 HG/T3249.2-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 71. 060. 50
备案号：41806—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3249.2—2013
代替HG/T3249.22008
涂料工业用重质碳酸钙
Heavy calcium carbonate for paint and coating industrial ust2013-10-17发布
2014-03-01实施
小华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准接照GB/T1.1：2009给出的规则起草。HG/T3249.2—-2013
本标准代替HG/T3249.2-2008《涂料工业用重质碳酸钙”，与HG/T3249.2—2008相比.除编辑性修改外主婴技术变化如下：增加了I类和Ⅱ类中I型、Ⅱ型、Ⅱ型和IV型的介格品等级和指标(2008 年版的5. 2,本版的5. 2)。
修改了「租1类的白度指标（2008年版的5，2，本版的5.2）一修改了I类和Ⅱ类的比表面积指标（2008年版的5.2.不版的5.2）：修改了I类和Ⅱ类的粒度指标(20H08 年版的 5. 2,本版的 5. 2)。修改厂1类和Ⅱ类的吸油位指标(2008年版的5.2.本的5.2)一汞含量测定方法由原来的双硫腺比色法修改为冷原了吸收分光光度法（2008年版的6.12，本版的 6.12），
本标的附录A 为资料性附录，
本标推由中国石油和化学工业联合会提山。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化.分会（SAC/TC63/SCI)I本标滩起草单位：建德市兴隆钙粉有限公司、中海油天津化工研究设计院、广西贺州市科隆粉体有限公司、东南新材料股份有限公司。本标准主要起革人：詹根松、王莹、陈家良、唐洋喜、巫锡海本标准所代替标准的历次版本发布情况：-IIG/T 3219—200],IIG/T 3249.2- 2008。(.7)
1范围
涂料工业用重质碳酸钙
HG/T 3249.2—2013
本标摊规定了涂料工业用再质碳酸钙的分类、分型，要求，试验方法，检验规则，标志、标签、包装，运输和荐
木标准适用丁以方解石，大理或石灰石为原料经研磨制得的普通涂料工业用重质碳酸钙和经表面处埋制得的涂料T业用活性重质碳酸钙。该产品在涂料工业中作填充剂。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的成用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪所注期的版本适用于本文件，凡是不注口期的引用义件，其最新版本（包括所有的修改单)适用丁本文件。GB/T1912008包装储运图示标志
CB/T6678化.C产品采样总则
GB/T6682
2008分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T 8170
1碳酸钙分析方法
GB/T 19281
G13/T19587气体吸附13ET法测定固态物质比表面积CB/T23774—2009无机化工产品白度测定通用方法GB/T23947.2一2009无机化工产品中砷测定的通用方法第2部分：砷斑法HG/T369G.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
2尤机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准HG/1 3696.2
溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分了式:CaCO3
对分了质量：100.09（按2011年国际相对原了质量）4分类 分型
涂料工业用重质碳酸钙分为两类：「类为普通涂料工业用重质碳酸钙：Ⅱ类为经表面处理制得的涂料工业用活性重质碳酸钙。
每类分万种型号：分别为I型3000日、Ⅱ型2000目、川型1500日、V型1000日和V型800自。【型、Ⅱ型、Ⅱ型和型分三个等级：优等品、等品和合格品。V型分为两个等级：-等品和合格品。
5要求
5.1外观：白色或灰白色粉未。
HG/1 3249. 22013
「类产品接标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求，Ⅱ类产品按本标谁规定的战验方法检测应符合表2技术要求，
3GOC R
指标项日
碳酸钙(c以基计)/%
比表面积/（m/g）
Da/urn
Da/μr
吸汕值/（g/100g）
铅(h)/%
六价铭r>/
乘(Hg)/%
砷(As)2/%
指标项目
碳酸钙(CaCn,以于基计>/%
比表面积/（m2/g）
Da/μm
活化度%
吸油值/（g/100g）
(Ph)/%
六价铬[Cr()]/%
汞（Hg)/%
砷(As)/%
霸(cd>w/
I类产品技术要求
2000日
等「格
1500日
800日
98. 096. 0|01. 0
98.096.c91.0
56. 091. 0 98. 0 96. 0
表2Ⅱ类产品技术要求
3000斤
2000月
1 500 自
1000日
95.0 93.0
96, 5195.0
800日
品，品
95, 093. 0 95. 0|93, 0
6试验方法
6.1警告
HG/T 3249. 2—2013
本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者应小心谨慎，避免与皮肤接触，如接触到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应文即治疗6.2一般规定
本标雅所用试剂和水，在没有注明H他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的一级水,试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1,HG/T3696.2.HG/T3696.3的规定制备6.3外观检验
在白然光下，于白色衬底的表面Ⅲ或户瓷板1:用口视法判定外观。6.4碳酸钙含量的测定
按CB/T19281中规定的方法进行测定.6.5白度的测定
6.5. 1方法提要
当光谱反射比均为1的理想完全反射漫射体的自度为100.光谱反射比均为0的绝对黑体亡度为 0时·采用本标准规定的条件，测定试样的三刺激值，再用所规定的公式计算门度。6.5.2仪器、设备
6. 5. 2. 1 亢度仪
6.5.2.2工作白板：符合CB/T23774—2009规定的工作标准白板，6.5.3分析步骤
取-定量的试样入压样器中-压制成表面平整、无纹理.无症点，无污点的试样板。每批产品需H制3件试样板，
按仪器的使用说明须热、稳定仪器调零，用作户板调校仪器。将试样板置十仪器上测定试样的蓝反向度。按GB/T 23774-2009 中 6.1条规定读出白度值，6.6比表面积的测定
按GB/119587规定的方法逃行测定，6.7粒度的测定
6.7.1试剂
六偏磷酸钠：10g/L
6.7.2仪器
6.7.2.1激光粒度分析仪
员程：0.02μm~2000叫m。
精度:±%。
检测角度：0\~-135
6.7.2.2超声波分散仪。
6.7.3分析步骤
根据光粒度分析仪的要求称取一定量的战样，加人200 l，水（表面改性的试样先加人少量乙醇润混).加入 1. 0 ml,~-1. 5 ml.六偏磷酸钠液，将试样悬浮被置于超卢波分散仪上进行超声分散3min～[0 min：按激光粒径分析仪操作步骤对试样进行测定（建议折射率为1.5)，6.8活化度的测定
按GB/T19281中规定的方法进行测定。6.9吸油值的测定
HG/T 3249.2—2013
按(H3/T [9281 中规定的方法进行测定。整个测定过程要求在20 min 内完成。6.10铅含量的测定
6.10.1方法提要
将样品溶解并酸化，采用原子吸收分光光度法乍283.3Ⅱm波长下测定铅含量。6.10.2试剂和溶液
6.10.2.1硝酸。
6.10.2.2盐酸溶液:11。
6.10.2.3铅标准溶液：1mI-游液含铅(Pb)0.10mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100tmL容量瓶中，用水稀释至刻度·摇奇
6.10.3仪器
原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。6.10.4分析步骤
6.10.4.1试验溶液的制备
称取约10g试样，精确至C.01g·置丁250ml烧杯中.加人10mL硝酸.小心加热溶解·蒸发牟近F，冷制后灿AmL盐酸溶凝，5mI.水，划热煮沸5min，冷。转移至loimL容量瓶中，用水稀释至刻度摇勺，用移液替移取20mI.上述液分别署于4个100mL容量瓶中，用移液管分别移人0.00mL、1.00mL、2.00ml、4.00mL铅标准溶液.用水稀释至刻度，摇匀6.10.4.2测定
使用乙快-穿气火焰，以错空心所极灯为光源，在波长283.3口m处将原子吸收分光光度计调至最在工作状态，以水为参比，测量吸光度。以加人的铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线.用外推法查出试验溶液中铅的质量。6.10.5结果计算
铅含量以铅(Pb)的质量分数)计,按公式(1)计算：m×10
wl=m×20/10m×100%
式中：
从丁作州线上查得的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克（mg）；试料质量的数值.单位为克（g)。n
取平行测定结果的算术平均值为测定结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0001%。6. 11六价铬含重的测定
6.11.1方法提要
调节试验溶液为酸性，加人二苯碳酰二耕与价铬离了反成生成致现红色合物，用分光光度计在510 nm波长下测定其吸光度从而求得铬含量6. 11.2试剂
6. 11. 2. 1 95 %乙醇,
6.11.2.2氢氧化钠溶波：160g/16.11.2.3高锰酸钾溶液：20g/L。6. 11. 2. 4硫酸溶液:01. 5 mml/L. 量取28ml.浓硫酸，边搅拌边滴加到约400mL水中.在滴加时不发生激烈反应后，再徐徐加入，待溶液冷却至室温，全部转移至10OmI容量瓶用水稀释牟刻度，摇匀。6. 11.2. 5硫酸溶液: 11 6。
量取100mL浓硫酸，以1述方法加人到600ml.水中，并加入1滴2%高锰酸钾溶液，使溶液呈粉4
红色。
6.11.2.6二苯碳酰二溶液。
称取 0. 5g二苯碳酰二肼,溶解于 100 ml.丙酮巾。6. 11.2.7 铬标准储备液:1 mL 游液含铬(Cr)0. 100 mg。HG/T 3249.2—2013
称取0.2830g经100℃~～110℃烘牟质量恒定的重铬酸钾，用水溶解，移人1000mL容量施中，用水稀释至刻度，摇勾。
6.11.2.8铬标准溶液1ml.落液含铬(Cr)0.002mg。移取1.0mL铬标准储备液置于50 mI.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此浴液即用即配。6.11.3仪器、设备
分光光度计：配存1cm比色血：
6.11.4分析步骤
称取约3g试样，精确到0.0001g，置于250mL锥彤瓶中，加入15mL硫酸溶液（6.11.2.4),在1微沸，加人1.5mL氢氧化钠溶液·再加入2滴高锰钾溶液·加水便瓶内溶液总体积约为60mI.~70ml摇匀，溶液呈紫红色，在电炉上加热煮洮20 min（在煮沸过程中，如紫红色消褪，应及时补加高锰酸钾溶液，使溶液保持紫红色）然后沿壁加入31il.95头乙醇，摇勺，烩热过滤，滤液置于100 mL容量瓶巾，并用少量的热水洗涤锥形瓶和滤纸3次～4次·洗涤液并人容量瓶中.控制溶凝体积，此滤液即为试样溶液·备用。同时制备空白试验溶被，空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验落液相同6. 11.5工作曲线的绘制
移取铬标准落液（6.11.2.8)0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00ml、10.00ml.分别置下100mL容量瓶中.加入适量水稀释，依次加人4ml.硫酸溶液（6.11.2.5）、2.0mL二苯碳酰二肼溶液.用水稀释至刻度，摇勾，静置3Unmin，以水作为参比，用1cm比色血，在波长540nm处用分光光度计测量其吸光度，从每个标准溶液的吸光度中减去空游液的吸光度。以铬的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作帕线
6. 11. 6 测定
在装有试验溶液的100mL容量瓶中，依次加入1mL硫酸溶液（6.11.2.5)和2.0mL二苯碳酰二讲溶液，用水稀释至刻度，摇勺.静置30mlin.按6.16.5条中的要求从“以水作为参比..”开始测定。从工作曲线1查出试验溶液和空户试验溶液中铬的质量。6. 11. 7 结果计算
含量以饹（r)的量分数2计，按公式（2)计算：_(m.mo)×10-—×100%
式中：
ml一-从工作曲线上查得的试验溶液中铬的质量的数值，单位为亳克（mg）；mo一从工作曲线上套得的空白斌验溶液巾中铭的质量的数值，单位为毫克（I）：试料质量的数值.单位为克（g）。(2)
取平行测定结果的算术平均侦为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不人于0.0001%。6.12汞含量的测定
6.12.1方法提要
样品溶解在酸性溶中，所含的汞化台物成离子状态存在，加人还原剂还原成原了态（儿素汞蒸气)。通过流带出汞,逃人石英管内在波长为253.7nm处测定乘，在一-定浓度范国共吸收值与汞质量成让比，在工作曲线工查得汞质量。6.12.2试剂
HG/T 3249. 2—2013
6.12.2.硝酸溶液：1-1，
6.12.2.2氯化亚锡溶液：100g/1.。6.12.2.3汞标准储备落液：1ml.落液含汞(Hg）0.02Cimg。移取 2.0 mL按HG/T 3696.2配制的汞标熔液,置丁100 mI.容量瓶中,加硝酸溶液(1+9)稀释刻度·摇勾。此溶腋使用期为一周，6.12.2.4汞标准溶液：1mI.溶液含汞Hg）0.001mg：用移液管移取2.51nL汞标准储备溶液.置于50ml.容量瓶中，用硝酸溶液（1+9）稀释至刻度，操对。此溶获应在使用当大龍制，6.12.3仪器、设备
测汞仪或原了吸收分光光度计：配有汞空心阴极灯、冷原子蒸气发生装置，消解器。6.12.4测定步骤
6.12.4.1试验溶液和空白试验溶液的制备称取约1试样精确至0.01g。置丁150ml.烧杯中,用水润湿，滴加硝酸溶液至溶解，期热沸腾，冷却。全部移人5mI.容量瓶中,用水稀释至刻度，摇匀，向时制备空白试验溶液。6.12.4.2工作曲线的绘制
用移液管移取0.00 ml.1. 00 mL、2.00 mI 4.00 ml 汞标溶羧(6. 12. 2.1），分别置于4 个50 mI.容量瓶中,加水稀释至刻度，摇勾。此系列溶液为汞标准工作溶液。用移液管分别移取乘标准.工作落液各5.00mL，置于仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中，连接抽气装置，壁迅速加人3mL氯化亚锡溶液，并立即盖紧还原瓶，通人截气，从仪器读取显示的最高吸收值。以求质量为横坐标，吸收值为纵坐标、绘制工作曲线
6.12.4.3测定
用移液管分别移取试验溶液和空白试验溶液各5.00mL，以下按6.12.1.2条从\置丁仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中，…读坂显示的最高暇收值。”进行操作，测得其吸收值.从工作曲线上查出的质量．
注：每饮测定以后用水彻底清洗粘在行英管上的氣化亚锡、必耍时可用重铬酸钾液(5 g/I.)清洗：~次右英管再用水洗净，含秉废液的处理可参见附录A。6. 12.5结果计算
汞含量以乘(Hg)的质量分数馄计,按公式(3)计算：(m1-mo)×10- ×100 %
式中：
从工作曲线！告出的试验溶液中汞的质量的数值，单位为毫克（mg）；m
mc-：从工作曲线上查出的空白试验溶液中乘的质量的数值.单位为毫克(mg)；T
试料的质量的数值，单位为克（g）。..(3)
取平乎行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不人丁0.00002%。6.13砷含量的测定
6.13.1试剂和材料
同 GB/T 23947.22009 第6 条。6.13.2仪器和设备免费标准下载网bzxz
同GB/T23047.22009第7条。
6.13.3分析步骤
称取1.00g土0,01g试，置于锥形瓶或F口瓶中。加 75 ml.水，加5 mI.盐酸、l ml.碘化钾溶液、0.2ml.氯化业锡漆液，摇勾，于室温放置10min，然后加人2.5g无砷金属锌，并立即塞上预光装6
HG/T3249.2—2013
有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测伸管，丁窄温效置暗处1h，取山溴化汞试纸·所坚神斑颜色不应深丁标准：
标推尼用移液管移取 2 ml 砷标准溶液[1 tL溶液含砷(As)0,001 mg!.置-于锥形瓶中,加水75 mI,加5ml.盐酸....\开始进行操作,与试样同时同样处理。6.14镉含量的测定
6.14.1方法提要
试样经处理后,使阳原子吸收分光光度计，通过测定标溶液和试验溶液所产生的原子蒸气，对镉元紊的特定吸收波长228.8nm吸光度做.1.作曲线，从1.作也线上查出试样溶液镉的质量，以此确定试样中镉元索的含量.
6.14.2试剂
6.14.2.1盐酸溶液：1+4.
6.14.2.2镉标准溶液：1mL游液含锅（cd)0.001mg。用移液管吸取1ml.H(G/T3696.2中规定所配制的钢标准溶液，移人100ml.容最瓶中，加水至刻度，摇匀。用移液管吸取10mL.移入100ml.容量瓶中，加水至刻度，勺。使用前配制。6.14.3器
原了吸收分光光度计：配有镉空心阴极灯。6.14.4测定步骤
6.14.4.1试验溶液和空白试验溶液的制备称取约1g试样,精确至0.01&，置于150 mL烧杯巾,用水润湿，滴加盐酸溶液牟溶解，加热沸跨，冷却，全部移人50trL容量瓶中，用水稀释至刻度。同时制备空白试验液。空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。6.14.4.2工作曲线的绘制
用移液管移取0.00 mL,1.00 rmL、2.00 ml,3.00 ml.镉标准溶液，分别置于4个 50 ml.容量瓶中，用移液分别加人5IL盐酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，使用乙炔-空气火焰.以锅空心阴极灯为光源，在波长228.8nm处将原了吸收分光光度计调至最工作状态：以水为参比，测量吸光度：以镭质量为模坐标、吸收值为纵坐标,绘制工作曲线。6.14.5测定
试验溶液和空自试验溶液按6.14.1.2从“使用乙炔-空气火焰.测量吸光度。”进行操作，测得其吸收值，从T作曲线上仓出辐的质量。6.14.6结果计算
销含量以镉(℃d)的质量分数计,按公式(4)计算：（--o)X10-3
式中：
从工作曲线士.查出的试验溶液中辐的质量的数值，单位为毫克（mg）；m一从工作曲线上查山出的空白试验溶液中镉的质量的数值，单位为毫克（m）；m一试料的质量的数值，单位为克（g），： (4)
取乎行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于(.00002V，7检验规则
7.1本标准要求中规定的所有指标项口为出厂检验项口，应逐批检验。7.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件、连续生产或同一班组生产的涂料工业用重质碳酸钙为：批.舞批产品不超过60t。
HG/T 3249.2-2013
7.3按CB/T6678的规定确定采样单元数，采样时将采样器白包装袋的上.方垂直插入牟料层深度的3/4处采样。每袋所取试样不少下50；将所采的样品握勾，用四分法缩分至约500名：分装人两个干燥、清清的广口瓶或塑料袋中密树.粘贴标签，注明：生产」名、产品名称、等级、批号和采样日期、采样者姓名。一瓶(袋)用于检验，另一瓶(袋)保存备查，保行时问出生产！根据实际情说确定，7.4牛产厂应保证每批出厂的涂料1业用重质碳酸钙产品都符合本标谁的要求。7.5检验结果如有指标不符台本标准要求时，减重新自两倍量的包装巾中来样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。7.6采用GB/T8170数值修约规则与极限数侦的表示和判定检验结果是否符合标准。8标志、标签
8.1涂料工业用重质碳酸钙包装1应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类别、类型，等级,净含量、批号或生产片期、本标推编岑和GB/T191一2008 中规定的\怕雨\标志。8.2每批出！的涂料工业用重质碳酸钙产品都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类别、类型、等级、净含量、批号或生产日期、产品质虽符合本标推的证明和本标摊编号。9包装、运输、贮存
9.1涂料工业用重质碳酸钙采用两种包装方式。9.1.1双层包装：内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋：外包装为塑料编织袋或复合纸袋（根据用要求包装）。每袋净含量25kg.50kg、吨包装或按用户需求进行包装。9.1.2单层包装：采用复合塑料编织袋或复合纸袋（根据用户要求包装）。每袋净含量25kg、10kg、吨包装或按用广需求进行包装。
9.2涂料工业用重质碳酸钙在包装时，将内袋中空气排出内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎紧，或用与其柑当的其他方式封口;外袋用维尼龙绳线或其他质量相马的线缝口、缝线整齐、针距均匀，无瞩缝或跳线现象。
9.3涂料工.业用重质碳酸钙乍运输过程中应有遮盖物，防止日嗮，雨淋,受潮。不应与酸混运，9.4涂料工业用重质酸钙成贮存在：1燥床房中，防止雨淋、受潮、日晒。不应与酸混贮。9.5涂料工业用重质碳酸钙在符合本标准规定的包装、运输、贮行条件下，白生产之日起保质期不少于1年。
附录A
（资料性附录】
含秉废液的处理
为了防止含汞废液的污染·分析用过的含汞废液均应进行处理后方可排放A.1方法提要
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作碱性介质中，用过量的硫化钠沉淀末，用过氧化氢氧化过量的硫化钠，防止汞以多硫化物的形式落解。
处理步骤
将废液收集于50L的容器中，当废液达到约401.时依次加人100g/1.氢氧化钠溶液100)tnI.硫化钢(Na?S·9H,0)100g，摇勾，10min后缓慢加入30兴过氧化氢溶液400mL，充分混合，置24h后将上层清液排人废水中，沉淀物转人另一容器中，山专人进行汞回收上述操作中所用药剂均为工业级。(27)
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