HG/T 3249.3-2013 塑料工业用重质碳酸钙 HG/T3249.3-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 71. 060. 50
备案号：41807—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T3249.3—2013
代替HG/T3249.32008
塑料工业用重质碳酸钙
Heayy calcium carbonate for plastic industrial use2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和危息化部发布前言
本标按照GB/T1.1、2009给出的规则起片IG/T3249.3—2013
本标准代替HG/T3249.3—2008塑料工业用重质碳酸钙》，与HG/T3219.32008相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：修收了工类和Ⅱ类白度的指标（2008年版的5.2本版的5.2）。修改了I类和Ⅱ类吸油值的指标（2008年版的5.2，本版的5.2）。修改厂I类和Ⅱ类比表面积的指标（2008年版的5.2，本版的5.2)一修改了「类和类的粒度的指标(2008 年版的5.2,本版的5.2)-汞含量测定方法由原米的双硫腺比色法修改为冷原了吸收分光光度法（2008年版的6.13.本版的6.13），
本标准的附录A为资料性附录。
木标滩由中国石油和化学工业联合会提出。木标准出全国化学标准化技术委员会无机化T分会（SAC/TC63/SC1)归口。本标准起草单位：建德市兴降钙粉有限公司，中海油人津化工研究设计院、广西贺州市科蓬粉体有限公司、东南新材料股份有限公司。本标准主要起草人:詹根松、王莹、郑焱天、谢献娥、巫锡海。本标准所代替标准的历次版本发布情况：HG/T 3249 2001.HG/T 3249.3-—2008.(HT)
1范围
塑料工业用重质碳酸钙
HC/T 3249. 3—2013
本标雅规定了塑料工业用重质碳酸钙的分类、分型、要求，试验方法，检验规则、标志、标签，包装，谣输和贮存。
本标难适用于以方解石、大理石或石灰石为原料经研磨制得的塑料工业用重质碳钙和经丧面处理制得的塑料工业用活性重质碳酸钙。该产品在塑料工业中作填充剂。2 规范性引用文件
下列文件对下本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪所注日期的版本适用于本文件，凡是不注母期的引用文件，共最新版本(包括所存的修改单)适用丁木文件。GB/T1912008包装储运图示标志
CB/T6678化工产品采样总则
GI3/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的衣示和判定(G3/T 19281
G3/I 19587
碳酸钙分析方法
气体吸附BE1法测定固态物质比表面积GB/T23774-2003无机化T产品白度测定通用方法GB/T23917.22009无机化工产品中神测定的通用方法第2部分：神斑法HG/T 3696. 1
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
IIG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
IIG/T3696.3无机化「产品化学分析用标推溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：CaC0
对分子质屑：100.09（按2011年国际相对原子质量）4分类、分型
塑料工业用重质碳酸钙分为两类：1类为普通塑料工业用重质碳酸钙：Ⅱ类为经表而处理制得的塑料工业用重质碳酸钙。
每类分六种型号:分别为1型2500、1型2000月、皿型1500目、IV型1250自、V型1000日和型800目。
5要求
5.1外观：色或炭色粉末，
5.21类产品按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求，Ⅱ类产品按本标推规定的试验方法检测应符合2技术要求。
HG/T3249.3—2013
碳酸萄(Ce,)以1基计)/%
Da/μrt
Dj/μn
吸油值/（g/100g）
比表面积/(m/g)
105 挥发物 心/%
六价铬[C（M）w/
汞(Hg)w/%
砷(As)e/%
锅(Cd)z/
指标项目
碳殿钙(CaCg)(以干基计)u/%
Dr/μm
Dar/μm
活化度w/%bzxZ.net
吸汕值/（g/100g）
比表面积/(m/g)
105℃挥发物u/%
(Pbw/%
六价络：C)
汞(Hg)w
神(As)e/%
1类产品技术要求
2500日
2000月
94. 0 96.0:94. 0
1500日
1 250 日
上000月
94. 096.0 94.096.094. c
Ⅱ类产品技术要求
2 500 月
2000自
1500月
1250月
1000目
95. 0 93. 0
95. 5|93, 0|95. 0 93. 0 95. 0j93. 0|95. 0|93. 094
6试验方法
6.1菁告
[IG/T 3249.3—2013
本试验方法中所使用的部分试剂其有腐蚀性，操作者应小心谨慎，避免与皮肤接触，如接触到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。6.2一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明共他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的级水,试验中所用标谁滴定溶液，杂质标谁溶波、制剂及制品，在没有注明其他要求时·均按HG/T3696.1,HG/T369G.2、HG/T3696.3的规定制备。6.3外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板「:用日视法判定外观：6.4碳酸钙含量的测定
按G13/T19281中规定的方法进行测定。6.5白度的测定
6.5.1方法提要
当光谱反射比均为1的理想完全反射漫射体的白度为100,光谱反射比均为0的绝对黑体白度为(时，来用本标谁规定的条件，测定试样的三刺激值，乃用所规定的公式计算白度。6.5.2仪器、设备
6. 5.2. 1 立度仪。
6.5.2.2工作户板：符合（GB/T237742009规定的工作标准凹板：6.5.3分析步骤
取定量的试样放人压样器中，压制成表面平整、无纹现，无症点，无污点的试样板。每批产品需玉制3件试样板。
按仪器的使用说明预热稳定仪器.调零用工作白板调校仪器。将试样板置丁仪器上测定试样的反卢度。按GB/T237742009巾6.1条规定读出H度值。6.6粒度的测定
6.6.1试剂
六偏磷酸钠：10 g/1.。
6.6.2仪器
6.6.2.1激光粒度分析仪
量程.0.02μm~2000μm。
精度：=1 %
检测角度：0°~135°
6.6.2.2超声波分散仪。
6.6.3分析步骤
根据激光粒度分析仪的要求称取一定量的试样，人200nT.水（表面改性的试样先加人少量乙醇润湿}，班人1.mL~1，5mL六偏磷酸钠辫液。将试详悬浮液置于超声波分散独「进行超声分散3min~~10min，按激光粒度分析仪操作步骤对试样进行测定（建议折射率为1.5)。6.7比表面积的测定
按（B/T19587中规定的法进行测定。6.8活化度的测定
按GI3/T19281中规定的方法进行测定。6.9吸油值的测定
HG/T 3249.3--2013
按GI3/T19281中规定的方法进行测定。整个测定过程要求在:20min内完成。6.10105C挥发物的测定
按GB/T19281规定的方法进行测定。6.11铅含量的测定
6.11.1方法提要
将样品溶解并酸化，采用原子吸收分光光度法在283.311t11波长下测定铅含量。6.11.2试剂和溶液
6.11.2.1硝酸。
6.11.2.2盐落液：1+1
6.11.2.3标准溶液：1ml.溶液含铅（Ph>0.[0mg。用移液管移取 10 mI,按HG/T 3696.2配制的铅标准溶液，置于100 ml.容量瓶中,用水稀释至刻度·摇约。
6.11.3仪器、设备
原了吸收分光光度计：配有铅心阴极灯，6.11.4分析步骤
6.11.4.1试验溶液的制备
称敢约20g试样，精确至0.01g,置于250mL烧杯中.加人15mL硝酸，小心加热溶解，蒸发至近。冷却后：加20ml.盐酸落液50mL水，加热煮沸5min-冷：转移至250mL容量瓶巾，水稀释个刻度勺。用稳液答移取20mL述溶液分别置于4个100rIL容量瓶中，用移液管别移人0.00 ml、1.00mL、2.00 ml。、3.00ml铅标准率液-用水稀释至刻度.探匀6. 11. 4. 2测定
便用亡炔-空气火焰，以铅空心阴极灯为光源，在波长3.3五m处将原了吸收分光光度让调牟最佳工作状态，以水为参比，测量吸光度。以加人的铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制小作曲线，用外推法套出试验溶液中铅的质量。6. 11. 5 结果计算
铅含量以铅(Fb)的质量分数1计,按公式(1)计算：221 ×10 -
m×20/10×100%
武中：
从「作曲线上查得的试验溶液中铅的质量的数值，单位为毫克（mg）；一试料质量的数值，单位为克（g）n
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结架的绝对差值不人于0.0001%。6.12六价铬含量的测定
6.12.1方法提要
调节试验溶液为酸性，加入二米碳酰二与六价铬离子反应生政瑰红色络合物·用分光光度计在540 III波长下测定其吸光度从而求得铬含量。6.12.2试剂
6.12.2.195%乙醇。
6.12.2.2氢氧化钠溶液：160g/L。6.12.2.3高锰酸钾溶浓:20/1。
6. 12.2. 4硫酸裕液:0. 5 mol/L,量取28mI.浓梳酸，边搅拌边滴加到约100ml.水中，待滴加时不发牛激烈反应后，币徐徐加人，待溶液冷却至密温，全部转移至1000mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇勺。4
6.12.2.5硫酸溶液：1十6。
HG/T 3249. 3—2013
量取100 ml.浓硫酸,以[:述方法加人到600 ml.水巾,并加入1滴2关高锰酸钾溶液，使溶液是粉红色，
6.12.2.6一苯碳酰肼溶液。
称取 0.5多二苯碳酰二肼.溶解于 100 mL 内酮中6.12.2.7铬标摊储备液：1mL溶液含铬（Cr)0.100mg，称最 0. 283 0 g经 100 ℃～110 ℃烘至质量恒定的重铬酸钾，水溶解,移入1 000 mL容量瓶中用水稀释至刻度摇勺。
6.12.2.8铬标准溶液：1mL浒液含铬（Cr)(0.002mg。移取1.00mL标准储备液置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液即用即配6.12.3仪器、设备
分光光度计：配有1 cm 比色血。6.12.4分析步骤
称取约3g试样,精碘到0.0001g.置于250mL锥形瓶中,加人15 mL硫酸溶液(6.12.2. 4),在中炉上微沸.加人1.5mL氢氧化钠溶液，币加人2滴高筐酸钟溶液·加水使瓶内溶液总体积约为60m.~70mL,摇匀，溶液呈紫红色：在电灿上加热煮沸20min（在煮沸过程中如紫红色消褪，应及时补加高锰酸钾溶液.使溶液保持紫红色），然后沿壁加人3mL95%乙醇，摇勾，趁热过滤.滤液置于100mL容量瓶中，并用少量的热水洗涤锥形瓶和滤纸3次~-4次，洗涤液并人量瓶中，控制溶液体积，此滤液即为试样溶液，冷却，备用。同时制备空白试验溶液。空自试验溶液除不加试样外·其他操作和加人的试剂马试验溶液相同。6.12.5工作曲线的绘制
移取铬标准溶液 0.00 mL,2.00 ml.4. 00 mL.6.00 mL8.00 mL,10.00 mL.分别置 J=100 ml 容罩瓶中,加人适量水稀释.依次加入1 mL.硫酸溶液(6.12.2.5),2.0 mL二米碳酰二肼溶液,用水稀释至刻度，摇勺,静置 30 min,以水作为参比，用1rm比包血，在波长510 ntm处用分光光度计测量其吸光度，从每个标准溶液的吸光度巾减去空白溶液的骏光度。以铬的质量为模坐标.对成的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6. 2.6测定
在装有试验溶液的100mL容量瓶中，依次加人4ml.硫酸溶液（6.12.2.5)和2.0ml：米碳醚一肼溶液,用水稀释至刻度,摇句,静置 30 min,按6.12.5条中的要求从\以水作为参比.....”开始测定。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验落液中的质量。6.12.7结果计算
铬含量以铬(Cr)的质量分数计,按公(2)计算：(ml ms)10×100 y.
从工作曲线上查得的试验溶液中铭的质量的数值，单位为毫克（mg）；从作曲线上查得的空试验溶液中饹的质量的数值、单位为毫克（mg）)；试料质量的数值，单位为克（g）(2)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1H00)1%6.13汞含量的测定
6.13.1方法提要
样品溶解在酸性溶液中，所含的汞化介物成离了状态存在，加人还原剂还原成原子态（元素汞蒸气)，通过气流带出求，进入石英管内在波长为253.7 I1 处测定汞，在 -定浓度范其吸收值与汞质(37)
HG/T 3249. 32013
量成正比，在工作谢线1查得汞质量6.13.2试剂
6.13.2.1硝酸溶液：1+1。
6.13.2.2氯化亚锡溶液：100g/L6.13.2.3汞标雅备溶液：1ml溶液含汞（IIg）0.020mg，移取2.0ml.按HG/T3696.2配制的求标滩溶·置于100ml.容量瓶中.加硝酸溶液(1【9)稀释雀刻度,摇勾。此溶液使用期为一周。6.13.2.4汞标准溶液：11mL溶液含汞（Hg)0.001竹g：用移液管移取 2.5mL汞标推储备溶液-置于50 mL 容量瓶中，用硝酸溶液（1+9)稀释至刻度，播勺。此溶液应在使用当天配制。6.13.3仪器、设备
测汞仪或原子吸收分光光度计：配有汞空心阴极灯、冷原子气发生装置、消解器6.13.4测定步骤
6.13.4.1试验溶液和空白试验溶液的制备称取约l试样，精确至0.1%。置于150 ml.烧杯中,用水润湿,滴加硝酸溶液至溶解,加热沸腾，冷却，全部移入50 mL容量瓶中,用水稀释至刻度，摇勾，同时制备空口试验溶液。6.13.4.2工作曲线的绘制
用移液管移取 (). 00 ml、1. (00 ml.、2. 00 ml、4. 00 ml.乘标准溶液（6. 13. 2. 4）,分别置于 4 个50 ml,容量瓶中，加水稀释至刻度，播勾。此系列液为汞标准T作溶液。用移液管分别移取汞标准T作溶液各5.00ml，置丁仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中，连接抽气装置，沿壁让速加人3ml氯化亚锡溶液，并记即盖紧还凉瓶.通入载气·从仪器读取显示的最高吸收值：以汞质量为横坐标.吸收值为纵坐标，绘制工作曲线
6.13.4.3测定
用移液管分别移坂试验溶液和空白试验溶液各5.00 mL,以下按 6.13.4.2条从“置下仪器的水蒸气发牛器的还原瓶中，读取显示的最高吸收值。\进行操作，测得其吸收侦，从T作曲线上查出乘的质量，
江：每次测定以后用水彻底清洗粘在石英管上的点化业锡，必要时可用重铬酸钾济液(5色/1.)清洗次石英管，再用水洗净。肾汞度液的处理可参死附录A。6.13.5结果计算
汞含量以汞(IIg)的质量分数u3计·按公式(3)计算：(m1-ma)×10=×100 y
式中：
从工作出线上查出的试验溶液中汞的质量的数值，单位为毫克（mg）从工作曲线上查山的空试验溶液中汞的质量的数值，单位为旁克（mg）：试料的质量的数值，单位为克（g）。3
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次行测定结果的绝对差值不人于0.00002%，6.14碑含量的测定
6.14.1试剂和材料
同GB/T23947.22009第6条。
6.14.2仪器和设备
同 GB/T 23947.22069第7条。
6.14.3分析步骤
11G/T3249.3—2013
称取1.00+0.01g试样，置于锥形瓶或广瓶加75mI水-加5ml.龄、1mL 碘化钾浴液0.2ml氟化亚锡溶液，摇匀，丁室温放置10 min然后加.入2.5g无砷金属锌，并立.即塞上预先装有乙酸铅棉花及漠化汞试纸的测砷管，于室温政置陪处1h。取出漠化汞试纸，所呈砷斑颜色不应深」标准。
标准是用移液管移取2 ImL砷标准溶液「1 nL溶液含砷（As)0.0011gl:置于锥形瓶中，加水至75ml.从“加5 mI.盐酸....\开始进行操作,与试样同时、同样处理。6.15镐含蛋的测定
6.15.1方法提要
试样经处埋后，使用原子吸收分光光度计，通过测定标准溶液和试验溶液所产生的原子蒸气，对锅元素的特定吸收波长228.8II吸光度做工作曲线，从工作曲线「:查出试样溶液镉的质量，以此确定试样中镉元素的含量。
6.15.2试剂
6.15.2.1盐酸溶液：1+4
6.15.2.2镉标准溶液：1nL溶液含镉（Cd)0.001mg。用移液管吸取 1 mI.按 HG/T 3696.2 中规定所配制的镉标准溶液，移入 100 mL容量瓶中,加水至刻度，播勺。用移液管暇取10ml,移人100 ml.容量瓶巾,加水至刻度,摇勾。使用前配制。6.15.3仗器
原了吸收分光光度让配有空心阴极灯。6. 15. 4测定步骤
6.15.4.1试验溶液和空白试验溶液的制备称取约1g试样,精确牟0.01g置于150mL烧杯中,用水润湿（蔬1表面Ⅲ),滴加盐酸落液至溶解，加热沸腾，冷却。全部移人50I.容品瓶中用水稀释至刻度。同时制备空白试验溶液。空白战验溶液除不加试样外,其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。6.15.4.2工作曲线的绘制
用移液管移收 0. 00 ml.,1. 00 mL、2. 00 ml.,3. 00 ml.镉标准溶,分别置于 1 个 50 ml. 容蛋瓶中,用移液窖分别加人5加L品酸溶液：用水稀释至刻度，摇勾，使用乙炔-空气火焰，以镉空心阴极灯为光源，在波长228.8nm处原了吸收分光光度计调至最佳工作状态，以水为参比，测量吸光度。以镉质鼠为横坐标，吸收值为纵坐标，绘制工作曲线。6.15.5测定
试验溶液和罕白试验溶液按6.15.4.2从“使用乙炔-空气火焰.测量啵光度。“进行操作，测得其吸收值，从工作曲线卜张出镉的质量。6. 15. 6 结果计算
镉含量以锅(Cd)的质量分数计,按公式(1)计算e -(m1 -mo)×10-3
X100 % ..
式中·
从」作曲线上查出的试验溶液中镉的质量的数值，单位为毫克(mg);；从工作曲线上查山的空白试验溶液中镉的质量的数值，单位为毫克（mg）；m-——试料的质量的数值.单位为克(g)。取平行测定结果的算术均值为测定结果，两饮行测定结果的绝对差值不人于0.00002%。7检验规则
7.1本标准要求中舰定的所有指标项月为出厂检验项月，应逐批检验。(39)
HG/T 3249.3—2013
7.2生产企业用相同材料、基本树向的生产条件、连续生产或同一班组生产的塑料工业用重质碳酸钙为一批，每批产品不超过60 t。7.3按GB/1'6678的规定确定采样单儿数。柔样时将来样器白包装提的上片垂直插人牟料层深度的3/4处采样，每袋所取试样不少于50多;将所采的样品混句，用四分法缩分至约500g，分装入两个于燥，清洁的口瓶或塑料袋中，密封，粘贴标签，凝明：坐产广名，产品名称，等級、批号和采样H期，采样者姓名。瓶(袋)用丁检验，另一瓶（袋)保存备查.保存时问由生产厂根据实际情况确定，7.4生产厂应保证每批出厂的塑料1.业用重质碳酸钙产品都衍合本标谁的要求。7.5检验结果如有指标不符合本标准要求时·成重新自两倍量的创装中采样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合样标雅的要求时，则整批产品为不合格。7.6采用GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定检验结果是否符合标准。8标志、标签
8.1塑料工业用重质碳酸钙包装上应有牢固晰的标志，内容包括：生产厂名，厂址、产品名称、类别、类型、等级、净含量、批号或尘产口期、本标准编号和GB/T1912008巾规定的“怕\标志。8.2每批出厂的塑料工业用重质碳酸钙产品都应附有质量证明书。内容包括：牛产厂名、厂址、产品名称,类别、类型、等级，净含量、批或生产期、产品质量符合本标准的证明和本标推编号。9包装、运输、购存
9.1塑料工业用重质碳酸钙采用两种包装方式。9.1.1双层包装：内包装采用聚乙烯塑料搏膜袋。外包装为塑料编织袋或复合纸袋（根据用要求包装）。每袋净含量25kg50kg，吨包装或接用户需求进行包装。9.1.2单层包装：采用复合塑料编织袋或复合纸袋（根据用广要求包装）。每袋净含量25kg.10kg、吨包或鞍用广需求进行包装：
9.2塑料工业用重质炭酸钙在包装时.将内袋中空气排出，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎紧，或用与其相当的其他力式封口；外袋用维尼龙绳线或其他质量相当的线缝口.缝绒整齐，针距均勺，无蒲缝或跳线现象，
9.3塑料工业用重质碳酸钙在运输过程中应有遮盖物·防止Ⅱ晒、雨淋，受潮，不应与酸混运。9.4塑料工业用重质酸钙应贮存在丁燥库房中，随止雨淋、受潮、晒。不应与酸混贮，9.5塑料工业用重质碳酸钙在符合本标准规定的包装,运输、贮存条件下，白生产之日起保质期不少于1年，
附录A
【资料性附录】
含汞废液的处理
为了防止含求废液的污染，分析用过的含汞峻液均成进行处埋后方可排放A.1方送提要
HG/T 3249.3—2013
在碱性介质中，用过量的硫化钠沉淀汞，用过氧化氢氧化过量的硫化钠，防止汞以多硫化物的形式溶解。
A.2处理步骤
将废液收集于约50L的容器中，当废液达到约401.时依次加人100g/1.氢氧化钠溶液400ml.硫化钠(Va2S·9H20)100g，摇勾。10min后缓慢加人30%过氧化氢溶液100mL，充分混合，放置24h后将上层清液排入废水巾，沈淀物转人另一·容器中，出专人进行汞回收。上述操作巾所用药剂均为工业级。(4)
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