HG/T 3249.4-2013 橡胶工业用重质碳酸钙 HG/T3249.4-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 71.060. 50
备案号：41808—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3249.4—2013
代替IIG/T3249.42008
橡胶工业用重质碳酸钙
Heavy calcium carbonate for rubber industrial use2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信意化都发布前言
本标准接照GB/T1.12009给出的规则起草HG/T3249.4—2013
本标准代替HG/T3249.4—2008%橡胶工业用重质碳酸钙》，与HG/T3249.4—2008相比.除编辑性修收外主发技术变化如下：修广六种类型户度的指标（2008年版的1.2，本版的3.2）。修改「六种类型暇油值的指标(2008年版的1.2,本版的5.2)。修改了比表面积的指标（20H)8年版的4.2，本版的5.2)修改了细度的指标（2008年版的4.2,本版的5.2）-增加了细度中通过率的分析方法（2008年版的5.6.本版的6.6）。聚含量测定方法原米的双硫踪比色法修改为冷原子吸收分光光度法（2008年版的5.14.本版的 6.14)。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准出中国石油和化学「业联合会提出：本标准由金国化学标推化技术委员会无机化.分会（SAC/TC63/SC1)归口本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、广西贺州市科隆粉体有限公司、东南新材料股份有限公司，
本标推主要起草人：工莹、李有洪、黄华彬、巫锡海。本标准所代替标准的历次版水发布情况：HG/T 3249—2001,HG/T 3249.4: 2008(45)
1范围
橡胶工亚用重质碳酸钙
HG/T 3249. 4—2013
本标准规定广橡胶工业用重质碳酸钙的分型、要求、试验方法，检验规则、标志、标签、包装、运输和些存。
本标准适用于以方解石、大埋名或石灰石为原料经研磨制得的橡胶工业用重质碳酸钙和经表面处理制得的橡胶工业用活性重质碳酸钙，该产品在橡胶工业巾作填充剂。2规范性引用文件
下列文作对丁本文件的应用是必不少的。儿是注日期的引用文件，仪所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件、其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T1912008包装储运图示标志
GB/T6003.」-2012试验筛技术要求和检验第1部分：金属丝编织网试验筛GB/T6678化工产品采样总则
GB/T66822008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与限数值的表示和判定GB/T 19281
碳酸钙分析方法
气体吸附13FT法测定固态物质比表面积G3/T 19587
2009充机化工产品自度测定通用方法G/T 23774
GB/T2347.2—20019无机化.工产品中神测定的通用方法第2部分：砷斑法HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准落液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化T.产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分于式：CaCO
相对分了质量：100.09（接2011年国际相对原了质量）4分型
橡胶工业用重质碳酸钙分六种型号：分别为1型2000日、Ⅱ型1500日、Ⅲ型1000日、W型800目、V型600国和И型400，
5要求
5.1外观：白色或灰白色粉末。
5.2橡胶工业用重质碳酸钙按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。(47)
HC/T 3249.4—2013
指标页目
碳酸钙(CacO)以下甚)u/%
Dsa/utn
通过率（4m）
吸油值/（g/19cg）
比表压积/（cm\/g）
沾化度/氵免费标准bzxz.net
盐酸不溶物/%
105℃挥发物/%
铅FL/
六价铭[Cr V>%
汞(Hg)/%
砷(A2/%
技术要求
2000自
1500月
1 G0目
往:制造高压锅或电气率封川控制、六价铬、求、砷、镉五项有害金属指标。6试验方法
6.1警告
600月
400月
本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性,操作者应小心谨慎，避免与皮肤接触,如接触到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。6.2一般规定
本标准所用试剂和水,在没有明其他要求时:均指分析继试剂和 (G13/1' 66822008 中规定的一级水.试验中所用标准滴定溶液.杂质标准溶液，制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1.1IG/T3696.2IIG/T3696.3的规定制备，6.3外观检验
在自然光下，了色衬底的表而而或自瓷板上用月视法判定外观。6.4碳酸钙含量的测定
按GB/T 19281中规定的方法进行测定。6.5白度的测定
6.5.1方法提要
当光谱反射比均为1的理想完全反射漫射体的白度为[C0,光谱反射比均为0的绝对黑休白度为0时，采用本标准规定的条件，测定试样的刺激值，再用所规定的公式计算白度，6.5.2仪器、设备
6.5.2.1白度仪。
6.5.2.2工作自板：符合G3/T 23774-~2009规定的工作标准白板，(48)
6.5.3分析步骤
HG/T 3249.4—2013
取一定量的试样放人压样器中，压制成表面平整，无纹理.无疵点，尤污点的试样板。每批产品需压制3件试样板
按仪器的使用说明预热稳定仪器,调零,用工作白板调校仪器。将试样板置于仪器上测定试样的蓝反白度。按GB/T23774—2009中6.1条规定读出白度值。6.6细度的测定
6.6.1粒度的测定
6. 6. 1. 1 试剂
六偏磷酸钠：10g/I。
6. 6. 1. 2仪器
6.6.1.2.1激光粒度分析仪，
量程：0.02m~2000um；
精度：-1%；
检测角度：0-~135°。
6.6.1.2.2超声波分散仪，
6.6.1.3分析步骤
根据激光粒度分析仪的要求称取一定量的试样，加人20 mJ,水,加入 1.9 tnL～1.5 nL六偏磷酸钠溶液。将试样悬浮液置于超声波分散仪上进行超声分撤3mit～10nin。按激光粒度分析仪操作步骤对试样进行测定（建议折射率为1.5)。6.6.2通过率的测定
6.6.2.1仪器、设备
6.6.2.1.1电热恒温干燥箱+温度能控制在105℃三2℃，6.6.2.1.2试验筛：R40/3 系列, 200 X 50—0.038/0.03 和 200 X 50 0.025/0. 025 GB/16003.12012。
6.6.2.2分析步暴
称取约20,0试样.精确全0.1g·置丁800mL烧杯中.先加适量的水,用带橡皮头的玻璃棒搅动助其分散,把分散的悬浮液至筛中，边振摇边用水冲洗，直至试样不再通过为止。将留在筛上的剩余物用水冲回至烧杯中，并再次用瓦样数量的水进行分散，如前所述倒个筛中，再重复此操作两次：把筛余物全部转人到表面血中,于105℃:+2℃的电热恒温干燥箱内干燥至质量恒定。6. 6. 2. 3结果计算
细度以质量分数划计,按公式(1)计算:m一m×100%
式中：
筛余物的质量的数值，单位为克（g）；试料的质量的数值，单位为克（）。取平行测定结果的算术均值为测定结果，两次行测定结果的绝对差值不大于0.3%。6.7表面积的测定
按GB/T19587中规定的方法进行测定。6. 8 活化度的测定
按GB/T19281中规定的方法进行测定。6.9盐酸不溶物的测定
按G13/了19281中规定的方法进行测定。(49)
HG/T 3249. 42013
6.10吸油值的测定
按GB/T19281中规定的方法迹行测定。整个测定过程要求在20min内完成。6.11105挥发物的测定
按GH/T19281中规定的方法进行测定。6.12铅含三的测定
6.12.1方法提要
将样品溶解并酸化，采用原子吸收分光光度法在283.3111波长下测定铅含量。6.12.2试剂和溶液
6.12.2.1硝酸，
6.12.2.2盐酸溶液：1+1。
6.12.2.3铅标准落液：lmL溶液含铅(Pb)0.10mg用移液管移取10mL按HG/T3696.2规定配制的铅标准溶液置于10UmI.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
6.12.3仪器、设备
原了吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。6.12.4分析步骤
6.12.4.1试验溶液的制备
称取约10g试样，稍确至0.01g，置于250ml烧杯中.加人10ml.硝酸，小心加热溶解，蒸发至近于。冷却后.加4mL盐酸溶液，50mL水，加热煮沸5min，冷却。转移至100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度摇勾：用移液管移取20ml.上述溶液分别置于1个【00mL容量瓶巾，用移液管分别移人0.00 ml1.00ml2.00rml。3.00ml铅标准溶液，用水稀释至刻度，摇勺。6.12.4.2测定
使用乙炔-空气火焰，以铅空心阴极灯为光源.在被长283.3nm处将原子吸收分光光度计调至最工作状态，以水为参比，测量吸光度。以加入的铅的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线：用外推法查出试验溶液中铅的质量，6. 12.5结果计算
铅含量以铅(Pb)的质量分数2计,按公式(2)计算：mx10
m×20/100× 100 %
式中：
从工作曲线上查得的试验溶液中铅的质量的数值，单位为离克（rI)：试料质量的数值，单位为克（g）取平行测定结果的笋术平均值为测定结果，两次平行测定结的绝对差值不大十9.001%6.13六价铬含量的测定
6.13.1方法提要
（2）
调节战验溶液为酸性，旭人苯嵌酰：册与六价铬离子反应牛成玫瑰红色络合物，用分光光度计在s40nm波长下测定其吸光度从而求得铬含量，6.13.2试剂
6. 13. 2. 1 95 %乙醇,
6.13.2.2氢氧化钠溶液：160g/1.。6.13.2.3高锰酸钾溶液：20g/L。6.13.2.4硫酸溶液：0.5mol/L。量取28mL浓硫酸，边搅拌边滴加到约400mL水中，待滴时不发牛激烈反应后，再徐徐加入，待4
溶液冷却至室温，全部转移至1(0)mL容量瓶,用水稀释至刻度，摇勾6. 13.2.5硫酸溶液：1+6。
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量取100ml.浓硫酸，以上述方法加入到60m1.水中，并加人」滴2%高锰酸钾溶液，使溶液呈粉红色。
6. 13.2.6二苯碳酰二胖溶液。
称取 0.5 g -苯碳酰。胁,溶解于 100 ml.丙酮中。6.13.2.7铬标准储备液：1raL游液含铬（Cr)0.100mg：称取0.2830g经100℃~-110℃烘至质量恒定的重酸钾，用水溶解，移人1000m1.容量瓶中，用水稀释至刻度,摇勾。
6.13.2.8铬标准溶液：1ml.溶液含铬（Cr)(.002mig。移取1.00mL铬标准储备液置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀。此溶液即用即配。6.13.3仪器、设备
分光光度计：配有1c比色，
6.13.4分析步骤
称取约3g试品精确到(.0001g暨于250mL锥形瓶巾，加入15mL硫酸溶液（6.13.2.4)，在电炉上微沸,加人1. 5 ml.氢氧化钠溶液,再加人2滴高锰酸钾溶液,加水使瓶内溶液总休积约为 60 mL~70ⅡL，探勺溶液星紫红色，在电炉上加热煮沸20Ir1in（在裁沸过程中，如紫红色消褪，应及时补加高酸钾溶液，使溶液保持紫红色）-然后沿壁加人3mL95%乙醇，播句，趁热过滤，滤液置于1001mL容瓶中，并用少量的热水洗涤罐形瓶和滤纸3次-~4次，洗涤液并入容量瓶中，控制溶液体积，此滤液即试样溶液.冷却，各用：同时制备空白试验溶液，空\试验液除不加试样外，其他操作和加入的试剂与试验溶液相同。6.13.5工作曲线的绘制
移取铬标准溶液 0. 00 tmL.2. 00 mL、1. 00 tmL,6, 00 mL,8. 00 mL、10. 00 ml.,分别置于 H ml,容量瓶中，加人适量水稀释，依次加人4mL硫酸溶液（6.13.2.5）、2.0ml二苯碳酰二肝游液，用水稀释至刻度，操勾，静置3umin，以水作为比，用1cm比色血皿，租波长540nm处用分光光度计测量其吸光度，从每个标准溶液的吸光度中减去空白溶液的吸光度。以铬的质量为横坐标，对成的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
6. 13. 6测定
在装有试验溶液的100mL容量瓶中，依次加人4mL硫酸溶液（6.13.2.5）和2.ml.二苯碳酰二肼溶液，川水稀释至刻度，摇勾，静置30min，按6.13.5条中的要求从\以水作为参比..\开始测定，从工作曲线上查出试验游液和空亡试验游液中的质量。6.13.7结果计算
铬含量以铬（r)的质量分数部，接公式(3)计算：(m-m)X10
式中：
ml——从工作曲线上查得的试验溶液中铬的质量的数值，单位为亳克(mg)；mo-从工作曲线上查得的空白试验溶液中铬的质量的数值，单位为毫克（mg)；试料质量的数值，单位为克（g）取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差侦不大汀0.0001%。6.14汞含量的测定
6.14.1方法提要
样品溶解在酸性溶液中，所含的汞化合物成离了状态存在，加人还原剂还原成原了态（元素乘蒸1)
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气）。通过（流出汞，逛人石英管内在波长为253.7ⅡI1处测定汞,在一定浓度范围其吸收值与汞质量成正比，在工作曲线上查得汞质量。6.14.2试剂
6.14.2.1硝酸溶液：114.
6.14.2.2氯化业傷游液：100g/1。6.14.2.3汞标准储备溶液：1nJ.溶液含汞（Hg)0.020tmg，移取2.0mL按IIG/T3696.2配制的汞标准溶液，置于100mL睿量瓶中，硝酸溶液(1一9)稀释至刻度：摇勾。此溶液使旧期为一周，6.14.2.4汞标准溶液：1mI.落液含汞（Hg）0.00lmg用移液管移取2.5IL汞标准储备溶液置于50 InL容量瓶中，用销酸溶液（1十9)稀释至刻度，摇。此溶液应作使用当犬配制。
6.14.3仪器、设备
测汞仪或原了吸收分光光度计：配有汞空心阴被灯、冷原了蒸气发牛装置、消解器，6.14.4测定步骤
6.14.4.1试验溶液和空白试验溶液的制备称取药 1 g试样.精确至 0.01 g。置于150 mL烧杯中,用水润湿,滴加硝酸游液至溶解,川热沸腾，冷却。全部移人50ml.容量瓶中.用水稀释牟刻度，摇匀，同时制备空白试验溶液，6.14.4.2工作曲线的绘制
用移液管移取 0. 00 nL、1. 00 mL,2. 00 mL、4.00 1mL 汞标准溶液（6. 14. 2.5)、分别置于 4 个50m,容量瓶中.训水稀释至刻度，摇勺。此系列溶液为汞标准工作溶液。用移液管分别移取汞标准工作溶液各5,00 mL,置」仪器的汞蒸气发生器的还原瓶中，连接抑气装置，沿壁迟速人3mI.氯化亚锡溶液，并立即盖紧还原瓶，通人载气，从仪器读取最示的最高吸收值，以汞质量为横坐标，吸收值为纵坐标，绘制工作曲线。
6.14.4.3测定
用移液管分别移取试验溶液和空白试验溶液各 5.00 mL,以下接 6.14.4.2条从“置于仪器的汞蒸气发生器的述原瓶中，……·读显示的最高吸收值。逝行操作，测得其吸收值·从工作出线上查出汞的质量。
注：每次测定以厉用水御底清洗粘在不英背上的氯化亚锡+必要吐可用重铬酸钾溶液(5g/L)清洗一次石荧臂，再用水洗，有汞麦液的处理可参见附录A，6.14.5结果计算
汞含量以汞(HIg)的质量分数 计·按公式(4)计算：ea = 5m1=mo2×10=×10 %...
式中：
从工作曲线上查出的试验溶液中汞的质量的数值，单位为毫克（i1g）：从工作曲线上查山的空白试验溶液中汞的质量的数值，单位为毫克（Ig）；m一试料的质量的数值,单位为克(g）。..(4)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于(0.000 02。6.15砷含量的测定
6.15.1试剂和材料
同(G13/T 23947.2—2009第6条。6.15.2仪器和设备
同 GB/T 23917.2 2009 第 7 条。(52)
6.15.3分析步骤
HG/T3249.4—2013
称取1.00名上0.01g试样，置丁链形瓶或广口瓶中。加75ml.水，加5rmI.盐酸、］ml，碘化钾落液、0.2mL氟化业锡溶液，勾，于室温放置10min，然后加人2.5g无砷金属锌，并立即塞上预先装有乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测种管，丁室温放置暗处1h。取出漠化汞试纸，所呈砷斑颜色不应深于标摊。
标准是用移液管移取2mL砷标准溶液厂1mL溶液含确（As)0.001g_，置丁锥形瓶中，加水至75mL从加5拉L盐腰开始进行爆燥作，与试样阅时、同处班6.16镉含量的测定
6.16.1方法提要
试样经处理后.使用原子吸收分光光度计，通过测定标准溶液和试验溶液所产生的原了蒸气，对元素的特定吸收波长228.8nII吸光度做工作曲线，从工作曲线上查出试样溶液镉的质量，以此确定试样元素的含：
6.16.2试剂
6.16.2.1盐酸液：1+4。
6.16.2.2锅标准溶液：1ml溶液含锅(cd)0.001mg。用移液管吸取1nL按IG/T3596.2中规所配制的镉标准溶，移人10mI.容量瓶中，加水至刻度，摇勾。用移液管吸取1mL，移人100 mL容量瓶，加水至刻度，摇匀。使用前配制。6.16.3仪器
原了吸收分光光度计·配有镭空心阴灯。6.16.4测定步骤
6.16.4.1试验溶液和空白试验溶液的制备称约1g试样.精确至0.01多。置于150mL烧杯中,用水润湿，滴加盐酸溶液至溶解.加热沸腾。冷却。全部移人UmI容量瓶中，用水稀释至刻度。同时制备空户试验溶液。空白诚验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。6.16.4.2工作曲线的绘制
用移液移取0.00rmL、1.00mL、2.00mL、3.00L镉标准溶液，分别置于4个50mL容量瓶中，用移液臂分别加人5H乱酸落液用水稀释空刻度，密匀，此系列溶液为标准工作溶，使用乙炔空/气火焰以镐空心阴极灯为光源.在波长228.8nm处将原子吸收分光光度计调益最工作状态，以水为参比.测量吸光度。以镉质量为横坐标、吸收值为纵坐标，绘制工作曲线。6.16.5测定
试验溶滋和空白试验溶液，按6.16.1.2条从“使用乙快-空气火焰…测量吸光度。\进行操作，测得其吸收值，从工作慎线上查出辐闪质量。6. 16.6 结果计算
镉含量以镉（Cel)的质量分数us计·按公式(5）计算：(m）-.m)×1--*100 .
式中：
从工作典线1查出的试验溶液中镉的质量的数值，单位为旁克（mg）；ro
从.工作曲线查出的空白试验溶液中镉的质量的数值，单位为毫克（mg）；试料的质量的数值，单位为克（g）+(5)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.00002%7检验规则
7.1木标准要求中规定的所有指标项目为出检验项目，应逐批检验。【53]
HG/T3249.4--2013
7.2生产企业用相同材料、基本相同的生产条件,连续生产或同一班组牛产的橡胶」业用重质碳酸钙为批，每批产品不超过60t。
7.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时将采样器白包装袋的上方垂直插入至料层深度的3/1处采样。每袋所取试样不少于50；将所采的样品混勾.用四分法缩分牟约500多+分装人两个下燥,清洁的广口瓶或塑料袋中，密封,粘贴标签，注明：牛产厂名、产品名称、等级，批号和来样月期、渠样者姓名。一瓶(袋)用于检验，另一瓶()保行备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定7.4生产厂应保证每批出厂的橡胶了业用重质碳酸钙产品都符合本标准的要求。7.5检验结果如有指标不符合本标准要求时，应重新白两倍量的包装中采样进行复验·复验结果即使有一项指标不符不标推的要求时，则整批产品为不合格，7.6采用（G13/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定检验结果是否符合标准。8标志、标签
8.1橡胶工业用重质嫉酸钙包装1应有牢固清晰的标志·内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类型、等级、净含量、批号或生产口期、本标谁编号和GB/T1912008中1规定的\怕雨”标志。8.2每批出」的橡胶工业用重质碳酸钙产品都应附有质量证明书。内包括：生产厂名、厂址，产品名称，类型、等级、净含量、批号或生产口期、产品质量符合本标准的证明和本标推编号，9包装、运输、贮存
9.1橡胶1.业用重质碳酸钙采用两种包装方式。9.1.1双层包装：内他装采用聚乙烯塑料薄膜袋。外包装为塑料编织袋或复合纸袋（根据用要求包装）。每袋净含量25kg，50kg、吨包装或按用户要求进行包装9.1.2单层包装：采用复合塑料编织袋或复合纸袋（根据用户要求包装），每袋净含量25kg、10k名、啦包装或按用广要求进行包装
9.2橡胶工业用重质碳酸钙在装时：将内袋中空气排出·内袋用维尼尼绳或其他质量柑当的绳扎紧，或用与其相当的其他方式封口；外袋用维尼龙绳线或其他质量相当的绒缝！，缝线整齐、针距均勺无漏缝或跳线现象，
9.3橡胶工业用重质碳酸钙在运输过程中应有遮盖物·防止H晒、雨淋、受潮。不应与酸混运。9.4，橡胶工业用重质酸钙应贮存在干燥库房中，防止雨淋,受潮、[I晒。不应与酸混贮9.5像胶丁业用重质碳酸钙在衍合本标准规定的包装、运输，贮存条件下，自牛产之日起保质期不少71年。
附录A
【资料性附录】
含汞废液的处理
为了防止含乘废液的污染，分析用过的含汞疫液均垃进行处理后方可排放。A.1
方法提要
HG/T 3249.4—2013
在碱性介质中.用过量的硫化钠沉凝汞.用过氧化氢氧化过量的硫化钠，防止汞以多硫化物的形式溶解。
处理步骤
将废液收集于约50I.的容器中，当废液达到约101.时依次加人400g/L氢氧化钠溶液400mL，硫化钠(NazS-9Hz0)100g，摇勺。10rmin后缓慢加人30 %过氧化氢溶液 400 mL，充分混合.放置 24h后将上层清液排人废水中,沉淀物转人：容器中·由专人进行汞回收。上述操作中所用药剂均为工业级，
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