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HG/T 3276-2012

基本信息

标准号: HG/T 3276-2012

中文名称:腐植酸铵肥料分析方法

标准类别:化工行业标准(HG)

标准状态:现行

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HG/T 3276-2012 腐植酸铵肥料分析方法 HG/T3276-2012 标准压缩包解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

ICS65.080
备案号:38615—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3276—2012
代替HG/T32761999
腐植酸铵肥料分析方法
Test method of humic acid ammonium fertilizer2012-12-28发布
2013-06-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
HG/T3276—2012
本标准按照GB/T1.1一2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编与》给出的规则起草,本标准代替IIG/T32761999&腐植酸铵肥料分析方法》,与HG/T327G-—1999相比:除编辑性修改外主要技术变化如下:
一增加了术语和定义,
-增加了液体腐植酸铵分析方法;分析项目符号与国际通用符号接轨;增加重量法测定腐植酸铵中总腐植酸含量分析方法:水溶性腐植酸的测定改为可溶性腐植酸含量和黄腐酸含量的测定;采用容量法测定腐植酸铵的可溶性魔植酸和黄腐酸:-确定了腐植酸和黄腐酸分析的适宜pH条件;腐植酸检测允许差出原标准的绝对差值改为相对误差;\·-增加「腐植酸铵全氮含量分析方法;-增加GB/T8577卡尔·费休法测定游离水:-增加了空气干燥基水分含量的测定;增加了腐植酸铵的灰分含量测定方法;增了样品制备。
本标准的附录A、附录B为规范性附录。本标准山中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SAC/TC105)归口本标准起草单位:辽宁普天科技有限公司,国家化肥质量监督检验中心(上海)、北京澳佳肥业有限公司:
本标准主要起草人邹德乙刘赞、邢嘉语、储慧霞、隋小慧,曹洪宇、郭阝利。本标准丁1978年首次发布,1999年第次修订。T
1范围
腐植酸铵肥料分析方法
本标准规定了植酸铵肥料的检验项日及分析方法,HG/T3276—2012
本标准适用干以风化煤、泥炭和褐煤为原料,采用直接氮化或酸洗后氨化而制得的固体腐植酸铵或液体腐植酸铵肥料的质量检验。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件,GB/T6679固体化工产品采样通则CB/T6680液体化工产品采样通则B/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/I'8577复混肥料中游离水含量的测定卡尔·费休法GB/T17767.1有机-无机复混肥料的测定方法第1部分:总氮含量HG/T2813化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
广植酸类物质humicsubstances
由动植物残体,主要是植物的残体,经过微生物的分解和转化以及地球物理的化学的:-系列作用累积起来的,或利用非矿物源生物质原料经人工工艺转化的一类山芳香族、胎肪族及多种官能团组成的有机弱酸混合物。
腐植酸humicacid
腐植酸类物质中只能溶于稀碱溶液,不能溶于酸和水的一组物质,分子量较人:呈黑色或棕黑色。3.3
黄腐酸fulvicacid
腐植胶类物质中既能溶于稀碱溶液,义能溶于酸和水的一组物质,分子量较小,呈黄色或棕黄色。3.4
腐植酸类肥料humicacidfertilizers以腐植酸类物质为基础原料生产的,含有·定标明骨的作物营养成分的肥料,称为腐植酸类肥料。3.5
humic acid ammonium
腐植酸铵
以风化煤,泥炭和褐煤为原料,采用直接氨化或酸洗后氨化而制成的腐植酸肥料,腐植酸铵产品分为固体和液体(或液)两种类型;固体腐植酸铵根据生产工艺差别(是否分离除去不溶物)义分为“除去不溶物的腐植酸铵”和“没有分离除去不溶物的腐植酸铵”两种类型,3.6
总腐植酸
total humic acid
HG/T 3276—-2012
腐植酸类产品检测中用焦磷酸钠碱液提取,再用酸沉淀的腐植酸称为总腐植酸。3.7
可溶性腐植酸solublehumicacid3.8
腐植酸类产品检测中肖接用水提取,再用酸沉淀的腐植酸称为可溶性腐植酸。风干试料airdricdsample
试验样品在样品室内白然晾平,并粉碎、过筛,用于各项试验分析的试料。烘干试料oven-dryingsamplc
通过105℃十燥箱去除水分后的试料。4检测方法
告一一试剂中的重铬酸钾溶液具有强氧化性,硫酸溶液真有腐蚀性,相关操作应在通风橱内进行,试验人员应进行适当防护。本标准并未指出所有可能的安金问题,使用者有贵任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。本标准所用的试剂、水及溶液的配制,在未注明规格和配制方法时,应符合HG/T2843之规定。4.1样品制备
4.1.1样品风干
有的样品固含水量较高,影响分析样品的粉碎处理,应进行晾干或低温(60℃~70℃)烘干样品处理。
将样品平铺在风于的塑料方盘或糖瓷疗盘内,置于样品室内通风处自然晾下。物料较厚时可用塑料铲或木铲翻动儿次以加速风于。大块物料尽可能乔碎。样品自然晾下后,装人样品瓶或自封袋中,做好标识备用,
4.1.2试料制备
经多次缩分后取出4.1.1中的风干样品约100g,立.即粉碎至全部通过0.50nm孔径的试验筛,混合均匀,置于清洁、干燥的样品瓶中,做好标识,供分析用。4.2水分的测定
4.2.1方法携要
试料在(105二2)℃的于燥箱中烘十,质量损失表示为水分,4.2.2仪器、设备
通常实验室仪器
4.2.2.1电热恒温7燥箱:温度Ⅲ控制在(105=2)℃:4.2.2.2带磨口塞玻璃称量瓶:虾0mm×40mm4.2.3分析步骤
做两份试料的平行测定。
用预先干燥并恒重的称量瓶,称取试料1.0g(精确至0.001g),然后把盖开启,将称量瓶放入预先加热到(105上2)℃的下燥箱巾.烘2h后,从十燥箱中取山称瓶并盖1称量瓶盖,在空气中冷却2min~3min后,放人干燥器中冷却至密温(约20min),称量,继续干燥,每次烘30min,直到质量变化小于0.001g或质量开始增加时为此。在后一种情况下,要采用质量增加前一次的质量为计算依据。4.2.4分析结果的表述
腐植酸铵应用基样品的水分M,以失水量凸样品的质量分数(%)表示,按式(1)计算:Mu-m-m)× l00
式中:
m-.一试料的质量的数值.单位为克(g)n:一一下燥箱烘干后试料质量的数值,单位为克(g)。HG/T 3276-—2012
计算结果表示到小数点后两位,取平-行测定结果的算术平均值作为测定结果。注:腐植铵中空气十燥基水分Md,以失水量占样品风干重的质量分数(%)表示;烘干基含水量M,以尖水量占样品烘t重的量百分数(%)装示。4.2.5允许差
平行测定结果的绝刘差值应符合表1规定。表1腐植酸铵中水分测定结果充许差水分含量/%
平行测定的绝对差值/%
4.3含有易挥发性成分干扰水分测定的试料的水分测定接GB/T8577卡尔·费休法测定游离水标准测定试料的含水量M,然后按4.2.1.1或4.2.4.2的公式计筑腐植酸铵样品水分。
4.4灰分含量的测定
4.4.1方法提要
试料在(815士10)℃下灼烧至质量恒定,残留物凸烘干试料的质量分数(%)即为灰分含量。4.4.2仪器.设备
通常实验室仪器
4.4.2.1瓷璃:50ml;
4.4.2.2可调电炉:功率适用范围在0~2000W,4.4.2.3箱式电阻炉:温度可控制在(815二10)℃。4.4.3分析步骤
4.4.3.1低温碳化
称取试料2.0g~3.0g(精确至0.0001g),放入已恒重的瓷甘蜗内,轻轻振动摊平,在通风橱中用可调电炉低温碳化,开始温度不超过100℃.遂渐升温到25%°~300℃,烧至烟。4.4.3.2高温灰化
将烧至无烟的瓷地埚移到箱式电阻炉内,在30rmin内缓慢升温至500℃保持0.5h,继续升温至(815土10)℃后,再灼烧1h取出后先在空气中冷却5min,然后放入干燥器中冷却到室温(约20 min),称量。
4.4.3.3检查性灰化试验
将灰化称重后的样品再进行0.5h的检查性灼烧灰化试验,直到减少的质量小丁0.001或者质量开始增加时为止。在后-种情况下用质量增加前的质量为计算依据,4.4.4分析结果的表述
腐植酸铵中灰分Ad(以干基计),以质量分数(%)表示,由式(2)计算:Ad=22×100.
式中:
m2-灰分的质量的数值,单位为克(g);护
一试料质量的数值,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。(2)
HG/T 3276-—2012
4.4.5允许差
平行测定结果以及不同实验室测定结果的绝对差值应符合表2规定的数值。表2灰分测定结果允许差
求分/%
平行测定结集的纳对差值/%
4.5总腐植酸和黄腐酸、可溶性腐植酸和黄腐酸的提取4.5.1方法提要
不同实验室测定绝果的绝对差值/路0.3
没有分离除去不溶物的固体腐植酸铵中的总腐植酸和黄腐酸用焦磷酸钠碱液提取;除去不浒物的固体腐植酸铵和液体腐植酸铵的腐植酸和黄腐酸用水提取。4.5.2试剂
4.5.2.1焦酸钠.分析纯;
4.5.2.2氢氙化钠,分析纯:
4.5.2.3焦磷酸钠碱液:
称取15各焦磷酸钠和7氢氧化钠:溶解到11.蒸馏水中,密闭保存。4.5.3仪器、设备
通常实验究仪器
4.5.3.1恒温水浴:温度控制范用在空湿100℃。4.5.4分析步骤
做两份试料的平行测定。
4.5.4.1没有分离除去不溶物的固体腐植酸铵肥料中总腐植酸和黄腐酸的提取、可溶性腐植酸和黄腐酸的取。
称取没有分离除去不溶物的固体腐植酸铵肥料试料0.2g~0.5g(精确到0.(001g),放人250mL锥形瓶巾。加人焦磷酸钠碱液100mL,播动使试料润湿;丁瓶口插:小玻璃漏斗,置于沸水浴中,加热抽提2H.每隔0.5h摇动一次。取出,冷却至室温,用滤纸过滤到250ml.(V)容量瓶中,肝水将滤纸上不溶物洗至中性。加水定容,摇匀,待用没有分离除去不溶物的固体腐植酸铵肥料巾可溶性腐植酸和黄腐酸的提取同4.5.4.2。4.5.4.2分离除不溶物的腐植酸铵肥料中可溶性腐植酸和黄腐酸的提取。称取分离除去不溶物的固体腐植酸铵爬料试料0.2名~0.5(精确到0.0001%),或称取液体腐植酸铵肥料试料2.0g~5.0g(精确到0.0001g),放人250ml.锥形瓶中,加水100mL。丁瓶口播--小玻璃漏斗,置于沸水浴中,加热拟提2h,每隔0.5h摇动一次。取出,冷却至室温:用滤纸过滤到259tmL(V)容量瓶中,用水将滤纸上不溶物洗至中性。加水定穿,搬句,待用。4. 6总腐植酸、可溶性植酸的测定(重量法)4.6.1方法提要
在提取的腐植酸碱性溶液中,加入酸使腐植酸沉淀析出(黄腐酸因溶十溶液中而被分离除去),将沉淀物洗涤,十燥、称量,并灼烧残加以校正。4.6.2试剂
4.6.2.1硫酸,分析纯;
4.6.3仪器、设备
通常实验室仪器
4.6.3.1电热恒温燥箱,温度可控制在(105士2)℃;4. 6.3.2离心机;最低转速为2000 r/min,离心管容积大于150L;4.6.3.3箱式电阻炉:温度可挖制在(815110)℃;4.6.3.4中速定量滤纸;
4.6.3.5带磨口塞称量瓶:0 mm×40mm4.6.4分析步骤
4.6.4.1酸化沉淀腐植酸
做两份待测液的平行测定,
HG/T 3276—2012
准确移取 100 trL(V1)试液(4. 5. 4. 1或 4. 5. 1. 2 中定容在容量瓶的待测液)到烧杯中,用硫酸溶液调节 pH 牟2. 5,使腐梢酸沉淀,离心悬浮液,倾析上部跛。:4.6.4.2过滤、沉淀
预先将定量滤纸和称量瓶在(105士2)℃于煤箱中于燥至恒重。然后将沉淀物完全转移到滤纸上进行洗涤过滤,用水洗涤至中性4.6.4.3干燥、恒重
将沉淀物连同滤纸转至称量瓶中:下(105工2)十燥箱中十燥2h,取出称量瓶先在空气中冷却2min~3min,然后放人T燥器内冷却至室温(约20min).称量,继续十燥0.5h.直到质量变化不大于0.001岛,计算沉淀物的质量(m3)。4.6.4.4灼烧、灰化
将沉淀物连同滤纸移人已恒重并称量过的瓷垢内,在通风橱中用可调电炉低温碳化,开始温度不超过100℃,逐渐升温到 250℃~-300℃,烧至无烟。将烧至无烟的瓷移到箱式电阻炉内,在30min内缓慢升温至500℃保持0.5h,继续升温至(815士10)℃后,再灼烧1h。取出后先在空气中冷却5min,然后放人干燥器中冷却到室温(约20min),称量(m),再进行0.5h的检查性灼烧灰化试验,直到减少的质量小于0.001g,或者质量元始增划时为止。在后一种情况下用质量增加前的质量为计算依据。4.6.5分析结果的表述
腐植酸(总腐值酸或可溶性腐植酸)的质量分数HAd(以干基计),数值以%表,按式(3)计算,HAd_m3-mV
式中:
-沉淀物的质量的数值,单位为克(\);m
-沉淀物灼烧的灰分后质量的数值,单位为克(g);m4
试料质量的数值,单位为克(g);V试料溶液的总休积的数值,单位为毫几(mL);V1——测定时所取部分试料溶液的休积的数值.单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后两位、取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.6.6允许误差
平行测定结果及不同实验空测定结果的相对误差应符合表 3规定要求。(3)
HG/T 3276—2012
腐植酸含量/%
25-~50
表3廣植酸测定结果允许误差
平行结果的相对误差/%
不同实验室测定结果的相对识差/%1.50
4.7腐植酸(总腐植酸或可溶性腐植酸含冠)和黄腐酸含量的测定【容量法)4.7.1方法提要
在强酸性溶液中,用重铬酸钾将试料中的碳氧化成二氧化碳,根据重铬酸钾消耗量,计算试料中总碳含量,再用酸沉淀腐植酸.溶于酸溶液中的上部清液即为黄腐酸溶液,然后在强酸性溶液中,用重饹酸钾将黄腐酸中的碳氧化成二氧化碳,根据重铬酸饼消耗量和黄腐酸的碳系数计算黄腐酸的含量。再用总碳含量减去黄腐酸碳含量即为腐植酸碳含量,从而计算出腐植酸含量。4.7.2试剂
4.7.2.1焦磷酸钠:分析纯。
4.7.2.21,10-菲啰啉-硫酸业铁铵混合指示液。4.7.2.3重铬酸钾紫准溶液:c(1/6KzCr2O,)=0.1mol/L将重铬酸钾于130℃烘干3h.在干燥器中冷却至室温,称取4.9036g丁烧杯巾,加水溶解,然后转移至1000m1.容量瓶中,稀释垒刻度,播勾。4.7.2.4里铬酸钾游液:c1/6KzCrz0,)=0.8mol/L。称取重铬酸钾39.23g溶于600ml.~800ml.水中,加水稀释至1L,忙于试剂瓶中备用。4.7.2.5硫酸亚铁铵标准滴定溶液:c(Fe2-)=0.1mol/1。称取40g六水硫酸亚铁铵溶于适量的水,加人20mL浓硫酸,用水稀释至1000mL,摇勾,装入棕色瓶中、放人两条洁净的语片或电缆铝线,以保持溶液浓度长期稳定,避免经常标定。溶液的浓度按下述方法标定:
准确吸取25.0ml.重铬酸钾基溶液(1.7.2.3)于250mL锥形瓶中,加入70ml.~~80ml.水和10mL浓硫酸,冷却后加3滴1.10菲吸啉-硫酸亚铁铵混合指示剂,用待标定的硫酸业铁铵标准溶液滴定,直溶液由橙色转为亮绿色,最后变为砖红色即为终点。硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度c(Fc+),以摩尔每升(Iol/L)表示,按式(4)计算:25.0×0.1
c(Fea+)—1
武中:
c(Fe2+)—硫酸亚铁铵标准溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L):Va
一滴定消耗硫酸亚铁铵标准滴定游液的体积的数值,单位为旁升(mI.)。4.7.3仪器、设备
通常实验室仪器
4.7.3. 1恒温水浴:温度控制范围为室温~~100℃。4.7.4分析步骤bZxz.net
4.7.4.1待测液的制备
准确移取100mL(V1)试液(4.5.4.1或4.5.4.2中定容在窄量瓶的待测液)两份。其中一份直接用250mL(V5)容量瓶定容(用于总碳量测定),摇匀,备用,为待测液一):(4)
另一份移到烧杯中,用硫酸或硫酸溶液调节试液PH军2.5,使膚梢酸沉淀,通过滤纸过滤于250mI.(V,)容量瓶中,用水洗涤沉淀pH值近中性,定容(用于黄膚酸碳量测定).探句,备用,为待測液二。
4.7.4.2氧化
HG/T 3276-2012
分别准确移取4.7.4.1中两种待测液条10.0ml.(V)于两个250mL锥形瓶中,分别加人5.0mL重铬酸钾溶液,缓慢加人15ml.硫酸,于沸水浴中加热氧化30trin。4.7.4.3滴定
将氧化后的溶液从水浴中取下,冷却允室温,分别加人约70mL水、3滴1.10-非罗啉-硫酸亚铁铵混合指示剂、用硫酸亚铁安标准滴定溶液c[(NH4):Fe(SO)2]=0.1mol/L滴定,溶液由橙色经绿色转变为砖红色为终点。
4.7.4.4空自试验
除不期试料外,按照上述步骤进行空白试验,4.7.5分析结果的表述
4.7.5.1腐精酸(总腐植酸或可溶性腐植酸)含量的质量分数HA(以T基计),数值以%表示,按式(5)计算:
式中·
HA=. 003(Vs-V)c(Fe*-)xVV)
.. (5)
与1.0mL浓度为1.000mol/L的硫酸业铁铵标准滴定溶液相当的碳质量,单位为克(g);
对4.7.4.1中待测液二(黄腐酸)进行氧化、滴定时,消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数,单位为毫升(mL);
-对4.5.4.1待测液(腐植酸)进行氧化、滴定时,消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml):
硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mol/L);V一-4.7.4.1(或4.7.4.2)待测液定容体积的数值,单位为毫升(mL);V5--4.7.4.1中黄腐植酸待测液的定容体积的数值,单位为毫升(mL):1一-有机矿物源腐植酸的碳系数(风化煤0.61,揭煤0.58,泥炭0.51,黄腐酸0.50);m:3-1.5.4.1(或4.5.4.2)试料(或液体试料)的质量的数值、单位为克(g);4.7.4.1中移取4.5.4.1(或4.5.4.2)待测液的体积的数值,单位为毫升(mL);Vi
V,一:-4.7.4.2中移取待测液的体积的数值,单位为毫升(mI.)。计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.7.5.2黄腐酸含量的质量分数FA(以干其计),数值以%表示,按式(6)计算:FA\- 0. 003(Vo-Vs)c(Fe 2xW)kzm
与1.001riL浓度为1.000mal/L.的硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当的碳质量,单位为克(g);空白试验时,消耗的硫懿亚铁铵标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(IⅡL);对4.7.4.1中待测液(黄腐酸)迹行氙化、满定时,消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体V
积的数值:单位为毫(mL);
c(Fe2+)-
硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的数值,单位为摩尔每升(mal/L);4.5.4.1(或4.5.4.2)待测液定容体积的数值,单位为毫升(mL);4.7.4.1中黄腐酸待测液的定容体积的数位,单位为毫升(mL),有机矿物源黄腐酸的碳系数(0.50);-4.5.4.1(或4.5.4.2)试料(或液体试料)的质量的数值,单位为克(g);-4.7.4.1中移取1.5.4.1(或4.5.4.2)待测液的体积的数值,单位为毫升(mL)HG/T 3276--2012
-4.7.4.2中移取待测液的体积的数值,单位为毫升(mL),计算结果表示到小数点后两位,取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.7.6允许误差
4.7.6.1腐植酸测定结果允许误差同表3。
4.7.6.2黄廣酸测定结果允许误差平行测定结果以及不间实验室测定结果的相对差值应符合表1规定要求。表4黄腐酸测定结果允许误差
黄腐酸含量/%
25 ~50
4.8总氟含量的测定
按GB/T17767.1进行。
4.9速效氮的测定
见附录A。
4.10硝基腐植酸铵中速效氮的测定见附录 B。
平行结果的相对误差/%
不同实验室测定结果的相对误差/%1.50
A.1方法提要
附录A
【规范性附录】
速效氨的测定
HG/T3276—2012
用氧化镁与试料复分解反应,将铵态氮以氨的形态置换出来,用过量硫酸标推滴定溶液吸收,以中基红·亚甲基蓝混合指示液为指示剂,用氢氧化钠标准滴定溶液返漓定。A.2试剂和材料
A.2.1氧化镁:分析纯;
硫酸标准滴定溶液:c(1/2H,SO,)=0.1 mol/LA.2.2
氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)—0.1mo1/L;A.2.4甲基红-亚中基蓝混合指示液;A.2.5广范pH试纸:
A.2.6真空硅脂。
A.3仪器、设备
退常实验室仪器
A.3. 1蒸馏仪器
用带标准口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。蒸馏仪器的各部件用橡皮塞程橡皮管连接,或是采用球形磨砂玻璃接头,为保证系统密封,球形玻璃接头应用弹簧类了央紧。
本标准推荐使用的蒸馏仪器如图A,1所示,A.3.2固定装置用的铁架台与弹簧夹。A.3.3防爆沸右或防爆管(由一根100mm×5mm玻璃棒,连接在一根25mm聚乙烯管上)。A.4分析步骤
做两份试料的平行测定。
A.4.1称量试样
取固体腐植酸铵约 1. 0 g试料(精确至 0. 000 1 g)或称取液体腐植酸铵试料 2. 0 g~~5. 0 g(精确牟 0.0001g)于蒸馏烧瓶中。
A.4.2蒸馏
加入3g氧化镁利400mL水及儿粒防爆沸石或防爆管(A.3.3)丁蒸馏烧瓶,用滴定管放40mL硫酸标准滴定溶液(A.2.2)于吸收瓶中:加水,使溶液能封住双连球与瓶连接口并加4~5滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液(A.2.4).用真空硅脂(A.2.6)涂抹仪器接口,按蒸馏装置图安装仪器,并确保仪器所有部分密封。滴漏斗中抑水20m1.加热蒸馏,直至吸收瓶巾的蒸液收华量达到25mI时,把吸收瓶稍微移开.用广范pH试纸(A.2.5)试验随后的蒸馏液为中性.以确保全部氨完全蒸出,婷止加热,打开滴液漏斗,拆下防溅球管,用水冲洗冷凝管,并将洗涤液收集在吸收瓶中,拆下吸收瓶。9
HG/T 3276—2012
A—蒸烧瓶;
B-—单球防溉球管,
滴羧溺斗
D—直式冷凝器;
E吸收瓶。
A.4.3滴定
图A.1蒸馅仪器图
单位为牵米
将吸收瓶中溶液混匀,用氢氧化销标推滴定溶液(A.2.3)回滴过量的硫酸标准滴定溶液,直至指示剂望灰绿色为终点。
A.4.4空白试验
除不加试料外,按照上述步骤进行空白试验。A.5分析结果的表述
速效氮的质量分数N(以十基计),数值以%表示,按式(A.1)计算:(V: -V3)e(0H-)X0. 014 01
式中:
一测定空白所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml.);Ve:
一测定试料所消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(ml.)(0I-)-
-氢氧化钠标谁滴定溶液的浓度的数值,单位为摔尔每升(tmo1/.);(A. 1)
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