DB34/T 1994-2013
基本信息
标准号： DB34/T 1994-2013
中文名称：食品塑料包装材料中间苯二甲酸二（2-乙基）己酯迁移量的测定 气相色谱-质谱法
标准类别：地方标准(DB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 食品 塑料包装 材料 乙基 迁移 测定 相色谱 质谱法
标准分类号
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出版信息
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标准简介
DB34/T 1994-2013 食品塑料包装材料中间苯二甲酸二（2-乙基）己酯迁移量的测定 气相色谱-质谱法
DB34/T1994-2013
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标准内容
ICS67.040
方标准
安徽省地
DB34/T19942013
食品塑料包装材料中间苯二甲酸二（2-乙基）已酯迁移量的测定气相色谱-质谱法DeterminationforthemigrationofDi-(2-ethylhexyl)isophthalateinfood plasticpackaging material-Gas Chromatography-Mass Spectrometry method2013-12-05发布
安徽省质量技术监督局
2014-01-05实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草DB34/T19942013
本标准由安徽省质量技术监督局、安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会提出。本标准由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽国家农业标准化与监测中心、国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽金种子酒业股份有限公司。
本标准主要起草人：张居舟、程坚、杨红文、潘大金、魏云、邵栋梁、姚帮本、李静、周胜男-iiKacaQaiKAca-
DB34/T1994-2013
食品塑料包装材料中间苯二甲酸二（2-乙基）己酯迁移量的测定气相色谱-质谱法
1范围
本标准规定了食品塑料包装材料中间苯二甲酸二（2-乙基）已酯迁移量的气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定方法。
本标准适用于食品塑料包装材料中间苯二甲酸二（2-乙基）已酯迁移量的测定，适用于该产品的风险预警监测及相关科学研究。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T23296.1-2009食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴路条件选择的指南3原理
食品塑料包装材料在GB/T23296.1-2009规定的条件下与相应的食品模拟物接触，材料中的间苯二甲酸二（2-乙基）已酯迁移到食品模拟物中，经溶剂提取或凝胶渗透色谱净化后，注入气相色谱质谱仪中，采用选择离子模式对间苯二甲酸二（2-乙基）己酯进行测定，外标法定量。4试剂和材料
4.1除另有说明外，水为GB/T6682规定的一级水，试剂均为分析纯。4.2冰乙酸。
4.3无水乙醇。
4.4乙酸乙酯：色谱纯。
4.5环已烷，色谱纯。
正已烷，色谱纯。
4.7氯化钠。
4.8模拟物A：水。
4.9模拟物B：3%乙酸（质量浓度）水溶液4.10
模拟物C：10%乙醇（体积分数）水溶液。模拟物D：橄榄油。
2间苯二甲酸二（2-乙基）已酯标准品（CAS137-89-3，纯度≥98%）。4.12
DB34/T19942013
4.13标准储备液：精确称取间苯二甲酸二（2-乙基）已酯标准品（精确至0.1mg），用正已烷配制成1000mg/的储备液，于0～4℃的冰箱中避光保存，有效期6个月。4.14标准工作液：将间苯二甲酸二（2-乙基）已酯的标准储备液用正已烷稀释至浓度分别为10、50、100、500、1000μg/L的工作溶液待用。仪器和设备
5.1气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击离子源（EI）。5.2分析天平：感量0.1mg，0.01g。5.3凝胶渗透色谱仪。
5.4恒温烘箱。
5.5涡旋振荡器。
5.6试管：10mL。
5.7容量瓶：2mL、10mL、100mL。5.8移液管：1mL、5mL。
试液的制备
6.1食品模拟物试液的制备
6.1.1总则
清洗试样表面，用食品模拟物进行浸泡。迁移实验接触时间和接触温度须按照GB/T23296.1-2009规定的条件和原则获取，在4℃冰箱中避光保存。6.1.2水基食品模拟物试液的制备从迁移试验中移取5mL水基食品模拟物（模拟物A、模拟物B和模拟物C）于容量瓶中（5.7）中，加入加入1mL正已烷和1g氯化钠，涡旋混勾1min后，取上层有机相，再使用1mL正已烷提取一次，合并有机相，定容至2mL，供气相色谱质谱仪分析。平行制样两份。6.1.3橄榄油模拟物试液的制备
准确称取从迁移试验中获得的0.5g模拟物D于烧杯中，用乙酸乙酯/环已烷（1:1，V/V）混合溶液溶解并定容至10mL，滤液经凝胶渗透色谱（GPC）（附录B）净化后供气相色谱质谱仪分析。平行制样两份。
6.2空白溶液的制备
按6.1所述的方法处理没有与食品接触材料的食品模拟物。7测定
7.1参考分析条件
色谱柱：5%-二苯基-95%二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25um）或柱a)
效相当的色谱柱：
HiiKacaOiaiKAca
DB34/T19942013
色谱柱升温程序：初始柱温70℃，然后以30℃/min升温至280℃，保持6min；b）
载气：氨气（纯度≥99.999%），恒流模式，流速为1.0mL/min：d)
进样口温度：280℃：
进样量：1μL；
进样方式：不分流进样；溶剂延迟：7.0min；离子源：EI源，70eV：
离子源温度：230℃：
接口温度：280℃；
质量扫描方式：选择离子监测（SIM），监测离子为167，279，149和261：其相对丰度比：167:279:149261=100:32:26：9：定量离子：167。7.2标准工作曲线
取浓度分别为10、50、100、2500、1000μg/L的标准工作溶液进行GC-MS分析测定，以标准工作溶液浓度为横坐标，特征碎片离子的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。7.3定性分析
在7.1仪器条件下，试样和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处（±0.5%）出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比应符合：相对丰度>50%，充许土10%偏差：相对丰度20%～50%时，充许±15%偏差：相对度10%～20%时，充许±20%偏差：相对丰度≤10%，允许±50%偏差，此时可定性确证目标分析物。7.4定量分析
本标准采用外标校准曲线法定量测定。以间苯二甲酸二（2-乙基）已酯的标准溶液浓度为横坐标，定量离子的峰面积为纵坐标，作校准曲线线性回归方程，以试样的峰面积与标准曲线比较定量8结果计算
8.1试液测定
对空白溶液（6.2）和试样提取溶液（6.1）依次进样，记录相应峰面积，扣除空白值，根据线性方程，计算食品模拟物试液中间苯二甲酸二（2-乙基）已酯的浓度，单位以mg/L表示。8.2结果计算
试样中间苯二甲酸二（2-乙基）已酯浓度c按式（1）计算：c=y-b
式中：
食品模拟物试液中间苯二甲酸二（2-乙基）已酯的含量，mg/L：食品模拟物试液中间苯二甲酸二（2-乙基）已酯的峰面积值：回归曲线的截距：
回归曲线的斜率。
注：计算结果保留三位有效数字。8.3食品模拟物试液中间苯二甲酸二（2-乙基）己酯迁移量的转化计算(1)
DB34/T19942013
按照GB/T23296.1-2009中第13章的规定执行。注：计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留两位有效数字。检测方法灵敏度和准确度
9.1测定低限
水基食品模拟物中间苯二甲酸二（2-乙基）已酯迁移量的测定低限为0.02mg/L，橄榄油中间苯二甲酸二（2-乙基）已酯迁移量的测定低限为0.5mg/kg。9.2准确度
本方法在0.02～1mg/L添加范围浓度内，用空白添加标准校正，间苯二甲酸二（2-乙基）已酯在水基食品模拟物的回收率范围为80%110%，本方法在0.520mg/kg添加范围浓度内，用空白添加标准校正，间苯二甲酸二（2-乙基）已酯在橄榄油食品模拟中的回收率范围为80%～110%。重复性
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。4
iiKacaOiaiKAca
附录A
（资料性附录）
DB34/T1994-2013
塑料食品包装材料中间苯二甲酸二（2-乙基）己酯迁移试验相关谱图13.36
8.34 3.35 3 27 9.4010.6611.51Tin-(r)
3436314.23
图A.1间苯二甲酸二（2-乙基）已酯标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图8 34 8 82 937 9.91 1nn7 1n 36 1313 1324 :317 1433cT
Tre (rrirnobzxZ.net
图A.2空白样品（模拟物A）的气相色谱-质谱选择离子色谱图13
DB34/T19942013
833.673.39.9c111f151
Time (nr-in)
12661:63L2
图A.3空白样品（模拟物A）加标的气相色谱-质谱选择离子色谱图100-
2400238911071036121332413
Tiriu (rr m
图A.4空白样品（模拟物B）的气相色谱-质谱选择离子色谱图1C07
3± 3.58 9 33 991. 1CE6_ 11E2.36
1236 13:0 11.:9
me(mn)
图A.5空白样品（模拟物B）加标的气相色谱-质谱选择离子色谱图iiKaicaiaiKAca
8343813.3799
2.0715.95
-ire irnim
DB34/T19942013
- 3.24 3.67 1133
图A.6空白样品（模拟物C）的气相色谱-质谱选择离子色谱图12.3
H 31 s9110.E5151
:.03 3.3C
irnimir)
12E6 13E5 14.JY
图A.7空白样品（模拟物C）加标的气相色谱-质谱选择离子色谱图9.32
Tiruinio
空白样品（模拟物D）的气相色谱-质谱选择离子色谱图图A.8
36=14:4
DB34/T19942013
8.0E0.66FYU0.31
1065 1181151 1452
Tim imin)
图A.9空白样品（模拟物D）加标的气相色谱-质谱选择离子色谱图1: + =I C N3 MU JU-GLJ tJUr
.96911
03.63 11.0: 131.07
$=1 38
3131 33
图A.10间苯二甲酸二（2-乙基）己酯质谱图iiKacaOiaiKAca=
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方标准
安徽省地
DB34/T19942013
食品塑料包装材料中间苯二甲酸二（2-乙基）已酯迁移量的测定气相色谱-质谱法DeterminationforthemigrationofDi-(2-ethylhexyl)isophthalateinfood plasticpackaging material-Gas Chromatography-Mass Spectrometry method2013-12-05发布
安徽省质量技术监督局
2014-01-05实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草DB34/T19942013
本标准由安徽省质量技术监督局、安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会提出。本标准由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽国家农业标准化与监测中心、国家农副加工食品质量监督检验中心、安徽金种子酒业股份有限公司。
本标准主要起草人：张居舟、程坚、杨红文、潘大金、魏云、邵栋梁、姚帮本、李静、周胜男-iiKacaQaiKAca-
DB34/T1994-2013
食品塑料包装材料中间苯二甲酸二（2-乙基）己酯迁移量的测定气相色谱-质谱法
1范围
本标准规定了食品塑料包装材料中间苯二甲酸二（2-乙基）已酯迁移量的气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定方法。
本标准适用于食品塑料包装材料中间苯二甲酸二（2-乙基）已酯迁移量的测定，适用于该产品的风险预警监测及相关科学研究。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T23296.1-2009食品接触材料塑料中受限物质塑料中物质向食品及食品模拟物特定迁移试验和含量测定方法以及食品模拟物暴路条件选择的指南3原理
食品塑料包装材料在GB/T23296.1-2009规定的条件下与相应的食品模拟物接触，材料中的间苯二甲酸二（2-乙基）已酯迁移到食品模拟物中，经溶剂提取或凝胶渗透色谱净化后，注入气相色谱质谱仪中，采用选择离子模式对间苯二甲酸二（2-乙基）己酯进行测定，外标法定量。4试剂和材料
4.1除另有说明外，水为GB/T6682规定的一级水，试剂均为分析纯。4.2冰乙酸。
4.3无水乙醇。
4.4乙酸乙酯：色谱纯。
4.5环已烷，色谱纯。
正已烷，色谱纯。
4.7氯化钠。
4.8模拟物A：水。
4.9模拟物B：3%乙酸（质量浓度）水溶液4.10
模拟物C：10%乙醇（体积分数）水溶液。模拟物D：橄榄油。
2间苯二甲酸二（2-乙基）已酯标准品（CAS137-89-3，纯度≥98%）。4.12
DB34/T19942013
4.13标准储备液：精确称取间苯二甲酸二（2-乙基）已酯标准品（精确至0.1mg），用正已烷配制成1000mg/的储备液，于0～4℃的冰箱中避光保存，有效期6个月。4.14标准工作液：将间苯二甲酸二（2-乙基）已酯的标准储备液用正已烷稀释至浓度分别为10、50、100、500、1000μg/L的工作溶液待用。仪器和设备
5.1气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击离子源（EI）。5.2分析天平：感量0.1mg，0.01g。5.3凝胶渗透色谱仪。
5.4恒温烘箱。
5.5涡旋振荡器。
5.6试管：10mL。
5.7容量瓶：2mL、10mL、100mL。5.8移液管：1mL、5mL。
试液的制备
6.1食品模拟物试液的制备
6.1.1总则
清洗试样表面，用食品模拟物进行浸泡。迁移实验接触时间和接触温度须按照GB/T23296.1-2009规定的条件和原则获取，在4℃冰箱中避光保存。6.1.2水基食品模拟物试液的制备从迁移试验中移取5mL水基食品模拟物（模拟物A、模拟物B和模拟物C）于容量瓶中（5.7）中，加入加入1mL正已烷和1g氯化钠，涡旋混勾1min后，取上层有机相，再使用1mL正已烷提取一次，合并有机相，定容至2mL，供气相色谱质谱仪分析。平行制样两份。6.1.3橄榄油模拟物试液的制备
准确称取从迁移试验中获得的0.5g模拟物D于烧杯中，用乙酸乙酯/环已烷（1:1，V/V）混合溶液溶解并定容至10mL，滤液经凝胶渗透色谱（GPC）（附录B）净化后供气相色谱质谱仪分析。平行制样两份。
6.2空白溶液的制备
按6.1所述的方法处理没有与食品接触材料的食品模拟物。7测定
7.1参考分析条件
色谱柱：5%-二苯基-95%二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25um）或柱a)
效相当的色谱柱：
HiiKacaOiaiKAca
DB34/T19942013
色谱柱升温程序：初始柱温70℃，然后以30℃/min升温至280℃，保持6min；b）
载气：氨气（纯度≥99.999%），恒流模式，流速为1.0mL/min：d)
进样口温度：280℃：
进样量：1μL；
进样方式：不分流进样；溶剂延迟：7.0min；离子源：EI源，70eV：
离子源温度：230℃：
接口温度：280℃；
质量扫描方式：选择离子监测（SIM），监测离子为167，279，149和261：其相对丰度比：167:279:149261=100:32:26：9：定量离子：167。7.2标准工作曲线
取浓度分别为10、50、100、2500、1000μg/L的标准工作溶液进行GC-MS分析测定，以标准工作溶液浓度为横坐标，特征碎片离子的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。7.3定性分析
在7.1仪器条件下，试样和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处（±0.5%）出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比应符合：相对丰度>50%，充许土10%偏差：相对丰度20%～50%时，充许±15%偏差：相对度10%～20%时，充许±20%偏差：相对丰度≤10%，允许±50%偏差，此时可定性确证目标分析物。7.4定量分析
本标准采用外标校准曲线法定量测定。以间苯二甲酸二（2-乙基）已酯的标准溶液浓度为横坐标，定量离子的峰面积为纵坐标，作校准曲线线性回归方程，以试样的峰面积与标准曲线比较定量8结果计算
8.1试液测定
对空白溶液（6.2）和试样提取溶液（6.1）依次进样，记录相应峰面积，扣除空白值，根据线性方程，计算食品模拟物试液中间苯二甲酸二（2-乙基）已酯的浓度，单位以mg/L表示。8.2结果计算
试样中间苯二甲酸二（2-乙基）已酯浓度c按式（1）计算：c=y-b
式中：
食品模拟物试液中间苯二甲酸二（2-乙基）已酯的含量，mg/L：食品模拟物试液中间苯二甲酸二（2-乙基）已酯的峰面积值：回归曲线的截距：
回归曲线的斜率。
注：计算结果保留三位有效数字。8.3食品模拟物试液中间苯二甲酸二（2-乙基）己酯迁移量的转化计算(1)
DB34/T19942013
按照GB/T23296.1-2009中第13章的规定执行。注：计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留两位有效数字。检测方法灵敏度和准确度
9.1测定低限
水基食品模拟物中间苯二甲酸二（2-乙基）已酯迁移量的测定低限为0.02mg/L，橄榄油中间苯二甲酸二（2-乙基）已酯迁移量的测定低限为0.5mg/kg。9.2准确度
本方法在0.02～1mg/L添加范围浓度内，用空白添加标准校正，间苯二甲酸二（2-乙基）已酯在水基食品模拟物的回收率范围为80%110%，本方法在0.520mg/kg添加范围浓度内，用空白添加标准校正，间苯二甲酸二（2-乙基）已酯在橄榄油食品模拟中的回收率范围为80%～110%。重复性
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。4
iiKacaOiaiKAca
附录A
（资料性附录）
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塑料食品包装材料中间苯二甲酸二（2-乙基）己酯迁移试验相关谱图13.36
8.34 3.35 3 27 9.4010.6611.51Tin-(r)
3436314.23
图A.1间苯二甲酸二（2-乙基）已酯标准物质的气相色谱-质谱选择离子色谱图8 34 8 82 937 9.91 1nn7 1n 36 1313 1324 :317 1433cT
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图A.2空白样品（模拟物A）的气相色谱-质谱选择离子色谱图13
DB34/T19942013
833.673.39.9c111f151
Time (nr-in)
12661:63L2
图A.3空白样品（模拟物A）加标的气相色谱-质谱选择离子色谱图100-
2400238911071036121332413
Tiriu (rr m
图A.4空白样品（模拟物B）的气相色谱-质谱选择离子色谱图1C07
3± 3.58 9 33 991. 1CE6_ 11E2.36
1236 13:0 11.:9
me(mn)
图A.5空白样品（模拟物B）加标的气相色谱-质谱选择离子色谱图iiKaicaiaiKAca
8343813.3799
2.0715.95
-ire irnim
DB34/T19942013
- 3.24 3.67 1133
图A.6空白样品（模拟物C）的气相色谱-质谱选择离子色谱图12.3
H 31 s9110.E5151
:.03 3.3C
irnimir)
12E6 13E5 14.JY
图A.7空白样品（模拟物C）加标的气相色谱-质谱选择离子色谱图9.32
Tiruinio
空白样品（模拟物D）的气相色谱-质谱选择离子色谱图图A.8
36=14:4
DB34/T19942013
8.0E0.66FYU0.31
1065 1181151 1452
Tim imin)
图A.9空白样品（模拟物D）加标的气相色谱-质谱选择离子色谱图1: + =I C N3 MU JU-GLJ tJUr
.96911
03.63 11.0: 131.07
$=1 38
3131 33
图A.10间苯二甲酸二（2-乙基）己酯质谱图iiKacaOiaiKAca=
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