DB34/T 1996-2013 食品塑料包装材料中二丁基羟基甲苯和丁基羟基茴香醚残留量的测定 DB34/T1996-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS67.040
安徽省地
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食品塑料包装材料中二丁基羟基甲苯和丁基羟基蒿香谜残留量的测定
Determination of butylated hydroxytoluene and butylated hydroxyanisole residues inplastic food packaging materials2013-12-05发布
安徽省质量技术监督局
2014-01-05实施
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草DB34/T1996—2013
本标准由安徽省质量技术监督局、安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会提出。本标准由安徽省食品质量安全检验方法标准化技术委员会归口。本标准起草单位：安徽国家农业标准化与监测中心、国家农副加工食品质量监督检验中心本标准主要起草人：姚帮本、程坚、蒋俊树、张家磊、李静、周胜男、满靖、张居舟、邵栋梁。-iiKacaQaiKAca-
1范围
食品塑料包装材料中二丁基羟基甲苯和丁基羟基蒿香醚残留量的测定DB34/T1996—2013
本标准规定了塑料食品包装材料中二丁基羟基甲苯和丁基羟基香醚的气相色谱-质谱联用（GC-MS）测定方法。
本标准适用于塑料食品包装材料中二丁基羟基甲苯和丁基羟基茴香醚含量的测定，适用于该产品的风险预警监测及相关科学研究，2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682-2008，neqIS03696：1997）3原理
试样中二丁基羟基甲苯和丁基羟基香醚经环己烷-乙酸乙酯混合溶剂超声提取，滤纸过滤，浓缩定容后采用选择离子模式对二丁基羟基甲苯和丁基羟基茴香醚进行气相色谱-质谱联机分析，外标法定量。
4试剂和材料
4.1环已烷，色谱纯。
4.2乙酸乙酯，色谱纯。
4.3环已烷-乙酸乙酯（1:1，v/v）：取1L环已烷和1L乙酸乙酯混合均匀。4.4二丁基羟基甲苯（CAS号：128-37-0）和丁基羟基茴香醚标准品（CAS号：25013-16-5）（纯度≥98%）
4.5标准储备液：称取二丁基羟基甲苯和丁基羟基茴香醚标准品（精确至0.1mg），用环已烷-乙酸乙酯（4.3）配制成1000mg/L的储备液，于0~4℃的冰箱中避光保存，有效期3个月。4.6标准工作液：将二丁基羟基甲苯和丁基羟基茴香醚的标准储备液用环已烷-乙酸乙酯（4.3）稀释至浓度分别为0.1、0.2、0.5、1、2mg/L的混合工作液待用。4.70.45μm滤膜（有机相）。
5仪器和设备
5.1气相色谱-质谱联用仪，配电子轰击离子源（EI）5.2分析天平：感量0.1mg，0.01g。1
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5.3超声波发生仪。
5.4玻璃器Ⅲ。
5.5旋转蒸发仪。
5.6冷冻研磨机。
6分析步骤
6.1试样处理
样品经蒸馏水洗净晾干后，破碎至单个颗粒小于0.02g的细小颗粒，准确称取1.0g试样（精确至1mg）于25mL具塞三角瓶中，加入乙酸乙酯-环已烷（1：1，V/V），超声提取30min，滤纸过滤，再用乙酸乙酯-环已烷（1:1，V/V)重复上述提取两次，每次10mL，合并提取液，减压浓缩至干，以2.0mL环己烷溶解残渣，经0.45um滤膜过滤，视试样中二丁基羟基甲苯和丁基羟基茴香醚的含量作相应稀释后，进行GC-MS分析。
6.2标准工作曲线
取浓度分别为0.1、0.2、0.5、1、2mg/L的标准工作溶液进行GC-MS分析测定，以标准工作溶液浓度为横坐标，特征碎片离子的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线。6.3空白试验
取不含二丁基羟基甲苯和丁基羟基香醚的空白试样，均按上述测定步骤进行分析6.4测定
6.4.1参考分析条件
色谱柱：5%-二苯基-95%二甲基聚硅氧烷石英毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）或柱a）
效相当的色谱柱：
色谱柱升温程序：初始温度50℃，保持1min，以20℃/min升温至150℃，保持4min，然后以50℃/min升温至280℃，保持2min；载气：氢气（纯度≥99.999%），恒流模式，流速为1.0mL/min：进样口温度：230℃；
进样量：1μL：
进样方式：不分流进样：溶剂延迟：7.0min；离子源：EI源，70eV：
离子源温度：230℃；
接口温度：280℃：
质量扫描方式：选择离子监测（SIM），二丁基羟基甲苯的监测离子为180，165，137和91：其相对丰度比：165：180：137:91=100：64：63:9；定量离子：165；丁基基茴香醚的监测离子为220，205，177和145，其相对丰度比：205：220：177:145=100：30：15:12；定量离子：205。
6.4.2定性分析
在6.4.1仪器条件下，试样和标准品的选择离子色谱峰在相同保留时间处（0.5%）出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比应符合：相对丰度>50%，充许1C2
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%偏差；相对丰度20%～50%时，允许±15%偏差：相对丰度10%～20%时，允许±20%偏差：相对丰度≤10%，允许±50%偏差，此时可定性确证目标分析物。6.4.3定量分析
本标准采用外标校准曲线法定量测定。以二丁基羟基甲苯和丁基羟基茴香醚的标准溶液浓度为横坐标，定量离子的峰面积为纵坐标，作校准曲线线性回归方程，以试样的峰面积与标准曲线比较定量。6.5平行试验
按以上步骤，对同一试样进行平行测定。6结果计算
二丁基羟基甲苯和丁基羟基茴香醚的含量按下式进行计算：X_(C-C)xV×K
mx1000
式中：
X—试样中二丁基羟基甲苯或丁基羟基香醚的含量，mg/kg；C
-试样中二丁基羟基甲苯或丁基羟基茴香醚峰面积对应的浓度，mg/L；空白试样中二丁基羟基甲苯或丁基羟基茴香醚的浓度，mg/L：试样质量，g：
提取液定容体积，mL；
稀释倍数。
注：计算结果保留三位有效数字。7检测方法灵敏度和准确度
7.1灵敏度
塑料食品包装材料中二丁基羟基甲苯的检测限为0.02mg/kg，丁基羟基茴香醚的检测限为0.04mg/kg。
7.2准确度
本方法在0.5～5.0mg/kg添加范围浓度内，用空白添加标准校正，其回收率范围为92%～104%，相对标准偏差小于10%。
7.3重复性
在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%。3
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附录A
（资料性附录
二丁基羟基甲苯（RT=10.39min）和丁基羟基茴香醚（RT=10.63min）标准物质的GC-MS选择离子色谱图-T: F.c2 12.04
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1二丁基羟基甲苯（RT=10.39min）和丁基羟基茴香醚（RT=10.63min）图A.1
标准物质的GC-MS选择离子色谱图4
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附录B
（资料性附录）
质谱图
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7S1.P9.P6.821
图B.1二丁基羟基甲苯标准物质质谱图r thp m
丁基羟基香醚标准物质质谱图
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