GB/T 10722-2014 炭黑 总表面积和外表面积的测定 氮吸附法 GB/T10722-2014 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS83.040.30
中华人民共和国国家标准
GB/T10722—2014
代替GB/T107222003
总表面积和外表面积的测定
氮吸附法
Carbon black-Determination of total and external surface area-Nitrogen adsorption test method2014-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2015-07-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。GB/T10722—2014
本标准代替GB/T107222003《炭黑总表面积和外表面积的测定氮吸附法》，与GB/T107222003相比，主要技术变化如下：增加了GB/T8170,HG/T3065（见第2章）；删除了“意义和用途”（见2003年版的第5章）；增加了“（125士10）℃”（见6.5，2003年版的7.5）；增加了“白炭黑的试样制备，宜按HG/T3065的规定加热至恒重”，同时增加了注（见8.1.1、注)；
修改了“称取约0.4g试样于样品管中”为“称量试样质量，使管内试样的表面积为20m～50m”，同时增加了注（见8.1.3和注，2003年版的8.4），增加了“标准参比炭黑SRBB8以及白炭黑可能需要较长的脱气时间以得到稳定的结果，建议脱气时间延长至1h\（见8.2.2注2）；删除了“橡胶用炭黑、色素炭黑和乙炔炭黑规定脱气温度为（300土10）℃，白炭黑规定脱气温度为（160士10）℃”（见2003年版的8.6.3）；一增加了“每天测试结束后应净化杜瓦瓶并使其干燥”（见9.2，2003年版的9.2)；增加了“连续两次p。测量之间至少间隔10min”（见9.3的注）；一将“在相对压强（p/p。）为0.1～0.5范围内至少要测得五个均勾分布的数据点”修改为“测试炭黑试样时：在相对压强（p/P。）为0.1~0.5范围内至少要测得五个均勾分布的数据点，以获取STSA值。测试白炭黑试样时：在相对压强（p/P。）为0.05～0.2范围内至少要测得五个均匀分布的数据点”（见9.5，2003年版的9.5）；增加了“注：称量过程中，样品管宜加盖橡胶塞，以防止试样吸收空气中的水分”（见9.6的注）；增加了“所选点数应满足相关系数>0.999”（见10.4.3）；将“按炭黑品种确定适宜的相对压强”修改为“按表面积范围确定适宜的相对压强”（见10.4.42003年版的10.4.4)；
一删除了“若V.-t图出现了负截距的情况，则报告STSA值等于NSA值”的描述，同时增加了“对于发生STSA值高于NSA值的分析，宜报告STSA测量值”的描述（见10.5.5，2003年版的10.5.5）；
增加了对测试结果取值规定的描述（见10.6）；修改了NSA和STSA的精密度（见第11章，2003年版的第11章）；删除了“标准参比炭黑的NSA值和STSA值”（见2003年版的附录A；删除了“本标准与ASTMD6556：2000a技术性差异及其原因”（见2003年版的附录C)。本标准使用重新起草法参考ASTMD6556-10《炭黑标准试验方法用氮吸附测定总表面积和外表面积》。
本标准与ASTMD6556-10相比在结构上有较多调整，附录A中列出了本标准与ASTMD655610的章条对照一览表。
本标准与ASTMD6556-10的技术性差异及其原因如下：删除了有关“计量单位”和“安全问题”的描述（见ASTMD6556-10的1.2、1.3），一增加了“本标准适用于橡胶用炭黑、色素炭黑、乙炔炭黑和白炭黑表面积的测定”（见第1章）；1
GB/T10722--2014
用“GB3778、GB/T3782、GB/T7044.HG/T3061\代替\ASTMD1799、ASTMD1900\，以符合不同品种炭黑的采样，同时增加了*GB/T8170.HG/T3065”，删除了ASTMD3765、ASTMD4483”（见第2章，ASTMD6556-10的第2章）；增加了“术语与定义”，使本标准的NSA和STSA的概念更清晰（见第3章）；删除了意义和用途”，不宜写在标准正文中（见ASTMD6556-10的第4章）增加“（105士2）℃”，适应白炭黑的测试（见6.5，ASTMD6556-10的5.5）；删除广有关“杜配瓶”和“测量P。的系列选项的部分内容，不适于这种叙述（见ASTMD6556-10的9.2、9.3)；
一增加了白炭黑的试样制备，宜按HG/T3065的规定加热至恒重”（见8.1.1）；一增加了“粉状试样宜用压块机制样后进行测试”，适应不同品种炭黑的测试（见8.1.1注）；一删除了对称样量的描述，增加了对称样量的规定，以提高数据的准确性（见8.1.3注，ASTMD6556-10的8.3、注1)；
修改“在相对压强（p/P。）为0.1～0.5范围内至少要测得五个均匀分布的数据点”为测试炭黑试样时：在相对压强（p/P.）为0.1～0.5范围内至少要测得五个均匀分布的数据点，以获取STSA值。测试白炭黑试样时：在相对压强（力/P）为0.05～0.2范围内至少要测得五个均匀分布的数据点”，增加可操作性（见9.5，ASTMD6556-10的9.6）；增加所选点数应满足相关系数>0.999”，以提高数据的准确性（见10.4.3，ASTMD6556-10的10.4.3）；
将“按炭黑品种确定适宜的相对压强”修改为“按表面积范围确定适宜的相对压强”，规定更全面和明确（见10.4.4，ASTMD6556-10的10.4.4）：一—增加了（160士10）℃，以符合白炭黑的试样处理（见6.4、8.2.2的注1）：一增加了白炭黑的密度，方便标准使用者的使用（见9.4）；增加了对测试结果取值规定的描述，增加可操作性（见10.6）；增加了资料性附录A。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会（SAC/TC35/SC5）归口本标准起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院、金能科技股份有限公司、广州吉必盛科技实业有限公司、龙星化工股份有限公司、曲靖众一精细化工股份有限公司、山东联科新材料有限公司、四川理工学院、株洲兴隆化工实业有限公司、佳通轮胎（中国）研发中心配方材料部。本标准主要起草人：聂素青、刘健、吴春蕾、代传银、冯洁、侯贺钢，蒋良强、张友伟、陈建、周敏、林俊本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T10722—1989.GB/T10722—-1999.GB/T10722—2003.晨总表面积和外表面积的测定
氮吸附法
GB/T 10722--2014
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了用BrunaucrEmmett、Teller(B.E.T.NSA）的多分子层吸附理论多点法测定总表面积，以及用统计吸附层厚度表面积方法测定外表面积。本标准适用于橡胶用炭黑、色素炭黑、乙炔炭黑和沉淀水合二氧化硅（白炭黑）。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB3778橡胶用炭黑
GB/T3782乙炔炭黑
GB/T7044色素炭黑
GB/T8170
HG/T3061
数值修约规则与极限数值的表示和判定橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅
HG/T3065
橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅加热减量的测定3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
氮吸附表面积
nitrogen surface area;NSA
按B.E.T.理论，由氮吸附数据计算得到的炭黑总表面积。3.2
统计吸附层厚度表面积
statistical thickness surface area,STSASsrsA
使用de Boer理论和炭黑模型，由氮吸附数据计算出的外表面积。4原理
在液氮温度下，以炭黑或白炭黑从一定分压的氮气中吸附氮分子的数量来计算总表面积和外表面积。
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GB/T10722—2014
5试剂与材料
5.1高纯氮，瓶装或其他来源。
5.2高纯氢，瓶装或其他来源。
5.3液氮，纯度98%。
6仪器
6.1多点静态体积气体吸附仪，带杜配瓶及操作所需的其他附件6.2样品管，当样品管与吸附仪连接时应保证密封，使管内外每变化一个大气压，管内的氮气泄漏率应小于10mL/min
6.3分析天平，精度91mg
6.4加热套或其他加热装置，能控制温度在（160士10）℃和（300土10）℃。6.5烘箱，重力戏流型能控温（125士10）℃（105+2）℃7菜样
按GB3178.CB/T3782GB/T7044和H8试样的制备
8.1试样脱气前准备
306菜
8.1.1取适量炭黑于温度为125土10）℃的烘箱中千燥1h，若已知试样中水分很或连续的处理过程确保水分已被除去可省略此步。白炭黑的试样制备，宜按HG/T3065的规定加热至量重注：粉状试样宜用东块机制样后进行测试。8.1.2在试样脱气条代下处理空样品管至少10min，称量样品管并记录质量，精确至0.1mg。8.1.3称量试样质量，使管内试样的表面积为20m~50m。按8.2或8.3进行脱气。注：管内试样的表面积一试样质量×氮吸附表前积。8.2流动脱气
8.2.1打开气体控制阀，把气体分配管插人样品管中，用氨气或氮气净化处理至少1min。8.2.2将加热套或其他加热源套在样品管上，在规定温度下脱气0.5h或更长时间，以确保除去样品管上部痕量的凝结水，最少的脱气时间应由能否测得稳定的表面积来确定：表面积不会随脱气时间的延长而增加。
注1：橡胶用炭黑，色素炭黑和乙炔炭黑规定脱气温度为（300士10）℃，白炭黑规定脱气温度为（160土10）℃。注2：标准参比炭黑SRBB8以及白炭黑可能需要较长的脱气时间以得到稳定的结果，建议脱气时间延长至1h。8.2.3一且确定了典型的脱气时间，以后试样脱气时间以此为基础，若有必要，亦可增加合理脱气时间。有些试样脱气时间会低于0.5h，特别是含水量极少的试样。任何情况下脱气操作的最少时间应能保证得到稳定表面积。
8.2.4脱气并冷却后，可以直接将样品管移到测试仪器上，否则，应将样品管从加热源处移开，并继续保持净化气流直至做好分析测试准备。2
8.3真空脱气
8.3.1将装置保持在大气压下，把装有试样的样品管接到脱气装置上。8.3.2按装置规定的操作步骤进行脱气。GB/T10722-—2014
8.3.3将加热套或其他加热源套在样品管上，按注1、注2要求脱气0.5h或更长时间，同时要求达到并保持管内压强小于1.4Pa。
8.3.4一且确定了典型的脱气时间，以后试样脱气时间以此为基础，若有必要，亦可增加合理脱气时间。有些试样脱气时间会低于0.5h，特别是含水量极少的试样。任何情况下脱气操作的最少时间应能保证得到稳定表面积。
9分析步骤
9.1参阅多点静态气体吸附仪的使用手册或技术说明书，并熟练掌握这毕操作步骤。9.2提前0.5h1h将液氮装人杜瓦瓶中，使其温度达到平衡。每天测试结束后立净化杜瓦瓶并使其干燥。
9.3准确测定液的饱和蒸气压（力。），并重复测定，直到连续两次测得的像和热气压之差不超过0.13kPa。
主管活泡在液氮中保持温度平餐的情况连禁两次P，测量之间至少间隔10口，考测量时间间隔较注：在
短将导致力。值增大或不费定。9.4用氨气测定或通过计算（般假定炭黑密度为1.9g／mL，白录黑密度为2.0gmL）来确定样品管剩余空间的体程
9.5测试炭黑武样时：在相对压强（/P.）为一05范国内至少要测得五个均匀分布的数据点，以获取STSA值。测武白炭黑试样时，在相对压强(P/P为0.050.2范围内至少要测得个均勾分布的数据点。对
些试样，特别是N100和N200系列，还需增加在P/P：为0.05和6.07两个点的数据，以提高测定NSA值的准确性，每个数据点应包括平衡状态的相对压强和相应的贰样吸附氮气总体积。9.6称量装有天试样的样品管质量，精确至0.1mg。称量可在吸附操作前或后进行，也可仔细地将所有试样从样品管衡人称处皮重的盘中直接称量试样质量。使用氢气时，会因样品管内的气对试样产生1 mg/mL的浮力而面引起质量偏差。注：称量过程中，样品靠宜加盖橡胶寒，以防止试样吸收空气中的水分10结果计算
10.1说明
大多数自动分析仪器在完成分析时均能执行下面的计算。操作人员应验证仪器内部的计算符合下面的方法。
10.2试样质量
按式(1)计算，精确至0.1mg。
m=m,-mo
式中：
干品试样质量的数值，单位为克（g）；样品管与试样质量的数值，单位为克（g）：样品管质量的数值，单位为克（g）。m。
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+（1）)
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10.3被吸附的氨气体积
按式（2)计算被每克试样吸附的氮气总体积（V.），精确至0.0001mL/g。V。
V—一每克试样吸附的氮气总体积的数值，单位为毫升每克（mL/g）；Vo—每次测定吸附氮气体积的数值，单位为毫升（mL）：m一一干品试样质量的数值，单位为克（g）。10.4氮吸附表面积（SN4）
10.4.1确定氮吸附表面积Susa的B.E.T.理论即Brunauer、Emmett、Teller方程如式（3）：1C-1p
V.(p。-p).c+V.Cpo
式中：
表压的数值，单位为千帕（kPa)；氮的饱和蒸气压的数值，单位为千帕（kPa）；V一标准状态下，每克氮按单分子层排列所占的体积，单位为毫升每克（mL/g）；与单分子层吸附热的平均值有关的常数。G
（2）
（3）
10.4.2以P/P为轴，P/V（p-P）为y轴作图，取P/P在0.050.30范围内的数据，即B.E.T.方程的线性区间
10.4.3取能做出最好直线关系的3个或更多数据点，所选点数应满足相关系数>0.999，以计算直线在y轴上的截距和斜率，进而计算表面积。表2列出了一些如何选择适宜相对压强范围的例子。10.4.4也可根据下面表1列出的炭黑及白炭黑相应的表面积范围来确定适宜的相对压强。表1相对压强范围的确定
试样表面积范围
≤100m/g的炭黑
100<表面积<130m2/g的炭黑
表面积≥130n/g的炭黑
白炭黑
注：操作人员应确认该指导性规定对所测试样的适用性。相对压强范国
10.4.5如果一幅B.E.T.图产生负截距，则表明试样可能存在直径小于2nm的微孔，不过其他因素也会导致负裁距。表面积是通过在规定的压强范围内能产生最高相关系数和正截距的三个或更多数据点计算得到的。
10.4.6按式（4）计算氮吸附表面积SnsA（m/g），精确至0.1rm/gSNSA -VmX SN
式中：
-（4)
标准状态下每克氮按单分子层排列所占的体积，单位为毫升每克（mL/g）)，V。=1/（B+MO:
直线的斜率，士10-5
6.02X1023
y轴截距，士10-5，
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1mL氮分子所占的面积[（6.02×1023）Xa/Vi门的数值，单位为平方米（m*）（S%=4.35);
阿伏加德罗常数
每个氮分子的截面积的数值，单位为平方米（m)（α=16.2×10-20）；在标准温度和压强（STP）条件下，1mol气体所占体积的数值，单位为毫升（mL）(V=2400)。
表2NSA数据处理的实例
原始数据
吸附体积/（mL/g）
相对压强范围
0.05~0.15
0.05~0.20
0.05~0.25
0.05~0.30
0.05~0.25
0.05~0.30
0.05~0.15
0.05~0.30
注1：N121最准确的SNsA在相对压强为0.05~0.20范围内测定。注2：N326、N683最准确的SNsA在相对压强为0.05~0.30范围内测定。统计吸附层厚度表面积（SsTsa）10.5
相关系数
计算结果
Sns/(m*/g)
用STP条件下每克试样吸附的氮气体积（V.）与统计吸附层厚度（t）的函数关系作图来测定炭黑的STSA。
10.5.2以V.（在STP条件下，mL/g）为y轴（纵坐标），t（10-1°m）为轴（横坐标）作V.-t图，等距离取p/P。在0.2～0.5范围内的数据。按式（5)计算t：t=a(p/po)2+b(p/pa)+c
式中：
10.5.3用标准的线性回归法测定V-t图的斜率。riKacaOaiKAca-
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10.5.4按式（6）计算Ssrs^（m/g），精确至0.1m/g：SsTSA-M, X k
式中：
MzV.-t图的斜率；
k—氮气与液氮的体积转换常数，同时计量单位也换算为m2/g（k=15.47)。.（6)
10.5.5STSA是基于炭黑N762推导出的厚度模型，选择这个炭黑是由于它的表面积和结构低，这个通用模型并不完全适用所有的炭黑，因此量然理论上外表面积不可能高于总表面积，但实际中仍存在STSA值高于NSA值的分析，对于发生STSA值高于NSA值的分析，宜报告STSA测量值。10.6结果表示
结果表示比GB3778，GB/T3782、GB/T7044.HG/T3061规定的有效位数多位，如有多次测量结果，取其平均值，然后按GB/T8170进行修约。11精密度
11.1氮吸附表面积（SNA）
重复性：两个独立测定结果之差不大于平均值的1.87%。11.1.1
11.1.2再现性：两个独立测试结果之差不大于平均值的3.18%。11.2统计吸附层厚度表面积（SsIsA）11.2.1重复性：两个独立测定结果之差不大于平均值的3.49%。11.2.2再现性：两个独立测试结果之差不大于平均值的6.87%。12试验报告
试验报告应至少包含下列内容：a）试样的品种和编号：
b）本标准编号；
测定NSA和STSA所取的数据点数及相对压强：c）
d）试验结果；
与规定分析步骤的差异；
试验中观察到的异常现象；
g）试验日期。
附录A
（资料性附录）
本标准与ASTMD6556-10相比的结构变化情况GB/T10722—2014
本标准与ASTMD6556-10相比在结构上有较多调整，具体章条编号对照情况见表A.1。表A.1本标准与ASTMD6556-10的章条对照情况本标准章条编号
附录 A
ASTMD6556-10章条编号
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打印日期：2015年3月23日F055
中华人民共和国
国家标准
炭黑总表面积和外表面积的测定氨吸附法
GB/T10722—2014
中国标准出版社出版发行bzxz.net
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开本880×12301/16印张0.75字数18千字2015年2月第一版 2015年2月第一次印刷书号：155066·1-50942定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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