GB/T 30725-2014 固体生物质燃料灰成分测定方法 GB/T30725-2014 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS75.160.10
中华人民共和国国家标准
GB/T30725—2014
固体生物质燃料灰成分测定方法Determination of ash composition in solid biofuels2014-06-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-10-01实施
2规范性引用文件
3试剂和材料
仪器设备
5灰样制备
二氧化硅、二氧化钛、三氧化
溶波制备
二氧化硅测定（硅钼蓝分光光度二氢化钛测定（
馨比林用宽鑫光光厚法
氧化画销定（益朴取代DA路合酒钾、镀、铁、钙、镁的测定(原子吸收7.1
方法提要
分析步骤
结果计算
方法精密度
五氧化
聚测定
方法提
分析步骤
结果计算
方法精密
三氧化硫的测定（硫酸
方法提要
分析步骤
结果计算
方法精密度
10试验报告bzxZ.net
GB/T30725—2014
本标准根据GB/T1.1-2009给出的规则起草本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会（SAC/TC42）归口本标准起草单位：煤炭科学研究总院检测研究分院。本标准主要起草人：邢秀云、王秋湘、张克芮，GB/T30725-2014
1范围
固体生物质燃料灰成分测定方法GB/T30725—2014
本标准规定了测定固体生物质燃料灰中硅、钛、铝、铁、钙、镁、钾、钠、磷、硫的方法提要、试剂和材料、仪器设备、分析步骤、结果计算及方法精密度等。本标准适用于固体生物质燃料。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件·仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T21923固体生物质燃料检验通则GB/T28731固体生物质燃料工业分析方法3试剂和材料
除非另有说明，在分析中仅使用确认为合格的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1
铂璃：30mL。
银地埚：30mL。
瓷蜗：30mL。
聚四氟乙烯埚：30mL。
灰Ⅲ：瓷质，120mm×60mm×14mm，4
仪器设备
紫外可见分光光度计。
原子吸收分光光度计：具备火焰原子化器装置。马弗炉：温度范围为室温至900C.炉腔具有足够的恒温区，能以5C/min的速度升温并能保持4.3
温度为（550±10)℃，炉内通风速度以每分钟进行5～10次空气交换为宜，4.4高温炉：带有控温装置，能保持（1000士10）℃。4.5分析天平：最小分度值0.1mg.4.6
电热板：带调温装置，表面最高温度不超300℃。电炉，额定电压220V，额定功率1kW，带调温装置，护温不超300℃.5灰样制备
称取一定量的周体生物质燃料分析试样于灰Ⅲ中，使其每平方厘米不超过0.15g·将灰皿送人马劳炉中，按GB/T28731规定程序灰化，取出冷却后，用玛乳体将灰样研细到0.1mm以下。然后，再置于灰血内，于（550士10）℃下再烧不少于30min，直至其质量变化不超过灰样质量的0.1%为止，即为iiKacaQiaiKAca-
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质量恒定。将灼烧至质量恒定的灰样保存于干燥器中，及时称取，如不能及时称样，侧需在称样前于（550±10）℃下再灼烧30min
6二氧化硅、二氧化钛、三氧化二铝测定6.1溶液制备
6.1.1试剂
6.1.1.1氢氧化钠：粒状。
6.1.1.2盐酸：相对密度1.19g/cml。6.1.1.3盐酸溶液：(1+1)cV+V.)。6.1.1.4乙醇：无水乙醇或95%乙醇。6.1.2灰样处理
称取灰样0.10g，称准至0.0002g，于银中，用几滴乙醇润湿。加氢氧化钠2g，盖上甘璃盖，放人马弗炉中，在1h~1.5h内将炉温从室温缓慢升至650℃～700℃熔融15min～20min。取出埚用水激冷后，擦净外壁，放于250mL烧杯中，加人约150mL沸水，立即盖上表面Ⅲ，待剧烈反应停止后，用极少量盐酸溶液（见6.1.1.3）和热水交替洗净埚和盖，此时溶液体积约180mL，在不断搅拌下，迅速加人盐酸（见6.1.1.2）20mL，于电炉上微沸约1min，取下，迅速冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制备为试样溶液。6.1.3空白溶液
银圾内不加人灰样，其余操作同6.1.2。6.2二氧化硅测定（硅钼蓝分光光度法）6.2.1方法提要
在乙醇存在下，于盐酸溶液介质中，正硅酸与钼酸生成稳定的硅黄，提高酸度至2.0mol/L以上，以抗坏血酸还原硅钼黄为硅钼蓝，用分光光度法测定二氧化硅含量。6.2.2试剂
6.2.2.1盐酸溶液：(1+9)(V,+V.)。6.2.2.2盐酸溶液：1+11)(V+V）6.2.2.3钼酸铵溶液：50g/L。称取钼酸铵[（NH）MoO·4HzO]5g，溶于水中，用水稀释至100mL，过滤后，储于聚乙烯瓶中。6.2.2.4抗坏血酸溶液：10g/L，现用现配.6.2.2.5二氧化硅标准储备溶液：1mg/mL。准确称取已在（1000土10）下灼烧30min的光谱纯二氧化硅0.5000g（称准至0.0002g）于已有优级纯无水碳酸钠5g的铂埚，混勾，表面再覆盖优级纯无水碳酸钠1g，盖上盖，置于高温炉中，由室温缓慢升至950℃~1000℃.熔融40min。取出甘璃，用水激冷后，擦净埚外壁，放于250mL塑料杯中，加沸水约100mL浸取，立即盖上表面皿，待剧烈反应停止后，用热水洗净埚和盖，熔块完全溶解后，冷至室温，移人500mL容量瓶中，稀释、定容，摇匀，立即转人聚乙烯瓶中保存备用。也可准确称取光谱纯二氧化硅0.5000g（称准至0.0002g）于银中，加几滴乙醇润湿混，加氢氧化钠4g，盖上甘蜗盖，放人马弗炉中，由室温级慢升至650℃~700℃，熔2
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融15min~20min，取出培，用水激冷后，擦净璃外壁，放于250mL塑料杯中，加沸水约150mL浸取，立即盖上表面皿，待剧烈反应停止后，用热水洗净和盖，熔块完全溶解后，冷至室温，移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，据勾，立即转人象乙烯瓶中保存备用，注：办可使用二氧化硅落液有证标准物质，6.2.2.6二氧化硅标准工作溶液：0.05mg/mL。准确吸取二氧化硅标准储备溶液25mL，在不新搅押下放人内有盐酸溶液（见6.2.2.1）100mL的400mL烧杯中，加水约100mL，加热煮沸1min，取下，立即冷至室温。移人500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。6.2.3分析步骤
6.2.3.1工作曲线绘制
6.2.3.1.1准确吸取=氧化硅标准工作溶液（见6.2.2.6）0mL.5mL，10mL，15mL，20mL，25mL：30mL.分别注人100mL容量瓶中，依次加人盐酸落液（见6.2.2.2）5mL，4mL，3mL.2mL，1mL，0mL.0mL加水至各容量瓶中总体积约30mL，再依次加人乙醇8mL、银酸铵溶液5mL，摄匀，在26℃~30@下放置20min
6.2.3.1.2加盐酸溶液（见6.1.1.3）30mL，摇匀，放置1min~5min，加人抗坏血酸溶液5mL，摇，用水稀释至刻度，摇勾。放置1h后，用1cm比色Ⅲ，于波长620nm处，测定吸光度6.2.3.1.3以二氧化硅的质量（mg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线6.2.3.2样品测定
6.2.3.2.1准确吸取试样溶液（见6.1.2）和空白溶液（见6.1.3）各5mL，分别注入100mL容量瓶中，依次加水约20mL，乙8mL、钮酸铵溶液5mL，摇匀，在20℃~30℃下放置20min，6.2.3.2.2按6.2.3.1.2进行操作。6.2.3.2.3将6.2.3.2.2测得的吸光度做空白校正后，在工作曲线上查出相应的二氧化硅质量（mg）6.2.4结果计算
二氧化硅的质量分数SiO,C%）按公式（1)计算，以两次重复测定结果的平均值，按GB/T21923修约到小数点后第二位报出。
VXm50X10-
SiO(%）=
Sio,(%)
二氧化硅的质量分数（%）：
由工作曲线上查得的二氧化硅的质量，单位为毫克（mg）：灰样的质量，单位为克（g）；
准确吸取试样溶液（见6.1.2)的体积数，单位为毫升（mL)；制备试样溶液（见6.1.2)的体积数，以250计，单位为毫升（mL)；m由单位毫克转换成单位为克的换算系数。6.2.5方法精密度
二氧化硅测定结果的精密度见表1。3
iiKacaQiaiKAca
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质量分数/%
Si0.(%)≤10.00
表1二氧化硅测定结果精密度
10.00SiO,(%)>60.00
6.3二氧化钛测定（二安替比林甲烷分光光度法）6.3.1方法提要
重复性限/%
在（0.5~1.0）mol/L的酸度下，以抗坏血酸消除铁的干扰，四价钛离子与二安替比林甲烷生成黄色络合物，用分光光度法测定二氧化钛的含量。6.3.2试剂
6.3.2.1盐酸溶液：(1+5)(V1+V)。6.3.2.2盐酸溶液：(1+1)Vi+V.)。6.3.2.3二安替比林甲烷溶液：20g/L。将20g二安替比林甲烷溶于盐酸溶液（见6.3.2.1)中，并用盐酸溶液（见6.3.2.1)稀释至1000mL。6.3.2.4抗坏血酸溶液：同6.2.2.4。6.3.2.5硫酸溶液：50mL/L，量取硫酸5mL，缓缓加人水中并用水稀释至100mL。6.3.2.6
二氧化钛标准储备溶液：1mg/mL。准确称取已在1000℃灼烧30min的优级纯二氧化钛0.5000g（称准至0.0002g）.置于30mL瓷甘蜗中.加人焦硫酸8g，置于马弗炉中，逐渐升温至800℃，并在此温度下保温30min，使熔融物呈透明状。取出，冷却后，放人250mL烧杯中，加人硫酸溶液150mL浸取，待熔融物脱落后，用硫酸溶液洗净埚，在低温下加热至溶液清澈透明，冷却至室温.移人500mL容量瓶中，并用硫酸溶液稀释至刻度，播勾。6.3.2.7二氧化钛标准工作溶液：0.05mg/mL，准确吸取二氧化钛标准储备溶液5mL，注人100mL容量瓶中，用硫酸溶液（见6.3.2.5）稀释至刻度，摇勾，6.3.3分析步骤
6.3.3.1工作曲线绘制
6.3.3.1.1准确吸取二氧化钛标准工作溶液（见6.3.2.7)0mL，1mL，2mL，3mL，4mL，分别注人50mL容量瓶中，加水至10mL，加盐酸溶液（见6.3.2.2)2mL，抗坏血酸溶液（见6.3.2.4)1mL，摇匀。放置2min后，加二安替比林甲烷溶液10mL，用水稀释至刻度，摇匀放置40min后，用1cm比色Ⅲ，于波长450nm处，测定吸光度。6.3.3.1.2以二氧化钛的质量（mg）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制二氧化钛的工作曲线6.3.3.2样品测定
6.3.3.2.1准确吸取试样溶液（见6.1.2）和空白溶液（见6.1.3)各10mL，分别注人50mL容量瓶中，加人抗坏血酸溶液（见6.3.2.4)1mL.摇匀，其余步骤同6.3.3.1.1。6.3.3.2.2将所测得的试样溶液的吸光度扣除空白溶液的吸光度后.在工作曲线上查得相应的二氧化钛的质量（mg）。
6.3.4结果计算
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二氧化钛的质量分数TiO，（%）按公式（2）计算，以两次重复测定结果的平均值，按GB/T21923修约到小数点后第二位报出。
V.XmTo,X10
Tio(%)=
式中：
TiO（%）
一二氧化钛的质量分数（%）：
从工作曲线上查得的二氧化钛的质量，单位为毫克(mg）：灰样的质量，单位为克（g）；
准确吸取试样溶液（见6.1.2)的体积数，单位为毫升（mL)：制备试样溶液（见6.1.2)的体积数，以250计，单位为毫升（mL）：mrio,由单位毫克转换成单位为克的换算系数。6.3.5方法精密度
二氧化钛测定结果的精密度见表2.二氧化钛测定结果精密度
质量分数/%
TiO(%)≤1.00
6.4三氧化二铝测定（氟盐取代EDTA络合滴定法）6.4.1方法提要
重复性限/%
于弱酸性溶液中加人过量EDTA溶液，使之与铁，铝、钛等离子络合，在pH=5.9的条件下，以甲酚橙为指示剂，用锌盐回滴剩余的EDTA溶液，然后加人氟盐置换出与铝、钛络合的EDTA，用乙酸锌标准溶液滴定，扣除钛的量，得到铝的量。6.4.2试剂
6.4.2.1EDTA溶液：11g/L称取EDTACCHNO,Na:·2H,O)1.1g.溶于水中，用水稀释至100mL.
缓冲溶液：pH=5.9。称取三水乙酸钠（CH,COONa.3H.O）200g或无水乙酸钠（CH,COONa)120.6g，溶于水中，加冰乙酸6.0mL，用水稀释至1000mL6.4.2.3
B乙酸锌溶液：20g/L称取乙酸锌LZn（CH,COO)：2HO]2g，溶于水中，用水稀释至100mL.
6.4.2.4氟化钾溶液：100g/L，称取氟化钾（KF.2H0）10g+溶于水中，用水稀释至100mL，储于聚乙烯瓶中。
6.4.2.5冰乙酸溶液：(1+3)(V.+V.)6.4.2.6氨水溶液：（1+1D)（V.+V）。三氧化二铝标准工作溶液：1mg/mL。将光谱纯铝片放于烧杯中，用（1+9）盐酸溶液浸溶几6.4.2.7
分钟，使表面氧化层落解，倒去盐酸落液，用水洗漆数次后，用无水乙醇洗涤数次，放入干燥器中干燥4h。选用以下任一方法处理，方法一（酸落法）：准确称取处理后的铝片05293g（称准至0,0002g），S
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置于150ml烧杯中，加（1+1）盐酸溶液50mL，在电炉上低温加热溶解，将溶液移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀方法二C碱溶法）：准确称取处理后的铝片0.5293g（称准至0.0002g），置于150mL烧杯中，加氢氧化钾2g，水10mL，待溶解后，用（1+1）盐酸酸化，使氧氧化铝沉淀叉溶解，再过量10mL，冷至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6.4.2.8乙酸锌标准溶液：c[Zn（CH,COO).］=0.01mol/L。称取乙酸锌[Zn（CH,COO)22H2O]2.3g或无水乙酸锌[Zn（CH,COO)，］1.9g于250mL烧杯中，加冰乙酸1mL，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度·摇匀。准确吸取三氧化二铝标准工作溶液10mL于250mL烧杯中，加水稀释至约100mL，加EDTA溶液10mL，加二甲酚橙指示剂1滴，用氨水溶液中和至刚出现浅藕合色再加冰乙酸溶液至浅藕合色消失，然后，加缓冲溶液10mL，于电炉上微沸3min~5min，取下，冷至室温：加人二甲酚橙指示剂45滴，立即用乙酸锌溶液滴定至近终点，再用乙酸锌标准溶液滴定至橙红（或紫红）色：加人氟化钾溶液10mL，煮沸2min~3min，冷至室温，加二甲酚橙指示剂2滴，用乙酸锌标准溶液滴定至橙红（或紫红）色，即为终点：乙酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度TAso（mg/mL）按公式53)计算：
式中：
乙酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为（mg/mL）氟化钾溶液体积，以10计，单位为毫升（mL）：三氧化二铝标准工作溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）：标定时所耗乙酸锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。3
二甲酚橙溶液：1g/L，称取二甲酚橙0.1g溶于pH一5.9的缓冲溶液中，并用该缓冲溶液稀6.4.2.9
释至100mL。保存期不超过两个期。6.4.3分析步聚
吸取试样溶液50mL.加水帮释至约100mL，按6.4.2.8中乙酸锌标准溶液的标定方法进行操作。6.4.4结果计算
三氧化二铝的质量分数A1.O（%）按公式（4）计算，以两次重复测定结果的平均值，按GB/T21923修约到小数点后第二位报出。
ixTAoxVX10-3
AlO（%）
x100-k[Tio,(%)...
式中：
三氧化二铝的质量分数（%）；
乙酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）：试液所耗乙酸锌标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；灰样的质量，单位为克（g）；
准确吸取试样溶液（见6,1.2）的体积数，单位为毫升（mL）：制备试样溶液（见6.1.2>的体积数，以250计，单位为毫升（mL）；T由单位毫克转换成单位为克的换算系数；由二氧化钛换算为三氧化二铝的因数，以0.638计。6.4.5方法精密度
三氧化二铝测定结果的精密度见表36
质量分数/%
Al0,(%)≤20.00
表3三氧化二铝测定结果精密度
7钾、钠、铁、钙、镶的测定（原子吸收法）7.1方法提要
重复性限/%
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灰样经氢氟酸、高氯酸分解，在盐酸介质中，加人释放剂翎或锶消除铝，钛等对钙、镁的干扰，用空气-乙炔火焰进行原子吸收测定，7.2试剂
7.2.1氢酸：质量含量40%以上。7.2.2
高酸：质量含量70%以上，
7.2.3盐酸溶液：(1+1)(V+V）
7.2.4盐酸溶液：(1+3)(Vi+V）。7.2.5落液：50mg/mL。称取高纯（99.99%）三氧化二29.4g于400mL烧杯中，加永50mL，缓缓加人盐酸溶液（见7.2.3)100mL，加热溶解，冷却后移人500mL容量瓶中，加水稀释至刻皮，摇匀。转人塑料瓶中贮存。
7.2.6锶溶液：50mg/mL，称取经重结晶提纯的氯化锯（SrCl·6H,0)152g于400mL烧杯中，加水落解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转入塑料瓶中贮存。注：氧化银摄纯方法：1000g氯化锶（SrCl-6H，O）加水400mL，加热至70左右游解，趁热加人400mL乙醇，低温重结品后抽滤，在40℃~50下烘于，7.2.7铝溶液：1mg/mL、称取氧化铝（AICl,6Hz0)4.736g于400mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。转人塑料瓶中贮存。7.2.8氧化钾标准储备溶液：1mg/mL。称取已在500C灼烧30min的高纯氯化钾（99.99%）1.5829g于400mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇勾。转人塑料瓶中贮存。
7.2.9氧化钠标雅储备溶液：1mg/mL，称取已在500℃灼烧30min的高纯氯化钠（99.99%）1.8859g于400mL烧杯中，加水溶解，移人1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。转入塑料瓶中贮存。
7.2.10氧化钙标准储备落液：1mg/ml，称取已在110℃烘过1h的高纯碳酸钙（99.99%）1.7840g于400mL烧杯中，加水50mL，盖上表面血，沿杯壁缓缓加人盐酸溶液（见7.2.3）20mL.溶解完全后，加热煮沸驱尽二氧化碳，用水冲洗表面皿及杯壁，冷至室温，转人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转人塑料瓶中存
7.2.11氧化镁标准储备溶液：1mg/mL。称取高纯金属镁（99.99%）0.6030g于400mL烧杯中，加人盐酸溶液（见7.2.3>40mL.加热溶解完全，冷至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转人塑料瓶中贮存。
7.2.12三氧化二铁标准储备溶液：1mg/mL。称取已在110℃烘过1h的高纯三氧化二铁（99.99%）1.0000g于400mL烧杯中，加人盐酸溶液（见7.2.3)40mL，盖上表面血缓缓加热溶解，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转人塑料瓶中赔存。注：钾、钠、铁、钙.铁标准储备溶液也可使用市售的有证标准游液。iiKacaQiaiKAca-
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7.2.13铁、钙、镁混合标准工作溶液：c（Fe.O）=200μg/mL，c（CaO）=200μg/mL，e（MgO）=50pg/mL：准确吸取三氧化二铁标准储备溶液100mL、氧化钙标准储备溶液100mL及氧化镁标准储备溶液25mL于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。转入塑料瓶中贮存。7.2.14钾、钠混合标准工作溶液：c（Kz0）=50μg/mL，c（Na0）=50μg/mL。准确吸取氧化钾标准储备溶液和氧化钠标准储备溶液各25mL于500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇勾。转人塑料瓶中贮存。
7.3分析步骤
7.3.1灰样处理
称取灰样（0.05士0.005）g（称准至0.0002g）于聚四氟乙烯甘中，用少量水润湿，加高氯酸2mL、氢氟酸10mL，置于电热板上低温缓缓加热（温度不高于250℃），蒸至近干，再升高温度继续加热至白烟基本冒尽，溶液蒸至干酒但不焦黑为止。取下增稍冷，加人盐酸溶液（见7.2.3）10mL，水10mL，再放在电热板上加热至近沸，并保温2min。取下埚，用热水将中的试样溶液移人100mL容量瓶中，冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，制备为样品溶液。7.3.2样品空白溶液制备
分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液，样品空白溶液的制备除不加样品外，其余操作同7.3.1。
7.3.3待测样品溶液制备
7.3.3.1铁、钙、镁待测样品溶液：准确吸取样品溶液（见7.3.1）和样品空白溶液（见7.3.2）各2mL分别于100mL容量瓶中c用于测钙镁），各10mL分别于另一个100mL容量瓶中（用于测铁），往容量瓶中加镧溶液4mL（用锶作释放剂时，改加锶溶液4mL）、盐酸溶液（见7.2.4）2mL，加水稀释至刻度，摇匀。
7.3.3.2钾、钠待测样品溶液：准确吸取样品溶液（见7.3.1）和空白溶液（见7.3.2）各1mL分别于100mL容量瓶中（用于测钾），各10mL分别于另一个100mL容量瓶中（用于测钠），盐酸溶液（见7.2.4)2mL，加水稀释至刻度，摇匀。7.3.4混合标准系列溶液配制
7.3.4.1铁、钙、镁混合标准系列溶液：分别吸取铁、钙、镁混合标准工作溶液0mL、1mL、2mL、3mL4mL、5mL、6mL、7mL8mL、9mL10mL于100mL容量瓶中，加镧溶液4mL（用锶作释放剂时，改加锶溶液4mL和铝溶液3mL）、盐酸溶液（见7.2.4)2mL用水稀释至刻度，摇匀。7.3.4.2钾、钠混合标准系列溶液：分别吸取钾、钠混合标准工作溶液0mL1mL、2mL.3mL.4mL5mL、6mL、7mL、8mL、9mL、10mL于100mL容量瓶中，盐酸溶液（见7.2.4)2mL，用水稀释至刻度：摇勾。
注：7.3.4.1和7.3.4.2的混合标准系列落液的浓度间隔，根据仪器性能及工作曲线弯曲情况适当增减。7.3.5分析步骤
7.3.5.1仪器工作条件的确定：除表4所规定的各元素的分析线和所使用的火焰气体外，将仪器的其他参数，如灯电流、通带宽度、燃烧器高度及转角，燃气和助燃气的流量、压力等调至最佳值。8
表4推荐的仪器工作条件
分析线/nm
GB/T307252014
火焰气体
乙块空气
乙换空气
乙缺空气
乙缺空气
乙块-空气
7.3.5.2样品测定：按7.3.5.1确定的仪器工作条件，分别测定标准系列溶液（见7.3.4.1和7.3.4.2)及待测样品溶液（见7.3.3.1和7.3.3.2)中相应元素的吸光度7.3.5.3工作曲线绘制：以标准系列溶液中测定的成分的氧化物浓度（μg/mL）为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制各成分的工作曲线，结果计算
各成分的质量分数RO.%）按公式（5）计算，以两次重复测定结果的平均值，按GB/T21923修约到小数点后第二位报出。
式中：
R.0.(%)_cXV.xV.X10-
各成分的质量分数（%）
由工作曲线上查得的测定成分的浓度，单位为微克每毫升（μ/mL）；m
7.5方法精密度
灰样的质量，单位为克(g)；
吸取相应成分的样品落液体积，单位为毫升（mL）；根据7.3.1中制备的样品溶液体积，以100计，单位为毫升（mL）：（5）
根据7.3.1中制备的样品溶液吸取相应体积后稀释到体积，以100计，单位为毫升(mL):
ug转换为g的转换系数。
铁、钙、镁、钾、钠测定结果的精密度见表5。表5铁、钙、镁、钾、钠测定结果精密度成分
质量分数/%
Fe.0,(%)≤5.00
5.00Ca0%)≤5.00
5.00Ca0(%)>10.00
Mgoc%)≤2.00
MgO(%)>2.00
rKacadiaiKAca-
重复性限/%
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