HG/T 4499-2013 工业氟化钡 HG/T4499-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS71.060.50
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中华人民共和国化工行业标准
HG/T4499—2013
工业氟化锁
Bariumfluoridefor industrial use2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准的附录A为资料性附录
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。HG/T4499-2013
本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SACTC63/SCI）归口：本标准起草单位：中海油天津化工研究设计院、山东雄威氟材料有限公司，多氟多化工段份有限公司
本标准主要起草人：李光明、主杏田、董新吉、李清、王中伏。1范围
工业氟化锁
HG/T4499—2013
本标准规定了工业氟化钡的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存本标准适用手工业氟化锁。主要用于制造电机电刷、光学玻璃、光导纤维、激光发生器、助熔剂、涂料和琅，也可用作木材防属剂和杀虫剂·也可用于电解铝行业添加剂和金属热处理助剂2规范性引用文件
下列文件对手本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB190危险货物包装标惠
GB/T192008包装储运图示标志
2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1.10-菲暖琳分光光度法GB/T3049
GB/T6678
GB/T6682
GB/T8170
化工产品采样总则
2008分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.1
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
HG/T3696.2
2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3
无机化工产品化学分析用标准落液、制剂及制品的制备品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：BaF?
相对分子质量：175.30（按2011年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：白色粉末，
4.2工业氟化锁按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求第3部分：制剂及制
HG/T4499—2013
斯化镇(BaF）（以干基计）%
鼠化物（以计）/%
钙Ca）w/%
铅(Pb）w%
三氧化硅（Si0证%
三氧化二铁（Fe:0）/%
五氧化二磷（P0%
水分/%
5试验方法
5.1安全提示
表1技术要求
优等品
一等品
合学品
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。
5.2一般规定
本标准所用试剂和水.在没有注明其他要求时.均指分析纯试剂和GB/T66822008中现定的三级水，试验中所用标准滴定溶液杂质标准溶液、制剂及制品·在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1.HG/T3696.2.HG/T3696.3的规定制备。5.3外观检验
在自然光下，用目视法判定外观：5.4氟化锁含量的测定
5.4.1方法提要
试样用碳酸钾熔融居，用热水浸出熔融物，加人热的硫酸溶液生成硫酸沉淀，洗涤，过罐·低温灰化并灼烧后称量
5.4.2试剂和材料
碳酸钾。
碳酸钾溶液：2g/L
氯化钙溶液：120g/L
硝酸银溶液：17g/L.
盐酸溶液：1+3
复水浴液：1+1
硫酸溶液1+9.
甲基橙指示液：g/L
仪器、设备
电热慎温干燥箱：温度能控制在105℃土2℃高温炉，可控温在600℃25℃和900℃±25℃，分析步骤
称取约0.5g已于105℃土2C下干燥至质量值定的试样.精确至0.0002g.置于已加A4名碳酸2
rKacadiaiKAca
HG/T4499—2013
钾的销珀璃中.混匀·再均匀覆盖4g碳酸钾，于900士25C高温炉中熔融10min。冷却后·用约150mL热水将熔融物转移至250mL烧杯中，加热至沸静置10min，用慢速定性滤纸先将上层清液过滤，然后用热的碳酸钾溶液采用倾泻法洗涤不溶物，并将其转移到滤纸上，继续洗涤到滤液无氟为比（检验方法：取2ml.滤液加2滴盐酸溶液利0.5mL氯化钙溶液.放置10min后溶液应保持透明）。漏斗上加盖表面Ⅲ.将30mL盐溶液分6次滴加：每次滴加后用热水洗涤一次，滤完全溶解后用热水洗涤滤纸至滤液无氯离子为止检验方法：取2mL滤液，加0.5ml硝酸银溶液.5min后应保持透明）.滤液收集在500mL烧杯中在滤液中加2滴~3滴甲基橙指示液·用氨水溶液中和至恰呈淡黄色·加2mL盐酸溶液·最后加水调溶液体积至100.ml将溶液加热至沸，在揽拌下以匀速度滴加20ml.热硫酸溶液，控制在2min~2.5min内加完，盖上表面m.在沸水浴上放置3h或室温放置12h，用慢速定量滤纸过滤沉淀以热水洗涤至滤液无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）·将沉淀同滤纸置于已灼烧至质量恒定的瓷蜗内·低温灰化，并在高温电炉内于600℃丰25℃灼烧至质量恒定。5.4.5：结果计算
氟化锁含量以氟化锁（BaF=）的质量分数计·按公式（1计算×751410.
式中：
灼烧后沉淀质量的数值，单位为克（g）；试料质量的数值，单位为克（g）：0.7514
硫酸锁换算为氟化锁的数值
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.3%5.5氯化物含量的测定
5.5.1方法提要
在微酸性溶液中，强电离的硝酸汞标准溶液将氯离转化成弱电离的氯化秉，三苯基偶氮碳酰耕与过量的H生成紫红色络合物指示终点：5.5.2试剂和材料
5.5.2.1硝酸溶液：1.mol/L。
5.5.2.2硝酸银溶液：17g/L
5.5.2.3硝酸汞标准满定溶液：cHg(NO.)20.005mol/1.
移取50.0mL按照HG/T3696.1配制的硝酸汞标准滴定落液Hg(NO.）0.1mol/L至1000mL容量瓶中，加人2mL硝酸溶液（1+1）用水稀释至刻度·摇勺，5.5.2.4二苯基偶氨碳酰耕指示液：0.25g/L。5.5.2.5溴酚蓝指示液：0.4g/L。5.5.3分析步骤
称取1.0g试样精确至0.0002g，置于250mL锥形瓶中，加人100mL水，加热至微沸，冷却后过滤到250mL.锥形瓶中.用热水洗不溶物至滤液无氯离子.加2滴溴酚蓝指示液-滴加硝酸溶液至溶液呈黄色，再过量5滴·加入1mL二苯基偶氮碳酰肼指示液·用硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点，
同时进行空白试验。空白试验溶液除不加试样外，其他操作和加人的试剂与试验溶液相同。含汞废液参见附录A处理。
5.5.4结果计算
氯化物含量以氯（CI)的质量分数u2计·按公式（2)计算：3
HG/T4499—2013
武中：
(V-V,)eMX10-)
滴定试液消耗硝酸汞标准漓定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：滴定空白溶液消耗硝酸汞标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：硝酸汞标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；试料质量的数值，单位为克(g)；氯（C1)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M=35.45）取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0,005%。5.6钙含量的测定
5.6.1方法提要
试料用高氯酸赶氟，加热至高氮酸烟冒尽，用盐酸和水溶解，在氧化鋼存在下·于原子吸收守光光度计在波长422.7nm处，进行钙含量的测定。5.6.2试剂和材料
5.6.2.1高氧酸：优级纯
2盐酸溶液：1+1
5.6.2.3氯化铺溶液：200g/L
5.6.2.4钙标准溶液：1mL溶液含钙（Ca）0.010mg用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的钙标准溶液.置于100mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。二级水：符合GB/T66822008的规定5.6.2.5
5.6.3仪器、设备
5.6.3.1原子吸收分光光度计：配有钙空心阴极灯5.6.3.2铂：50mL
5.6.4分析步骤
5.6.4.1工作曲线的绘制
分别移取0.00mL（试剂空白）2.50mL.5.00mL.10.00mL钙标准溶液，置于一组101ml容量瓶中，分别加人1ml盐酸溶液和5mL氟化溶液.以水稀释至刻度，混匀。于原子吸收分光光度计在波长122.7nm处-使用空气-乙炔火增，以水调零，分别测量工作曲线溶液的吸光度，每个工乍曲线溶液的吸光度中减去试剂空白的吸光度.以钙的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线5.6.4.2试验溶液的制备
称取0.5g试样，精确至0.0002g，置于铂甘据中-加人10mL高氟鼓·在电炉上低温缓更浴解除氧，待高氧酸白烟冒尽，取下冷却至室温，加人5mL盐酸溶液以及20mL~30mL热水，在低温电炉上加热至盐类全部溶解，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液为试验净液A，用手钙和铅的测定，
同时进行空白试验·空自试验溶液除不加试样外·其他操作和加人的试剂与试验落液相同5.6.4.3测定
移取15ml试验溶液A于100ml.容量瓶中，加人5mL氯化溶液，以水稀释至刻度，混匀：于原子吸收分光光度计在波长422.7nm处，用空气-乙炔火焰，以水调零，测量试验溶液和空白式验游液的吸光度。从工作曲线上查出试验落液和空白试验溶液中钙的质量。5.6.5结果计算
钙含量以钙（Ca)的质量分数ws计：按公式（3）计算：=mx（5/100)×100%
-rKacadiaiKAca
：(3)
式中：
从工作曲线上查得试验溶液的钙质量的数值，单位为克（g）：从工作曲线上查得空白试验溶液的钙质量的数值，单位为克（g）：试料质量的数值，单位为克（名）HG/T4499—2013
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.7铅含量的测定
5.7.1方法提要
试料用高氯酸赶氟，加热至高氯酸烟冒尽，用盐酸和水溶解，于原子吸收分光光度计在波长283.3nm处-进行铅含量的测定。5.7.2试剂和材料
5.7.2.1盐酸溶液：1+1。
5.7.2.2铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb)lmg。5.7.2.3
二级水：行合GBT66822008的规定：5.7.3仅器、设备
原子吸收分光光度计：配有铅空心阴极灯。5.7.4分析步骤
5.7.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取0.00mlL（试剂空白）、0.50ml、1.00ml.1.50ml.铅标准溶液于一组100mL容量瓶中，分别加人1mL盐酸溶液.以水稀释至刻度摇勾，于原子吸收分光光度计在波长283.3nm处，用空气乙炔火焰，以水调零，分别测量工作曲线溶液的吸光度，每个工作曲线溶液的吸光度中减去试剂空白的吸光度，以铅的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，5.7.4.2测定
于原子吸收分光光度计在波长283.3nm处.用空气-乙火焰，以水调零，测量试验溶液A的吸光度，空白武验与试样同时、同样处理。从工作曲线上查出试验溶液A和空白试验溶液中铅的质量5.7.5结果计算
铅含量以铅(Pb）的质量分数u计·按公式(1)计算：m-m2×100%
式中：
从工作曲线上查得的试验溶液中铅质量的数值，单位为克（g）；从工作曲线上查得的空白试验溶液中铅质量的数值，单位为克（g）：试料（5.6.4.2）质量的数值.单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不人于0.005%。5.8二氧化硅含量的测定
5.8.1方法提要
试料用碳酸钠和硼酸混合溶剂熔融，经硝酸酸化。调整pH在0.85~0.90时加人钳酸钠与硅形成黄色硅钼杂多酸。在酒石酸存在下及高酸度硫酸介质中，硅钼杂多酸经抗坏血酸还原成硅酸钳蓝，于815nm处，用分光光度计进行测定。5.8.2试剂和材料
5.8.2.1无水碳酸钠。
硼酸。
硝酸溶液：1+1。
盐酸溶液：1+3。
HG/T4499—2013
5.8.2.5钼酸钠溶液：195g/L。
5.8.2.6酒石酸溶液：100g/L.
5.8.2.7抗坏血酸溶液：20g/L
5.8.2.8氢氧化钠溶液：200g/L。5.8.2.9对硝基苯酚指示液：1g/L二氧化硅标准储备溶液：1mL溶液含二氧化硅（Si0,)0.100mg5.8.2.10
用移液管移取10.00mL按HG/T3696.2配制的二氧化硅标准溶没.置手100mL容瓶中，用水稀释至刻度，播勾
1二氧化硅标准溶液：1ml溶液含二氧化硅（Si030.010mg5.8.2.11
用移液管移取10.00mlL二氧化硅标准错备溶液.置于100mL容量瓶中.用水稀释至度，摇匀，5.8.3仪器、设备
5.8.3.1铂：50ml
5.8.3.2高温炉：能控制溢度在550℃±20℃或850±25℃5.8.3.3分光光度计：配有1cm比色5.8.4分析步骤
5.8.4.1工作曲线的绘制
分别移取0.00mL（试剂空白），5.00mL，10.00ml,15.00mL，20.00mL二氧化硅标?溶液.分别置于组100ml容量瓶中.用水释至50mL左右·加1滴对硝基苯酚指示液，用氢氧化内溶液调为黄色然居用盐酸溶液调为无色后再过量3mL.加人5mL钼酸钠溶液，混匀。用水稀释60mL左右，在25℃~30放置20min，然后加人5mL酒石酸溶液，最后加人2mL抗坏血酸落夜。稀释至刻度·摇匀.放置10min，将部分溶液移人1cm比色中，以水为参比，于分光光度计815m被长处测量其吸光度。减去试剂空白溶液吸光度后，以三氧化硅质量为横坐标，对应的吸光度为纵标，绘制工作曲线。
5.8.4.2试验溶液的制备
称取1.0g试料.精确至0.0002g·置于盛有12g无水碳酸钠和4号硼酸的铂中，心混勺同时进行空白试验，将共放人550℃土20℃高温炉中，用支架将铂地与炉底面隔开。直间反应平稳（约30min）.然后将铂增璃移人到850℃士25℃高温炉中.用同样方法将铂甘与炉底面帚开，熔融30minc空白试验熔融5min~10min），取出铂·于空气中冷却，向铂埚中加人热水手慢慢加热使熔块溶解后.移入盛有20mL硝酸溶液的250mL塑料杯中用18mL硝酸溶解粘在铂坦涡壁上的残渣·用热水洗涤铂璃及铂盖-洗液合片于塑料杯中。在沸水浴中加热数分钟至盐类全部落解.稍冷，将溶液移入250mL容量瓶中，冷却，稀释至刻度，摇勾-立即将溶液移人塑料容器中。此溶液为试验溶液B.用于二氧化硅，三氧化二铁和五氧化二磷的测定5.8.4.3测定
用移液管移取15ml.试验溶液B置丁100mL容量瓶中。以下操作按5.8.4.1从月水稀释至50mL左右”开始至”….测量其吸光度”。空有试验与试样同时、同样处理。从工作曲线士专出试验落液和空白试验溶液中二氧化硅的质量，5.8.5结果计算
二氧化硅含量以二氧化硅（Si0）的质量分数计，按公式（5）计算：式中：
wmx(15/250）×100%.
从工作曲线上查得的试验济液中二氧化硅质量的数值，单位为克（g）从工作曲线上查得的空白试验溶液中二氧化硅质量的数值，单位为克（g)：iiKacaQiaiKAca
试料质量的数值，单位为克（）HG/T4499—2013
取平行测定结果的算术平均值为测定结果.平行测定结果的绝对差值不大于0.02%，5.9三氧化二铁含量的测定
5.9.1原理
同GB/T3049
2006中的第3章。
5.9.2试剂和材料
2006中的第4章。
同GB/T3049
5.9.3仪器、设备
同GB/T3049
2006中的第5章。
5.9.4分析步骤
5.9.4.1工作曲线的绘制
按GB/T30492006中6.3的规定.使用1cm比色Ⅲ或5cm比色Ⅲ，绘制铁含量为0.010mg~0.100mg的工作曲线。
5.9.4.2测定
用移液管移取25mL试验溶液B和空白试验溶液，分别置手100mL容量瓶中，以下操作按GB/T30492006中6.4从\必要时.加水至60mL测量其吸光度进行。从工作曲线上查出试验溶液和空白试验溶液中铁的质量5.9.5结果计算
三氧化二铁含量以氧化二铁（Fc0）的质量分数u计，按公式（6）计算：m
%—mx（25/250）
X1.429X100%..
式中：
从工作曲线上查得的试验溶液中铁质量的数值，单位为克（）：从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁质量的数值，单位为克（g）：试料（5.8.4.2）质量的数值，单位为克（g）：1.429
铁换算三氧化铁的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5.10五氧化二磷含量测定
5.10.1方法提要
试样用碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融，用硝酸酸化。用氢氧化钠溶液调节酸度·在pH~0.3或0.3以下时加人钼酸铵使磷形成磷钼杂多酸，经还原成磷钼蓝后，于662nm处，用分光光度计进行测定，5.10.2试剂和材料
5.10.2.1钼酸铵溶液：25g/L
5.10.2.2氢氧化钠溶液：500g/L，5.10.2.3抗坏血酸溶液：20g/L。5.10.2.4酚指示液：10g/L
5磷标准溶液：1mL溶液含磷（P)0.010mg5.10.2.5
用移液管移取1.00mL按HG/T3696.2配制的磷标准游液，置于100mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配制。5.10.3仪器
5.10.3.1水浴：可控制温度在30℃±1℃5.10.3.2分光光度计：配有2cm比色ⅢL，5.10.4分析步骤
HG/T4499-2013
5.10.4.1工作曲线的绘制
用移液管移取0mL（试剂空白）、2.00mL、4.00mL.6.00ml，8.00ml，磷标准溶减，分别置于100mL容量瓶中，加人3滴酚酰指示液.滴加氢氧化钠溶液至试液显微红色，加人10mL酸铵溶液，用水稀释至80ml（此时溶液的pH~0.3）摇勾，加2mL抗坏血酸落液.用水稀释至刻度.蛋匀。置于30℃土1C水中放置30min。将部分溶液移人2em比色Ⅲ中.以水为参比.用分光光艾计在波长662nm处测量其吸光度，减去试剂空白溶液的吸光度后，以磷含量为横坐标，对应的吸光为纵坐标，绘制工作典线
5.10.4.2测定
用移液管移取5mL试验溶液B，置于100mL容量瓶中。以下操作按5.10.4.1从“加人3滴酚酷指示液”开始·至”测量其吸光度”进行。空白试验与试样同时同样处理。从工作曲线上靠出试验落波和空白试验溶液中磷的质量。5.10.5结果计算
五氧化二爵含量以五氧化二磷（P20）的质量分数2斤计·按公式(7)计算：m-m
7-mx（5/250）
X2.291X100%
从工作曲线上查得的试验溶液中磷质量的数值，单位为克（g）；m2
从工作曲线上查得的空白试验溶液中磷质量的数值，单位为克（g）：试料（5.8.4.2）质量的数值.单位为克（g）；磷换算为五氧化二磷的系数
取半行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。5.11水分的测定
5.11.1仪器.设备
5.11.1.1电热恒温干燥箱：能控制温度为105℃士2℃2称量瓶：$70mm×35mm。
5.11.2分析步骤
用已于105C土2℃条件下十燥至质量恒定的称量瓶，称取约20g试样，精确至0.0g+2g。置于电热恒温干燥箱中，在105℃土2℃的条件下干煤至质量恒定。5.11.3结果计算
水分以质量分数计按公式（8）计算：48
式中：
m2-m×100
质量恒定后称量瓶质量的数值，单位为克（g）：质量恒定前称量瓶和试料质量的数值单位为克（g）：质量恒定后称量瓶和试样质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.003%6检验规则
6.1本标准要求中规定的所有指标为出厂检验项目.应逐批检验。6.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件.连续生产或同一班组生产的同一级别的工业氟化锁为一批，每批产品不超过30t。
6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自包装袋的上方斜插入至科层深度的8
-iKacadiaiKAca
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3/4处采样。将采得的样品混匀后·按四分法缩分至不少丁500多，分装于两个清洁干燥的具塞塑料瓶或塑料袋中，密封。瓶或袋上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名份作为实验室样品，另一份保存备查，保留时间由生产厂根据实际需要确定。6.4生产厂应保证每批出厂的工业氟化锁都符合本标准的要求。6.5检验结果如有指标不符合本标准要求时.应重新自两倍量的包装中采样进行复验·复验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6.6采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准。7标患、标签
7.1工业氟化包装上应有牢固清晰的标志·内容包括：生产厂名、厂址及产品名称，等级，净含量，批号或生产日期、本标准编号以及GB190中规定的“毒性物质\标志和GB/T1912008中规定的\怕晒”和“怕再”标志
7.2每批出厂的工业氟化锁都应附有质量证明书。内容包括：生产厂名、厂址及产品名称、等级净含量，批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明租本标准编号。8包装、运输、贴存
8.1工业氟化钡的内包装采用聚乙烯塑料薄膜袋，内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎紧，或用与其相当的其他方式封口，外包装采用塑料编织袋或复合牛皮纸袋，外袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳牢固缝合：每袋净含量为25kg或50kg?也可根据用户要求协商确定净含量，8.2工业氟化在运输过程中应有遮盖物·防止雨淋、受潮和暴晒。严禁与酸类、氧化剂、食品添加剂混运
8.3工业氟化应贮存在阴凉、干燥处·防止雨淋，受潮。严禁与酸类、氧化剂、食品添加剂混贴。9
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附录A
【资料性附录】
含汞废液的处理
将含汞废液收集于约50L的容器中，当废液约为40L时依次加人400g/L氢氧化钠流液400mL、硫化钠（NaS-9H0）100g.摇匀。10min后缓慢加人30%过氧化氢溶液400mL.充混合，放置24石后将上部清液排度水中，流淀物转人另一容器中·由专人进行汞的间收10
iiKacaQiaiKAca-
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