HG/T 4519-2013 碱式碳酸钴 HG/T4519-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS71.060.50
备案号：41837—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4519—2013
碱式碳酸钴
Basiccobaltouscarbonate
2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SCI)归L：HG/T4519—2013
本标准主要起草单位：江西核工业兴中科技有限公司、中海油天津化工研究设计院、深圳市格林美高新技术股份有限公司、精细化学品集团有限公司，本标准主要起草人：刘元生、号创周、张翔、汤森进、方艳、曾昭昆1范围
碱式碳酸钻
HG/T4519—2013
本标准规定了碱式碳酸钴的要求，试验方法，检验规则，标志，标签.包装、运输，贮存本标准适用于碱式碳酸钻主要用于石化行业的催化剂、电镀及其他工业的原料，也用作瓷器色料、电子材料、磁性材料的添加剂以及制备钻系催化剂时的PH调节剂。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T1912008包装储运图示标志
GB/T6678
化工产品采样总则
GB/T6682
GB/T8170
分析实验室用水规格和试验方法2008
数值修约规则与极限数值的表示方法和判定2009无机化工产品火焰原手吸收光谱法通则GB/T23768
HG/T 3696.1
溶液的制备
HG/T3696.2
溶液的制备
无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准
无机化工产品
HG/T3696.3
无机化工产品
品的制备
3分子式和相对分子质量
化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制
分子式：2CoCO·3Co(OH)H0
相对分子质量：534.73（按2011年国际相对原子质量）4要求
4.1外观：紫红色结晶粉未。
4.2碱式碳酸钻按本标准的试验方法检测应符合表1的技术要求。1
HG/T4519-2013
钻（C0）%
镍（Ni%
销（Cu）w%
铁（Fe%
销（Na）W%
籍（Ph%
（Zm）%
（Ca）%
硫酸盐（以S0计）%
氧化物（以C计）l%
盐酸不溶物%
试验方法
表1技术要求
5.1警告
本试验方法中使用的部分试剂具有离蚀性，操作时须小心谨慎！必要时，需在通风橱中进亍。如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即就医。5.2—般规定
本标准所用的试剂和水在没有注明其他要求时.均指分析纯试剂和蒸馏水或GB/T6622008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液，杂质标准溶液，制剂和制品，在没有注明其他求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2和HG/T3696.3的规定制备5.3外观判别wwW.bzxz.Net
在自然光下，于白色衬底的表面Ⅲ或白瓷板上用目规法判定外观，5.4钻含量测定
5.4.1方法提要
加入过量的乙二胺四乙酸二钠与钻发生络合反应，再以二甲酚橙为指示剂，用氯化锌标准商定溶液满定溶液至紫红色即为终点。
5.4.2试剂
5.4.2.1盐酸溶液：1+5
乙酸钠溶液：189g/L
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(EDTA)0.05mol/L5.4.2.4氯化锌标准滴定溶液：c(EDTA)~0.05mol/L5.4.2.5
二甲酚橙指示液。
分析步骤
称取约1.2g~1.5g试样.精确至0.0002g?置于150mL烧杯中.加少量水湿润.加人20mL盐酸溶液，于电炉上加热溶解并煮沸。冷却后，移人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。用移液管移取25mL试验溶液置于250ml锥形瓶中.用滴定管准确加人35mL乙二胺乙酸二钠标准滴定溶液，煮沸1min。冷却后加人15mL乙酸钠溶液和2滴二甲酚橙指尔液，用氛化标准滴定溶液滴定至紫红色，
rKacadiaiKAca
HG/T4519—2013
同时、同样做空白试验，空自试验溶液除不加试样外，其他加入试剂的种类和量与试验溶液相同。5.4.4结果计算
钴含量以钻（Co)的质量分数ui计·按公式c1)计算：j-Vo-V)cMx10--
mX25/250
式中：
滴定试验溶液所消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：滴定空白试验溶液所消耗的氯化锌标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升在硝酸介质中，采用标准加人法，用空气-乙炔火焰于原子吸收分光光度计相应波长处，测定待测元素的含量
5.5.2试剂
5.5.2.1盐酸溶液：1+1折
5.5.2.2硝酸溶液：1+1。
5.5.2.3镍标准溶液：1mL溶液含镍（Ni)0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的镍标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.5.2.4铜标准溶液：1mL溶液含铜（Cm)01mg。用移液管移取10mL按HGT3696.2配制的铜标准落液置手100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.5.2.5铁标准溶液：1ml.溶液含铁（Fe)0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铁标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
5.5.2.6铅标准溶液：1mL溶液含铅（Pb)0.1mg。用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铅标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度摇勾
5.5.2.7锌标准溶液：1mL溶液含锌（2n）0.01mg用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的锌标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
5.5.2.8其余同GB/T237682009第5章5.5.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有镍空心阴极灯、铜空心阴极灯、铁空心阴极灯、铅空心阴极灯、锋空心雕极灯。
5.5.4分析步骤
5.5.4.1试验溶液A的制备
称取约10g试样.精确至0.01g，置于400mL烧杯中.加适量水润湿，加50mL盐酸溶液.加热使其全部溶解。转移至250mL容量瓶中，加人10mL硝酸溶液，加水至刻度，摇匀。此溶液为试验溶液A，用于镍含量、铜含量、铁含量铅含量利锌含量的测定·也用于销含量和钙含量的测定。3
HG/T4519—2013
5.5.4.2空白试验落液的制备
在100mL容量瓶中，加人5ml.盐酸溶液、1mL硝酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀5.5.4.3测定
用移液管分别移取25mL试验溶液A，分别置手4个100mL容量瓶中，按表2的规定再+别加人待测元素标准溶液，用水稀释至刻度，摇勾。表2待测元素标准溶液移取的量
持调元素标准溶液
移取体积/ml.
6，月
将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件，于表3中给出的待测元素测定波长处·用空白式验溶液调零，测量上述裕液的吸光度
表3待测元素测定波长
柔质元素
淘定波长/mm
以加人标准溶液中待测元索的质量（m）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲结·将曲线反向延长与横坐标相交·相交处即为所测武验溶液中待测元素的质量。5.5.5结果计算
待测元素含量以待测单质的质量分数计，按公式（2）计算：mx10-
m×25/250×100%
a（2)
式中：
从工作曲线十查出的试验溶液中待测元素的质量的数值，单位为毫克（mg）：试料质量的数值，单位为克（g）取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：镍含量应大于0.002%，铁含量铅含量不应大于0.001%，铜含量、锌含量不应大于0.0002%。5.6钠含量测定
5.6.1方法提要
在硝酸介质中，采用标准加人法，用空气乙炔火焰于原子吸收分光光度计89.0nm波处，测定钠含量
5.6.2试剂
5.6.2.1盐酸溶液：1+1.
硝酸溶液：1+1
5.6.2.3钠标准溶液：1mL溶液含钠（Na)0.01mg。用移液管移取1mL按HG/T3696.2要求配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水锈释至刻度，据勾，该溶液使用前制备：该溶液应变存在聚乙烯塑料瓶中。rKacaCiaiKAca
5.6.2.4二级水：符合GB/T66822008规定5.6.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有钠空心阴极灯。5.6.4分析步骤
5.6.4.1空白试验溶液的制备
HG/T4519—2013
在100mL容量瓶中，加人0.5mL盐酸溶液0.1ml.硝酸溶液，用水稀释至刻度-播匀。5.6.4.2测定
用移液管分别移取2.5mL试验溶液A（5.5.4.1).置于4个100mL容量瓶中，再分别加人0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL钠标准溶液.用水稀释至刻度，摇匀将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件，手波长589.0nm处用空白试验溶液调零·测量吸光度，以钠质量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线，将曲线反向延长与横坐标相交，相交处即为所测试验溶液中钠的质量。5.6.5结果计算
钠含量以钠（Na）的质量分数计·按公式（3）计算：mX10-3
mx2.5/250×100%
式中：
从工作曲线上查出的试验溶液中钠的质量的数值，单位为毫克（mg）：m
试料质量的数值，单位为克（多）。(3)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果两次平行测定结果的绝对差值不大下0.002%。5.7钙含量测定
5.7.1方法提要
以硝酸为释放剂，在硝酸介质中，采用标准加人法·用空气-乙炔火焰于原了吸收分光光度计422.7nm波长处.测定钙含量，
5.7.2试剂
5.7.2.1硝酸镧溶液：10g/L
称取10.0g硝酸.浴于水.稀释至1000ml5.7.2.2钙标准溶液：1mL溶液含钙（Ca)0,1mg用移液管移取10mL按HG/T3696.2要求配制的钙标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，据匀。该溶液使用前制备。5.7.2.3二级水：符合GB/T6682
22008规定
5.7.3仪器、设备
原子吸收分光光度计：配有钙空心阴极灯。5.7.4分析步骤
5.7.4.1空白试验溶液的制备
在100mL容量瓶中.加人5ml盐酸溶液、1mL硝酸溶液，加2mL硝酸镧溶液.用水稀释至刻度.摇匀。
5.7.4.2测定
用移液管分别移取25mL试验溶液A（5.5.4.1).置于4个100mL容量瓶中，再分别加人0.00mL.0.50ml.1.00m2.00ml钙标准溶液.再加2ml.硝酸溶液.用水稀释至刻度，摇匀将原子吸收分光光度计调至最佳工作条件，于122.7nm波长处，用空白试验溶液调零，测量吸光度。以钙质量（mg）为横坐标.对应的吸光度为纵坐标.绘制工作曲线.将曲线反向延长与横坠标相交，相交处即为试验溶液中钙的质量。HG/T4519-2013
结果计算
钙含量以钙(Ca)质量分数w计.按公式（4)计算：mX10-1
m×25/250×100%
武中：
从工作曲线上查出的试验溶液中钙的质量的数值，单位为宅克（mg）m
试料质量的数值.单位为克（g）。++(4)
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.0C：%。5.8硫酸盐含量测定
5.8.1方法提要
在盐酸介质中，加人氟化锁与试验溶液中的硫酸根离了生成白色沉淀，与同方法处理的疏酸盐标准比浊溶液比较。
5.8.2试剂
5.8.2.195%乙醇。
5.8.2.2盐酸溶液：1+1
5.8.2.3氯化溶液：250g/L
5.8.2.4硫酸盐标准溶液：1mL溶液含有0.01mgS0斤。用移液管移取1mL按HGT3696.2配制的硫酸盐标准溶液，置于100mL容量瓶中.月水稀释至刻度，摇匀，该溶液现用现配
5.8.3分析步骤
5.8.3.1无硫酸盐的碱式碳酸钴溶液的制备称取1.00g士0.01g试样，置于50mL烧杯中.加少量水润湿，加人5ml盐酸溶液，搅伴使其全部溶解，再加10mL乙醇.在不断振摇下·滴加10ml氯化韧溶液·然后转移至100ml容量录中，用水稀释至刻度.摇匀。放置12h~18h.千过滤于棕色瓶中5.8.3.2测定
称取1.00g士0.01g试样，置于50ml烧杯中.加少量水润湿.加人5mL盐酸溶液，搅半使其全部溶解，然后转移至100mL容量瓶中.加水至刻度，播匀：用移液管移取10ml置于25ml比色管中，加5mL乙醇，在不断振摇下，滴加3mL氯化溶液-用水稀释至刻度，摇匀。放置10min.所呈浊度不得大手标准比独溶液
标准比浊溶液是用移液管移取10mL无硫酸盐的碱式碳酸钻溶液和5.00mL硫酸盐$准溶液，置于25mL比色管中，加4ml.乙醇，在不断振摇下.滴加2mL氯化钡溶液，用水稀释至刻度·漂勺。5.9氟化物含量测定
5.9.1方法提要
在硝酸介质中氯离子与银离子生成难溶的氟化银生成白色沉淀，与同方法处理的氯标准比浊溶液比较。
5.9.2.1硝酸溶液：1+4。
5.9.2.2硝酸银溶液：17g/L
5.9.2.3氯标准溶液：1ml溶液含有0.01mgCl。用移液管移取1mL按HG/T3696.2配制的氯标准溶液，置于100mL容量瓶中，用卡稀释至划度，摇匀。此溶液现用现配。
5.9.3分析步骤
5.9.3.1无氯化物的碱式碳酸钻溶液的制备6
iiKacaQiaiKAca
HG/T4519—2013
称取1.00g主0.01g试样，置于50mL烧杯中.加少量水润湿，加人5mL硝酸溶液.搅拌使其全部溶解.然后加5mL硝酸银溶液再转移至100mL容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀。放置12h~18h干过滤于棕色瓶中。
5.9.3.2测定
称取1.00g土0.01g试样.置于50mL烧杯中-加少量水润湿，加入5mL硝酸溶液·搅拌使其全部溶解.转移至100mL容量瓶中.加水至刻度，摇勾，用移液管移取10mL，置于25mL比色管中加3mL硝酸银溶液·用水稀释至刻度·摇匀，放置10min.所呈浊度不得大手标准比浊溶液标准比浊溶液是用移液管移取10ml.无氯化物的碱式碳酸钻溶液和5.00mL氯标准溶液，置于25mL比色管中，加3mL硝酸银溶液，用水稀释至刻度.摇匀。5.10盐酸不溶物含量测定
5.10.1方法提要
试样用盐酸溶解后，经过滤、洗涤，干燥后·烘干至质量恒定：根据不溶物的质量·确定盐酸不溶物的含量。
5.10.2试剂
5.10.2.1盐酸溶液：1+1.
5.10.2.2硝酸银液：17g/1-
5.10.3仪器、设备
5.10.3.1玻璃砂：滤板孔径5μm~15μm。5.10.3.2电热恒温干燥箱：控制温度105±2℃5.10.4分析步骤
称取约10g试样.精确至0.01g置于100ml烧杯中。用少量水润湿·加50mL盐酸溶液，加热使试样全部溶解，冷却至室温后.用预先在105℃士2℃下质量恒定的玻璃砂蜗抽滤用水洗涤不溶物至无氟离子（用硝酸银溶液检验）。将玻璃砂置于105℃土2℃电热恒温干燥箱中干燥至质量恒定。
5.10.5结果计算
盐酸不落物含量以质量分数s计.按公式(5)计算，ml-m×100%
式中：
干燥后盐酸不溶物及玻璃砂埚质量的数值，单位为克（g）：me
玻璃砂质量的数值，单位为克(g)：试料质量的数值，单位为克（g)取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005%6检验规则
6.1本标准规定的所有指标项日为出厂检验项目，应逐批检验(3)
6.2生产企业用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同班组生产的同一级别的碱式碳酸钻为一批，每批产品不超过51
6.3按GB/T6678的规定确定采样单元数。采样时，将采样器自袋的中心垂直插人至料层深度的3/A处采样。将果出的样品混匀，用四分法缩分至不少于500g。将样品分装于两个清洁，干燥的容器中，密封·并粘贴标签，注明生产厂名产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一份供检验用，另一份保存备查·保存时间根据生产企业需求确定6.4生产厂广应保证每批出厂的碱式碳酸钻产品都符合本标准的要求HG/T4519—2013
6.5检验结果如有指标不符合本标准要求，应重新自两倍量的包装中采样进行复验，复轻结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。6.6采用GB/T8170规定修约值比较法判断检验结果是否符合本标准。7标志、标签
7.1碱式碳酸钻包装袋上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址及产品名称净者量、批号或生产日期，保质期，本标准端号及GB/T1912008中规定的\拍雨”“拍赠”标志。7.2每批出厂的碱式碳酸钻产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址及产品个称、净含量、批号或生产日期、保质期及本标准编号8包装、运输、贮存
8.1碱式碳酸钻采用双层包装，内包装用聚乙烯塑料薄膜袋，外包装采用塑料编织袋。包装内袋用维尼龙绳或其他质量相当的绳扎口，或用与其相当的其他方式封口?外袋采用缝包机缝合，合牢固，无漏缝或跳线现象。每袋净含量为25kg·也可根据用户要求的规格进行包装。8.2碱式碳酸钻在运输过程中，防止雨淋、受热，受潮，严禁与酸类物品混运，8.3碱式碳酸钴应此存在通风、阴凉，干燥的库房内，防止雨淋、受潮。严禁与酸类物品混8.4碱式碳酸钻在符合本标准规定的包装，运输和贴存的条件下自生产之日起保质旧不少于12个月
iiKacaQiaiKAca
中华人民共村国
化工行业标
碱式碳酸钻
HG/T4519013
出版发行：化学工业出版社
（北京事东城区青年湖南街13号部政编码100011）化学工业出版社目创厂
880mm×1230mm1/16印#光字数18千字2014年2月北京第1般享1次印副
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