HG/T 4524-2013 人造宝石用二氧化锆 HG/T4524-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 71. 060. 20
备案号：41842—2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T4524—2013
人造宝石用二氧化锆
Zirconiumn dioxide for arlificial-zirconia gem use2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前
本标准按照 GB/T 1.1—2009给出的规则起节,本标准出中国石油和化学工业联合会出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/1(63/SC1)归口。HG/T4524—2013
本标准起草单位：广东东方锆业科技股份有限公司、浙江锆谷科技有限公司、河南佰利联化学股份行限公司、中海油天洋化工研究设计院。本标准主要起草人：许小军、黄超华、蒋东民、沈建章、陈潮钿、陈建立，邱索丽、郭风鑫。1范医
人造宝石用二氧化锆
HG/T4524—2013
本标准规定了人造宝石用二氧化错的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输、贮存。本标准适用于人造宝石用二氧化锆，该产品主要用于人造宝石行业，也可用丁电子陶瓷、光学玻璃、滁料等行业：
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注口期的版本适而于本义件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的能改单)适用于本文件。GB/T191—2008包装储运图示标志GB/I6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法CB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19587气体吸附BET法测定固态物质比表面积HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定
辫的制备
：第2部分：杂质标准
HG/T 3696.2
无机化工产品化学分析用标准溶液，制剂及制品的制备溶液的制备
第3部分：制剂及制
HG/T 3696. 3
无机化工产品化学分析用标准游液.制剂及制品的制备品的制备
YS/T568.3氧化错、氧化铪化学分析方法硅量的测定钥蓝分光光度法
3分子式和相对分子质量
分了式:ZrO2
相对分了质量：123.22（按2011年国际相对原子质量）：4要求
4.1外观:白色粉末。
4.2人造宝石用二氧化锆按本标准规定的试验方法检测应符合表1技术要求。1
HG/T4524—2013
锆铪台量(均烧后)μ/%
二氯化症(SiO)(灼烧后）tu/%
氧化铁(Fe:0)(烧后)/%
二氧化钛（TiOa）（灼烧后）w/%氧化钠(Naz0)(灼烧后)w/%
氧化钙(Ca)(灼烧后)w/%
氧化铅(Al20）（灼烧后/
氧化镁(Mg0)(灼烧后)w/%
氯化物(以
灼烧减盘 r心/%
比表面积/5 试验方法
技术要求
一等品
1. 0--3. 0
合格品
本试验方法中所使用的部分试剂具有离性性,摄作者应小心谨慎,避免与皮肤接触,如接触到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。5.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没行注明H他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水，试验中所用标准滴定游减、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备5.3外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面血或凸瓷板上用月视法判定外观。5. 4错铪合量的测定
5.4.1方法提要
从100%中减去一氧化硅含量、氧化铁含量、二氧化钛含量、氢化钠含量、氧化钙含量、氧化铝含量、氧化镁含量和氯化物含量，即得错铪合量。5. 4. 2结果计算
锆铪合量以量分数部计按公武(1)计算：=100%-（w++w+++++1.643）
二氧化硅的届量分数，以%表示，氧化铁的质量分数，以%表示，
二氧化钛的质量分数，以%表示；氧化钠的质量分数，以%表示，
-氧化钙的质量分数，以%表示；t
氧化铝的质量分数，以%表示；
氧化镁的质量分数，以%表示
iiiKwcutKAca
U9--氯化物（以C1计)的质量分数，以%表示氯换算为四氯化锆的系数。
5.5二氧化硅含量的测定
按YS/T568.3规定的方法进行测定，该方法为仲裁法。二氧化硅合量以二氧化硅（Si02)的质量分数z2 计,按公式(2)计算：s.×2.139
1—241e
式中：
Ws\——按YS/T568.3规定的方法测得的硅的质量分数，以%表示；按5.10条测定的灼烧减量的质量分数，以%表示：2.139…一硅换算为二氧化硅的系数。HG/T 4524--2013
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。5.6氧化铁含量的测定-1,10-菲哆琳分光光魔法仲裁法5.6.1方法提要
试样用硫酸-硫酸铵落解，用抗坏血酸将试液中的价铁还原成二价铁，在PH2~-9时，二价铁离了与1,10-菲啰啉生成橙红色配合物，使用分光光度计，于最大吸收波长510nm处测量其吸光度。5. 6. 2 试剂
5. 6. 2. 1
硫酸铵（优级纯）。
硫酸（优缀纯）。
5. 6. 2. 3
氨水溶液：1十1.
5. 6. 2. 4
硫酸溶液：1+1
抗坏血酸液,20g/1,贮存于棕色瓶中，保存期为14天。5.6.2. 5
5. 6. 2. 6
双掩蔽剂(0.25 mol/L乙二胺四乙酸二钠-0.5mal/L柠機酸三铵溶液）;将 0. 25 truol/L 乙二胺四乙酸二钢溶被与 0. 5 mol/L 柠檬阀三铵溶液等体积混合 。5. 6. 2.7乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH4. 5)。5.6.2.81.10-菲啰啉溶液：2g/L5.6.2.9铁标准溶液：1mL溶液含铁(Fe)0.01mg用移液管移取1ml.按HG/T3696.2配制的铁标准溶液.置于100mL容重瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该猝液现用现配。
5.6.3器、设备
分光光度;配有 3 心m 比色血。5.6.4分析步骤
5, 6. 4. 1 工作曲线的绘制
在t个100mL容量瓶中分别移人0.00ml..0.50ml.、1.00mL、2.00tnL、4.00mL、6.00mL8.00mL的铁标准溶液，加水至约40mL，加10mL双掩蔽剂、用氮水溶液或硫酸溶液调整pH约为2用精密pH试纸检验）。加2.5ml.抗坏血酸溶液，加20mL乙酸-乙酸钠缓溶液（pH4.5）。加人5mL1,19-菲暖啉溶液，用水稀释至刻度+摇.放暨30min。选用3cm比色血，在分光光度计上，于-510Ⅱm处，以永调零，测量溶液的吸光度。从每个标准比包溶液的吸光度中减去试空白溶减的吸光度，以铁的质量为横坐标，对应的吸光度为织纵坐标，绘制工作曲线。
5. 6. 4. 2测定
称取约 0. 8 g试样.精确至 0.001 g,置下100 mI.烧杯中。如 3 g硫酸铵和 5 ml. 硫酸,置于电炉 [:加热至试样完全溶解，冷却后转移至100mL容量瓶巾，加水至约40mL。以下操作按5.6.4.1条从加HG/F 4524—2013
10㎡I.双掩敲剂*\开始，全“.以水调令.测量溶液的吸光度。\为止。同时作空白试验。根据试验溶液和空白试验溶被的吸光度，从工作曲线上查得试验游液和空白试验溶液中铁的承量。5. 6. 5结果计算
氧化铁含量以三氧化.二铁（Fe20）的质量分数计，按公式（3）计算：(m)mo)X1.430×10-=×100 %
mX(1-)
从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值，单位为老克（mg）：m
从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）：mo
m-试料质量的数值，单位为克（g)；10
按5.10条测定的灼烧减量的质量分数以%表示：铁换算为三氧化二铁的系数。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次行测定结果的绝对差不大于0,000 2%。：(3)
5.7二氧化硅含量、氧化铁含量、二氧化钛含量、氧化钠含量、氧化钙含量、氧化铝含量、氧化镁含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法5.7.1方法握要
试样用硫酸-硫酸铵溶解，使用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-()ES)测定试样中的二氧化硅含量，氧化铁含量、二氧化钛含量、氧化钠含量.氧化钙含量、氧化铝含量和氧化镁含量，5.7.2试剂
5.7.2.1硫酸（优级纯）。
5.7.2.2硫酸铵（优级纯）。
5.7.2.3二氧化锆基体溶液：1mL溶液合一氧化错（7rO2)0.05g；称取13.80多氯氧化.加人20mL水，10mL盐酸（优级纯），加热溶解，冷却后移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，句。
5.7.2.4硅标准溶液：1mL溶液含右硅（Si)0.10mg用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的硅标准溶液.置于100mL窄量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶被现用现配。
5.7.2.5铁标准溶减：1mL溶液含有铁(Fc)0.10g用移液背移取10ml.按HG/T3696.2配制的铁标准溶液，置下100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摒匀。该液现用现配。
5.7.2.6钛标准溶液：1mL溶液含有钛（Ti）0.10mg用移液管移取10mL按HG/T3696.2配糊的钛标准溶液置下10)mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该落戒现用现配。
5.7.2.7钠标准溶液：1mL溶含有钠(Na)0.10mg:用移液管移取10mL.按HG/T3696.2配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
5.7.2.8钙标准游液：1mL落液含有钙（Ca)0.10mg用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的钙标准溶液，置于100ml.容量瓶中.用水稀释至刻度，摇匀。该溶液现用现配。
5.7.2.9铅标准溶液：1ml.落液含有铝（Al)0.10mg用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的铝标准溶液，置于100mL.穿量瓶中，用水稀释至刻度，播勾。该溶液现用现配。
5.7.2.10镁标准溶液：lml.溶液含有镁（Mg)0.10mgl4
-iiiKwcutKAca
HG/T 4524—2013
用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的镁标准溶液，置于100ml.穿量瓶中，用水稀释至刻度.据勾。该溶液现用现配。
5. 7. 2. 11水,符合 GB/T 6682 2008 中规定的二级水。5.7. 3仪器、设备
电感耦合等离了体发射光谱仅(ICP-UES)。5.7.4分析步票
5.7.4.1试验溶液的制备
称取约0.5g试样，精确至0.0002g置于100ml.烧杯中.加3g硫酸铵和5mL硫.置于电炉上加热至试样完全溶解：加水至约40ml-。冷却至室湿后转移至100ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。
同时制备空白试验溶液，除不加试样外其他操作及加人试剂的种类和量与测定试验相同，5.7.4.2工作曲线落液的制备
按表2的要求移取相应体积的各元素标准游液，分别置于四个100mL容量瓶中，在每个容量瓶中分别加人10.0mL.二氧化错基体液、2.0mL硫酸,用水稀释至刻度，据勾。表 2各元标准溶液移取的体积量容量瓶综号
5.7. 4. 3测定
移取标准溶疫的体积/mL
在仪器最佳的测定条件下-按表3选取各元素测定波长，利用工作曲线法测定各元素的光谱强度。计算机根据所输入的相关数据，自动计算出各元离的浓度。表 3 各元素的测定波长
测定波长/mm
5. 7. 5结果计算bZxz.net
各元素氧化物含量以质量分数，计，按公式（4)计算，(pxp)M-X0.1×103
mX(1-wi0)
X100 %
式中：
P一从工作曲线查得的试验溶液中各元泰浓度的数值，单位为毫克每升(mg/L)，Pu
从工作曲绒查得的空白试验溶液中各元素浓度的数值，单位为毫克每升（mg/L），试料质量的数值，单位为克（g)钱
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W10——按5.10 条测定的灼烧减量的疏量分数,以%表示;M——各元索换算为其氧化物的系数（Msiu,=2.139*Me0,=1.430;MTo,=1.668+MNz0-1, 348 ,Mca0 =1. 399;Mal,0, —1. 890: Mm0 -1, 658) 取行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值：二氧化硅含量为不大于0.002%、氧化铁含量、二氧化钛含量、氧化钠含量，氧化钙含量、氧化铝含量和氧化镁含直为不大十0. 0002%。
5.B氧化物含量的测定
5.8.1方法提要
用硝酸银标准滴定济液滴定，试样中氯离子与银离子生成白色氯化银沉淀，过益的硝酸银与铬酸钾生成砖红色铬酸银沉淀指示终点。5.8.2试剂
5.8.2、1氢氟酸。
5.8.2.2氢氧化钠溶液：4&/L，
5.8.2.3硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO)）0.05mol/1.。5. 8.2. 4氧化物标准浴液:1 mL溶液含氧(CI>0.10 mg;用移液管移取10mL按FIG/T3696.2配制的氧化物标准溶液，置于100ml容盘瓶中，用水稀释至刻度,摇匀。
5.8.2.5铬酸钾溶液：50g/L。
5.8.2.6酚指示液：10g/L
5. 8. 3仪器、设备
微量滴定管：分度值为0.02mL或0.05m.5.8.4分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0002%·置于带有四氟乙烯杯的压力溶弹中，加人3㎡L氢氟酸，盖上杯盖.旋紧高压套，在140℃二10℃保温约50min.至试样完全溶解。压力溶弹完全冷却后，将杯中的试拌溶液用水转移至塑料烧杯中，准确加人10.0mL氯化物标准溶液，用水稀释至约50mL，滴加2滴酚酸指示液，用氛氧化钠溶液谢节试验溶液为微红也（pH约为7～8）。加入2ml.铬酸钾溶液，使用微量滴定管，用硝酸银标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为砖红色为终点（近终点时需剧烈揽拌）。同时进行空白试验、空白试验除不加试样外其他操作及加人试剂的种类和量（标准滴定溶液除外）与测定试验相向
5.9结果计算
氧化物含量以氯(CI)的质量分数wgi计、按公式(5)计算：[(V-Ve)/1 000JcM×100 %
式中?
滴定试验溶波所消耗的硝酸银标推滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL);Va-
滴定空白试验所消耗的硝醛银标准滴定落液体积的数值,单位为些升mL)；硝酸银标准滴定济藏浓度的准确数值，单位灯摩尔每升（I1n)/L)；m——试料质量的数值.单位为克(g)；M—.-氯（Cl)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M—35.45）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.002%。5.10灼焕减量的测定
5.10.1仪器、设备
高温炉：能控制温度为900℃士20℃。6
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5. 10.2分析步骤
HG/T4524-2013
称取约5g试样,精确至0. 0002g,置丁预先下91)℃士20℃的高炉中灼烧至质量恒定的瓷坦中，于900℃土20℃下灼烧至质量恒定。5. 10. 3第果计算
灼烧减量以质量分数wo计，按公式(6)计算：wi1s=四=2×100 %
式中：
瓷埚和试料灼烧前质量的数值单位为克(g）；2——瓷埚和试料灼烧后质查的数值，单位为克(g)：m-试料质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定统果的绝对差值不大于心.05%。5.11比衰面积的测定
称取适量试样（约0.08g)，于250℃下脱气2h，按GB/T19587规定的方法测定。6检验规则
6.3本标准采用型式检验和出厂检验。6.1.1型式检验
要求中规定的所有指标项月为型式检验项日，在正常情况下每三个月至少进行一次型式检验。在下列情况之-时,应进行型式检验：a）亚新关键生工艺;
）主要原料有变化：
c）停产文恢复生产，
d）与上次型武检验有较大差算
c）合同规定。
6.1.2出厂检验
要求中规定的错铅合蛋、二氧化硅含量、氧化铁含量、氧化钛含量，氧化钠含盘、氧化钙含量，氧化铅含量、氧化镁含量、氯化物含量和灼烧减量10项指标为出！检验项目，应逐批检验。6.2用相同材料，基本相同的生产条件，连续生产或同-班组生产的同：级别的人造宝石用二氧化错为-批。每批产品不超过15t，
6.3按GB/T6678的规定确定采样单无数。来样时，将采样器自包装袋的上方插入至料层深度的四分之三处采样。将所采的样品混勾,用四分法缩分至不少于500g·分装于两个清洁、下燥的广口瓶（或塑料袋)巾，密封，瓶(袋)上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、等级、批号、采拌日期和采样考姓名。一瓶（袋)用于检验，另瓶（袋)保存备查，保存时间由生产」根据实际情况确定。6.4检验结果中如有指标不符合本标准要求时，应重新自两量的包装袋中来样进行复验，复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，测整批产品为不合楷。6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标准7标志、标签
7.1人造宝石用二氧化错包装袋上要有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量，批号或生产口期，本标准编号以及GB/T1912008所规定的怕雨\标志。7.2每批出厂的人造宝石用二筑化锆都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号或生产日期.产品质量符合本标准的证明和本标准编号。7
HG/T4524—2013
包装.运输和贮存
8.1人造宝石用二氧化锆采用两种包装。B.1.1牛皮纸桶包装：内包装采用单层聚乙烯塑料薄膜袋，聚乙烯塑料薄膜袋热合封口或扎口外包装采用牛皮纸，牛皮纸柄加盖并箍牢，每橘净含量25kg或50kg，或根据用户要求协商确定净含量。8.1.2塑料编织袋包装：内包装采用单层聚乙烯塑料薄膜袋，内袋热合或扎口，外包装为复合塑料编织袋，期料编织袋应牢固缝合。每装净含量25kg。8.1.3如需其他包装方式，可由供需双方协商确定8.2人造宝石用二氧化铅在运输过程中应有遮盖物，防止雨淋.受潮8.3人造宝石用二载化错应贮存在阴凉干烨处，防止雨淋，受潮-iiiKwcutKAca
BZ002103221
中华人民共和国
化工行业标滩
人造宝石用二氧化结
HG/T 45242013
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区许午潮岸街13邮政编码10H011）化学工业出版社印制厂
880mmX1230mm
即张头
字数18千字
2014年2月北京第1版第1次印刷
书号：155025-1590
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