HG/T 4526-2013 消光用二氧化硅 HG/T4526-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 71. 060. 20
备索号：41844--2013
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 4526—2013
消光用二氧化硅
Silicafor mattinguse
2013-10-17发布
2014-03-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布前言
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC/TC63/SC1)归口。HG/T4526—2013
本标准起草单位：冷水江三A化工有限责任公司，山西天·纳水材料科技有限公司、北京航天赛德科技发展有限公司、清远市鑫辉化工有限公司，浙江建业化工股份有限公司、德清县国正粉末有限公司、中海油天洋化工研究设计院，
本标准主要起草人：胡湘仲、周日升、裴业利、李建辉、陈云斌、播学伟、陆思伟、胡伟民、张原。1
1范围
消光用三氧化硅
HG/T4526—2013
本标准规定了消光用二氧化硅的分类、要求、试验方法、检验规则、标志，标签，包装.运输、存。本标准适用凝胶法和沉淀法生产的消光用二氧化硅。该产品主要用于涂料、造纸、皮花、油墨等行业作为消光剂，
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不能H期的引用文件，其最新版本（包括所有的够政单适用下本文件。GB/T191—2008包装能运图示标惠GB/I3049一2006工业用化工产品铁含盘测定的通用方法1，10-非啰啉分光光度法（idtIS06685：1982)
GB/T6678化工产品采样总则
GH/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法（1e9IS03G96：1987)GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/I23774--2009无机化工产品白度测定的通用方法HG/T3696.1光机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶液的制备
2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准HG/T 3696. 2
溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分折用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式：Sioa
相对分子质量：60.08（按2011年国际相对原子所量）4分类
光用二氧化硅根据生产工艺分为凝胶法的N类和沉淀法的心类产品：N整、类产品分为亲水型（A型和蔬水型B型共两个类垫产品：A型一氧化硅表面效有花需有机物;B类一氧化硅由A型产品经有机物表而改性制成。消光用二氧化硅的产品名称以类型代号(NA/NB和CA/C:B)加粒径dso(μum)构成。分类名称见表1。生产者可参照表1命名本标准中术包含的消光用二氧化硅产品。1
HG/T 4526—2013
表 分类名称
粒径dso/μm
示例：凝胶法亲水型(产显表面未经处理）粒径(ds)1.5m~2.5um产品类型代号以NA-2表示5要求
5.1外观
遵松的、不规则的白色粉末。
粒径d5/m
5.2“消光用二氧化硅按本标准的试验方法检测，各类别应符合表2和表3中相应的技术要求。表2消光用二氟化硅N类技术要求项
粒径dso/jum
孔容/(mL/R)
比表面息（BET)/（m2/g）
吸油值/（g/100g）
氧化硅(sio)i
干减甘(105)/%
灼烧失重(1000/%
铁(Fe)uy/%
钠(Na)w/%
PH值（5%水态孕链）
口度(R457)/%
220280
NA-9N-2
-iiiK wcutKAca
210.~-260
粒径 dsa/μm
比表面积(1FT)/(m\/g）
吸油值/(/100g
二氨化碳（i）e/%
干燥减量(105 )w/%
灼烧失重（1000）/%
铁(Fe)uy
(Na)/%
PH值（%水总浮液）
白度(R457)/%
6试验方法
6. 1 香告
囊3消光用二氧化硅C类技术要求CA型
180250
260-340
HG/T4526—2013
180~~250
250~330
本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或离蚀性，操作时须小心谨慎！如避到皮肤或眼晴上应立即用水冲洗,严重者应立如就医。6.2一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T66822008中规定的三级水，试验中所用标准滴定落液、杂质标准溶液.制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备6.3外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面血或白瓷板上用H视法判定外观。6.4干燥减量的测定
6.4.1方法提要
试样在一定温度下加热十燥,冷却形称量。6. 4.2仪器
6.4.2.1带盖称量瓶：60mm×30mm6.4.2.2电热恒温干燥箱：温度能控制在105亡士2℃。6.4.3分析步骤
称取1g～2名试样，精确至0.0002g，置十预先于105℃土2℃下干燥至质量恨定的称量瓶中：于105℃士2℃的电热恒温1燥箱中干燥至质孟恒定。6.4.4结果计算
干燥减量以质量分数也计，按公式(1)计算：tu
式中：
X100 %
干后试料的质量的数值，单位为克(g）试料质量的数值，单位为克(g）。(1)
HG/T 4526—2013
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对养值不大丁0.05%6.5灼烧减量的测定
6. 5. 1方法提要
试样经高温灼烧，根据试样灼烧前后的质量差，确定灼烧减量。6.5.2仪器
6.5.2.1高温炉：温度可以控制在1000℃+25℃。6.5.2.2甘据：瓷甘埚或铂圳埚。6.5.3测定步骤
称取约1～2g预先按6.4测定干燥减量后的试样，精确至0.0002#，置于已于1000℃士25℃灼烧至质量恒定的堵埚叶，盖上埚盖并留少许空隙，骨十高温炉中，于1000℃土25℃下灼烧至质恒定。Www.bzxZ.net
6.5.4结果计算
灼烧减量以质量分数82计，按公式(2)计算：n=m1二m2×100%
式中：
灼烧前世和试料质量的数值，单位为克（g）；灼烧后和试料质基的数值，单位为克（g）：试料质量的数值、单位为克(g）)。取平行测定结果的算术半均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。6.6二氧化硅含量的测定
6.6.1方法提要
二氧化硅在氢氟酸的作用下，生成易挥发的四瓶化硅，经灼烧并根据灼烧前后的质查差，确定二氧化群含量。
6.6.2试剂
6.6.2.1无水乙醇。
6.6.2.2氢氟酸
6,6,2. 3硫酸溶液; 1±1 。
6.6.3仪器
6.6.3.1铂蜗50ml..
6.6.3.2高温炉：温度可以控制在100)℃士25℃。6.6.4分析步
称取约1g预先按6.5测定灼烧减量后的试样，精确至0.0002g。替于已于1000℃土2号℃灼烧至质量忆定的铂埚巾，加6滴8滴尤水乙醇没润试样，再加1ml.蔬酸溶液和10mL氢氧酸。在通风橱内于下电炉或电热板上加热蒸发至浆状.冷却。用少至水将堆壁上的物质冲下，再加人5mL氢氟酸并在电炉或电热板上继续加热直至不再放出白烟。然后将钳塌置于1000土25℃的高炉内灼烧至质恒定。保留灼烧后的残渣，备用。6. 6. 5结果计算
二氧化硅含量以一氧化硅(SiC2)的质量分数计，按公式(3)计算：wa
武中：
m一1×100%
灼烧后残的质量的数值，单位为克（g）；-iiiKwcutKAca
m——试料质量的数值，单位为克（g)。HG/T 4526—2013
取平行测定结果的算术半均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%，6.7铁含量的测定
6.7.1方法提要
将测定二氧化硅含量后的残溶于盐酸溶液中，用抗坏血酸将试液中的Fc+还原成Fc2F。在pH为2~9的条件下，Fe2+与1.10-菲啰啉生成橙红色配合物，用分光光度计在最大吸收波长510nt处测量其吸光度。
6. 7.2 试剂
同GB/T30492006第1章。
分光光度计:带有 1 cm 比色血。6.7.4分析步
6.7.4.1工作曲线的绘制
按（iH/T30492006第6.3规定选用厚度为4cm比色血及其对应的铁标准溶液用量绘制曲线。6. 7. 4. 2 测定
将测定二氧化硅含量后的灼烧残渣溶于 10 mL盐酸溶液中,并转到250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。此溶液为试验游液 A,用于铁含量,钠含量的测定。用移液管移取25mL试验溶液A，置于100mL容最瓶中，用水溶液调节至约中性。加水至约60ml.用盐酸溶被谢节pH约为2（用精密H试纸检验）.以下操作按CB/T3049-2006第6.3.2条和 6. 3. 3 条规定选用 4 cm 比色,以水为参比,绘制工.作曲线,测定试验溶液和空白试验溶液的吸光度。从工作曲线上查山试验液和空占试验溶液中铁的质量。6.7.5结果计算
铁含量以铁(Fe)的质量分数 计,按公式(4)计算：(m1-mo)×10-3
mX(25/250)
式中：
以工作曲线上查得的试验溶液铁的陋量的数值，单位为塞克（m）；从工作曲线上查得的空自试验溶液中铁的质量的数值，单位为毫克（mg）6.6. 4条中所称试料质量的数值,单位为克(g）取平行测定结果的算术均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大丁0.007%。6.8钠含量的测定
6.8.1方法提要
试样经过处理后，试验溶导人火焰光度计中，当含溶液以雾状喷人火焰时，经火熔原子化后，即能发射出钠元紊的特征谱线。在一定浓度范围内，钠元素待征谱线强度与钠元素浓度成正比，测定钠元素的特征谱线强度，用标准曲线法即能求得试样中钠的含量。6.8.2试剂
6.8.2.1钠标准溶液：1mL溶液含钠（Na)0.10mg用移液管移取10.00mL按HG/T3696.2配制的钠标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水帮释至刻度，摇勾。
6.8.3仅整
焰光度计或原子吸收分光光度计（带发射光谱）：配有钠特征谐线滤光片。6.8.4分析步量
6.8.4.1仪器校正试验
按火焰光度计或原子吸收分光光度计（带发射光谱）使用说明书中规定，用钠校正游液进行仪器的HG/T 4526—2013
校正试验。
6.8.4.2工作曲线的绘制
较6个100mL客每瓶，依次加A0.00mL，1.00mL.2.00mL.3.00mL，4.00mL、5.00mL钢标准溶液，用永稀群至刻度，摇勾，按火焰光度计或原手吸收分光光度订（带发射光谱）便用说明书的规定进行操作，依次测盘特征谱线强度，以钠的质量为横坐标，相对应的特征谱线强度为纵坐标绘制工作曲线。
6.8.4.3测定
用移液管移取 25 mL 试验济液 A,置于 100 ml 容童瓶中。用水稀释至刻度,摇匀。按火焰光度计或原子吸收分光光度计（带发射光谱）使用说明书规定对试验辫滋进行谢定，从工作曲线上查出钠的质。
6. 8. 5 结果计算
钠含量以钠(Va)的质量分数ws计，按公式(5)计算：mjx10-3
严或(25/250)×100 %
式中：
m1——从.T.作曲线上查得的试验溶液中钠的质量的数值，单位为毫克（mg）：m
-6.6.4条中所称试料质量的数值，单位为克（g）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02 %。6.9pH的测定
6.9.1试剂
无二氧化碳的永。
6.9.2仪器
酸度计：配有玻璃測景电极和饱和甘汞参比电极或复合电极。6.9.3分析步票
称取试样约5.0名精确垒0.1g。置卜具塞的三角瓶中加人100 ml无二氧化嵌的水，然后塞上塞子,强烈振播 I min,静置 5 min,测定悬浮滋的 pH。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次半行测定结果的绝对差值不大于0.1。6.10白度的测定
按GB/T23774—2009规定的方法进行测定。6. 11吸油值的测定
6. 11. 1 试剂
精制亚麻仁油：酸值（以氢氧化钾计）3.0mg/g~7.0mg/g。6. 11. 2仪
6.11.2.1调刀长178mm，宽7mm~8mm6.11.2.2玻璃板或釉面瓷板：20cm×20cm。6.11.2.3滴瓶：60ml.
6. 11.2.4电热恒温干燥箱：温度可控制衣105 ℃±2 ℃。6.11.3分析步骤
称取药1多预先在105它士2它干燥2h的试样，精确至0.01g。置于玻璃板或釉面瓷板上，用已知质量的感有精制亚麻仁油的滴瓶滴加精制亚麻仁油。开始以较快的速度滴加精制亚麻仁油，当滴加到相当丁试样吸收值的3/1量时,用调刀轻轻调和，使精制亚麻仁油与试样设润均匀。然后不断调和，碾压使粒状试样全部破碎，以较慢的速度继续滴加精制业麻仁油并不断调和碾压。试样与精制亚麻仁油形成透明饼状、不松散的状态，且玻璃板上不出现油迹即为终点。称量精制亚麻仁油滴瓶质量，计算6
-iiiKwcutKAca
HG/T 4526—213
试验过程中精制亚麻仁油消耗的质盘差值，精确至0,01g。操作应在10min15min内完成。6.11.4结果计算
吸油值以计，数值以每100g消光用二氧化硅所吸收精制业麻仁油的质蛋（g）表示，按下列公式(6)计算：
m1m2×100
m1一滴加精制亚麻仁油之前滴瓶和精制业麻仁油的质量的数值，单位为克(g)；m-.滴加精制亚麻仁油之后滴瓶和精制亚麻仁油的质量的数值，单位为克(g)；m--．试料的质量的数值，单位为克（g)，取平行测定结果的算术平均值为测定结果，行测定结集的绝对差值不大于1.0g/100ε。6.12粒径的测定
6. 12. 1饺解
6.12.1.1激光粒径分析仪。
6.12.1.2超声波分散仪。
6.12.2分析步票
根据激光粒度分析仪的要求取一定量的试样，加入约400mL水（B型产品加少量无水乙醇），将试样溶液置于超声波分散仪上分散15%~~60s，按照激光粒径分析仪规定的步骤进行测定，测定后，由数据处理系统提供试样的粒径数据。6.13比表面积及孔客的测定
6.13.1原理
胃于吸附质气体氮气中的样品，其物质表面（颗粒外部和内部迈孔的表面）在低温下发生物理吸附。在一定压力和温度下达到吸附半衡后，测量吸附的气体量，通过不同压力下吸附数据的计算、得到样品比表面积及孔容结案。
6. 13.2仪器
物理吸附仪。
6.13.3分析步骤
按照仪器使用说明调整仪器正常，称取约0.1g～0.2g须先按6.4测定十燥减量后的试样，置于已知质量的样品书中，于200～300℃下脱附2h~3h。然后准确称量样品管和样品的质量，精确至0.0001，将样品管安装在仪器上，设定参数计按照仪幕使用手册进行样品测定，测定后，出数据处理系统提供试样的比表面积及孔容数据。7检验规则
7.1本标准要求中规定的所有指标项目为出厂检验项目，应逐批检验。7.2用相同材料，基本相同的尘产条件连续生产或同--班组生产的同一级别的消光用二氧化硅为一批。每批产品不超过10t，
7.3按GB/T 6678的规定确定采样单元数。采样时+将采样器自包装袋的上方垂直换人至料层深度的3/4处采样。将所采的样品混匀后，用四分法迅速缩分至约200g，分装人两个清洁于燥的广口瓶或塑料袋中，密封，瓶或袋上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、类型、批号和采样日期、采样若姓名。一份作为实验室样品另一份保存备查，保存时间由生产厂根据实际情况确定。7.4检验结果中如有指标不特合本标准要求时，应重新自两倍最的包装中采样进行复验，复验结果即使只有项指标不符合本标准要求时，喇整批产品为不合格。7.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定检验结果是否符合标推。HG/T4526—2013
日标志、棕签
8.1消光用二氧化硅包装.上应有牢固清晰的标志，内容包括：生产厂名、厂址、产品名称、类型、净含量、批号或生产日期、本标准编号及GB/T1912008中规定的\怕雨\标志。8.2每批出厂的消光用二氧化硅都应附有质量证明书，内容包括：生产」名、「址、产品名称、类型、净含量，批号或生产日期、本标准编号。9包装、运输、贮存
9.1消光用二氧化硅采用双层包装，内包装采用牛皮纸袋组成的双层袋包装。外包装采用塑料编织袋附复合纸。每袭净含量为10kg或根据用户要求进行包装，9.2消光用二氧化硅在运输中应有遮整物，防止包装损坏，防业雨淋、受潮，包装损坏泄漏的产晶不能使用。
9.3消光用二氧化硅应贮存于阴源、通风、干燥处，防止雨淋、受潮。消光用二氧化硅在符合本标准规定的包装，运输、贮存条件下，自生产之日起保质期不少于12个月。
-iiiK wcutKAca
BZ002103232
中华人民共和国
化工行业标准
消光用二氧化硅
HG/T 4526--2013
出版发行：化学工业出版社
（北京市东城区青年期南街13号邮政编码100011)化学工业出版杜印刷厂
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字数18下字
2011年2月北京第1版第1次印
书号：155026-1588
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